BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU Q TRÌNH TỔNG HỢP SODIUM COPPER CHLOROPHYLLIN TỪ PHÂN TẰM Họ tên sinh viên: LÊ THỊ MỸ TRANG Ngành : CÔNG NGHỆ HỐ HỌC Niên khố : 2007-2011 THÁNG - 2011 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP SODIUM COPPER CHLOROPHYLLIN TỪ PHÂN TẰM Tác giả LÊ THỊ MỸ TRANG Khoá luận đệ trình để đáp ứng yêu cầu cấp Kỹ sư ngành Cơng Nghệ Hố Học Giáo viên hướng dẫn TS TỐNG THANH DANH THÁNG 8- 2011 i LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn Ba Mẹ gia đình dạy dỗ, động viên, khuyến khích tạo điều kiện để tơi có kết hôm Tôi xin chân thành cảm ơn Thầy Tống Thanh Danh tồn thể q thầy môn Kĩ thuật Hữu trường Đại Học Bách Khoa TP HCM tận tình, hướng dẫn, truyền đạt kiến thức, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho suốt thời gian thực luận văn tốt nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn đến quý thầy cô Trường Đại học Nông Lâm TPHCM, tồn thể q thầy Bộ mơn Cơng nghệ hóa học tận tình dạy cho tơi suốt q trình học tập, trang bị cho tơi nhiều kiến thức lĩnh vực công nghệ Cơng nghệ Hóa học Tơi xin gửi lời cảm ơn đến tất bạn, anh chị thực luận văn Phòng thí nghiệm Kĩ thuật Hữu trường Đại Học Bách Khoa TP.HCM, toàn thể bạn sinh viên lớp DH07HH, trường Đại Học Nơng Lâm TP.HCM hỗ trợ tơi hồn thành tốt luận văn Do thời gian thực luận văn có hạn kiến thức hạn chế nên khơng thể tránh khỏi thiếu sót Tơi mong thơng cảm, giúp đỡ góp ý kiến q thầy cô bạn Cuối xin gởi lời chúc sức khỏe đến q thầy tồn thể anh chị bạn Chúc quý thầy cô anh chị, bạn thành công công việc ii ABSTRACT The purpose of this thesis is to study the modulation and survey the synthesis of Sodium Copper Chlorophyllin from silkworm dung By using absolute alcohol solvent to extract Chlorophyll in the Excrementum Bombycis at temperature 50°C and the exchange of Mg2+ by Cu2+ From then through the hydrolysis Chlorophyll to Chlorophyllin is formed, the product obtained can be applied as a natural pigment in the food industry, pharmaceuticals and cosmetics The parameters of the process (solvent extraction of Chlorophyll, temperature, time, amount of NaOH to hydrolyze) are changed in turn to determine appropriate conditions for the synthesis of Sodium Copper Chlorophyllin Over the course of the survey obtained the following results Take 50 ml of Chlorophyll from silkworm dung in the Ethanol added to 0.1 g Cu (CH3CO) and heated at a temperature of 50°C during 30 minutes to perform the transfer of Mg2+ into Cu2 + and thenrotaryevaporatein a low-pressure to recovery of Ethanol After rotary evaporating,wash several times with 50ml distilled water to remove brown water soluble impurities and free salt form of Cu2+ also Chlorophyll is conducted the hydrolysis with 0,8 g NaOH in 50 ml of Ethanol at a temperature of 50oC for 30 minutes After hydrolysis, theproduct is centrifuged to remove solid impurities Hyaline liquid is rotary evaporated under low pressure and precipitate is washed several times with Ether oil until all the green disapear to remove remained Chlorophyll Continue to wash the precipitate in 10% NaCl solution, neutralized with HCl 1% Then bring to centrifuge to take all solids then washed with Ethyl Acetate until the yellow is disapeared And continue to wash through the crystal Acetone to have discrete Sodium Copper Chlorophillin crystal Finally the product is dried at room temperature Hopefully, the results of this thesis will open in a new direction for the use of a new step in the extraction of natural green color and contribute to economic growth for the sericulture industry in Vietnam iii MỤC LỤC Trang  LỜI CẢM ƠN   ii  ABSTRACT   iii  MỤC LỤC   iv  DANH SÁCH HÌNH   vi  DANH SÁCH BẢNG   ix  CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU   1  1.1  Đặt vấn đề   . 1  1.2  Mục đích đề tài  . 2    1.3  Nội dung nghiên cứu    3  1.4 Yêu cầu .3 CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN 2.1 Nguyên liệu 2.1.1 Nguồn gốc 2.1.2 Sơ lược dâu .5 2.1.3 Sơ lược phân tằm 2.2 Giới thiệu Chlorophyll Sodium Copper Chlorophyllin 2.2.1 Chlorophyll 2.2.1.1 Sơ lược Chlorophyll 2.2.1.2 Phân loại nguồn gốc Chlorophyll 2.2.1.3 Tính chất hóa lý Chlorophyll 14 2.2.1.3.1 Phản ứng nhân magiesium .14 2.2.1.3.2 Phản ứng thủy phân ester phân nhóm phytyl ester 16 2.2.1.3.3 Phản ứng nhóm vinyl 17 2.2.1.3.4 Phản ứng nhóm carboxyl 17 2.2.1.3.5 Sự chuyển hóa di tetrahydroporphyrins thành porphyrins 17 2.2.1.4 Tính chất vật lý 18 2.2.1.5 Tách chiết tinh chế chlorophyll .19 2.2.2 Sodium Copper Chlorophyllin 20 CHƯƠNG 3: NỘI DUNG NGHIÊN CỨU VÀ QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ 22 3.1Một số phương pháp chiết tách Chlorophyll 22 3.2 Quy trình cơng nghệ 23 3.2.1Quy trình thực nghiệm .23 3.2.1.1 Sơ đồ sản xuất Chlorophyll từ phân tằm 23 3.2.1.2 Sơ đồ sản xuất Sodium Copper Chlorophyllin từ Chlorophyll thô 25 3.3 Phương háp nghiên cứu 26 iv 3.3.1 Nguyênliệu 26 3.3.1.1 Địnhtính chlorophyll 26 3.3.1.2 Khảnăngthaynhân 28 3.3.2 Nghiêncứuquátrìnhthủyphânbằngkiềm 28 3.3.2.1 Khảosátảnhhưởngthờigianthủyphân 29 3.3.2.2 Khảosátảnhhưởngnhiệtđộthủyphân 29 3.3.2.3 Khảosátảnhhưởngcủanồngđộkiềm 30 3.3.3 Qtrìnhchuyểndạnghòa tan Sodium Copper Chlorophyllin 30 3.4 Dung mơivàhóachấtsửdụng .31 3.5 Dụngcụvàthiếtbịthínghiệm .31 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 32 4.1 KhảosátlượngEthanol đểtríchly Chlorophyll 32 4.2 Khả bền màu Chlorophyll theo thời gian 34 4.2.1 Chllorophyll không đổi nhân 34 4.2.2 Chlorophyll trao đổi nhân Mg nhân Cu 37 4.3 Khảo sát trình thủy phân Chlorophyll kiềm 39 4.3.1 Khảo sát thời gian thủy phân 39 4.3.2 Khảo sát nhiệt độ thủy phân 42 4.3.3 Khảo sát lượng NaOH dùng thủy phân 44 4.4 Khảo sát độ bền màu Sodium Copper Chlorophyllin nước cất 46 4.5 Tạo tủa Sodium Copper Chlorophyllin 49 CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 54 5.1 Kết luận .54 5.2 Kiến nghị 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 v DANH SÁCH HÌNH Trang Hình 2.1: Lá dâu tằm Hình 2.2 : Con tằm ăn dâu Hình 2.3: Cấu trúc phân tử Chlorophyll a .8 Hình 2.4: Cấu trúc phân tử Chlorophyll b .8 Hình 2.5: Cấu trúc phân tử Chlorophyll d .9 Hình 2.6: Cấu trúc phân tử Chlorophyll c1 .9 Hình 2.7: Cấu trúc phân tử Chlorophyll c2 10 Hình 2.8: Biến đổi màu sắc 10 Hình 2.9: Cấu trúc phân tử Chlorophyll a b 11 Hình 2.10: Dẫn xuất Chlorophyll nhân 11 Hình 2.11: Cấu trúc phân tử Phaeophorbide 12 Hình 2.12: Cấu trúc phân tử Chlorines 12 Hình 2.13:Cấu trúc phân tử củaPorphyrinogen 13 Hình 2.14 : Phản ứng nhân Mg2+ nhân Cu2+ 15 Hình 2.15: Phản ứng thủy phân NaOH 16 Hình 2.16: Quang phổ hấp thu chuẩn Chlorophyll a b .18 Hình 2.17: Cơng thức phân tử Sodium Copper Chlorophyllin .20 Hình 3.1: Sơ đồ sản xuất chlorophyll từ phân tằm 23 Hình 3.2 : Máy cô quay thu hồi dung dịch 24 Hình 3.3: Sơ đồ sản xuất Sodium Copper Chlorophyllin từ Chlorophyll thô .25 Hình3.4 :Sodium Copper Chlorophyllin tan trongnước .26 Hình 3.5: Quangphổhấpthucủa dung dịchtríchlytừphântằm 27 Hình 3.6: Quangphổhấpthuchuẩncủa Chlorophyll 27 vi Hình 3.7: Thiếtbịphảnứngthủyphân .29 Hình 3.8: Dung dịchSodium Copper Chlorophyllin tan trongnước .30 Hình4.1 : Quang phổ hấp thu Chlorophyll dịch trích ảnh hưởng lượng Ethanol 33 Hình 4.2 : Đồ thị độ hấp thu Chlorophyll dịch trích ảnh hưởng lượng Ethanol .33 Hình 4.3 : Quang phổ hấp thu Chlorophyll dịch trích Ethanol theo thời gian bước sóng 428nm .35 Hình 4.4 : Quang phổ hấp thu Chlorophyll dung dịch trích Ethanol theo thời gian bước sóng 662nm .36 Hình 4.5 : Đồ thị độ hấp thu Chlorophyll dung dịch trích Ethanol theo thời gian (ngày) .36 Hình 4.6 :Quang phổ hấp thu Chlorophyll thay nhân Mg nhân Cu theo thời gian ( ngày ) bước sóng 414nm 37 Hình 4.7 :Quang phổ hấp thu Chlorophyll thay nhân Mg nhân Cu theo thời gian( ngày ) bước sóng 648nm 38 Hình 4.8 :Độ hấp thu Chlorophyll thay nhân Mg nhân Cu theo thời gian ( ngày) 38 Hình 4.9 :Quang phổ hấp thu Chlorophyll Ether dầu sau phản ứng thủy phân theo thời gian(phút) 40 Hình 4.10 : Đồ thịđộ hấp thu Chlorophyll Ether dầu sau phản ứng thủy phân theo thời gian(phút) .41 Hình 4.11 : Quang phổ hấp thu Chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với nhiệt độ khác 43 Hình 4.12 : Đồ thị độ hấp thu Chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với nhiệt độ khác 43 Hình 4.13 : Quang phổ hấp thu Chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với thể tích NaOH khác 45 vii Hình 4.14 : Đồ thị độ hấp thu Chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với thể tích NaOH khác 45 Hình 4.15 : Quang phổ hấp thu Sodium Copper Chlorophillin nước cất theo thời gian bước sóng 408nm .47 Hình 4.16: Đồ thị độ hấp thu Sodium Copper Chlorophillin nước cất theo thời gianở bước sóng 408nm 48 Hình 4.17 :Quang phổ hấp thu Sodium Copper Chlorophyllin nước cất 50 Hình 4.18 :Bột Sodium Copper Chlorophyllin 50 Hình 4.19: Phổ IR Sodium Copper Chlorophyllin 53 viii DANH SÁCH BẢNG Trang Bảng 4.1:Độ hấp thu Chlorophyll dịch trích ảnh hưởng nồng độ ethanol 32 Bảng 4.2 : Độ hấp thu Chlorophyll không đổi nhân theo thời gian ( ngày ) .35 Bảng 4.3 : Độ hấp thu Chlorophyll trao đổi nhân theo thời gian ( ngày ) 37 Bảng 4.4 : Độ hấp thu Chlorophyll Ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với thời gian khác 40 Bảng 4.5 : Độ hấp thu chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với nhiệt độ khác 42 Bảng 4.6 : Độ hấp thu Chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với thể tích NaOH khác .45 Bảng 4.7 : Độ hấp thu Sodium Copper Chlorophillin nước theo thời gian 47 ix Hình 4.11 : Quang phổ hấp thu Chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với nhiệt độ khác 0.8 0.7 Achlorophyll 0.6 0.5 0.4 0.3 Achlorophyll(414nm) 0.2 0.1 Chưa thủy phân 30 50 60 70 80 Nhiet do(oC) Hình 4.12 : Đồ thị độ hấp thu Chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với nhiệt độ khác Nhận xét: Phản ứng thủy phân xảy nhanh có tác động nhiệt độ Ở 30oC độ hấp thu Chlorophyll giảm 50% lượng Chlorophyll ban đầu 43 Khi tăng nhiệt độ lên 50oC lượng Chlorophyll giảm Và tiếp tục tăng đến 80oC độ hấp thu Chlorophyll trích dịch biến động khơng ổn định có khuynh hướng tăng lên Giải thích: Phản ứng thủy phân phản ứng thuận nghịch đòi hỏi cần lượng nhiệt để phản ứng xảy nhanh Do đó, nhiệt độ phòng 30oC phản ứng thủy phân đạt hiệu suất cao 50% tính lượng Chlorophyll ban đầu Khi tăng nhiệt độ lên 50oC phản ứng tiếp tục cải thiện Tuy nhiên tiếp tục tăng nhiệt độ lên 80oC lượng Chlorophyll bị biến động khơng ổn định Trong q trình thủy phân, Chlorophyll xà phòng hóa thành Chlorophyllin Carotenoid Lượng Carotenoid chiếm ưu nên ảnh hưởng đến độ hấp thu Chlorophyll bước sóng 414nm Với kết khảo sát cho thấy nhiệt độ thích hợp cho q trình thủy phân 50oC nhiệt độ thích hợp đảm bảo chất lượng sản phẩm Chlorophyllin 4.3.3 Khảo sát lượng NaOH dùng thủy phân 4.3.3.1 Nguyên tắc Dung dịch sau thủy phân đem cô quay áp suất thấp thu hồi Ethanol rửa qua 50ml ether dầu hỏa đem đo độ hấp thu Chlorophyll ứng với lượng NaOHdùng để thủy phân Điều kiện cố định :  Thời gian trích ly : t = 30 phút  Lượng Ethanol : V= 50ml  Nhiệt thủy phân toC = 30oC Điều kiện thay đổi: Khối lượng NaOH (g): mNaOH = 0,4g ; 0,6g ; 0,8g ; 1,0g ; 1,2g 4.3.3.2 Kết 44 Bảng 4.6 : Độ hấp thu Chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với thể tích NaOH khác mNaOH (g) 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 Achlorophyll(414nm) 0,135 0,119 0,112 0,160 0,194 Hình 4.13 : Quang phổ hấp thu Chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với thể tích NaOH khác 0.8 0.7 Achlorophyll 0.6 0.5 0.4 Achlorophyll(414nm) 0.3 0.2 0.1 0 0.4 0.6 0.8 Khoi luong NaOH (g) 1.2 Hình 4.14 : Đồ thị độ hấp thu Chlorophyll ether dầu sau phản ứng thủy phân ứng với thể tích NaOH khác 45 Nhận xét: Với lượng NaOH sử dụng 0,4g hòa tan vào 50ml Ethanol để thủy phân thời gian 30 phút nhiệt độ phòng độ hấp thu Chlorophyll giảm nhanh Khi tiếp tục tăng lượng NaOH lên 0,8g độ hấp thu Chlorophyll giảm chậm Nhưng với lượng NaOH 1,0g 1,2g độ hấp thu Chlorophyll bị biến động theo chiều hướng tăng Giải thích: Phản ứng thủy phân xảy nhanh lượng NaOH 0,4 g độ hấp thu Chlorophyll giảm nhanh so với độ hấp thu Chlorophyll ban đầu Khi tăng lượng NaOH lên đến 0,8g phản ứng cải thiện độ hấp thu Chlorophyll giảm ít.Tuy nhiên tiếp tục tăng lương NaOH đến 1,2g độ hấp thu Chlorophyll bị biến động có chiều hướng tăng Do Chlorophyll dâu mà tằm tiêu thụ thả kèm theo lượng Carotenoid thủy phân Chlorophyll thành Chlorophyllin Vì Carotenoid phóng thích tự hòa tan dễ Ether dầu nên trình khảo sát bước sóng 414nm độ hấp thu A Chlorophyll khơng đặc trưng nên có giá trị cao dự đốn Với kết khảo sát cho thấy lượng NaOH thích hợp cho q trình thủy phân 0,8g lượng NaOH thích hợp đảm bảo chất lượng sản phẩm khơng bị nâu hóa 4.4 Khảo sát độ bền màu Sodium Copper Chlorophyllin nước cất Thông số kỹ thuật:  mChlorophyllin = 5µg  VNước cất = 10ml 46 Bảng 4.7 : Độ hấp thu Sodium Copper Chlorophillin nước theo thời gian: Ngày Achlorophyll(408nm) A %A 0,297 0 0,255 0,042 14% 0,232 0,065 22% 0,214 0,083 28% 12 0,201 0,096 32% Hình4.15 : Quang phổ hấp thu Sodium Copper Chlorophillin nước cất theo thời gian bước sóng 408nm 47 0.35 0.3 Achlorophyllin 0.25 0.2 Achlorophyllin(408nm) 0.15 0.1 0.05 0 12 Thoi gian(Ngay) Hình 4.16: Đồ thị độ hấp thu Sodium Copper Chlorophillin nước cất theo thời gianở bước sóng 408nm Nhân xét: Khi sản phẩm hòa tan nước cất đến ngày thứ ba độ hấp thu Chlorophyllin giảm nhanh đến 14% so với độ hấp thu ngày Ngày thứ sáu sau khảo sát độ hấp thu sản phẩm giảm 8% so với ngày thứ ba Ngày thứ chín độ hấp thu sản phẩm giảm 6% so với ngày thứ sáu Và ngày thứ mười hai độ hấp thu sản phẩm giảm 4% so với ngày thứ chín Từ ngày thứ sáu độ hấp thu Sodium Copper Chlorophyllin có giảm so với ba ngày đầu 48 Giải thích: Sản phẩm Sodium Copper Chlorophyllin sau tạo thành hòa tan nước Nhưng qua q trình khảo sát mơi trường nước cất sau 12 ngày độ hấp thu Sodium Copper Chlorophyllin giảm nhanh Điều chứng tỏ với mơi trường khảo sát khơng thích hợp nên sử dụng dung dịch đệm có pH= 7,5 Vì q trình khảo sát nên hòa tan dung dịch đệm pH = 7,5 4.5 Tạo tủa Sodium Copper Chlorophyllin Với thông số khảo sát tiến hành điều chế Sodium Copper Chlorophyllin sau: Lấy 50ml Chlorophyll từ phân tằm Ethanol thêm vào 0,1g Cu(CH3CO)2vàđun nhiệt độ 50oC thời gian 30 phút để thực việc chuyển nhân Mg2+ thành Cu2+ đem cô quay áp suất thấp thu hồi Ethanol Sau cô quay xong đem rửa vài lần với 50ml nước cất để loại tạp chất màu nâu tan nước muối Cu2+ dạng tự Tiến hành thủy phân Chlorophyll có với 0,8g NaOH 50ml Ethanol nhiệt độ 50oC 30 phút Sau thủy phân xong đem ly tâm loại bỏ tạp chất rắn Dịch đem cô quay áp suất thấp rửa tủa nhiều lần với Ether dầu đến hết màu xanh lục để loại bỏ Chlorophyll chưa thủy phân hết Tiếp tục rửa tủa dung dịch NaCl 10%, trung hòa với HCl 1% Sau đem ly tâm lấy hết chất rắn rửa với Ethyl acetat hết màu vàng Và tiếp tục rửa qua Acetone để có tinh thể Sodium Copper Chlorophillin rời rạc Cuối sản phẩm để khô nhiệt độ phòng Bảo quản sản phẩm Sodium Copper Chlorophyllin bình kín sản phẩm khơng bị mốc bảo quản 49 Tiến hành đo quang phổ hấp thu dung dịch nước có phổ đồ sau: Hình 4.17 :Quang phổ hấp thu Sodium Copper Chlorophyllin nước cất Hình 4.18 :Bột Sodium Copper Chlorophyllin 50 Tính tốn: Dịch trích ban đầu: m phân tằm = 200 g Vethanol = 1,5l = 1500 ml Dịch trích ban đầu: Vdd = 1500 ml Lấy 1ml dịch trích ban đầu chưa trao đổi nhân Mg2+ Cu2+ pha lỗng thành 25ml HNO31% Sau xác định lượng Mg Cu: Lượng Mg = 139,9 µg/l Lượng Cu = 71,36 µg/l Lượng Mg, Cu có 25ml dịch phân tích hay 1ml dịch trích ban đầu: Lượng Mg = mg Lượng Cu = mg Trong 1500ml dịch trích ban đầu hòa tan 200g phân tằm có: Lượng Mg = Lượng Cu = 1500 5,25 mg 1500 2.676 mg Sản phẩm: msản phẩm = 5mg pha loãng 25ml HNO3 1% Sau xác định lượng Mg Cu: Lượng Mg = 125,9 µg/l Lượng Cu = 38,74 µg/l Lượng Mg, Cu có 25ml dịch phân tích: Lượng Mg = 3,15 10  mg 51 Lượng Cu = 0,97 10 mg Nhận xét: Sau đem mẫu dịch trích ban đầu sản phẩm xác định lượng kim loại Mg Cu có.Mặc dù dịch trích ban đầu chưa cho Đồng acetat vào thực tế có Đồng Có lẽ trình tằm ăn dâu dâu có nguyên tố vi lượng nhờ có Đồng mà màu Chlorophyll chưa trao đổi nhân bền phần Đối với sản phẩm lượng Magie Vì giai đoạn chuyển nhân chưa hết điều kiện thực chưa hồn chỉnh Với số liệu thơ ban đầu cho thấy trình trao đổi nhân nên bổ sung lượng nhỏ Đồng acetat để tránh lãng phí hóa chất điều kiện thực nên khảo sát thêm 52 Hình 4.19: Phổ IR củaa Sodium Copper Chloorophyllin 53 Chương KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Trong thời gian nghiên cứu chiết tách Chlorophyll tạo dạng phẩm màu hòa tan nước Sodium Copper Chlorophyllin đạt số kết sau: Tìm nguồn nguyên liệu thay cho nguồn nguyên liệu truyền thống bột Nguồn nguyên liệu dồi dào, tương đối ổn định giá rẻ nhiều so với nguồn nguyên liệu cũ Điều kiện trích ly Chlorophyll từ phân tằm:  Tạo quy trình điều chế Chlorophyll đơn giản, tốn kém, khơng đòi hỏi cơng nghệ cao sử dụng hóa chất bản, rẻ tiền Để trích ly Chlorophyll sử dụng loại dung môi cồn tuyệt đối  Điều kiện trích ly dễ dàng 2g phân tằm 50oC, 120ml, 50ml cồn thu lượng Chlorophyll đáng kể Điều kiện thực phản ứng thủy phân:  Khảo sát điều kiện cho trình thủy phân NaOH: lấy 50ml dịch trích Chlorophyll Ethanol đem quay Sau cho 0,8g NaOH 50ml Ethanol hòa vào dịch trích quay Phản ứng thủy phân 30 phút 50oC Sau thủy phân xong đem cô cạn Sau thủy phân xong đem ly tâm loại bỏ tạp chất rắn Dịch đem cô quay áp suất thấp rửa tủa nhiều lần với Ether dầu đến hết màu xanh lục để loại bỏ Chlorophyll chưa thủy phân hết Tiếp tục rửa tủa dung dịch NaCl 10%, trung hòa với HCl 1% Sau đem ly tâm lấy hết chất rắn rửa với Ethyl acetat hết màu vàng Xanhthophyll Và tiếp tục rửa qua Acetone để có tinh thể Sodium Copper Chlorophillin rời rạc 54  Trong trình trình rửa tủa Ethyl acetat có màu nâu vàng Xanhophyll Và q trình thủy phân có lượng Carotenoid tạp ra.Nếu tận dụng lượng Xanthophyll Carotenoid đem lại tính kinh tế cao hướng tiềm đầy phát triển Lượng Magie Đồng dịch trích ban đầu sản phẩm:  Dung dịch trích ly từ phân tằm chưa thực việc chuyển nhân đem xác định lượng kim loại kết cho thấy có lượng Đồng Có lẽ q trình tằm ăn dâu dâu có nguyên tố vi lượng nhờ có Đồng mà màu Chlorophyll chưa trao đổi nhân bền phần  Đối với sản phẩm lượng Magie Vì giai đoạn chuyển nhân chưa hết điều kiện thực chưa hoàn chỉnh Sản phẩm Sodium Copper Chlorophyllin thu có màu xanh đẹp bền nhiệt độ cao so với Chlorophyll Đây sản phẩm có tiềm kinh tế lớn Tuy nhiên sản phẩm tạo thành chưa đủ tinh khiết Magie Và với khn khổ đề tài khơng tránh thiếu sót, đề tài thiết thực Hy vọng tương lai đề tài tiếp tục nghiên cứu sâu mang lại thêm kinh tế cho ngành dâu tằm tơ Việt Nam 5.2 Kiến nghị Đề tài nghiên cứu tổng hợp Sodium Copper Chlorophyllin từ phân tằm phần hoàn tất số công việc nghiên cứu, khảo sát với điều kiện hợp lý Do thời gian thực đề tài hạn chế nên đề tài khơng hồn tất tồn dự kiến ban đầu Trong q trình thực đề tài bước đầu gặp nhiều khó khăn hạn chế tìm hướng khắc phục Tuy nhiên, thời gian không đủ nên đề tài nghiên cứu không thực việc khảo sát độ bền màu chất bột màu xanh Chlorophyllin dung dịch đệm có pH = 7,5 để xác định yếu tố ảnh hưởng lên bột màu Chlorophyllin thời gian bảo quản, việc khảo sát số lần trích ly Chlorophyll theo thời gian trích chưa thực việc tính toán hiệu suất Sodium Copper Chlorophyllin Hiện nay,việc tổng hợp Sodium Copper Chlorphyllin từ phân tằm nghiên cứu khơng nhiều Chính 55 mà hầu hết trung tâm phân tích sắc ký khơng có mẫu chuẩn Chlorophyllin Vì vậy, đề tài thực tổng hợp Chlorophyllin khảo sát điều kiện chưa thể biết hàm lượng Chlorophyll có phân tằm Do đó, hy vọng nghiên cứu sau xác định hàm lượng Chlorophyll phân tằm Hy vọng đề tài tiếp tục nghiên cứu triển khai tiếp vấn đề thiếu sót:  Nghiên cứu khảo sát điều kiện độ bền màu Sodium Copper Chlorophyllin với yếu tố ảnh hưởng môi trường (nhiệt độ, thời gian, pH…), phương pháp làm tăng độ bền Chlorophyllin dung dịch  Nghiên cứu khả ứng dụng hàm lượng Sodium Copper Chlorophyllin sau tổng hợp  Thực khảo sát số lần trích lyChlorophylltrong phân tằm để khơng lãng phí Chlorophyll q trình thực sản xuất công nghiệp Đề tài nghiên cứu tổng hợp Sodium Copper Chlorophyllin từ phân tằm hoàn thành hầu hết theo dự định ban đầu.Đề tài tổng hợp Chlorophyllin Việt Nam nghiên cứu từ nhiều năm nay, không mẻ đề tài nghiên cứu tổng hợp Sodium Copper Chlorophyllin từ từ nguyên liệu phân tằm lại đề tài nghiên cứu Vì vậy, đề tài cần tiếp tục nghiên cứu triển khai thời gian đến để áp dụng vào thực tế sản xuất, để tăng thêm kinh tế cho ngành dâu tằm tơ Việt Nam 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Đỗ Tất Lợi (2004) Những thuốc vị thuốc Việt Nam Nhà xuất Y Học [2] Từ Vọng Nghi (1990) Cơ sở hóa học phân tích (Tập 2).NXB Đại học giáo dục chuyên nghiệp [3] Lê Giang Hạnh, Trương Thị Thùy Linh (2010) Tổng hợp dẫn xuất Curcumin sử dụng dung môi xanh chất lỏng ion Luận văn Đại học, Trường Đại học Nông Lâm TP.HCM [3] Phạm Thành Quân Nghiên cứu tách màu từ dành dành Luận văn tiến sĩ , Trường Đại Học Bách Khoa TP.HCM [4] Lê Ngọc Tú (1999) Hóa sinh cơng nghiệp Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội [5] Cheromorsky (1994), S., Variability of the composition of chlorophyllin Page: 177-178 [6] Chernomorsky (1994), S., Chlorophyllin copper complex: quality control Journal of the Society of Cosmetic Chemists Page: 235 – 238 [7] Guedes, P.A.B.a.M.C.(1990), Stability of copper ang magnesium chlorophylls Food Chemistry Page: 165 – 168 [8] Administration (2002), U.F.a.D., Listing of color additives exempt from certification: sodium copper chlorophyllin [9] http://www.chlorophyll.htm [10] http://www.chlorophyll/structure.htm [11] http://www.tailieu.vn 57 ... recovery of Ethanol After rotary evaporating,wash several times with 50ml distilled water to remove brown water soluble impurities and free salt form of Cu2+ also Chlorophyll is conducted the hydrolysis... (Tracheobionta) Phân ngành: Cây có hạt (Spermatophyta) Lớp: Hai mầm (Dicotyledons) Phân lớp: Hamamelidae Bộ: Urticales Họ: Moraceae Giống: MorusL Loài: Morus alba L Trong dâu tằm có chất citral,... phẩm phân hủy formyl carboxyl Dưới tác dụng acid có tính khử yếu acid bromhiric acetic acid hay dung dịch acid hydrocloric lỗng nhóm vinyl bị hydrate hóa tạo dẫn xuất hydroxylethyl nhóm dễ dàng