PP xác định hàm lượng mangan, cu trong cao su

Nội dung Xác định hàm lượng Mn trong cao su bằng phương pháp hấp thụ quang phổ của Natriperiodat. Xác định hàm lượng Cu trong cao su bằng phương pháp quang phổ. Phương pháp xác định Cu và Mn trong cao su: Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp hấp thụ quang phổ để xác định magan sau quá trình oxi hóa với natri periodat trong các loại cao su và latex cao su.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

ĐỀ TÀI : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Cu

VÀ Mn TRONG CAO SU

 Xác định hàm lượng Mn trong cao su bằng phương pháp hấp thụ quang phổ của

Natriperiodat.

 Xác định hàm lượng Cu trong cao su bằng phương pháp quang phổ

NỘI DUNG

 Mn và Cu đều có ái lực với oxygen mạnh gây lão hóa cho cao su

 Lượng Mn không bao giờ có quá 0.1mg cho mỗi

 Phổ được hình thành do sự tương tác của các điện tử

hóa trị ở trong phân tử hay nhóm phân tử với chùm

nguồn sáng kích thích tạo ra

 Nó là phổ tổ hợp sự di chuyển mức năng lượng của các điện tử liên kết, của sự quay và sự dao động của phân

tử

GiỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ

 Phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, máy móc thiết bị

rẽ tiền, nên rất nhiều cơ sở có thể chuẩn bị được

 Phương pháp có thể định lượng được nhiều chất cả vô

cơ lẫn hữa cơ

 Có thể tiến hành ở nhiều đối tượng mẫu khác nhau

 Kết hợp với một số biện pháp hóa học như kỹ thuật che, điều chỉnh pH, kỹ thuật tạo phức, kết tủa … thì phương pháp tăng tính chọn lọc, độ nhạy rất cao

ƯU ĐiỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP

Độ chọn lọc kém, tốc độ phân tích chậm.

Sử dụng nhiều thuốc thử hữa cơ rất đắc tiền

NHƯỢC ĐiỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp hấp thụ

quang phổ để xác định magan sau quá trình oxi hóa với

natri periodat trong các loại cao su và latex cao su

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Mn BẰNG PHƯƠNG

PHÁP HẤP THỤ QUANG PHỔ CỦA NATRIPERIODAT

PHẠM VI ÁP DỤNG

 Đo mật độ quang phổ ở bước sóng 525 nm

 Đặt bánh cao su lên bàn sạch, cắt 2 mãnh cao su ở 2 góc đối diện của bánh theo đường chéo, thẳng góc, suốt

từ trên xuống dưới sao cho mẫu là một hình lăng trụ có đáy là tam giác có khối lượng 150-170 g

 Cho mẫu vào bao polyetylen

 Mẫu phải được thử nghiệm chậm nhất là một tuần sau khi lấy mẫu

CHUẨN BỊ MẪU

 Chuẩn bị dung dịch thử:

- Tro hóa mẫu thử:

CÁCH TiẾN HÀNH

Làm nguội chén trong bình hút ẩm Cân troA

xuất

- Sự hòa tan:

CÁCH TiẾN HÀNH

Tro sau khi

nung bếp điệnĐun trên

20 ml H2SO4 Chất rắn hòa tan

hoàn toàn

Lọc, rửa

Bình tam giác 250 ml

Đun sôi

90 0 C, 10 phút

Bđm 50ml Lắc đều

Đo A

LẬP ĐƯỜNG CHUẨN

 Chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml

 Thêm 20 ml H2SO4 và 3 ml orthophoric vào mỗi bình

 Thêm 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml dung dịch chuẩn Mn (0.01mg/ml) vào mỗi bình

 Thêm 0.3 g natri periodat vào mỗi bình

 Đun các dung dịch trên 10 phút

 Để nguội và định mức đến vạch

 Đo mật độ quang

 Tiến hành làm song song với mẫu trắng

Hàm lượng Mn được tính theo công thức:

Hàm lượng Mn (mg/kg) =

Trong đó: C là hàm lượng của Mn đo được

m là khối lượng của mẫu

TÍNH TOÁN KẾT QuẢ

m 1000

NGUYÊN TẮC

 Mẫu cao su được tro hóa hay phân hủy trong hỗn hợp axit nitric và axit sunfuric đậm đặc.

 Loại Ca thừa, loại Fe thừa bằng amoni citrate.

 Sau đó kiềm hóa, tạo phức đồng màu vàng với thuốc thử diethyldithiocarbamate 1,1,1-trichloroethane.

 Chiết đồng từ hỗn hợp đó và so màu bằng quang phổ kế.

 Từ đó xác định lượng của đồng ở bước sóng 435 nm.

CÁCH TIẾN HÀNH

Bình Tam giác 5ml axit

Cân 5g mẫu Than hóa Tro hóa ở5500 C

10ml hỗn hợp axit HCL và HNO3

Đậy mặt Kính đồng hồ

Dd vẫn trong citric

Thêm từng giọt NH3

Trung hòa dd

2ml

NH3

Pha loãng đến 40ml

Lọc qua giấy lọc

Tiến hành làm song

song mẫu trắng

Đo A

DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

 Chuẩn bị 6 cốc thủy tinh 100 ml để chứa dung dịch đồng chuẩn

 Cho vào mỗi cốc 10 ml H2SO4 50% và 5 ml acid citric

 Thêm vào mỗi cốc một lượng đồng chuẩn theo thứ tự

0, 1, 2, 3, 4, 5 ml

 Kiềm hóa dung dịch trên bằng dung dịch NH3

 Thêm 2ml NH3 vào dung dịch vừa kiềm hóa ở trên và pha loãng đến 40 ml bằng nước cất, chuyển vào phễu chiết.

 Thêm vào phễu chiết 25 ml dung dịch kẽm

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

 Hàm lượng đồng được tính theo công thức:

Hàm lượng đồng (mg / kg) =

m 1000

C ×

TÀI LIỆU THAM KHẢO

http://www.vinachem.com.vn/TIEU

CHUAN/TCVN/6318-97.htm