Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Nó được ứng dụng tương đối phổ biến trong nhiều lĩnh vực như thựcphẩm, dược phẩm, y học, mỹ phẩm và một số lĩnh vực khác… Việt Nam với điều kiện thiên nhiên nhiệt đới rất thuận lợi

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA- VŨNG TÀU

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU CHIẾT XUẤT TINH DẦU TỪ LÁ CÂY BẠCH ĐÀNBẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC

Trình độ đào tạo Ngành đào tạo Chuyên ngành Giảng viên hướng dẫn Sinh viên thực hiện

Mã số sinh viên Lớp

Niên khóa

: Đại học chính quy : Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học : Hóa dầu

: Ths Nguyễn Quang Thái : Đoàn Ngọc Dũng

: 12030191 : DH12HD : 2012 – 2016

Vũng Tàu, tháng 07 năm 2016

PHIẾU ĐĂNG KÝ ĐỀ TÀI

ĐỒ ÁN/ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Đoàn Ngọc Dũng Ngày sinh:01/11/1993

Địa chỉ : 41 Lô 3- Đường Bình Gĩa- Phường 10 –TP Vũng TàuE-mail : doanngocdung93@gmail.com

Trình độ đào tạo: Đại Học

Hệ đào tạo : Chính Quy

Ngành : Công nghệ kỹ thuật hóa học

Chuyên ngành : Hóa Dầu

1. Tên đề tài: Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây Bạch Đàn bằng

phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.

2 Giảng viên hướng dẫn: Ths Nguyễn Quang Thái

3 Ngày giao đề tài: 15/02/2016

4 Ngày hoàn thành đề tài khoa học: 20/6/2016

Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày

tháng năm 2016

(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)

(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)

Trong quá trình thực hiện đồ án của mình, tôi xin cam đoan những sốliệu thu được từ quá trình thực nghiệm là hoàn toàn chính xác và không saochép từ bất kì đề tài, công trình nghiên cứu nào Các phần trích dẫn nội dung

từ các tài liệu tham khảo đã được ghi rõ trong phần Tài liệu tham khảo cuốicủa đồ án

Tôi xin cam đoan những điều trên là sự thật và chịu hoàn toàn tráchnhiệm về lời cam đoan này

Vũng Tàu, ngày tháng năm 2016

SINH VIÊN THỰC HIỆN

(ký và ghi rõ họ tên)

Đoàn Ngọc Dũng

Vũng Tàu, ngày … tháng … năm 2016

Xác nhận của giáo viên hướng dẫn

(Ký và ghi rõ họ tên)

Vũng Tàu, ngày … tháng … năm 2016

Xác nhận của giáo viên phản biện

(Ký và ghi rõ họ tên)

Để hoàn thành tốt đề tài này, không chỉ có sự nỗ lực của bản thân, màcòn có sự hỗ trợ và giúp đỡ của thầy cô, bạn bè và gia đình, trong đó em xingửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc nhất đến:

ThS Nguyễn Quang Thái là giảng viên trực tiếp hướng dẫn và địnhhướng cho quá trình nghiên cứu, tạo điều kiện thuận lợi và chỉ bảo ân cần

để tôi có thể hoàn thành tốt đề tài này

Xin gửi lời cảm ơn quý thầy, cô phụ trách phòng thí nghiệm đã nhiệttình giúp đỡ và tạo điều kiện cho tôi hoàn thành đề tài này

Cảm ơn quý thầy, cô Trường Đại học Bà Rịa - Vũng Tàu, Khoa HóaHọc và Công Nghệ Thực Phẩm đã dạy dỗ và truyện đạt những kiến thứcquý báu để giúp tôi trang bị kiến thức cần thiết trong thời gian tôi học tập tạitrường

Xin chân thành cảm ơn đến quý thầy, cô trong hội đồng chấm đồ ántốt nghiệp đã dành chút thời gian quý báu để đọc và đưa những lời nhận xétgiúp tôi hoàn thiện hơn về đề tài này

Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn đến bạn bè và gia đình đã là chỗ dựavững chắc về mặt tinh thần và vật chất, để tôi có thể hoàn thành đồ án trongsuốt thời gian vừa qua

Xin ghi lại đây lòng biết ơn chân thành và sâu sắc nhất!

Vũng Tàu, ngày … tháng … năm 2016

Sinh viên

Đoàn Ngọc Dũng

DANH MỤC BẢNG

DANH MỤC HÌNH

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

LỜI MỞ ĐẦU 01

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 03

1 Nguồn gốc 03

1.1 Nguồn gốc di thực 03

1.2 Mô tả 03

1.3 Gieo trồng 05

1.3.1 Chọn giống 05

1.3.2 Kỹ thuật trồng 06

1.3.3 Thu hái và Bảo quản 07

1.4 Công dụng 08

1.5 Giới thiệu về tinh dầu 08

1.5.1 Khái niệm về tinh dầu 08

1.5.2 Nguồn gốc và sự phát triến của tinh dầu 09

1.5.3 Tính chất vật lý và các thành phần hoá học trong tinh dầu 10

1.5.3.1 Tính chất vật lý của tinh dầu 10

1.5.3.2 Các thành phần hóa học trong tinh dầu 10

1.5.3.3 Vai trò của tinh dầu trong đời sống thực vật 10

1.5.3.4 Sinh tổng hợp tinh dầu trong cơ thể thực vật 14

1.6 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu Bạch Đàn 17

1.6.1 Tính chất vật lý của tinh dầu Bạch Đàn 17

1.6.2 Thành phần hoá học của tinh dầu Bạch Đàn 17

1.6.3 Ứng dụng của tinh dầu 19

1.6.3.1 Trong công nghệ thực phẩm 19

1.6.3.2 Trong y học 19

1.6.3.3 Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm 20

1.7 Các phương pháp sản xuất tinh dầu 20

1.7.1 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation) 21

1.7.1.1 Nguyên lí của phương pháp 21

1.7.1.2 Những yếu tố chính ảnh hưởng đến hiệu suất 21

1.7.1.3 Ưu nhược điểm của phương pháp 23

1.7.2 Các phương pháp khác 24

1.7.2.1 Phương pháp chiết (Extraction) 24

1.7.2.2 Phương pháp ướp (Enfleurage) 25

1.7.2.4 Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing)

1.7.2.5 Phương pháp vi sóng 26

1.7.3.Các dạng sản phẩm trong quá trình tách chiết tinh dầu 29

1.8 Các phương pháp phân tích sắc ký 30

1.8.1 Phương pháp phân tích sắc ký lớp mỏng (TLC) 30

1.8.2 Phương pháp phân tích sắc ký lớp mỏng (GC) 30

1.8.3 Phương pháp phân tích sắc ký khối phổ (GC/MS) 31

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 33

2.1 Đối tượng nghiên cứu 33

2.1.1 Nguyên liệu chính 33

2.1.2 Thời gian lấy mẫu 33

2.1.3 Dụng cụ - thiết bị- hóa chất 33

2.2 Phương pháp thực nghiệm 34

2.2.1 Thu nguyên liệu và xử lý nguyên liệu 34

2.2.2 Phương pháp chưng cất 34

2.2.3 Dự kiến quy trình chiết xuất tinh dầu lá Bạch Đàn liễu 35

2.2.4 Thực nghiệm xác định tỷ lệ nước/ nguyên liệu 37

2.2.5 Thực nghiệm xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm 39

2.2.6 Thực nghiệm xác định thời gian ngâm hỗn hợp 41

2.2.7 Thực nghiệm xác định thời gian chưng cất 43

2.3 Phương pháp xác định danh các cấu tử thành phần có trong tinh dầu lá Bạch Đàn liễu 45

2.4 Phương pháp xác định tỉ lệ khối lượng tinh dầu 46

2.5 Phương pháp xử lý số liệu 46

CHƯƠNG 3 :KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 47

3.1 Kết quả xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu thích hợp 47

3.2 Kết quả xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm 49

3.3 Kết quả xác định thời gian ngâm NaCl thích hợp 51

3.4 Kết quả xác định thời gian chưng cất thích hợp 53

3.5 Đề xuất quy trình chưng cất tinh dầu Bạch Đàn Liễu 56

3.6 Kết quả xác định thành phần hóa học của tinh dầu 57

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 60

1 Kết luận 60

2 Kiến nghị 60

TÀI LIỆU THAM KHẢO 61

PHỤ LỤC 63

Bảng 1.1 Thông số vật lý của tinh dầu Bạch Đàn bán trên thị trường 17

Bảng 3.1 Các thông số sử dụng để khảo sát tỷ lệ dung môi 47

Bảng 3.2 Kết quả khảo sát tỷ lệ dung môi ảnh hưởng đến tỷ lệ tinh dầu 47

Bảng 3.3 Các thông số sử dụng để khảo sát nồng độ NaCl 49

Bảng 3.4 Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ NaCl đến tỷ lệ tinh dầu 49

Bảng 3.5 Các thông số sử dụng để khảo sát thởi gian ngâm 51

Bảng 3.6 Kết quả khảo sát sự anh hưởng của quá trình ngâm 51

Bảng 3.7 Các thông số sử dụng để khảo sát thời gian chưng cất 53

Bảng 3.8 Lượng tinh dầu thu được theo thời gian chưng cất 54

Hình 1.1 Bạch Đàn Đỏ 04

Hình 1.2 Bạch Đàn Trắng 04

Hình 1.3 Bạch Đàn lá nhỏ 05

Hình 1.4 Bạch Đàn Liễu tại đường Bình Giã -TP Vũng Tàu 05

Hình 1.5 Hình ảnh sự tập trung của tinh dầu trong lá 16

Hình 1.6 Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển 21

Hình 1.7 Sắc ký Lớp mỏng 30

Hình 1.8 Máy sắc ký khí 31

Hình 1.9 Máy sắc ký khối phổ 32

Hình 2.1 Lá Bạch Đàn Liễu tại TP.Vũng Tàu 33

Hình 2.2 Lá Bạch Đàn được xử lý tạp chất và làm sạch 34

Hình 2.3 Sơ đồ hệ thống chưng cất tinh dầu bạch đàn liễu 36

Hình 3.1 Mẫu tinh dầu Bạch Đàn đem phân tích 58

Hình 3.2 Sắc kí đồ tinh dầu lá Bạch Đàn Liễu 58

Hình 3.3 Kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu 59

Biểu đồ 3.1 Thể hiện lượng tinh dầu thu được phụ thuộc vào tỷ lệ dung môi 48 Biểu đồ 3.2 Thể hiện tỷ lệ tinh dầu thu được phụ thuộc vào nồng độ NaCl 50 Biểu đồ 3.3 Thể hiện sự ảnh hưởng của quá trình ngâm đến hiệu suất tinh dầu 52

Biểu đồ 3.4 Thể hiện lượng tinh dầu thu được phụ thuộc vào thời gian chưng cất 55

Sơ đồ 2.1 Quy trình công nghệ chiết xuất tinh dầu lá Bạch Đàn liễu 35

Sơ đồ 2.2 Quy trình công nghệ xác định tỷ lệ nước bổ sung 38

Sơ đồ 2.3 Xác định hàm lượng NaCl bổ sung trong nước ngâm,chiết 40

Sơ đồ 2.4 Thực nghiêm xác định thời gian ngâm NaCl 42

Sơ đồ 2.5 Thực nghiệm xác định thời gian chưng cất 44

Sơ đồ 3.1 Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu từ lá Bạch Đàn Liễu 56

Volume/weight ( Thể tích / khối lượng )Weight/ volume ( Khối lượng/ thể tích )

LỜI MỞ ĐẦU

Tinh dầu thiên nhiên hiện nay là một sản phẩm khá thông dụng trên thịtrường Nó được ứng dụng tương đối phổ biến trong nhiều lĩnh vực như thựcphẩm, dược phẩm, y học, mỹ phẩm và một số lĩnh vực khác…

Việt Nam với điều kiện thiên nhiên nhiệt đới rất thuận lợi cho việc hìnhthành và phát triển các loại thực vật, trong đó các loại cây có chứa tinh dầuđang được khắng định là dồi dào và độc đáo Trong đó, giống E.exsertaF.V.Muell họ Sim (Myrtaceae) tuy có tiềm năng lớn song chưa được khai thác,tận dụng, hầu như chỉ mới sử dụng thân, chưa chế biến và tận dụng tinh dầu từ

lá Cho nên hàng năm chúng ta còn phải nhập một lượng tinh dầu Bạch Đànkhá lớn để đáp ứng nhu cầu tiêu thụ Vì lý do đó tôi tiến hành nghiên cứu đề tài

“Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu lá Bạch Đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước” nhằm mục đích tìm ra điều kiện tối ưu trong việc ly trích tinh

dầu, xác định các thành phần hóa học và ứng dụng tính kháng khuẩn của tinhdầu Bạch Đàn trên một số sản phẩm của tinh dầu từ lá giống E.exsertaF.V.Muell và đặc biệt là lá của cây Bạch Đàn

Hiện nay, có nhiều phương pháp để chiết rút tinh dầu từ thực vật, trong đó

có phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước đơn giản, dễ thực hiện và chohiệu xuất thu hồi tinh dầu tương đối cao Tinh dầu từ giống E.exsertaF.V.Muell được sử dụng phổ biến do nó có mùi thơm dễ chịu, có tác dụng trịcảm, giảm stress và thanh nhiệt…Bạch Đàn thuộc họ Sim (Myrtaceae) nhưngchưa có công trình nào được nghiên cứu sâu về nó, đồng thời tận dụng nguồnnguyên liệu rẻ tiền để sản xuất tinh dầu có giá trị kinh tế cao

Mục đích nghiên cứu của đề tài : Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu lá Bạch

Đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Cụ thể là:

- Xác lập điều kiện tối ưu cho việc tách chiết tinh dầu từ lá Bạch Đàn bằngphương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

- Đưa ra quy trình chưng cất tối ưu để thu nhận tinh dầu từ lá Bạch Đàn

- Đưa ra một số khả năng ứng dụng của tinh dầu trong đời sống.

Ý nghĩa về mặt khoa học của đề tài: Về việc nghiên cứu chiết xuất tinh dầu

lá Bạch Đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước có thể xem là cơ

sở khoa học ban đầu của việc xây dựng quy trình sản xuất tinh dầu từ lá BạchĐàn trên quy mô công nghiệp cũng như cung cấp những dẫn liệu khoa học vềthành phần hóa học và tính chất lý – hóa cơ bản của tinh dầu lá Bạch Đàn nhằmphát triển các khả năng ứng dụng khác

Ý nghĩa về mặt sức khỏe: Tác dụng của tinh dầu Bạch Đàn giúp sát khuẩn

đường hô hấp, chữa ho hen, xông giải cảm, chữa mụn mẩn, làm đẹp da, làmgiảm đau nhức với những người bị thấp khớp, làm ấm cơ thể, giảm mệt mỏi,thư giãn cơ thể Có thể sử dụng tinh dầu cho việc chăm sóc tóc và xua đuổimuỗi

Kết quả nghiên cứu của đề tài có thể xem là cơ sở khoa học để áp dụng vàoquy trình sản xuất thực tế, đánh giá được tầm quan trong của nguyên liệu từ láBạch Đàn

Cấu trúc đề tài khoa học gồm 4 chương:

Chương 1: Tổng quan

Chương 2: Thực nghiệm

Chương 3: Kết quả và Thảo luận

Chương 4: Kết luận và Kiến nghị

Đề tài khoa học được thực hiện tại phòng thí nghiệm NCKH, CS3, Trường Đại học Bà Rịa – Vũng Tàu, địa chỉ 951 Bình Giã, phường 10, TP Vũng Tàu

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1 Nguồn gốc cây Bạch Đàn

1.1 Nguồn gốc di thực [19, 20]

Bạch Đàn Liễu có tên khoa học Eucalyptus exserta F.V.Muell, thuộc họSim (Myrtaceae) có nguồn gốc ở châu úc, thích hợp với khí hậu nhiệt đới ẩmnhưng vì giá thành cây tinh dầu này tại Úc quá cao, nên đã được đưa trồng vàkhai thác ở nhiều nơi trên thế giới Trong chiến tranh thế giới thứ hai, tinh dầu

sả Java bị thiếu trầm trọng so với nhu cầu tiêu thụ, người ta đã sử dụng tinh dầuBạch Đàn Liễu để thay thế

Chính vì vậy ngay từ thời Pháp thuộc, nhiều loại Bạch Đàn đã được di thựcvào nước ta, và được trồng nhiều vùng ở Việt Nam, đặc biệt là ở miền Namvùng trồng Bạch Đàn thích hợp nhất là Tây Ninh (87%), còn lại là các tỉnhBình Dương, Bình Phước và Đồng Nai (46%) Trong đó diện tích đất trồngBạch Đàn tại Bà Rịa – Vũng Tàu và TP HCM (28-37%)

1.2 Mô tả [21, 22]

Cây Bạch Đàn thuộc loài đại

mộc Lá thường thon dài cong có

màu xanh hơi mốc trắng hoặc xanh

đậm chứa chất dầu Eucalyptone

thơm mùi dầu tràm mà trước đây

bác sĩ Bùi Kiến Tín gọi là dầu

Khuynh diệp Loài Bạch Đàn nói

chung rất mau lớn, tán lá hẹp thưa,

trồng trong vòng 5, 6 năm thì có

chiều cao trên 7 m và đường kính thân cây khoảng 910 cm Cây gỗ, cao 20 25m, vỏ mềm bong thành mảng Lá non hình trứng, không cuống, mọc đối ởnhững đôi lá đầu Lá già mọc so le, cong lưỡi liềm Bạch Đàn liễu có lá hẹp và

-dài Hoa mọc ở kẽ lá Quả nang hình chén hoặc hình trứng trong có chứa nhiềuhạt nhỏ màu nâu.

Bạch Đàn được trồng để phủ xanh đồi trọc ở các vùng núi và trung du hoặc

để cải tạo đầm lầy Tuy nhiên ở những đồi trồng Bạch Đàn thuần chủng, đất đai

bị nghèo kiệt, làm nghèo thảm thực vật khác, dễ gây xói mòn Vì vậy việc pháttriển Bạch Đàn đang được các ngành có liên quan xem xét

Ở Việt Nam ta được du nhập khoảng một số loại Bạch Đàn và được trồng tại các vùng như sau:

 Bạch Đàn Đỏ: Eucalyptus camaldulensis trồng ở các vùng đồng bằng

Hình 1.1 Bạch Đàn Đỏ

 Bạch Đàn Trắng: Eu Alba, thích hợp trồng ở các vùng gần biển.

Hình 1.2 Bạch Đàn Trắng

 Bạch Đàn lá nhỏ: Eu.Tereticornis thích hợp trồng ở vùng đồi Thừa

Thiên- Huế

Hình 1.3 Bạch Đàn lá nhỏ

 Bạch Đàn Liễu: E.exserta F.V.Muell thích hợp trồng ở các vùng thấp.

Hình 1.4 Bạch Đàn Liễu tại đường Bình Giã -TP Vũng Tàu 1.3 Gieo Trồng [20]

1.3.1 Chọn Giống:

Dựa vào chỉ tiêu kinh tế để chọn giống, nên khi trồng Bạch Đàn cần chú ýchọn loài và xuất xứ cho năng suất cao, thích hợp với điều kiện sinh thái từngvùng và khả năng chống chịu với sâu bệnh tốt Ngoài ra một số dòng Bạch Đànnuôi cấy mô được nhập từ Trung Quốc về có sinh trưởng tốt như:

Giống E.urophyla : Sau 20 tháng tuổi có đường kính trung bình 7 m.

Giống E.leizhou: Có đường kính trung bình 9,96cm, chiều cao trung

bình 8,69m (tại Bình Phước)

Như vậy, có thể thấy, mỗi loài thích hợp với mỗi vùng nhất định, cần phảichọn giống kỹ, có thể trồng bằng cây hạt hoặc cây mô, tùy từng điều kiện cụthể của người trồng rừng

1.3.2 Kỹ Thuật Trồng [20]

Làm đất vào cuối mùa khô (khoảng tháng 5) Những nơi đất quá dốc không

sử dụng máy thì phải xử lý đất bằng cách phát đốt Những nơi đất bằng phẳng,dùng máy ủi, san lấp ụ mối, gốc cây, cỏ dại… gom vào một chỗ đốt, chú ý khi

ủi tránh phá lớp đất mặt Sau đó dùng dàn cày 3 chảo và 7 chảo cày 2 lần, độsâu 20-30cm Nếu trồng Bạch Đàn ở các vùng miền Tây thì phải lên luống

- Lên luống bằng thủ công: Tạo luống rộng 3m, cao 0,8m, kênh rộng 5m

- Lên luống bằng máy (máy Challenger 2 “step”) tạo luống rộng 2,3m, cao0,3m, kênh 2,3m

Mật độ trồng bạch đàn biến động từ 1.500 - 2.000 cây/ha Hố đào kíchthước 20x20x20cm Có bón lót hoặc không tùy từng điều kiện đầu tư và loạiđất Nếu có điều kiện nên bón lót ngay vào hốc cây trồng Nếu trồng rừng sửdụng máy thì nên hàng cách hàng 3,5m, còn cây cách cây từ 2m trở lên

 Kỹ thuật trồng từ bịch vào đất:

Thời vụ trồng thường vào đầu mùa mưa, từ giữa tháng 6 đến hết tháng 7.Trước khi trồng nên tưới ẩm cây con, cắt bỏ bịch ni lông, tránh làm vỡ bầu, đặtcây ngay ngắn vào giữa hố, cổ rễ thấp hơn mặt đất khoảng 2cm, nén đất xungquanh chặt vừa phải, giữ cho cây ngay ngắn

 Chăm sóc : Sau khi trồng 1 tháng kiểm tra thấy cây nào chết phải

trồng dặm, sau 3 tháng kiểm tra thấy tỷ lệ cây sống 90% là đạt yêu cầu Một

năm có thể làm cỏ 2 lần kết hợp bón phân (phân chuồng khoảng 2kg/ hốc hoặc100g NPK/gốc tùy từng điều kiện cụ thể).

Việc sử dụng các biện pháp lâm sinh như làm đất toàn diện và bón phân,tốc độ sinh trưởng trung bình/năm về đường kính và chiều cao đều cao hơn hẳncác xuất xứ ở cùng độ tuổi không bón phân và làm đất toàn diện

Cây Bạch Đàn được trồng thành rừng, cho ta những lợi ích về kinh tế, câyBạch Đàn trồng thành hàng ven đường cho ta những hàng cây cảnh tuyệt vời,bởi dáng cây suôn thẳng, màu sáng, không phân canh dưới thân của chúng, vớinhững tán lá tỏa mùi thơm dễ chịu, cho con người những cảm giác thoải mái,nhẹ nhàng khi đi dưới những hàng cây Bạch Đàn và những khu rừng BạchĐàn

1.3.3 Thu hái và Bảo Quản [19]

Lá có thể được thu hoạch lần đầu tiên sau khi trồng 6 đến 8 tháng Chỉ cắtnhững cành nhỏ ở bên ngoài để đảm bảo cho cây phát triển Đến năm thứ hai

có thể đốn cả cây, khi đó ta có thể vừa thu lấy tinh dầu, vừa thu lấy gỗ từ thân

và cành Sau năm thứ hai, nhiều nhánh phát triển trên gốc cây còn lại và ta lại

có thể tiêp tục khai thác để thu lấy tinh dầu Tùy theo điều kiện thời tiết mà ta

có thể cắt từ một đến hai lần trong một năm Khi cắt chỉ để lại một nhánh pháttriển mạnh nhất, sản lượng lá có thể đạt 2-5 kg lá mỗi cây, như thế một hectaBạch Đàn có thể cho 4-10 tân lá

 Theo Dierberger: Việc thu hoạch cũng tương tự đốì với cây đã khai thác

5 năm

Có hai cách thu hái lá:

- Cách 1: Hái lá cùng với cành nhỏ rồi đem chưng cất vào ngày hôm sau.

Cách này được áp dụng đối với hai lần hái lá đầu tiên

- Cách 2: Cắt ngang thân cây ở độ cao 1,8-2,2 m hoặc chặt dưới gốc rồi

đem chưng cất Cách này được áp dụng đối với những lần sau và lần thu hoạchcuối cùng

Việc bảo quản lá trước khi chưng cất khá đơn giản, chúng ta chỉ cần để ởnơi thoáng mát, tránh tình trạng chẩt thành đống gây ra sự lên men đồng thờiviệc phơi nắng lá sẽ làm giảm hàm lượng tinh dầu.

1.4 Công Dụng [5]

Ở Việt Nam, Bạch Đàn là một loại cây cho gỗ có giá trị Với cây sau 20năm trồng có thể sử dụng cho hầu hết mọi mục đích như làm chất đốt, làm nguyên liệu để sản xuất giấy, đà ngang cho đường rây xe lửa, gỗ để xây dựng

Ở Việt Nam, do khả năng phát triển của Bạch Đàn rất nhanh trên các loại đấtnên được trồng ở những vùng trung du, đồi núi để phủ xanh đồi trọc, giữ nước chống lụt,

- Lá: Có thể dùng lá Bạch Đàn trắng hoặc Bạch Đàn liễu để thay thế lá

Bạch Đàn xanh (E globulus) là loại đã được sử dụng rất lâu đời ở các nước châu

Âu Dạng dùng: Thuốc hãm, thuốc xông, hoặc pha chế thành các dạng bào chế nhưxiro, còn lá Bạch Đàn dùng để chữa ho, sát khuẩn đường hô hấp, chữa các bệnhnhiễm khuẩn đường hô hấp, ho, hen v.v…

- Thân: Bạch Đàn thường được sử dụng làm gỗ xây dựng làm và chất

đốt Vừa lấy gỗ, bột gỗ Gỗ Bạch Đàn có độ co dãn cao, có thể dùng để xâydựng thông thường, đóng vật dụng gia đình, đóng thuyền, làm gỗ ép

Mùi thơm đặc trưng của Bạch Đàn có tác dụng đuổi muỗi, do đó đượctrồng ở những vùng đầm lầy ẩm thấp để cải tạo môi sinh, làm giảm tỉ lệ bệnhsốt rét Những năm gần đây, Bạch Đàn được trồng vừa để lấy tinh dầu

Bạch Đàn cung cấp tinh dầu với năng suất khá cao, có giá trị xuất khẩu đó

là một nguồn lợi kinh tế rất lớn mà chúng ta phải biết khai thác Một số “ kếtquả nghiên cứu trước đây cho thây tinh dầu Bạch Đàn Việt Nam đáp ứng đượccác chỉ tiêu về xuất khẩu của thế giới ”

1.5 Giới Thiệu Về Tinh Dầu [ 3,7]

1.5.1 Khái niệm về tinh dầu: Tinh dầu là những chất thơm hay chất mùi

có trong một số bộ phận của cây cỏ (như hạt, rễ, củ, vỏ cây, hoa, lá, quả, dầu,

nhựa cây) hay động vật (túi tinh dầu) Tinh dầu được ví như nhựa sống của cây,

vì vậy nó mang sức sống, năng lượng và mạnh hơn 100 lần các loại dược thảosấy khô

Các loại cây có tinh dầu được phân bố rộng trong thiên nhiên Trữ lượngtinh dầu trong cây phụ thuộc vào điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng Cây mọc ởvùng nhiệt đới có hàm lượng tinh dầu nhiều hơn ở vùng ôn đới Ngay trongmột cây, thành phần và lượng tinh dầu trong các bộ phận khác nhau cũng khácnhau Ngoài ra, lượng tinh dầu còn phụ thuộc vào môi trường sống của cây,phương pháp thu hoạch, bảo quản, tách chiết Về phân bố lượng tinh dầu, đặcbiệt có nhiều trong họ long não, họ hoa môi, họ cam, họ sim, họ hoa tán

Tinh dầu có trong các bộ phận khác nhau của cây, như ở hoa: ( hồng, nhài,cam, chanh,…), ở lá: (bạch đàn, bạc hà, hương nhu,…), ở thân cây: (hươngđàn, peru,…), ở vỏ cây: (quế), ở rễ: (gừng, nghệ, hương bài,…) Trong cây,tinh dầu có thể ở dạng có sẵn hoặc chỉ tạo thành trong một điều kiện nhất địnhnào đó Khi đó, tinh dầu không phải là những bộ phận bình thường trong cây

mà chỉ xuất hiện trong những điều kiện nhất định khi một số bộ phận bị chết

Phân loại tinh dầu: Có hai loại là tinh dầu nguyên chất và tinh dầu không

nguyên chất

 Tinh dầu nguyên chất: Hoàn toàn không có độc tố, không có chất

bảo quản hóa học nên rất an toàn cho người sử dụng và mang lại kết quả nhanhkhi điều trị

 Tinh dầu không nguyên chất: Là tinh dầu được pha từ tinh dầu

nguyên chất với các chất hóa học khác mà vẫn giữ được hương của tinh dầu Vì vậyvới lịch sử phát triển hàng ngàn năm, tinh dầu được mệnh danh là báu vật của thiênnhiên, được phát triển thành phương pháp trị liệu, chăm sóc sức khỏe, làm đẹp trêntoàn thế giới Giữa thế kỉ 19, tinh dầu được tập trung nghiên cứu và trở thành mộtphương pháp trị liệu tổng thể và phổ cập tại nhiều nước

như: Trung Quốc, Hàn Quốc, Autralia, Nhật Bản, Anh Quốc, Pháp

1.5.2 Nguồn gốc và sự phát triến của tinh dầu [6]

Tinh dầu từ lâu đã được loài người biết đến, ngay từ thời thượng cổ người tabiết đến và sử dụng các loại cây có tinh dầu ở dạng phơi khô Từ thế kỷ thứ 17đến thế kỷ thứ 19, tinh dầu được dùng nhiều để trang điểm, làm thuốc và dùngtrong công nghiệp với phạm vi rộng hơn Từ thế kỷ 20 đến những năm đầu củathế kỷ 21, cùng với sự tiến bộ của nhân loại và sự tiến bộ của khoa học kỹthuật, nghành công nghiệp sản xuất tinh dầu đã dần phát triển, tinh dầu đã trởthành một sản phấm không thể thiếu trong đời sống của con người và được ứngdụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp như: Hương liệu, thực phẩm, mỹphẩm, dược phẩm

1.5.3 Tính chất vật lý và các thành phần hoá học trong tinh dầu [7,9,14] 1.5.3.1 Tính chất vật lý của tinh dầu

Tinh dầu thường tồn tại dạng thể lỏng ở nhiệt độ thường, mùi thơm, ít khi

có màu trừ tinh dầu chứa aluzen có màu xanh Tinh dầu có tỉ trọng thấp so vớinước, chỉ số khúc xạ cao Tinh dầu bay hơi được, tinh dầu ít tan trong nướcnhưng làm cho nước có mùi thơm, tinh dầu là hổn hợp nên không có nhiệt độsôi nhất định, tinh dầu tan trong cồn, ete, dung môi hữu cơ và các chất béo

 Tính chất vật lý:

Để xác định tính chất vật lý của tinh dầu, thông thường người ta tiến hànhxác định các chỉ số như tỷ trọng, chiết suất, tỷ lệ hòa tan trong cồn 900 ở 250C,nhiệt độ sôi, năng suất quay cực, màu sắc

Hầu hết tỷ trọng của các loại tinh dầu thường nhỏ hơn 1, do vậy chúngthường nhẹ hơn nước Tuy nhiên, cũng có một vài tinh dầu có khối lượng riênglớn hơn nước (như tinh dầu quế, tinh dầu đinh hương…)

Tinh dầu không tan hoặc rất ít tan trong nước nhưng chúng hòa tan tốttrong đa số các dung môi hữu cơ như eter, cồn Mặc dù thành phần hóa họccủa mỗi loại tinh dầu là khác nhau, nhưng nhìn chung chúng có nhiệt độ sôikhoảng 800C đến 1500C, dễ bay hơi và có mùi thơm

Về màu sắc, tinh dầu thường không màu hoặc có màu vàng nhạt Một số íttinh dầu có màu (ví dụ: tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ, tinh dầu quế có màunâu sẫm) là do sự có mặt của các hợp chất có màu được lôi kéo theo tinh dầutrong quá trình chiết xuất (ví dụ: màu xanh do có chlorophyll, màu vàng do cócarotenoid,…) Còn mùi và vị của tinh dầu chủ yếu gây ra do các cấu tử bị oxyhóa.

1.5.3.2 Các thành phần hóa học trong tinh dầu [4, 8, 11]

Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế ( thông thường nhất là bằngcách chưng cất bằng hơi hoặc nước) từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây,hoặc những thành phần khác của thực vật Tinh dầu được ví như là nhựa sốngcủa cây, vì vậy đã mang sức sống, năng lượng và mạnh hơn 100 lần các loạithảo dược sấy khô Bất kỳ một loại tinh dầu nào cũng đều có những thành phầnsau:

 Monoterpenes: Tìm thấy trong hầu hết các loại tinh dầu, Monoterpenes

có công thức phân tử là C10H16 mạch hở: Tiêu biểu như là miaxene, oximene,

có trong tinh dầu hoa nguyệt quế

- Monoterpenes là chất khử trùng và thuốc bổ trong tự nhiên Chúng được lọc không khí tốt Monoterpenes có mặt trong hầu hết các loại tinh dầu

 Sesquiterpene: Mặc dù không phải là dễ bay hơi như Monoterpenes,

các sesquiterpene mạch thẳng và vòng tiêu biểu là farnesene, Zingiberene (tinh dầugừng)

Farnesene

- Sesquiterpene có khoảng 15 nguyên tử cacbon trong đó Và có một tác dụng làm dịu, là chống viêm và chống nhiễm trùng.

 Phenol: Một số chất phenol trích từ các loại tinh dầu như: Thymol,

Estragol, Eugenol,…

- Các chất khử trùng hầu hết có trong thực vật, kích thích cơ thể,phenol có tác dụng khi sử dụng với liều lượng nhỏ Tuy nhiên, liều lớn có thế là mộtchất độc cho hệ thần kinh và có thể gây kích ứng da

 Ancol: Một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như:

Menthol, α- Terpineol, Geraniol…

- Rất nhiều ancol cùng có mặt trong các loại tinh dầu Làm chất sáttrùng, kháng khuẩn, chống nấm và thuốc kháng sinh, thuốc bổ rất tốt cho hệ thầnkinh và kích thích phản ứng miễn dịch trong cơ thể

 Este: Các este bốc hơi nhanh và tạo độ ngát cho hương Một số este có

trong tinh dầu: etyl anthranilate, benzyl, axetat,…

- Este có tính chất chống co thắt, kháng khuẩn và chống viêm, dùngeste nhẹ nhàng trên da sẽ giúp đỡ trong việc tái cân bằng của hệ thần kinh có hiệuquả.

 Aldehyt: Trong tinh dầu có rất nhiều aldehyt, song hiện nay các anđehit đều

thu được qua tổng hợp hóa học Chỉ có aldehyt như aldehyt cuminic, citral

và citronellal được ly trích từ nguyên liệu tự nhiên

Andehyt cuminic (Z)-Citral (neral)

(E)-Citral (geranial) Citronellal

- Aldehyt chống viêm, có tính chất tương tự như ancol Tuy nhiên,lượng Aldehyt có thể gây ra kích thích lớn cho da và các màng nhầy

 Các hợp chất khác: Ngoài các hợp chất nói trên, trong các loại tinh dầu

còn có các hợp chất thuộc nhóm oxit như: (eucalyptus) và các aminoaxit (axitantranilic), các lacton (coumarin, ambretolit), các hợp chất có lưu huỳnh như :(anlylisosulfocyannat), hợp chất có nitơ (metyl antranilat)

1.5.3.3 Vai trò của tinh dầu trong đời sống thực vật [16]

Vấn đề về vai trò của tinh dầu trong đời sống của cây đã được đề cập tớitrong rất nhiều công trình nghiên cứu Theo quan niệm được trình bày trongcác công trình khác nhau, vai trò của tinh dầu được quy tụ trong các nội dungsau đây:

- Bảo vệ cây khỏi các tác động của sâu bệnh

- Che phủ các vết thương ở cây gỗ.

- Ngăn chặn các bệnh do nấm

- Biến đổi sức căng bề mặt của nước trong cây, thúc đẩy sự vận chuyểnnước, tăng hiệu quả của các phản ứng enzym

 Theo Charabot: Cho rằng tinh dầu đóng vai trò như các chất dự trữ

trong cây, nó có khả năng vận chuyển đến các phần khác nhau của cây, tại đâytinh dầu được sử dụng như một nguồn năng lượng hay tạo thành các sản phẩmmới có cấu trúc gần với nó

 Theo A.Tschirch (1925): Trong đời sống của cây, tinh dầu giữ vai trò

quan trọng (tuy nhiên, theo tác giả chưa thể biết rõ đó là vai trò gì) và vì vậy khôngnên xếp tinh dầu vào nhóm các chất tiết một cách tuyệt đối Khác với Charabot,A.Tschirch cho rằng đôi khi tinh dầu được “lưu giữ lại” trong các bể

chứa tinh dầu và không tham gia vào các phản ứng tiếp theo

 Theo Coxtrisep X P (1937): Cho rằng tinh dầu có thể được xếp vào 2

nhóm chức năng:

- Nhóm các tinh dầu có chức năng sinh lý được cây sử dụng trong quá trình sinh trưởng

- Nhóm các tinh dầu không có chức năng sinh lý, không được cây sử

dụng, chúng đơn thuần chỉ là các chất tiết của cơ thể và được tích lũy trong các

bể chứa tinh dầu Như vậy, theo quan điểm này, các thành phần của tinh dầuđược tích lũy trong tuyến tiết không có vai trò sinh lý trong hoạt động sống củacây Trong khi đó theo quan điểm thông thường, tinh dầu thực vật chính là sảnphẩm của quá trình tổng hợp và tích lũy do các cơ quan tiết đảm nhiệm

Do có nhiều quan điểm vì vậy không thể lý giải vai trò của tinh dầu một cácchung chung hoặc nhìn nhận vấn đề chỉ trong một vài giả thuyết cụ thể nào đó

Để đánh giá chính xác vai trò của tinh dầu trong hoạt động sống ở cây, cần phảitiến hành nghiên cứu từng thành phần riêng lẻ của tinh dầu hoặc các hợp chất

có cấu trúc gần nhau

1.5.3.4 Sinh tổng hợp tinh dầu trong cơ thể thực vật [16]

Hiện tồn tại hai giả thuyết về quá trình tổng hợp và tích lũy tinh dầu:

 Một số tác giả cho rằng tinh dầu được tổng hợp ở các tế bào không phụthuộc cấu trúc tiết và chuyển dần vào tuyến tiết Theo quan điểm này, cấu trúc tiếtđược coi như cơ quan đảm nhận vai trò tích lũy sản phẩm Cơ sở của giả thuyết trênchủ yếu dựa trên các kết quả quan sát thấy sự có mặt của một số giọt tinh dầu vàmột số men tham gia vào quá trình tổng hợp tinh dầu ở các tế bào nằm ngoài tuyếntiết Liên quan tới giả thuyết nói trên, nhiều nhà khoa học đã chứng minh mối liênquan trực tiếp giữa tinh dầu với các hợp chất hữu cơ khác trong mô thực vật: lignin,glucosid …

 Những năm sau này, với các phương tiện nghiên cứu hiện đại, hầu hếtcác tác giả đã thừa nhận rằng, cấu trúc tiết là cơ quan chuyên hóa làm nhiệm vụtổng hợp và tích lũy tinh dầu Theo quan điểm này, các tế bào tiết (nằm trong thànhphần cấu trúc tiết) làm nhiệm vụ tổng hợp tinh dầu, và theo một cơ chế nào đó, tinhdầu được vận chuyển, tập trung ở cấu trúc chuyên biệt gọi là khoang chứa tinh dầu.Bằng chứng của giả thuyết này được các tác giả nêu ra bởi sự có mặt đầy đủ tất cảcác hệ men tham gia tổng hợp tinh dầu trong các tế bào của cấu trúc tiết Cho đếnnay hầu như không có nhà nghiên cứu nào nghi ngờ giả thuyết này, tuy nhiên không

ít vấn đề liên quan còn chưa được sáng tỏ hoàn toàn

Một số tác giả khác lại đề xuất giả thuyết “dây chuyền phản ứng” Theoquan điểm này, mỗi hợp chất trước khi được đưa vào tích lũy trong khoangchứa cần phải qua các phản ứng ở nhiều cơ quan tử khác nhau Giả thuyết nàydựa trên sự có mặt rất hạn chế các hệ men ở các cơ quan khác nhau Từ nhữngsố liệu trên, các nhà nghiên cứu cho rằng mỗi cơ quan tử chỉ phụ trách mộthoặc một số ít các phản ứng hóa học xác định và quá trình tổng hợp các hợpchất xảy ra theo một dây chuyền liên tục từ cơ quan tử này sang một cơ quan tửkhác

Mặc dù các vấn đề được đặt ra còn có nhiều bất đồng, song những nghiêncứu đều khẳng định rằng, tất cả các phản ứng tổng hợp đều xảy ra trên bề mặtcủa màng các cơ quan tử và tế bào Đồng thời cũng thống nhất rằng, hệ thốngống nội bào có nhiệm vụ thu hồi và vận chuyển các hợp chất tinh dầu tớikhoang chứa.

Quá trình tổng hợp tinh dầu được điều khiển chặt chẽ bởi hệ thống gen, tuynhiên hoạt hóa các tổ hợp gen lại có mối liên quan khá chặt chẽ với điều kiệnngoại cảnh Vì vậy, quá trình tổng hợp tinh dầu trong cây là kết quả của hiệuứng “kiểu gen – môi trường”

Nguyên liệu cho quá trình sinh tổng hợp tinh dầu trong cây từ lâu đã đượcthừa nhận là các sản phẩm của quá trình quang hợp và sự tổng hợp tinh dầucũng chỉ xảy ra trong điều kiện được chiếu sáng Song gần đây, người ta cũng

đã chứng minh được rằng quá trình tổng hợp tinh dầu cũng có thể xảy ra cảtrong điều kiện không có ánh sáng và trong trong trường hợp này rõ ràngnguyên liệu cho quá trình tổng hợp là các sản phẩm trung gian của quá trình hôhấp

Sự tổng hợp tinh dầu trong cây là một quá trình vô cùng phức tạp và đâycũng là vấn đề còn nhiều tranh cãi và cần phải nghiên cứu tiếp tục trong thờigian tới

Hình 1.5 Hình ảnh sự tập trung của tinh dầu trong lá

1.6 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu Bạch Đàn

1.6.1 Tính chất vật lý của tinh dầu Bạch Đàn

Tính dầu Bạch Đàn trên thị trường thường có hai màu: Màu hơi vàng (trích

ly bằng phương pháp vi sóng) và trong suốt Có mùi thơm tự nhiên của lá BạchĐàn Các thông số vật lý như sau:

Bảng 1.1 Thông số vật lý của tinh dầu Bạch Đàn bán trên thị trường [23]

1.6.2 Thành phần hoá học của tinh dầu Bạch Đàn [4,8,11,13]

 Limonene (C 10 H 16 ): Là một chất tự nhiên từ nhóm của terpene

monocyclic monoterpene Có hai dạng thù hình thường gặp là: (R)-(+)-Limonene và(S)-(–)-Limonene

– Khối lượng phân tử: 154,249 g/mol.

an toàn thay cho các chất bảo quản tổng hợp

1.6.3.2 Trong y học

Tinh dầu là loại dược phẩm được sử dụng nhiều nhất trong y học cổ truyền.Mỗi loại tinh dầu có thành phần hóa học và cấu phần chính khác nhau nênnhững hoạt tính trị bệnh cũng khác nhau, có loại tác dụng lên hệ thần kinhtrung ương, có loại lại kích thích dịch tiêu hóa, dịch dạ dày, dịch ruột và dịchmật Vì vậy, chúng được điều chế thành thuốc chữa trị các bệnh về đường hôhấp, tuần hoàn, tiêu hóa, chữa đau bụng, nôn mửa, xoa bóp các chỗ đau, giảmmệt mỏi và kích thích hoạt động của cơ bắp

Đối với tinh dầu Bạch Đàn có một số công dụng sau:

Đặc tính khử trùng cao: Trong nhựa cây Bạch Đàn có chứa chất

nhựa nhầy có khả năng khử trùng, kháng viêm, loại bỏ vi khuẩn trên da rấtnhanh chóng Thành phần này khi chiết xuất tinh dầu vẫn giữ nguyên được giátrị, nên tinh dầu khuynh diệp có khả năng sát trùng vết thương rất cao Đặc biệtđối với những người bị mẩn ngứa do vi khuẩn, virus, nấm da…

Trị sốt, cảm cúm hiệu quả: Với khả năng làm ấm cơ thể nhanh mà

không gây bỏng rát, tinh dầu Bạch Đàn là lựa chọn hàng đầu cho cả gia đìnhtrong những ngày thời tiết trở lạnh Đặc biệt, thành phần eucalyptus còn giúploại bỏ virus gây cảm cúm và tăng cường sức đề kháng cho trẻ

Điều trị cháy da, bỏng da: Nếu vô tình bị bỏng nước hay các tổn

thương bỏng rát do ánh nắng và nhiệt độ, chỉ cần pha loãng 1 chút tinh dầuBạch Đàn, thoa lên vùng da bị tổn thương 2 lần/ ngày, vết thương sẽ nhanhchóng lên da non và phục hồi thương tổn

Hạn chế dãn tĩnh mạch: Các nghiên cứuvề tinh dầu Bạch Đàn đã

khẳng định đây là loại tinh dầu có hiệu quả cao trong điều trị suy giãn tĩnhmạch Nếu pha chế thêm tinh dầu chanh, hiệu quả trị dãn tĩnh mạch sẽ cao hơnrất nhiều…

1.6.3.3 Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm

Ngày nay, ngành công nghiệp mỹ phẩm phát triển rất mạnh, tinh dầu không

những được sử dụng trực tiếp trong các spa cao cấp mà chúng còn là nguồnnguyên liệu chủ yếu để sản xuất các sản phẩm như: Nước hoa, kem đánh răng,

xà phòng thơm, dầu gội đầu, các loại kem dưỡng da, son môi

1.7 Các phương pháp sản xuất tinh dầu

Hiệu suất và chất lượng tinh dầu cần tách phụ thuộc vào đặc tính lý - hóacủa tinh dầu cần tách, bộ phận mà chất thơm chứa trong nguyên liệu và phươngpháp chiết xuất

Các phương pháp chiết xuất tinh dầu thông dụng là chưng cất, chiết, ướpngâm và ép

1.7.1 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation)

1.7.1.1 Nguyên lí của phương pháp[2,7,14]

Đây là phương pháp đầu tiên được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyênliệu thực vật Cơ sở của phương pháp này là nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ thấphơn nhiệt độ sôi của các cấu tử thành phần Do đó, khi chưng cất hơi nước cáccấu tử tinh dầu sẽ được tách ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của nước, vìvậy sẽ hạn chế sự biến tính hóa học (sự oxy hóa, nhiệt phân ) các cấu tử tinhdầu

Trong quá trình chưng cất, hơi nước sẽ được thẩm thấu vào các mô nguyênliệu, sau đó sẽ hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo các hợp chất hữu cơ trongthành phần tinh dầu Dịch chưng cất sẽ gặp lạnh tại ống sinh hàn và đượcngưng tụ và phân tách thành 2 lớp (lớp tinh dầu bên trên và lớp nước ở bêndưới) trong hệ thống ngưng tụ Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinhdầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thờigian nhất định

Trường hợp các mô thực vật có các hợp chất khó bay hơi (như sáp, nhựa,acid béo dây dài mạch thẳng) thì quá trình chưng cất phải được thực hiện trongmột thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệthống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn

Hình 1.6 Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển

1.7.1.2 Những yếu tố chính ảnh hưởng đến hiệu suất thu tinh dầu

a) Sự khuếch tán:

Ngay cả khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinhdầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi TheoVon Rechenberg, ở nhiệt độ sôi của nước phần lớn tinh dầu còn lại trong các

mô thực vật sẽ được hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật Dungdịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi Cònnước sẽ thẩm thấu vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục

bị hòa tan vào lượng nước này

Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát rangoài hết Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trườnghợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bịkhô Tuy nhiên, nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất

là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước

Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làmcho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyênngang lớp này đồng đều và dễ dàng

Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắcnói trên cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽđược lôi cuốn trước

Thí dụ: Khi chưng cất hơi nước hạt caraway, đối với hạt không nghiền thì

carvon (có nhiệt độ sôi cao nhưng tan nhiều trong nước) sẽ ra trước, cònlimonen (có nhiệt độ sôi thấp, nhưng ít tan trong nước) sẽ ra sau Nhưng vớihạt caraway nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất ngược lại

b) Sự thủy phân:

Những cấu phần este trong tinh dầu dễ bị thủy phân cho ra acide và alcolkhi đun nóng trong một thời gian dài với nước Do đó, để hạn chế hiện tượng

này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắncàng tốt.

c) Nhiệt độ:

Nhiệt độ cao sẽ làm phân hủy tinh dầu Do đó, khi cần thiết phải dùng hơinước quá nhiệt (trên 1000C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùngcủa sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết Thực ra,hầu hết các tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm saocho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt

Tóm lại, dù 3 ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng

có liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ Khi tăng nhiệt độ, sựkhuếch tán, thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sựphân hủy cũng tăng theo

1.7.1.3 Ưu nhược điểm của phương pháp

- Phương pháp này đơn giản dễ làm

- Thiết bị rẻ tiền, gọn và dễ chế tạo

- Phù hợp với những cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít

- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản

- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ

- Thời gian chưng cất tương đối nhanh

- Chất lượng tinh dầu không cao do nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với thiết bị nên dễ bị cháy khét

- Khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật như tốc độ và nhiệt độ chưng cất

- Không hiệu quả đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp

- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy

- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị).

Trong nước chưng luôn luôn còn một lượng tinh dầu tương đối lớn Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém

1.7.2 Các phương pháp khác [2,7,14]

1.7.2.1 Phương pháp chiết (Extraction)

Cơ sở của phương pháp dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòatan của tinh dầu có trong các mô nguyên liệu khi tiếp xúc với dung môi hữu cơ.Phương pháp chiết thường dùng để tách các hương liệu dễ bay hơi mà phương pháp chưng cất tỏ ra kém hiệu quả

Trong phương pháp này nguyên liệu được ngâm trong dung môi hữu cơthích hợp, sau đó cất chân không để thu hồi dung môi, phần còn lại là hỗn hợptinh dầu và sáp được gọi là tinh dầu cô kết (gọi là “concrete oil”) Dùng cồntuyệt đối hòa tan “concrete oil” rồi để lạnh, khi đó phần sáp sẽ đông đặc vàđược tách loại, phần dịch còn lại được đem chưng cất lôi cuốn hơi nước để thutinh dầu tinh khiết (gọi là “absolute oil”) Đây cũng chính là hai dạng sản phẩmchính của chất thơm hiện lưu hành trên thị trường

a Yêu cầu của dung môi chiết

Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩmchất và đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi chiết cần phải đạt đượcnhững yêu cầu sau:

- Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên liệu

- Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu

- Không có tác dụng hóa học với tinh dầu

- Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần

- Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết

bị, không tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém

- Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu.

Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: Giá thành thấp, nguồncung cấp dễ tìm, …

Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kểtrên Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước (như dietyl ete, etedầu hỏa, hexan, cloroform…) lẫn dung môi tan trong nước (như etanol,axeton…) Trong một số trường hợp cụ thể, người ta còn dùng một hỗn hợpdung môi

b Ưu và nhược điểm của phương pháp

- Ưu điểm: Sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi

thơm tự nhiên Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác

- Khuyết điểm: Yêu cầu cao về thiết bị, thất thoát dung môi, quy trình

tương đối phức tạp

1.7.2.2 Phương pháp ướp (Enfleurage)

Cơ sở của phương pháp dựa trên hiện tượng hấp phụ chất thơm bởi các chấtbéo dạng lỏng hay rắn (vaselin, parafin, dầu oliu hoặc mỡ động vật) đã tinhchế Người ta dùng các khay sâu 8 cm, rộng 60 cm, dài 100 cm đáy là mặt kính

có phủ lớp chất béo để hấp phụ chất thơm Các khay có thể xếp chồng lênnhau, trên mặt khay xếp đều nguyên liệu để trích hương và để yên trongkhoảng từ 12-72 giờ tùy từng loại nguyên liệu, sau đó thay lớp nguyên liệu mới

và để hấp phụ từ 10-15 lần cuối cùng thu được chất béo có mùi thơm Đem lắcchất béo với etanol cao độ để trích ly tinh dầu, sau đó để lạnh – 100C để loại bỏhết chất béo bị kéo theo rồi cô đuổi etanol dưới áp suất thấp để thu tinh dầu Kỹthuật này thuờng được dùng để chiết hương thơm của các loài hoa để thu sảnphẩm dưới dạng tinh dầu cô đặc dùng trong mỹ phẩm

1.7.2.3 Phương pháp ngâm (Hot Maceration)

Phương pháp này dựa trên hiện tượng hấp thụ chất thơm bởi các loại dầubéo Nguyên liệu được ngâm trong dầu béo đã tinh chế trong một thiết bị đượclàm nóng bởi hơi nước ở 45-600 C trong thời gian từ 1-2h Sau mỗi lần ngâm,vớt hoa ra cho vào máy ly tâm để thu hồi dầu và cho tiếp nguyên liệu mới vào.Mỗi mẻ dung môi có thể dùng để chiết 10-15 lần Dầu béo đã bão hòa chấtthơm được đem lắc với etanol rồi cô dưới áp suất thấp để thu được tinh dầu côđặc tương tự như trong phương pháp ướp

1.7.2.4 Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing)

Phương pháp này áp dụng cho các loại dược liệu có hàm lượng tinh dầu cao

và tế bào chứa tinh dầu ở phần vỏ.

Nguyên liệu chiết được trích tinh dầu bằng cách ép ở nhiệt độ thường sửdụng các loại máy ép trục vít vô tận hoặc cối ép dùng nêm (giống như ép cácloại dầu béo) Phần thu được là một hỗn hợp gồm tinh dầu và dịch cùi có thể dễdàng tách bằng cách cho thêm nước muối bão hòa, tinh dầu sẽ nổi lên trên cókéo theo một phần sáp và nhựa Dùng etanol 75 – 800 để hòa tan tinh dầu, sau

đó làm lạnh để loại bỏ sáp Sau khi cô dưới áp suất thấp để loại bỏ etanol ta cósản phẩm tinh dầu có lẫn một ít nhựa Phương pháp này có thể cho hiệu suấttrên 90% so với hàm lượng tinh dầu định lượng trong phòng thí nghiệm

Ngoài ra, ngày nay người ta còn sử dụng các phương pháp mới trong việc

ly trích tinh dầu như phương pháp chiết dưới sự hỗ trợ bởi vi sóng, bởi siêu âm,

kỹ thuật vi chiết pha rắn (SPME: Solid phase micro-extraction), kỹ thuật chiết siêu tới hạn (SFE: Supercritical fluid extraction), chiết kết hợp với chưng cất (SDE: Simultaneous distillation extraction),…Tuy nhiên, chi phí đắt và thiết bị

phức tạp hơn nên ít phổ biến hơn trong thực tế

1.7.2.5 Phương pháp vi sóng

a) Đại cương: Vi sóng (micro-onde, microwave) là sóng điện từ lan

truyền với vận tốc ánh sáng Sóng điện tử này được đặc trưng bởi:

- Tần số f, tính bằng Hetz (Hz = cycles/s), là chu kỳ của trường điện từ trong một giây, nằm giữa 300 MHz và 30 GHz.

- Vận tốc độ là 300.000 km/giây

- Độ dài sóng λ (cm) là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ,

liên hệ với tần số theo công thức λ = c/f Hầu hết các lò vi sóng gia dụng đều sử

dụng tần số 2450 MHz, ở tần sổ này λ=12,24 cm

b) Hiện tượng làm nóng:

Một số phân tử, thí dụ như nước, phân chia điện tích trong phân tử mộtcách bất đối xứng Như vậy các phân tử này là những lưỡng cực có tính địnhhướng trong chiều của điện trường Dưới tác động của điện trường một chiều,các phân tử lưỡng cực có khuynh hướng sắp xếp theo chiều điện trường này.Nếu điện trường là một điện trường xoay chiều, sự định hướng của các lưỡngcực dễ thay đổi theo chiều xoay đó Cơ sở của hiện tượng phát nhiệt do vi sóng

là sự tương tác giữa điện trường và các phân tử phân cực bên trong vật chất.Trong điện trường xoay chiều có tần số rất cao (2,45x109 Hz), điện trường này

sê gây ra một xáo động ma sát rất lớn giữa các phân tử, đó chính là nguồn gốc

sự nóng lên của vật chất

Với một cơ cấu có sự bất đối xứng cao, phân tử nước có độ phân cực rấtlớn, do đó nước là một chất rất lý tưởng để đun nóng bằng vi sóng Ngoài ra,các nhóm định chức phân cực như: -OH, -COOH, -NH2 trong các hợp chấthữu cơ cũng là những nhóm chịu sự tác động mạnh của trường điện từ

Do đó, những hợp chất càng phân cực càng rất mau nóng dưới sự chiếu xạcủa vi sóng Việc này có liên quan đến hằng số điện môi của hợp chất đó Tómlại, sự đun nóng bởi vi sóng rất chọn lọc, trực tiếp và nhanh chóng

c) Hiện tượng làm nóng vật chất bởi vi sóng:

Vi sóng có đặc tính là có thế đi xuyên qua được không khí, gốm sứ, thủy tinh, polime và phản xạ trên bề mặt các kim loại Độ xuyên thấu tỉ lệ nghịch

với tần số, khi tần số tăng lên thì độ xuyên thấu của vi sóng giảm Đối với mộtvật chất có độ ẩm 50% với tần số 2450 MHz có độ xuyên là 10 cm Ngoài ra,

vi sóng có thể lan truyền trong chân không, trong điều kiện áp suất cao

Năng lượng của vi sóng rất yếu, không quá 10-6 eV, trong khi năng lượngcủa một nối cộng hóa trị là 5 eV, do đó bức xạ vi sóng không phải là một bức

xạ ion hóa

Có một số công trình đã khẳng định được tính vô hại của vi sóng đối vớisinh vật Chẳng hạn, khi nghiên cứu sự phát triển của enzim trong điều kiện visóng, người ta nhận thấy rằng ảnh hưởng của vi sóng rất giống ảnh hưởng củacác gia nhiệt thông thường

Vi sóng cung cấp một kiểu đun nóng không dùng sự truyền nhiệt thôngthường Với kiểu đun nóng bình thường, sức nóng đi từ bề mặt của vật chất lầnvào bên trong, còn trong trường hợp sử dụng vi sóng, vi sóng xuyên thấu vậtchất và làm nóng vật chất ngay từ bên trong Vi sóng tăng hoạt những phân tửphân cực, đặc biệt là nước Nước bị đun nóng do hấp thu vi sóng bốc hơi tạo ra

áp suất cao tại nơi bị tác dụng, đẩy nước đi từ tâm của vật đun ra đến bề mặtcủa nó

Lưu ý là mức độ chịu ảnh hưởng vi sóng của các loại mô tinh dầu khônggiống nhau do kiến tạo của các loại mô khác nhau, ngay khi nguyên liệu đượclàm nhỏ Kết quả này được phản ánh qua thời gian ly trích

Trong sự chưng cất hơi nước, việc ly trích tinh dầu có thể thực hiện trongđiều kiện có thêm nước hay không thêm nước vào nguyên liệu (trường hợp