ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THỊ HOA NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN E TRONG VIÊN NANG BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC VẬT CHẤT Thái Nguyên - 2016 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THỊ HOA NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN E TRONG VIÊN NANG BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HOÀ TAN Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số : 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: TS Dương Thị Tú Anh Thái Nguyên - 2016 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu Các số liệu, kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa công bố công trình khác Nếu sai xin hoàn toàn chịu trách nhiệm Thái Nguyên, tháng năm 2016 Tác giả Nguyễn Thị Hoa i LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình học tập thực đề tài luận văn thạc sĩ, chuyên ngành Hóa phân tích, Khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên, em nhận ủng hộ, giúp đỡ thầy cô giáo, đồng nghiệp, bạn bè gia đình Đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Dương Thị Tú Anh, cô tận tình hướng dẫn, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu để em hoàn thành luận văn Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến thầy giáo, cô giáo Khoa Hóa học, thầy cô Ban Giám hiệu trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên giảng dạy, tạo điều kiện thuận lợi, giúp đỡ em trình học tập nghiên cứu trường Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân hạn chế, nên kết nghiên cứu nhiều thiếu sót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, cô giáo, bạn đồng nghiệp Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng 08 năm 2016 Tác giả Nguyễn Thị Hoa ii MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC BẢNG iv DANH MỤC HÌNH v DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT vi MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Một số vấn đề vitamin E 1.1.1 Lịch sử nghiên cứu 1.1.2 Định nghĩa vitamin E 1.2 Phân loại 1.3 Tên gọi, cấu tạo hóa học tính chất vitamin E 1.3.1 Tên gọi 1.3.2 Cấu tạo hóa học 1.3.3 Tính chất vật lý 1.3.4 Tính chất hóa học 1.3.5 Hoạt tính sinh học 1.3.6 Chức chống oxy hóa 1.3.7 Tác dụng vitaminE 11 1.3.8 Nhu cầu bổ sung vitaminE 16 1.4 Các phương pháp xác định Vitamin E 18 1.4.1 Phương pháp sắc ký 18 1.4.2 Phương pháp chiết-trắc quang 18 1.5 Tổng quan nghiên cứu xác định vitamin E nước giới 21 iii 1.5.1 Một số nghiên cứu nước 21 1.5.2 Một số nghiên cứu vitamin E giới 22 Chương THỰC NGHIỆM – NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.1 Dụng cụ hóa chất 24 2.1.1 Dụng cụ 24 2.1.2 Hóa chất 24 2.2 Nội dung phương pháp nghiên cứu 25 2.2.1 Nghiên cứu lựa chọn điều kiện tối ưu cho phép xác định vitamin E phương pháp Von-Ampe hoà tan 25 2.2.2 Đánh giá độ đúng, độ chụm phép đo giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp 27 2.2.3 Phân tích mẫu viên nang vitamin E 30 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1 Nghiên cứu điều kiện tối ưu xác định vitamin E phương pháp VonAmpe hòa tan anot (ASV) 31 3.1.1 Nghiên cứu lựa chọn điện li tối ưu 31 3.1.2 Thí nghiệm trắng 33 3.1.3 Nghiên cứu lựa chọn pH tối ưu 34 3.1.4 Nghiên cứu lựa chọn tỷ lệ thể tích etanol : toluen 36 3.1.5 Nghiên cứu lựa chọn thời gian sục khí 38 3.1.6 Nghiên cứu lựa chọn thời gian điện phân làm giàu 40 3.1.7 Nghiên cứu ảnh hưởng điện phân làm giàu 42 3.1.8 Nghiên cứu ảnh hưởng tốc độ quay điện cực 44 3.1.9 Ảnh hưởng tốc độ quét 47 3.1.10 Kết kuận điều kiện tối ưu xác định vitamin E phương pháp ASV 49 3.2 Độ xác, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phép đo 49 iv 3.2.1 Độ xác 49 3.2.2 Giới hạn phát (LOD) 52 3.3 Kết phân tích vitamin E số mẫu thuốc 52 3.3.1 Mẫu phân tích 52 3.3.2 Chuẩn bị mẫu 54 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 v DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1 Công thức phân tử tên gọi vitamin E Bảng 1.2 Các ROS RNS CO’ thể sinh học ROS/RNS 11 Bảng 1.3 Hàm lượng vitamin E bố sung hàng ngày 17 Bảng 3.1 Kết khảo sát đường ASV vitamin E khác 32 Bảng 3.2 Các giá trị Ip vitamin E tương ứng với pH khác 35 Bảng 3.3 Các giá trị Ip vitamin E tương ứng với tỷ lệ Vetanol : Vtoluen khác 37 Bảng 3.4 Các giá trị Ip vitamin E tương ứng với thời gian sục khí (tsk) khác 39 Bảng 3.5 Các giá trị Ip vitamin E thời gian điện phân làm giàu khác 41 Bảng 3.6 Giá trị Ip vitamin E giá trị điện phân (Eđf) 43 làm giàu khác 43 Bảng 3.7 Các giá trị Ip vitamin E giá trị tốc độ quay điện cực (  ) khác 46 Bảng 3.8 Ảnh hưởng tốc độ quét đến Ip vitamin E 48 Bảng 3.9 Các điều kiện thí nghiệm thích hợp cho phép ghi đo xác định vitamin E phương pháp ASV 49 Bảng 3.10 Kết xác định hàm lượng vitamin E mẫu chuẩn 50 Bảng 3.11 Các giá trị Ip vitamin E 10 lần đo lặp lại 51 Bảng 3.12 Một số mẫu phân tích 52 Bảng 3.13 Kết phân tích số mẫu thuốc chứa vitamin E 55 iv DANH MỤC HÌNH Trang Hình 1.1 Cấu tạo hóa học số dạng tocopherol Hình 1.2 Nguồn thực phẩm giàu vitamin E 16 Hình 3.1 Đường ASV vitamin E điện li khác 32 Hình 3.2 Đường ASV mẫu trắng 33 Hình 3.3 Các đường ASV vitamin E với giá trị pH khác 34 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào giá trị pH dung dịch 35 Hình 3.5 Các đường ASV vitamin E tỷ lệ V etanol : V toluen khác 37 Hình 3.6.Đồ thị biểu diễn phụ thuộc I p vào V etanol : V toluen khác 38 Hình 3.7 Các đường ASV Vitamin E thời gian sục khí khác 39 Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào thời gian sục khí 40 Hình 3.9 Các đường ASV vitamin E thời gian điện phân làm giàu khác 41 Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào thời gian điện phân 42 Hình 3.11 Các đường ASV vitamin E điện phân làm giàu khác 43 Hình 3.12 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào điện phân 44 Hình 3.13 Các đường ASV khảo sát ảnh hưởng tốc độ quay điện cực đến dòng đỉnh hòa tan Ip vitamin E 45 Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào tốc độ quay điện cực 46 Hình 3.15 Các đường Von-Ampe hòa tan vitamin E giá trị tốc độ quét khác 47 v Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vitamin E vào tốc độ quét 48 Hình 3.17 Các đường ASV phân tích mẫu chuẩn vitamin E 50 Hình 3.18 Các đường ASV Vitamin E 10 lần đo lặp lại 51 vi lặp phép đo, mặt khác làm chất phân tích phân bố không đồng bề mặt điện cực Để lựa chọn tốc độ quay điện cực phù hợp cho phép phân tích, tiến hành thí nghiệm nghiên cứu với dung dịch vitamin E 4,23.10-8M, điện phân thời gian 30s điện phân 0,45V Sau đó, tiến hành ghi đo đường ASV vitamin E với thay đổi giá trị tốc độ quay điện cực từ 400 đến 3000 vòng/phút điều kiện ghi đo khác tương tự phần 2.3.1.1 Kết ghi đo thể hình 3.13 bảng 3.7: Hình 3.13 Các đường ASV khảo sát ảnh hưởng tốc độ quay điện cực đến dòng đỉnh hòa tan Ip vitamin E 1) 400 vòng/phút; 2) 800 vòng/phút; 3) 1200 vòng/phút; 4) 1600 vòng/phút; 5) 2000 vòng/phút; 6) 2400 vòng/phút; 7) 3000 vòng/phút; ĐKTN: CVit E= 4,23.10-8M; Eđp= 0,45V; tđp= 30s; tnghỉ = 20s; tsk=180s; Khoảng quét thế: 0,25V ÷ 0,95V 45 Bảng 3.7 Các giá trị Ip vitamin E giá trị tốc độ quay điện cực (  ) khác Tốc độ quay điện cực Thế đỉnh pic Ep(V) Dòng hòa tan Ip(nA ) ω (vòng/phút) 400 0,610 192 800 0,680 358 1200 0,620 392 1600 0,650 430 2000 0,675 475 2400 0,675 485 3000 0,670 505 Từ kết nghiên cứu hình 3.13 bảng 3.7 xây dựng đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vitamin E vào tốc độ quay điện cực Kết hình 3.14: Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào tốc độ quay điện cực Các kết khảo sát cho thấy tốc độ quay điện cực lớn giá trị Ip vitamin E cao Tuy nhiên tốc độ quay điện cực lớn khuếch tán chất phân tích tới bề mặt điện cực không đồng đều, dễ tạo thành đa lớp chất phân tích Chính vậy, để thuận lợi cho phép phân tích chọn tốc độ quay điện cực 2000 vòng/phút giá trị tối ưu sử dụng cho phép ghi đo 46 3.1.9 Ảnh hưởng tốc độ quét Trong phân tích cực phổ, đặc biệt phương pháp von- ampe hòa tan, tốc độ quét có ảnh hưởng lớn đến cường độ dòng hòa tan Nếu tốc độ quét nhanh rút ngắn thời gian phân tích, đường cong cực phổ trơn, khả hòa tan kim loại bề mặt điện cực không tốt nên độ lặp lại phép đo giảm, tức độ lệch chuẩn phép đo tăng lên đồng thời độ cân đối pic giảm Ngược lại tốc độ quét chậm, độ lặp lại phép đo cao, pic thu có hình dạng cân đối, đặc biệt tách pic riêng biệt nguyên tố có pic gần đường cực phổ, song đường cực phổ thu lại không trơn Do phải chọn tốc độ quét hợp lí để tiết kiệm thời gian, đảm bảo độ xác phép đo độ trơn đường cong cực phổ Để khảo sát ảnh hưởng tốc độ quét đến trình phân tích tiến hành thí nghiệm tốc độ quét khác từ 10mV đến 50mV, với điều kiện ghi đo tương tự phần 2.3.1.1 Kết khảo sát trình bày hình 3.15 bảng 3.8: Hình 3.15 Các đường Von-Ampe hòa tan vitamin E giá trị tốc độ quét khác ĐKTN: CVit E= 4,23.10-8M; Eđp= 0,45V; tđp= 30s; tnghỉ = 20s;  = 2000 vòng/phút; tsk=180s; Khoảng quét thế: 0,25V ÷ 1,0V 47 Bảng 3.8 Ảnh hưởng tốc độ quét đến Ip vitamin E Tốc độ quét Thế đỉnh pic Ep(V) Dòng hòa tan Ip(nA ) ω (vòng/phút) 10 0,645 197 20 0,675 362 25 0,670 408 30 0,675 475 35 0,670 480 40 0,670 550 50 0,670 598 Từ kết nghiên cứu hình 3.14 bảng 3.8 xây dựng đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vitamin E vào tốc độ quét Kết hình 3.16: Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vitamin E Vào tốc độ quét Như vậy, tốc độ quét tăng, cường độ pic tăng theo Tuy nhiên tốc độ quét nhanh ta thấy đường đường ASV bị nâng 48 lên, pic không cân đối Từ kết nghiên cứu, khảo sát định chọn tốc độ quét cho phép đo sau 30mV/s 3.1.10 Kết kuận điều kiện tối ưu xác định vitamin E phương pháp ASV Tổng hợp kết khảo sát xác định điều kiện tối ưu cho việc xác định vitamin E phương pháp ASV trình bày bảng 3.9: Bảng 3.9 Các điều kiện thí nghiệm thích hợp cho phép ghi đo xác định vitamin E phương pháp ASV Dung dịch hợp Thời gian điện phân Hỗn Etanol, 30s toluen axit sunfuric pH dung dịch 1,0 Thế điện phân Eđp= 0,45V Thời gian sục khí 180s Tốc độ quay điện cực 2000 vòng/phút Vetanol : Vtoluen Tốc độ quét 2:1 30mV/s 3.2 Độ xác, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phép đo 3.2.1 Độ xác 3.2.1.1 Độ Dựa điều kiện tối ưu khảo sát theo bảng 3.10, tiến hành đánh giá độ phép đo thông qua mẫu chuẩn điều kiện phân tích chuẩn bị phần 2.3.1.1 Mẫu xác định phương pháp thêm chuẩn Kết phân tích thể hình 3.17 bảng 3.10: 49 Hình 3.17 Các đường ASV phân tích mẫu chuẩn vitamin E ĐKTN: CVit E= 2,15.10-8M; Eđp= 0,45V; tđp= 30s; tnghỉ = 20s;  = 2000 vòng/phút; tsk=180s; khoảng quét thế: 0,25V ÷ 0,95V Bảng 3.10 Kết xác định hàm lượng vitamin E mẫu chuẩn Nồng độ vitamin E (M) Mẫu phân tích Lần 2,073.10-8M Lần 2,158.10-8M Lần 2,107.10-8M Như vậy, kết nhận cho thấy kết phân tích thực nghiệm so với kết thực sai khác không đáng kể, sai số tương đối  =4,28.10-3 Điều cho thấy phép đo có độ tốt 3.2.1.2 Độ chụm Để xác định độ chụm phép đo tiến hành ghi đo đường Von-Ampe hòa tan anot dung dịch vitamin E nồng độ 100ppb điều kiện tối ưu khảo sát theo bảng 3.11, lặp lại phép đo 10 lần Kết ghi đo thể hình 3.18 bảng 3.11: 50 Hình 3.18 Các đường ASV Vitamin E 10 lần đo lặp lại ĐKTN: CVit E= 4,23.10-8M; Eđp= 0,45V; tđp= 30s; tnghỉ = 20s;  = 2000 vòng/phút; tsk=180s; khoảng quét thế: 0,35V ÷ 0,10V Bảng 3.11 Các giá trị Ip vitamin E 10 lần đo lặp lại Lần đo IVit.E (nA) Lần đo IVit.E (nA) 476 476 470 475 475 472 479 478 472 10 470 Sử dụng kết ghi đo phần khảo sát độ chụm phép đo để tính, áp dụng công thức (2.1) đến (2.7), thu kết sau: Giá trị Ip trung bình Ip(tb) = 474,31 (nA) Độ lệch chuẩn: S = S2 =3,164 Phương sai S2 = 10,011 Độ lệch chuẩn đại lượng trung bình SX = S  1, 0005 n Độ xác phép đo: X(,k) = t sx= 2,093.1,0005 = 2,094 51 Từ kết thấy giá trị Ip vitamin E lần đo sai khác không đáng kể, điều cho thấy phép đo có độ lặp lại tốt Như vậy, điều kiện tối ưu lựa chọn phù hợp cho phép đo 3.2.2 Giới hạn phát (LOD) Sử dụng kết ghi đo phần khảo sát độ lặp phép đo để tính GHPH theo cách 2, áp dụng công thức (2.8), thu kết sau: [Vit.E] = 4,23.10-8 M LOD = 3.C.S 3.4,23.108.3,16 = = 8,465.10-10M 474,3 X 3.2.3 Giới hạn định lượng: Giới hạn định lượng theo công thức (2.9): LOQ  LOD = 25,395.10-10M 3.3 Kết phân tích vitamin E số mẫu thuốc 3.3.1 Mẫu phân tích Để áp dụng phương pháp ASV xây dựng vào đánh giá kiểm nghiệm chất lượng số loại thuốc có chứa vitamin E, tiến hành mẫu thuốc dạng viên nang mềm sau: Bảng 3.12 Một số mẫu phân tích Tên thuốc, kí Hãng sản xuất Thành phần hiệu mẫu Enat 400 (Vitamin 400IU; Vitamin E 400 IU E d-α- Tocopheryl axetat) M1 MEGA LIFESCIENCES Public Company Limited (Thailand) 52 Enat 400 (Vitamin 400IU; Vitamin E 400 IU E d-α- Tocopheryl axetat) M2 Công ty THHH Dược phẩm Phúc Vinh (Hà Nội) ACNACARE M3 Phức hợp KẽmMethionin: 75 mg Kẽm: 15 mg VitaminC: 60 mg Chấ t chiế t D.Salina 20 mg betacarotene :6mg Chromiumpicolinate: MEGA LIFESCIENCES Public 1,04 mg Crôm: 130 mcg Company Limited (Thailand) Vitamin E 15,0 IU (Dạng d-α-Tocopheryl axetat)) Pharciton Ginsengextract:40mg Dimethylaminoethanl: 26mg Vitamin A 4000IU Vitamin D: 400IU Vitamin B1: 2mg Vitamin B2: 2mg Vitamin B6: 1mg Vitamin B12: 1mcg Vitamin E 10,0 IU Abipha M4 Công ty cổ phần dược phẩm (Dạng d-α-Tocopheryl quốc tế ABIPHA (Hà Nội) axetat) 53 Perfect tonic M5 Sụnvicámập: 15mg (chứa Chondroitin Sulphat) Dầu gấc nguyên chất :50mg (chứab Caroten) Ginkgobiloba: 10mg Dầucá: 100mg (chứa EPA DHA) Công ty THHH Dược phẩm VitaminB2 :2mg Vitamin E 2,0 IU thương mại Thành Công (Bắc (Dạng d-α-Tocopheryl Ninh) axetat (1IU vitamin E = 1mg d-α-Tocopheryl axetat ) 3.3.2 Chuẩn bị mẫu Các mẫu thuốc pha chế hỗn hợp gồm: H2SO4 0,05M hỗn hợp Vetanol : Vtoluen = 2:1 cách: Cân xác 0,5 gam mẫu (đưa vào cốc cân) cân điện tử số, sau thêm vào thể tích định etanol, lắc để hòa tan Chuyển toàn lượng mẫu vào bình định mức 50mL thêm etanol đến vạch định mức Mẫu phân tích pha loãng dung dịch H2SO4 0,05M hỗn hợp Vetanol : Vtoluen = 2:1 Hàm lượng vitamin E mẫu xác định phương pháp thêm chuẩn điều kiện thí nghiệm theo bảng 3.10 Mỗi mẫu phân tích lặp lại lần Đối với mẫu M2, M4, M5 phần không tan tách phễu chiết Phần dịch chiết sau sử dụng để xác định hàm lượng vitamin E mẫu phương pháp thêm chuẩn điều kiện thí nghiệm theo bảng 3.10 Mỗi mẫu phân tích lặp lại lần 3.3.3 Kết phân tích Kết phân tích mẫu nghiên cứu thể bảng 3.14 54 Bảng 3.13 Kết phân tích số mẫu thuốc chứa vitamin E Hàm lượng vitamin E Hàm lượng vitamin E phân tích thực tế (mg/g) theo nhà SX (mg/g) Mẫu Lần đo M1 792,43 789,76 791,57 800 TB M2 778,48 775,81 780,03 800 TB M3 29,10 29,08 29,15 30,0 TB M4 18,76 18,81 18,56 20,0 TB M5 3,27 3,48 3,52 4,0 TB Các kết phân tích cho thấy hàm lượng vitamin E có mẫu thuốc xác định phương pháp Von-Ampe hòa tan có kết phù hợp với kết nhà sản xuất Qua áp dụng phương pháp phân tích vào việc xác định vitamin E đối tượng phân tích khác 55 KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu thực nghiệm, rút số kết luận sau: Đã nghiên cứu, khảo sát xác định điều kiện thí nghiệm thích hợp cho phép xác định vitamin E phương pháp Von-Ampe hòa tan, là: Dung dịch hỗn hợp etanol, toluen axit sunfuric; pH dung dịch =1; Vetanol : Vtoluen = : 1; thời gian sục khí: 180s; thời gian điện phân: 30s; điện phân: 0,45V; tốc độ quay điện cực: 2000 vòng/phút; tốc độ quét thế: 30mV/s Đã đánh giá độ đúng, độ chụm, giới hạn phát giới hạn định lượng phép đo Kết cho thấy phép đo có độ đúng, độ chụm tốt, giới hạn phát giới hạn định lượng phép đo là: LOD = 8,465.10-10M ; LOQ = 25,395.10-10M Đã xác định hàm lượng vitamin E loại viên nang lưu hành thị trường Kết cho thấy hàm lượng vitamin E có mẫu viên nang xác định thực nghiệm phương pháp Von-Ampe hòa tan có kết phù hợp với kết nhà sản xuất 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt [1] Dương Thị Tú Anh (2014), Các phương pháp phân tích công cụ, Nhà xuất Giáo dục Việt nam, Hà Nội [2] Phạm Thị Trân Châu, Trần Thị Áng (2000), Hóa sinh học, Nxb Giáo dục, Hà Nội [3] Lại Thị Ngọc Hà, Vũ Thị Thư (2009), “Stress oxy hóa chất chổng oxy hóa tự nhiên ”, Tạp chí Khoa học Phát triển, Tập 7, số 5, trang 667 – 67 [4] Bùi Văn Hải (2008), “Thế giới chất phụ gia”, Công ty cổ phần Thực phẩm Đồng Tâm [5] Lương Lễ Hoàng (2008), Khỏe nhờ sinh tố, mạnh nhờ khoáng tố, Nhà xuất Trẻ [6] Vương Tiến Hòa, “Tác dụng vitamin E”, http://www.ykhoanet.com, ngày 24/12/2000 [7] Nguyễn Việt Huyến (2009), Các phương pháp phân tích điện hóa, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội [8] Đậu Thị Loan (2012), Định lượng α-tocopherol (vitamin E) thực phẩm phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC), Khóa luận tốt nghiệp Đại học, Đại học Vinh [9] Bùi Thị Bích Ngọc, Lý Ngọc Trân, Vũ Đức Chính, Bùi Quang Thuật, “Nghiên cứu thu nhận vitamin E từ cặn khử mùi trình tinh chế dầu đậu tương”, Tạp chí Khoa học Phát triển, Tập 11( 8),trang1159 -1163 [10] Trần Ánh Nguyệt, Đoàn Vũ Tố Uyên, Nguyễn Đức Thịnh (2010), “Khảo sát hàm lượng vitamin D3 vitamin E ghi bao bì sản phẩm sữa bột lưu hành địa bàn Tp Hồ Chí Minh”, Tạp chí Y học Tp Hồ Chí Minh, Tập , số 5,trang 121-132 [11] Võ Phùng Ngọc Yến (2010), Xác định hàm lượng vitamin E dầu ăn phương pháp quang phổ, Khóa luận tốt nghiệp Đại học, Đại học Cần Thơ 57 Tài liệu tiêng Anh [12] Ames, B.N, (2006), “Low micronutrient intake may accelerate the degenerative diseases of aging through allocation of scarce micronutrients by triage”, Proc Natl.Acad Sci U.S.A 103, 17589–17594 [13] ATBC Study Alpha-Tocopherol, Beta Carotene Cancer Prevention Study Group, (1994), “The effect of vitamin E and beta carotene on the incidence of lung cancer and other cancers in male smokers”, N Engl J Med 330,1029–1035 [14] Bakris, G.L, (2011), “ Recognition, pathogenesis, and treatment of different stages ofnephropathy in patients with type diabetes mellitus”, Mayo Clin Proc 86 (8),444–456 [15] Edward F Bell (1987), History of vitamin E in infant nutrition, The American [16] Elsevier Ltd.(2015), “Vitamin E protects salivary glands dysfunction induced by ionizing radiation in rats”, www.sciencedirect.com Cited 27.3.2012 [17] Franklin TJ,(1997), “Therapeutic approaches to organ fibrosis”, Int J Biochem Cell Biol;29(5):79–89 [18] Huang D., Ou B., Hampsch-Woodill M., Flanagan J A and Deemer E.K (2002), “Development and validation of oxygen radical absorbance capacity assay for lipophilic antioxidants using randomly methylated fỉcyclodextrỉn as the solubility enhancer”, Journal of Agricultural and Food Chemistry, 50, p 1815-1821 [19] Henry A Mattill, (2005), “The discovery of the antioxidant function of vitamin E”, The Journal of Nutrition, 135/ p 363-366 Journal of Clinical Nutrition, 46, p 183-186 [20] J Pediatr (2014), “E concentration in human milk and associated factors: a literature review ”, 90(5), pages: 440-448 58 [21] Ju, J., Picinich, S.C., Yang, Z., Zhao, Y., Suh, N., Kong, A.N., Yang, C.S, (2010),“Cancer-preventive activities of tocopherols and tocotrienols”, Carcinogenesis 31(7),533–542 [22] Karslioglu I, Ertekin MV, Koc ¸er I, Taysi S, Sezen O,Gepdiremen A, et al (2004), “Protective role of intramusculary administered vitamin E on the levels of lipid peroxidation and the activities of antioxidant enzymes in the lens of rats made cataractous with gamma-irradiation”, Eur Ophthalmol; 14( 6),pages: 478–485 [23] Qing Jiang, Jeffrey Wong, Henrik Fyrst, Julie D.Saba and Bruce N.Ames (2004), “ Gamma-Tocopherol or combinations of vitamin E forms induce cell death in human prostate cancer cells by interrupting sphingolipid synthesis”, 12(7 ), pages: 825-830 [24] Rahangadale S, Jangir BL, Patil M, Verma T, Bhandarkar A, Sonkusale P,(2012 ), “Evaluation of protective effect of vitamin E on acrylamide induced testicular toxicity in wistar rats”, Toxicol Int; 19 (2), pages: 158–61 [25] Traber MG, Packer L.(1995), “Vitamin E: beyond antioxidant function”, Am J Clin Nutr; 62 (6), pages: 1501–1509 [26] Wolf R, Wolf D, Ruocco V,(1998), “Vitamin E: the radical protector”, J Eur Acad Dermatol Venereol;10(2): pages: 103–117 [27] Velasco, L.B.Perez-Vich, and J.M Femandez-Martinez (2004), “Development of sunflower germplasm with high delta-tocopherol content, Helia ”, 27(40), 99-106 59 [...]... một trong những phương pháp không thể không kể đến là phương pháp Von- Ampe hòa tan Xuấ t phát từ những lý do trên chúng tôi chọn đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lượng vitamin E trong viên nang bằng phương pháp Von – Ampe hòa tan 1 Chương 1 TỔNG QUAN 1.1 Một số vấn đề về vitamin E 1.1.1 Lịch sử nghiên cứu Năm 1905, Cornelius Pekelharing (1848- 1922), người Hà Lan, đã nuôi một số chuột bằng. .. ta có thể xác định được hàm lượng chất phân tích có trong mẫu nghiên cứu [5], [6], [12], [13] 1.5 Tổng quan các nghiên cứu về xác định vitamin E ở trong nước và trên thế giới 1.5.1 Một số nghiên cứu ở trong nước Tác giả Đậu Thị Loan [8] khi tiến hành Định lượng α-tocopherol (vitamin E) trong thực phẩm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)” đã xác định được hàm lượng α-tocopherol trong một... Merck Các dung dịch nghiên cứu đều được pha từ lượng cân chính xác hóa chất chuẩn trong bình định mức đã được kiểm tra độ chính xác về thể tích 2.2 Nội dung và phương pháp nghiên cứu 2.2.1 Nghiên cứu lựa chọn các điều kiện tối ưu cho phép xác định vitamin E bằng phương pháp Von- Ampe hoà tan 2.2.1.1 Nghiên cứu lựa chọn chất nền Có thể nói, trong phép phân tích Von – Ampe hòa tan, việc lựa chọn được chất... Food Science European Community Viết tắt EC SCF phẩm 3 Các chất hoạt động có chứa oxy 4 Các dẫn xuất dạng khử của oxy ReactiveNitrogen Species RNS Reactive Oxygen Species ROS và nitơ phân tử 5 Sự oxy hóa các Low Density Low Density Lipoprotein LDL Lipoprotein 6 Một số enzyme quan trọng superoxide dismutase SOD 7 Lipoprotein mật độ cao high density lipoprotein HDL vi MỞ ĐẦU Vitamin E là một trong những... phần mềm Exel 2.1.2 Hóa chất - Vitamin E (d-α-tocopheryl axetat) chuẩn của hãng SIGMA-ALDRICH (Mỹ) - Dung dịch d-α-tocopheryl axetat chuẩn được chuẩn bị bằng cách: hòa tan hoàn toàn lượng d-α-tocopheryl axetat trong ống chuẩn (m = 500 mg) bằng etanol nguyên chất Sau đó dùng etanol tráng sạch ống chứa d-α-tocopheryl axetat, chuyển toàn bộ vào bình định mức 50 mL rồi thêm etanol đến vạch của bình định mức,... hòa tan không cao Khi ghi đường Von- Ampe hòa tan thì trên đường Von- Ampe hòa tan xuất hiện pic của chất cần xác định Cũng gần tương tự sóng cực phổ dòng một chiều (cực phổ cổ điển) hoặc các đường cực phổ sóng vuông, cực phổ xung trong phương pháp Von- Ampe hòa tan có thế ứng với cực đại của pic Ecđ và chiều cao của pic (dòng hòa tan cực đại - Icđ), tuy phụ thuộc vào nhiều yếu tố rất phức tạp nhưng trong. .. hành nghiên cứu Xác định hàm lượng vitamin E trong dầu ăn bằng phương pháp quang phổ” đã xác định được hàm lượng vitamin E trong một số loại dầu ăn có nguồn gốc thực vật Với Nghiên cứu thu nhận vitamin E từ cặn khử mùi của quá trình tinh chế dầu đậu tương” [9], các tác giả đã cho thấy kết quả tách hỗn hợp axit béo từ cặn khử mùi dầu đậu tương từ phụ phẩm chế biến dầu đậu tương cặn khử mùi, đã xác định. .. tiến hành so màu bằng quang sắc kế Ngoài ra còn sử dụng muối sắt (III) ferixyanua màu nâu trong dung dịch etanol và chloroform sẽ bị khử hoàn toàn và nhanh bởi tocopherol thành sắt (II) ferixyanua màu xanh Phản ứng tương đối đặc hiệu vì vitamin A và các carotenoic cho phản ứng chậm và không hoàn toàn [4] 1.4.3 Phương pháp Von- Ampe hòa tan Phương pháp Von- Ampe hòa tan được tiến hành theo ba giai đoạn:... Von- Ampe hòa tan anot để chọn thế điện phân làm giàu (E p) người ta dựa vào phương trình Nenrst: Ở 250C: E = E0 + 0,059 [oxh] lg n [kh] hoặc dựa vào giá trị thế bán sóng E1 2 trên sóng cực phổ của chất phân tích, ở đây E p được chọn phải âm hơn với E1 2 Trong phương pháp Von- Ampe hòa tan đường Von- Ampe hòa tan có dạng pic Thế đỉnh pic Ep và dòng đỉnh hòa tan Ip phụ thuộc vào các yếu tố như: Nền điện li,... Các phương pháp xác định Vitamin E 1.4.1 Phương pháp sắc ký Hòa tan một lượng chất chuẩn (dang α-tocopherol) được cân chính xác đến miligam, như khoảng 10mg trong một thể tích xác định, như trong 100mL dung môi ( n-hexan đối với hệ thống NP hoặc metanol đối với hệ thống RP) Đo độ hấp thụ quang của dung dịch gốc ở các bước sóng thích hợp bằng máy đo phổ UV Nếu sử dụng dung môi n-hexan thì dùng pipet ... Von- Ampe hòa tan Xuấ t phát từ những lý chọn đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lượng vitamin E viên nang phương pháp Von – Ampe hòa tan Chương TỔNG QUAN 1.1 Một số vấn đề vitamin E 1.1.1... HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM NGUYỄN THỊ HOA NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN E TRONG VIÊN NANG BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON- AMPE HOÀ TAN Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số : 60.44.01.18 LUẬN... quan nghiên cứu xác định vitamin E nước giới 21 iii 1.5.1 Một số nghiên cứu nước 21 1.5.2 Một số nghiên cứu vitamin E giới 22 Chương THỰC NGHIỆM – NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU