B GIO DC V O TO TRNG I HC BCH KHOA H NI - PHNG VN HO NGHIấN CU CH TO GM CHU LA H SILIMANIT (AL2O3=60-65%) BN C, BN NHIT THEO PHNG PHP C RểT T HUYN PH KT DNH GM NNG CAO VI NHấT NUNG KT KHI THP DI 13000C LUN VN THC S KHOA HC H Ni Nm 2010 LI CM N Lun c thc hin ti Phũng thớ nghim b mụn Cụng ngh vt liu Silicat trng i hc bỏch khoa H Ni, Phũng thớ nghim khoa Cụng ngh Vt liu trng Cao ng Húa cht Lõm Thao di s hng dn ca Thy giỏo PGS TS o Xuõn Phỏi Tỏc gi xin chõn thnh by t lũng bit n sõu sc ụi vi Thy hng dn, cỏc thy cụ B mụn CNVL Silicat trng HBK H Ni, cỏc thy cụ thuc khoa CNVL trng Cao ng Húa cht -Lõm Thao ó giỳp , to iu kin cho tụi hon thnh bn lun ny Cng nhõn dp ny, tụi xin chõn thnh cm n Viờn o to Sau i hc Trng i hc Bỏch khoa H Ni ó quan tõm to iu kin cho tụi sut thi gian hc v hon thin luõn Cui cựng tụi xin by t lũng cm n sõu sc ti gia ỡnh, ng nghip v bn bố ó giỳp , ng viờn v to iu kin cho tụi hon thnh tt lun ny H Ni, ngy 25 thỏng 10 nm 2010 Hc viờn Phm Vn Hun Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c MC LC Mc Ni dung Trang Li cm n Mc lc Danh mc cỏc ch vit tt Danh mc cỏc bng Danh mc cỏc hỡnh v v th minh ho M U Lch s phỏt trin vt liu chu la Vi nột v s i v phỏt trin cụng ngh sn xut VLCL Cao nhụm HA Tỡnh hỡnh nghiờn cu v ng dng cụng ngh sn xut vt liu chu la theo cụng ngh bờ tụng gm s dng cht kt dớnh huyn phự gm nng cao Mc ớch v nhim v nghiờn cu ca ti 5 Phng phỏp nghiờn cu 6 í ngha ca ti 7 D kin ỏp dng kt qu nghiờn cu 8 Kt cu ca lun CHNG I : C S K THUT CA Bấ TễNG GM Lun thc s 1.1 1.1.1 1.1.2 1.2 Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c Cụng ngh ch to gch chu la v ý ngha ca cht liờn kt sn xut VLCL Nguyờn liu ch to gm chu la h Silimanit (Al2O3=60-65%) theo cỏc phng phỏp truyn thng í ngha ca cht liờn kt sn xut VLCL C s khoa hc cụng ngh ch to bờtụng gm t cht kt dớnh huyn phự gm nng cao CHNG II: PHNG PHP V THIT B NGHIấN CU 9 11 13 26 2.1 Xỏc nh thnh phn hoỏ 2.2 Xỏc nh m ca h 26 2.3 Xỏc nh lng sút sng ca h 26 2.4 Xỏc nh nht ca h 27 2.5 Xỏc nh pH ca h 28 2.6 Xỏc nh t trng ca dung dch 29 2.7 Cỏch tớnh n phi liu 29 2.7.1 Cỏc tớnh n phi liu sn Cao nhụm 29 2.7.2 Cỏch tớnh n phi liu ch to huyn phự gm 30 2.7.3 26 Phng phỏp xỏc nh thnh phn cp phi ht ti u 30 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c Xỏc nh lng th tớch v xp biu kin 31 2.8.1 Khi lng th tớch 31 2.8.2 xp biu kin 31 2.9 Xỏc nh cng ca vt liu 2.8 2.10 2.11 Xỏc nh thnh phn khoỏng ca vt liu bng phõn tớch nhiu x Rnghen (XRD) Xỏc nh vi cu trỳc ca vt liu bng kớnh hin vi in t quột (SEM) trờn b mt mi phng CHNG III: TRIN KHAI NGHIấN CU THC NGHIM 32 33 34 36 KT QU V THO LUN 3.1 Tp hp cỏc loi nguyờn liu v ph gia s dng nghiờn cu 36 3.1.1 Sn HA 36 3.1.2 Cao lanh 38 3.1.3 Cỏt quart 40 3.1.4 Thy tinh lng 40 3.1.5 Cỏc loi ph gia n nh h 40 Nghiờn cu ch to huyn phự gm nng cao 41 3.2 3.2.1 3.2.2 nh hng ca nc thy tinh n pH ca h Chun b nguyờn liu 41 41 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c 3.2.3 nh hng ca quỏ trỡnh nghin n tớnh cht ca HCBS 42 3.2.4 Nghiờn cu n nh tớnh cht huyn phự gm nng cao 45 3.2.4.1 Khuy trn c hc 45 3.2.4.2 nh hng ca hm lng ph gia n tớnh cht ca h 46 3.2.5 Kho sỏt cỏc thụng s k thut ca nghin h 49 3.2.6 nh hng thi gian khuy trn n c tớnh k thut ca HCBS 53 3.3 Nghiờn cu ch to gch chu la cao nhụm HA 60 -65%Al2O3 theo cụng ngh bờ tụng gm s dng cht kt dớnh huyn phự 56 gm nng cao 3.3.1 Tớnh toỏn la chn t l phi liu v k thut gia cụng s lý mu nguyờn liu nguyờn cu 56 3.3.1.1 Xỏc nh thnh phn cp phi ht ti u 57 3.3.1.2 Mụ t thớ nghim ch to mu phũng thớ nghim 57 3.3.1.3 Phõn tớch kt qu thớ nghim 60 3.3.2 nh hng ca hm lng CKD HCBS n sn phm mu bờ tụng gm KT LUN V KIN NGH 62 68 Kt lun 68 Kin ngh 69 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c DANH MC CC HèNH MINH HA V TH TT TấN HèNH MINH HA Hỡnh 1.1 Cỏc nhúm cu trỳc ca bờ tụng gm16 TRANG 10 Hỡnh 1.2 : Hỡnh th hin s phỏt trin nng thờ tớch Cv giai on nghin (I III) v nht ca HCBS quỏ trinh nghin 18 [30-331] 18 Hỡnh 1.3 : nh hng ca nng th tớch CV ca thy tinh quc(a) v cỏt quc(b) quỏ trỡnh nghin t (Pcast% xp biu kin, 20 cng nộn sau sy bendN/mm , [28] Hỡnh1.4 S ph thuc h s ct (a) v nht (b)vo lc ct ca HCBS h zircon (Cv=0.64) ti cỏc di nhit khỏc (1) = 20 650C, (2) = 450C, (3) = 250C Hỡnh 1.5 Tng quan chung v s ph thuc cỏc ch tiờu k thut ca HCBS quỏ trỡnh nghin giai on [32] Hỡnh 1.6 nh hng ca Na2O thy tinh lng n nht ca HCBS , xp, cng ca mu ỳc[32] 21 21 Hỡnh 1.7 : a Thnh phn, kớch thc ht tng ng HCBS.[32] b Hỡnh th hin s ph thuc nht vo ỏp lc ct ng vi 21 cỏc giỏ tr khỏc ca Cv h huyn phự thy tinh quc.(1)=0.74, (2)=0.79, (3)=0.78, Hỡnh 1.8: S ph thuc bn nộn (ng cong 1) v xp (ng cong 2) ca mu sn phm ỳc t HCBS t Bụ xớt vo nhit gia cụng nhit 22 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c Hỡnh 1.9: nh hng ca hm lng cht kt dớnh phi liu to hỡnh n xp v bn nộn ca sn phm Bờ tụng gm gia 23 o nhit 1000 C.[20] Hỡnh 1.10: nh hng ca m phi liu n xp (1) v bn 10 nộn (2) ca sn phm Bờ tụng gm vi hm lng HCBS 30% sau 23 nung 1000oC[20] 11 12 13 Hỡnh 1.11 : Nhit bt u bin dng di ti trng ca mu bờ tụng gm Hỡnh 1.12: S hỡnh thnh vựng tip xỳc bờ tụng gm vi ct liu xp : Hỡnh 1.13 : S cu trỳc v cỏc ch s c bn ca huyn phự trng thỏi chy st (a), Nng ti hn (b) v sn phm ỳc sau sy 23 24 25 Hỡnh 1.14 : nh chp di kớnh hin vi phõn cc mu bờ tụng gm o 14 i t h HCBS Samt ht nh sau sy 110 C: (nh sỏng phn 26 x vi phúng i 200 ln) 15 Hỡnh 2.1: mụ t quy lut Bragg 33 16 Hình 2.2: Nguyên lý thiết bị SEM- 35 17 18 19 Hỡnh 3.1 nh hng ca thi gian nghin n s phỏt trin nhit , gim m ca h Hỡnh 3.2 nh hng nht ca h HCBS vo thi gian nghin v quỏ trỡnh tng nhit qỳa trỡnh nghin Hỡnh 3.3 Kho sỏt s b mc nh hng ca nht vo nhit 51 51 52 Lun thc s 20 21 22 23 Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c Hỡnh 3.4 nh hng ca thi gian khuy trn n cng nộn nhit sy 1100C 10 ca mu ỳc HCBS Hỡnh 3.5 nh hng ca thi gian trn n xp biu kin ca mu ỳc HCBS Hỡnh 3.6 nh hng ca thi gian trn n cng nộn ca mu ỳc HCBS Hỡnh 3.7 nh hng ca thi gian trn n lng th tớch ca mu ỳc HCBS 24 Hỡnh 3.8: S ch to mu phũng thớ nghim 25 26 27 28 29 Hỡnh 3.9 nh hng ca cp phi ht n bn nộn sau sy v lng th tớch Hỡnh 3.10 nh hng ca cp phi ht n bn nộn sau nung v xp Hỡnh 3.11 Cng nộn ca mu sau sy, nung 9000C v nung 12500C Hỡnh 3.12 Hỡnh th hin s phỏt trin cng tng ng vi s thay i hm lng HCBS n phi liu Hỡnh 3.13 nh hng ca nhit nung n xp v bn nộn ca sn phõm 54 55 55 55 60 61 61 64 65 66 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c DANH MC CC CH VIT TT TT Kớ hiu Chỳ gii VLCL Vt liu chu la HCBS Huyn phự gm nng cao SMA Samot A CKD Cht kt dớnh CLG Ct liu gy TPH Thnh phn ht % ss % sút sng SD Ph gia siờu LSF Ph gia Linosunphonat 10 MLD-62 11 HA Cao nhụm 12 LCC Bờ tụng chu la ớt xi mng 13 ULCC Bờ tụng chu la siờu ớt xi mng 14 NCC Bờ tụng chu la khụng xi mng L mt loi vt liu chu la cao nhụm Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c - Mỏy trn begun - Mỏy m rung - H thng khuụn mu Ngoi cũn cú mt s dng c v thit b khỏc nh: Sng tiờu chun, bay, cho trn mu, mỏy th cng nộn, lũ sy, lũ nung, h thng cõn thụ, cõn tinh (cõn in t), c Trỡnh t ch to: Cõn phi liu: Cỏc thnh phn nguyờn liu c cõn bng cõn in t cú chớnh xỏc ti 0,01 gam Trn phi liu: Lng ht nh c trn trc vi huyn phự cho thm t u phi liu, sau ú mi ht thụ vo trn tip cho n ng nht hon ton Trc tiờn trn s b bng tay cho, dựng bay o mu cho h huyn phự thm t u cỏc ht sn Sau ú cho lờn trn mỏy trn begun khong phỳt m bo s ng nht phi liu To mu: ỏnh giỏ kh nng kt khi, cng nộn v un ca mu bờ tụng, ti ó to hỡnh mu bờ tụng gm theo phng phỏp rung khuụn thộp 4x4x16cm (dựng khuụn tiờu chun ca xi mng) s dng mỏy rung bn thớ nghim vi tn s 2900 vũng/phỳt v biờn rung5mm Thi gian rung mu phỳt Mu sau rung khuụn 24 gi phũng sy, sau ú tỏch khuụn, t lờn giỏ v a vo sy nhit 1100C theo ch sy thụng thng khong thi gian t 16 -20 gi c trng ca mu s dng cht kt dớnh HCBS thng cú cng thp sau ỳc mu, ú tt c cỏc mu u phi sy trc em i s dng Trong thc t, nu em i s dng ỳc cỏc cu kin ln, sau ỳc xong phi em sy s b khong nhit 60 -700C tng cng cho sn phm mc Tt c cỏc mu sau sy c em i nung ti nhit 9000C v lu ti nhit cao nht l 1h 58 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c Mu sau nung c kim tra co nung, lng th tớch, xp v cng nộn ngui Qui trỡnh thớ nghim c mụ t nh sau vi bi la chn cp phi ht ti u nh sau: [s la chn ny cú s k tha ca nhúm nghiờn cu I v nhúm nghiờn cu III], nhúm nghiờn cu I: Nghiờn cu ch to gch chu la SM A theo cụng ngh bờ tụng gm s dng huyn phự gm nng cao, nhúm nghiờn cu III: Nghiờn cu ch to gch chu la cao nhụm 75-80 % hm lng Al2O3 theo cụng ngh bờ tụng gm s dng huyn phự gm nng cao Bng 3.19 Cỏc n phi liu xỏc nh thnh phn ht ti u ch to gch cao nhụm Al2O3 60 -65% theo cụng ngh bờ tụng gm C ht B1 B2 B3 B4 -3mm(%) 25 22 20 20 3-1mm(%) 16 18 20 22 1-0mm(%) 15 17 16 13 Mn(%) 14 13 14 15 CKD HCBS(%) 30 30 30 30 Tng (%) 100 100 100 100 Qui trỡnh thớ nghim c din t nh sau: 59 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c Các cấp phối hạt SMA, huyn phự Cân cấu tử theo yêu cầu cấp phối Trộn cấu tử Kiểm tra kích thớc khối lợng thể tích ca mu sau thỏo khuụn Tạo mẫu theo khuụn 4x4x16cm To mu Nung mu Xác định khối lợng thể tích, độ xốp cờng độ nén nguội Hỡnh 3.8: S ch to mu phũng thớ nghim 3.3.1.3 Phõn tớch kt qu thớ nghim: Bng 3.19 bng tng hp kt qu thớ nghim v lng th tớch ca gch mc sau ộp, co nung v lng th tớch, xp biu kin v cng nộn ngui ca mu sau nung 12500C Cỏc kt qu phõn tớch thc hin ti phũng thớ nghim ca Khoa cụng ngh Võt liu Trng cao ng húa cht Bng 3.20 Bng kt qu phõn tớch c lý ca cỏc bi cp phi ca ht Ch tiờu k thut B1 B2 B3 B4 bn nộn sau sy (MPa) 5.6 7.1 5.9 5.7 bn nộn sau nung (MPa) 33.1 40.3 31.0 24.5 xp (%) 22.6 21.1 22.4 23.1 Khi lng th tớch (g/cm3) 2.24 2.43 2.37 2.31 60 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c Cng nộn sau sy (MPa), Kh lng th tớch sau nung 1250 (g/cm3) T bng kt qu 3.20 cho hỡnh v sau: bn nộn sau sy (MPa) Khi lng th tớch (g/cm3) 0 Cỏc n phi liu Hỡnh 3.9 nh hng ca cp phi ht n bn nộn sau sy v lng th bn nộ sau nung MPa, xp (%) tớch 45 40 35 30 25 20 15 10 bn nộn sau nung (MPa) xp (%) Cỏc n phi liu Hỡnh 3.10 nh hng ca cp phi ht n bn nộn sau nung v xp Nhn xột kt qu Da vo th hỡnh 3.9 v 3.10 cho ta kt qu sau vi n phi liu s ỏp ng cỏc ch tiờu k thut tng ng vi VLCL cao nhụm Al2O3 60 -65% h selimanit nh: xp 21.1%, cng nộn sau sy 7.1 MPa, cng nộn sau nung 12500C l 40.3 MPa, lng th tớch 2.43 g/cm3 61 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c 3.3.2 nh hng ca hm lng CKD HCBS n sn phm mu bờ tụng gm Sau th cỏc tớnh cht ca h nh linh ng, nht, pH, t trng CV ca HCBS, xỏc nh cp phi ht ti u cho sn phm VLCL to hỡnh theo cụng ngh bờ tụng thỡ ti tip tc kho sỏt mc nh hng ca hm lng cht kt dớnh HCBS tớnh cht ca sn phm mu bờ tụng Tỏc gi th mc hm lng CKD HCBS khỏc 600g, 700g, 800g, cho cựng vo 1.400g phi liu cú cp phi ht nh trc (bi bng 3.20) Do iu kin khụng cho phộp nờn tỏc gi ó k tha cp phi ht ca mt s n v ang sn xut bờ tụng chu la nh : Vt liu chu la Thỏi Nguyờn, Vt liu chu la Cu ung, Vin Vt liu xõy dng, Tỏc gi tin hnh to mu thớ nghim nh sau: - Cõn cỏc loi c ht sn cao nhụm Al2O3 60 -65% theo bng sau: Bng 3.21 : nh hng ca hm lng cht kt dớnh HCBS n cp phi ht Bi Bi I Bi II Bi III C ht mm T l (%)Khi lng thc(g)T l thc(%) 3-5 22 440 22 1-3 18 360 18 17 340 17 Mn 13 260 13 H 30 600 30 Tng 100 2000 100 3-5 22 440 21 1-3 18 360 17 17 340 16 Mn 13 260 12 H 35 700 33 Tng 105 2100 100 3-5 22 440 20 62 Ghi chỳ W=19% W=19% Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c 1-3 18 360 16 17 340 15 Mn 13 260 12 H 40 800 36 Tng 110 2200 100 W=19% - Tin hnh úng mu nh qui trỡnh 3.3.1.2 Mu sau thỏo khuụn phi t nhiờn cho gim m ri a mu vo t sy sy 110 100C, lu ú 6-8h, m bo hm m ca sn phm sau sy 13000C ng thi cũn cú th chu ti trng nhit, ú phi hn ch s dng HCBS phi liu, khụng nờn cho nh hn 30% vỡ s khú thi cụng to hỡnh sn phm Khụng nờn cho ln hn 36% vỡ s lm suy gim cng nhit lm vic Qua bng v th cho ta kt quỏ ng vi hm lng HCBS 30% tớnh huyn phự t (W = 19%) so vi tng phi liu s cho kt qu cng nộn, xp, lng th tớch tng ng vi VLCL cao nhụm h selimanit hm lng Al2O3 60 -65% 65 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c 3.3.3 nh hng ca nhit nung n mt s tớnh cht ca sn phm Dựng bi phi liu s bng 3.21 xỏc nh cỏc tớnh cht ca sn phm sau nung ti 8000C, 10000C, 12000C, 13000C Bng 3.23 Kho sỏt nh hng nhit nung n tớnh cht ca sn phm 8000C Ch tiờu k thut 10000C 12500C 13000C 14000C 19.5 24.7 70.5 72.3 64.8 xp (%) 22.7 21.3 19.6 18.9 15.2 Khi lng th tớch (g/cm3) 2.01 2.27 2.43 2.44 2.38 co (%) 1.0 1.5 1.5 1.5 1.67 Cng nộn sau nung ( MPa), xp (%) Cng nộn sau nung, (MPa) 80 70 60 50 40 30 Cng nộn sau nung, (MPa) xp (%) 20 10 0 Cỏc di nhit nung 800 -1400 Hỡnh 3.13 nh hng ca nhit nung n xp v bn nộn ca sn phõm im 1: Tng ng nhit 8000C im 2: Tng ng nhit 10000C im 3: Tng ng nhit 12500C im 4: Tng ng nhit 13000C im 5: Tng ng nhit 14000C 66 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c Nhn xột kt qu thớ nghim: T bng 3.23 v hỡnh 3.15 ta thy ti nhit 8000C, mu cú cng thp, xp ln Tuy nhiờn khong nhit 1000 -13000C thỡ giỏ tr ny thay i rừ rt, cng phỏt trin tng cao, xp gim Cỏc mu sau nung u cú mu nõu vng ca vt liu chu la dũng alumosilicat, t trng nng, co khụng thay i nhiu nhit 1250 -13000C Mu xớt c tt chng t kh nng sp xp tt v co nh k thut rung ộp, cu trỳc gch xớt c c th hin kt qu chp SEM ca mu nung 12500C (ph lc) xp ca bờ tụng sau nung nh 22.5% kt qu ny tng ng vi cỏc loi gch alumosilicat to hỡnh bng cỏch ộp phi liu bỏn khụ ch t c phi liu nhiu sn (phn ct liu gy nhiu), ỏp lc to hỡnh 800 1000kG/cm2 v nung nhit kt cao 1400 -14500C) iu ny cho thy khong nhit xy kt sn phm to mch liờn kt bn chc, t tớnh nng k thut cao Cỏc ch tiờu k thut ca mu nung 12500C cho kt qu cao hn VLCL cao nhụm h selimanit c nung theo cụng ngh thụng thng nhit nung >14000C 1250 13000C mt s cu t h cũn tip tc tham gia quỏ trỡnh kt th hin cng mu ỳc tng lờn, xp gim hn, lng th tớch khụng thay i Nhng n nhit 14000C li cú hin tng ng cong cng i xung, cú ngha l suy gim cng Qua nhn xột trờn ta rỳt im u vit na ca cụng ngh bờ tụng gm l cú th gim nhit kt ca sn phm xung 150 -2000C, quỏ trỡnh nung gch cao nhụm h selimanit ta ch cn gia nhit nhit thp 1000 -12500C, cỏc ch tiờu k thut ca sn phm t yờu cu chuyn, xõy lút cỏc thit b nhit 67 Lun thc s Chuyờn ngnh: CNVL Vụ c KT LUN V KIN NGH Kt lun Qua cỏc kt qu nghiờn cu, kho sỏt v phõn tớch trờn ta cú th i n kt lun nh sau: - La chn nguyờn liu sn HA 60 -65 ph c ht