GVHD: TH.S NGUYỄN THẢO MINH- TH.S NGUYỄN CẨM HƯỜNG BỘCÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: CÁ NGỪ ĐÓNG HỘP GVHD: Th.S Nguyến Cẩm Hường Th.S Nguyễn Thị Thảo Minh Sinh viện thực hiện: Phan Thị Hương MSSV: 2022110365 Lớp: 02DHDB2 Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm GVHD: TH.S NGUYỄN THẢO MINH- TH.S NGUYỄN CẨM HƯỜNG LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành đồ án phân tích thực phẩm em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Cô Nguyễn Cẩm Hường Cô Nguyễn Thảo Minh hướng dẫn cho em suốt thời gian qua, cho em lời nhận xét để am sửa đổi bổ sung kịp thời cho đồ án tốt Em xin gửi lời cảm ơn tới tất bạn bè cho e lời khuyên bổ ích giúp đỡ em trình tìm kiếm tài liệu, tiêu chuẩn Việt Nam, CODEX, AOAC … Trong trình làm không tránh khỏi sai sót mong nhận góp ý từ Thầy, Cô giáo Em xin cảm ơn! GVHD: TH.S NGUYỄN THẢO MINH- TH.S NGUYỄN CẨM HƯỜNG LỜI NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… ……………… GVHD: TH.S NGUYỄN THẢO MINH- TH.S NGUYỄN CẨM HƯỜNG LỜI MỞ ĐẦU Cá ngừ đóng hộp sản xuất vào năm 1903, nhanh chóng trở nên phổ biến với loại sản phẩm cá ngừ ngâm dầu, cá ngừ ướp muối… Sản phẩm đồ hộp cá ngừ giàu dinh dưỡng, có hàm lượng protein cao dễ chế biến dùng ăn tùy vị người Ngoài sản phẩm cá ngừ đóng hộp thuận tiện cho buổi dã ngoại, picnic…vì dễ mang theo Dầu cá ngừ có chứa hàm lượng Vitamin D cao nguồn cung cấp acid béo omega-3 khoảng 300 milligramsa Có cầu có cung chuyện quy luật sống xã hội Nhu cầu sử dụng đồ hộp cao công nghiệp sản xuất đồ hộp phát triển, yêu cầu người sử dụng vấn đề an toàn theo tăng dần Chính vậy, để tiện lợi cho việc kiểm soát chất lượng sản phẩm đồ hộp thị trường tổ chức lớn hiệp hội nhà hóa phân tích thống (AOAC), CODEX hay quốc gia đưa tiêu phương pháp kiểm tra tiêu cho sản phẩm Để làm rõ tiêu chất lượng sản phẩm cá ngừ đóng hộp đồ án phân tích thực phẩm em liệt kê tiêu chất lượng, phương pháp kiểm tra tiêu Trong làm em không tránh khỏi sai sót dù em cố gắng làm Nên em mong nhận đóng góp ý kiến từ Thầy, Cô để làm em hoàn thiện hơn, giúp e có kinh nghiệm cho làm sau Cuối cùng, em xin chân thành gửi lời cảm ơn đến Thầy, Cô hướng dẫn giáo viên trường, bạn người thân giúp em hoàn thành đồ án Em xin cảm! MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN LỜI NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN LỜI MỞ ĐẦU Trang I Tổng quan sản phẩm cá ngừ đóng hộp I.1 Giới thiệu chung sản phẩm cá ngừ đóng hộp I.1.1 Khái niệm I.1.2 Tổng quan nguyên liệu I.2 I.1.2.1 Nguyên liệu I.1.2.2 Nguyên liệ phụ .6 Thị trường tiêu thụ cá ngừ đóng hộp I.2.1 Thế giới I.2.2 Việt Nam 12 II Tiêu chuẩn Việt Nam, Quy chuẩn Việt Nam cho sản phẩm cá ngừ đóng hộp 14 II.1 Tiêu chuẩn Việt Nam sản phẩm cá ngừ đóng hộp .14 II.1.1 TCVN 6388:2006 cá ngừ đóng hộp 14 II.1.1.1 Phạm vi áp dụng 14 II.1.1.2 Mô tả .14 II.1.1.2.1 Định nghĩa sản phẩm .14 II.1.1.2.2 Trình bày 15 II.1.1.3 Thành phần tiêu chất lượng .15 II.1.1.4 Phụ gia sản phẩm 16 II.1.1.5 Vệ sinh xử lý 17 II.1.2 Ghi nhãn sản phẩm bao gói sẵn theo TCVN 7087 : 2008 18 II.1.2.1 Phạm vi áp dụng 18 II.1.2.2 Thuật ngữ định nghĩa 18 II.1.2.2.1 Thông báo ( Claim) 18 II.1.2.2.2 Khách hàng ( Consumer) 18 II.1.2.2.3 Bao bì ( Container) 18 II.1.2.2.4 Ngày sản xuất ( Date of manufacture ) 19 II.1.2.2.5 Ngày đóng gói ( Date of packaging) 19 II.1.2.2.6 Thời hạn bán ( Sell – by- date) 19 II.1.2.2.7 Ngày hết hạn sử dụng .19 II.1.2.2.8 Thực phẩm ( Food) 19 II.1.2.2.9 Phụ gia thực phẩm ( Food additive) .19 2.1.2.2.10 Thành phần ( Ingredient) 20 2.1.2.2.11 Nhãn ( Label) 20 2.1.2.1.12.Ghi nhãn ( Labelling) 20 2.1.2.1.13.Lô hàng ( Lot) 20 2.1.2.1.14.Bao gói sẵn ( Prepackaged) 20 2.1.2.1.15.Chất phụ trợ trình chế biến .20 2.1.2.1.16.Thực phẩm dùng cho mục đích sử dụng trực tiếp 20 II.1.2.3 Nguyên tắc chung 21 II.1.2.4 Gh i nhãn bắt buộc thực phẩm bao gói sẵn .21 II.1.3 TCVN 7266 : 2003 quy phạm thực hành thủy sản đóng hộp 29 II.1.3.1 Định nghĩa .29 2.1.3.2 Yêu cầu nguyên liệu 31 2.2 Quy chuẩn kỹ thuật Việt Nam 32 III Các phương pháp kiểm tra tiêu sản phẩm cá ngừ đóng hộp theo TCVN 33 III.1.Lấy mẫu, kiểm tra phân tích ( theo TCVN 6388:2006) 33 III.1.1.Lấy mẫu 33 III.1.2.Kiểm tra cảm quan kiểm tra vật lý .34 III.1.3.Xác định khối lượng tịnh ( theo TCVN 6388: 2006) .34 III.1.4.Xác định khối lượng nước ( theo TCVN 6388 : 2006) 34 III.1.5.Xác định khối lượng nước rửa (đối với hộp có nước sốt) 34 III.1.6.Kiểm tra dạng trình bày .35 III.1.7.Xác định histamine 36 III.1.8.Xác định khuyết tật .36 III.1.9.Tạp chất lạ 36 III.1.9.1 Mùi 36 III.1.9.2 Cấu trúc 36 III.1.9.3 Sự biến màu 37 III.1.9.4 Chất không mong muốn 37 III.2 TCVN 8342 : 2010 Phát Salmonella kỹ thuật phản ứng chuỗi Polymeraza (PCR) .37 III.2.1.Nguyên tắc 37 III.2.2.Thuốc thử, môi trường vật liệu .37 III.2.3.Cặp mồi .37 III.2.4.Môi trường nuôi cấy 38 III.2.5.Lấy mẫu chuẩn bị mẫu thử 40 III.2.6.Cách tiến hành 40 III.2.7.Điện di sản phẩm khuếch đại 41 III.2.8 Nhuộm ADN, quan sát sản phẩm khuếch đại 42 III.2.9.Đọc diễn giải kết 42 III.2.10 Bá o cáo thử nghiệm 42 III.3 T CVN 8343 : 2010 Thủy sản sản phẩm thủy sản ( phát acid Boric muối Borat) 43 III.3.1 Nguyên tắc 43 III.3.2.Thuốc thử vật liệu 43 III.3.3.Cách tiến hành 43 III.3.3.1 Th sơ 43 III.3.3.2 Th xác nhận 43 III.3.4.Đọc kết 44 III.3.5.Báo cáo thử nghiệm 44 III.4 TCVN 8344 : 2010 thủy sản sản phẩm thủy sản ( phát ure) Fish and fishery products − Detection of urea 44 III.4.1.Nguyên tắc 44 III.4.2.Thốc thử 44 III.4.3.Cách tiến hành 45 III.4.3.1 Chuẩn bị mẫu thử 45 III.4.3.2 Tiến hành thử 45 III.4.4.Báo cáo thử nghiệm 45 III.5 T CVN 8345 : 2010 Thủy sản sản phẩm thủy sản xác định dư lượng sulfonamit ( phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao) 45 III.5.1.Nguyên tắc 45 III.5.2.Thuốc thử 46 III.5.3.Cách tiến hành 47 III.5.3.1 Chuẩn bị mẫu thử 47 III.5.3.2 Chuẩn bị trắng trắng 47 III.5.3.3.Chuẩn bị mẫu để xác định độ thu hồi 100 ng/g 48 III.5.3.4 Chuẩn bị dung dịch dựng đường chuẩn 48 III.5.3.5 Tạo dẫn xuất huỳnh quang 48 III.5.3.6 Tiến hành phân tích HPLC 48 III.5.3.7 Tính kết 49 III.5.3.8 Độ lặp lại 49 III.5.3.9 Báo cáo thí nghiệm 49 III.5.3.10 Báo cáo thí nghiệm 49 III.6 TCVN 8354: 2010 thủy sản sản phẩm thủy sản ( xác định hàm lượng Sulfit) Fish and fishery products − Determination of sulfit content 50 3.6.1 Nguyên tắc 50 3.6.2 Thuốc thử 50 3.6.3 Cách tiến hành 51 3.6.4 Tính kết 52 3.7 TCVN 3701: 2009 thủy sản sản phẩm thủy sản – xác định hàm lượng natriclorua 53 3.7.1 Thuốc thử 53 3.7.2 Lấy mẫu 54 3.7.3 Chuẩn bị mẫu 54 3.7.7 Cách tiến hành 55 3.7.8 Tính kết 55 3.7.9 Báo cáo thử nghiệm 3.8 TCVN 4822: 2007 Phương pháp phát định lượng Coliforn kỹ thuật đếm số có xác suất lớn 55 3.8.1 Nguyên tắc 55 3.8.1.1 Phát Coliform 55 3.8.1.2 Bằng kỹ thuật MPN 56 3.8.2 Môi trường nuôi cấy dung dịch pha loãng 56 3.8.2.1 Khái quát 56 3.8.2.2 Dịch pha loãng 57 3.8.2.3 3.8.2.4 Môi trường tăng sinh chọn lọc: Canh thang tryptoza lauryl sulfat 57 Môi trường khẳng định: Canh thang mật lactoza lục sáng (lactose bile brilliant green broth 58 3.8.3 Cách tiến hành 58 3.8.4 Tính biểu thị kết 60 3.8.5 Độ chụm 60 3.8.6 Báo cáo thử nghiệm 61 3.9 TCVN 7927: 2008 Thực phẩm- phát định lượng Staphylococcus Aureus phương pháp tính số có xác suất lớn 61 3.9.1 Thuốc thử môi trường nuôi cấy 61 3.9.2 Cách tiến hành 62 3.9.3 Biểu thị kết 64 3.9.4 Báo cáo thử nghiệm 64 IV Phương pháp kiểm tra tiêu sản phẩm theo tiêu chuẩn CODEX 65 V Phương pháp kiểm tra tiêu sản phẩm theo AOAC 65 V.1 AOAC 977.13 Xác định histamin hải sản Phương pháp huỳnh quang .65 V.2 AOAC 996.07 Xác định Putrescine, Cadaverine đồ hộp cá ngừ cá mahimahi phương pháp sắc ký khí 71 V.3 AOAC 937.09 Xác định hàm lượng muối (natri clorua) thủy sản sản phẩm thủy sản .80 V.4 AOAC 977.26 phương pháp xác định clostridium botulinum độc tố thực phẩm 81 VI So sánh phương pháp kiểm tra 84 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC nước Xác định khối lượng nước rửa (đối với hộp có nước sốt) Kiểm tra dạng trình bày Xác định khuyết tật Xác định histamine TCVN 8352 : 2010 Salmonella TCVN 8342:2010 Acid boric muối borat Ure TCVN 8343:2010 TCVN 8344: 2010 Dư lượng sulfonamit TCVN 8345 : 2010 Hàm lượng Sulfit TCVN 8354: 2010 Hàm lượng natriclorua Xác định Putrescine, Cadaverine TCVN 3701: 2009 TCVN 8352 : 2010 Giống Khác Giống AOAC 977.13 AOAC 937.09 AOAC 996.07 AOAC 977.13 Nhìn chung cách xác định hàm lượng Histamine Việt Nam AOAC hoàn toàn giống Sử dụng dung dịch o- Phthal Sử dụng dung dịch o- Phthal aldeyt (OPT) pha loãng với aldeyt (OPT) pha loãng 100ml methanol với hàm lượng o- với 100ml methanol với hàm Phthal aldeyt 100 mg lượng o- Phthal aldeyt 0,1 mg TCVN 3701 : 2009 AOAC 937.09 phương pháp kiểm tra hàm lượng natri clorua tiêu chuẩn hoàn toàn giống CÁ NGỪ ĐÓNG HỘPPage 86 Kết luận Cá ngừ đóng hộp loại thực phẩm sử dụng phổ biến sống việc kiểm sát chất lượng loại thực phẩm quan trọng có ảnh hưởng trực tiếp tới sức khỏe người Giữa tiêu chất lượng sản phẩm có nhiều phương pháp kiểm tra, phương pháp kiểm tra có ưu nhược điểm riêng giới hạn phát khác Nên cần lựa chọn phương pháp kiểm tra phù hợp với tiêu chuẩn chất lượng sản phẩm để việc kiểm tra nhanh chóng, thuận tiện đạt kết xác CÁ NGỪ ĐÓNG HỘPPage 87 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Nguyễn Trọng Cẩn, Nguyễn Lệ Hà, Nguyên lý sản xuất đồ hộp thực phẩm, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, 2009 [2] Nguyễn Trọng Cẩn, Đỗ Minh Phụng, Công nghệ chế biến thực phẩm thủy sản-tập 1- Nguyên liệu chế biến thủy sản, Nhà xuất Nông Nghiệp, 1990 [3] Nguyễn Trọng Cẩn, Đỗ Minh Phụng, Công nghệ chế biến thực phẩm thủy sản-tập 2- Ướp muối, chế biến nước mắm, chê biến khô, thức ăn chín, Nhà xuất Nông Nghiệp, 1990 [4] Quyết định số 3742/2001/QĐ-BYT: "Qui định danh mục chất phụ gia phép sử dụng thực phẩm" [5] QCVN 02-04:2009/BNNPTNT._ Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia sở sản xuất đồ hộp thuỷ sản Điều kiện đảm bảo vệ sinh an toàn thực phẩm Website: http://www.tbtvn.org/Lists/Ti%20liu/Attachments/509/845tdc2002.pdf http://chicuctdcbinhthuan.gov.vn/index.php? option=com_content&task=view&id=3031&Itemid=395 http://www.codexalimentarius.org/input/download/ /CXS_234e_2013.pdf http://translate.google.com.vn/translate? hl=vi&sl=en&u=http://www.codexalimentarius.org/input/download/report/366/al93_18e pdf&prev=/search%3Fq%3DCODEX%2Bstandard%2Bfresh%2Bfrozen%2Bsquid %2Beat%26espv%3D2 http://www.eoma.aoac.org/methods/search.asp?string=b http://chicuctdcbinhthuan.gov.vn/index.php? option=com_content&task=view&id=3034&Itemid=395 http://www.clfish.com/inc/haccpv/haccpv/PHU%20LUC%20KIEM%20SOAT%20DU %20LUONG%20CHAT%20DOC.htm http://portal.tcvn.vn/default.asp SVTH: Phan Thị Hương BẢNG TIÊU CHUẨN TCVN 6507-3:2005 QCVN 0204:2009/BNNPTNT Vi sinh vật thực phẩm thức ăn chăn nuôi Chuẩn bị mẫu thử, huyền phù ban đầu dung dịch pha loãng thập phân để kiểm tra vi sinh vật Phần 3: Các nguyên tắc cụ thể để chuẩn bị mẫu thuỷ sản sản phẩm thuỷ sản QCVN 02-04:2009/BNNPTNT._ Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia sở sản xuất đồ hộp thuỷ sản Điều kiện đảm bảo vệ sinh an toàn thực phẩm Xác định E Coli TCVN 6846 : 2001 hay ISO 7251: 1993 TCVN 4991-89 Xác định Clostridium perfringens (ISO 7937 : 1985) TCVN 4882 : 2007 Xác định coliform, (ISO 4831 : 2006) SVTH: Phan Thị Hương PHỤ LỤC AOAC Official Method 937.09 Salt (Chlorine as Sodium Chloride) in Seafood Volumetric Method First Action 1937 Final Action A Reagents (a) Silver nitrate standard solution.—0.1M Prepare as in 941.18A (see A.1.11) and standardize against 0.1M NaCl containing 5.844 g of pure dry NaCl/L (b) Ammonium thiocyanate standard solution.—0.1M Prepare as in 941.18D(b) (see A.1.11) and standardize against 0.1M AgNO3 (c) Ferric indicator.—Saturated solution of FeNH4(SO4)2·12H2O B Determination (a) Shellfish meats.—Weigh 10 g meats, liquid, or mixed meats and liquid, into 250 mL Erlenmeyer or beaker (b) Other fish products.—Use suitable size test sample, depending on NaCl content Add known volume 0.1M AgNO3 solution, more than enough to precipitate all Cl as AgCl, and then add 20 mL HNO3 Boil gently on hot plate or sand bath until all solids except AgCl dissolve (usually 15 min) Cool, add 50 mL H2O and mL indicator, and titrate with 0.1N NH4SCN solution until solution becomes permanent light brown Subtract mL 0.1M H4SCN used from mL 0.1M AgNO3 added and calculate difference as NaCl With 10 g test sample each mL 0.1N AgNO3 = 0.058% NaCl References: JAOAC 20, 410(1937); 23, 589(1940) CAS-7647-14-5 (sodium chloride) © 2000 AOAC INTERNATIONAL SVTH: Phan Thị Hương PHỤ LỤC AOAC Official Method 996.07 Putrescine in Canned Tuna and Cadaverine in Canned Tuna and Mahimahi Gas Chromatographic Method First Action 1996 (Applicable to determination of 0.3 g putrescine/g in canned tuna, and 0.5 g cadaverine/g in canned tuna and mahimahi.) See Tables 996.07A and B for the results of the interlaboratory studies supporting the acceptance of this method See Tables 996.07C and D for recovery data Caution: See Appendix B, safety notes Pentafluoropropionic anhydride causes severe burns Avoid contact with skin and eyes Wear gloves and use effective fume removal device A Principle Putrescine and cadaverine are extracted from test portion with 75% methanol and then converted to fluorinated derivatives Reaction mixture is purified by passing through a solid-phase extraction (SPE) column and derivatives are quantitated by electron capture gas chromatography (GC) after separation on OV-225 column B Apparatus (a) Gas chromatograph.—With 63Ni pulsed electron capture detector Operating conditions: injection port, 210°C; detector, 320°C; GC column, 170–180°C; N flow, 25 mL/min; electrometer range, 10–10 (full scale) Detector makeup purge gas as needed (e.g., 40 mL/min) (b) GC column.—1800 mm id, glass column, packed with 3% OV-225 (50% cyanopropylphenyl 50% methyl) on 100–120 mesh Gas-Chrom Q, or equivalent capillary column Condition h with gas flow at room temperature, increase temperature gradually (ca 6°C/min) to 240°C, and hold 16 h Retention times of pentafluoropropionic derivatives of putrescine, cadaverine, and hexanediamine should be 7, 9, and 12 min, respectively (c) SPE tubes.—3 mL, SupelClean LCAlumina-N SPE tubes (available from Supelco, Inc., Supelco Park, Bellefonte, PA 16823-0048, USA, or equivalent) Check activity of each lot of SPE tubes as follows: Pass mL petroleum ether–toluene solvent, C(k), through SPE tube and then add to tube 50 L Sudan I dye solution, C(l) Add a few drops of petroleum ether-toluene SVTH: Phan Thị Hương solvent, C(k), to remove dye from top frit Pass mL solvent through column If band of dye stays in the top mm of SPE tube, the batch is satisfactory for purification of calibration standard and analyte derivatives (d) Analytical balance (e) Rotary evaporator.—Maintaining 50 ± 5°C (f) Water bath.—Maintaining 50 ± 5°C and 60 ± 5°C (g) Glassware.—Volumetric flasks, 100 mL (glass-stoppered) and L; round or flat bottom 24/40 flasks, 100 mL; graduated cylinders, 100 and 500 mL (glass-stoppered) (h) Blender.—For test sample preparation (i) Pipets.—Accurately delivering 1, 2, 3, 5, 10, and 25 mL (j) Micropipets.—Accurately delivering 50, 150, and 500 L (k) Folded filter paper (l) Glass syringe.—1.0 mL, calibrated in 0.01 mL C Reagents (a) Pentafluoropropionic (PFP) anhydride.—Store refrigerated and protected from moisture (available from Pierce Chemical Co., PO Box 117, Rockford, IL 61105-0117, USA) (b) Ethyl acetate.—Distilled in glass Suitable for GC (c) Toluene.—Distilled in glass Suitable for GC (d) Hexane.—Suitable for GC (e) Hydrochloric acid.—1M (83.3 mL HCl diluted to L with water); 0.1M (dilute 100 mL 1N HCl to L with water) (f) Ethyl acetate–toluene solvent.—30% Ethyl acetate in toluene Transfer 150 mL ethyl acetate to stoppered graduated cylinder, add 350 mL toluene, and mix (g) Methanol.—75% (v/v) Place 750 mL MeOH (distilled in glass) into L volumetric flask Dilute to volume with H2O while swirling SVTH: Phan Thị Hương (h) Hexanediamine internal standard solutions —(1) Hexanediamine standard stock solution —Dissolve 163.0 mg hexanediamine dihydrochloride in 0.1M HCl in 100 mL volumetric flask and dilute to volume with 0.1M HCl (2) 20 g/mL.—Pipet mL hexanediamine standard stock solution, (1), into 100 mL volumetric flask and dilute to volume with 0.1M HCl (3) Hexanediamine internal standard working solution.—5 g/mL Pipet 25 mL 20 g/mL hexanediamine standard solution into 100 mL volumetric flask and dilute to volume with 0.1M HCl (i) Putrescine–cadaverine standard stock solution.—Dissolve 91.4 mg putrescine dihydrochloride and 171.3 mg cadaverine dihydrochloride in 0.1M HCl in 100 mL volumetric flask and dilute to volume with 0.1M HCl Table 996.07A: Interlaboratory study results for determination of putrescine (g/g) in canned tuna by gas chromatographya (j) Putrescine–cadaverine standard working solutions.—(1) Solution A.—10 g cadaverine/mL and g putrescine/mL as free base Pipet mL putrescine-cadaverine standard stock solution, (i), into 100 mL volumetric flask and dilute to volume with 0.1M HCl (2) Solution B.— g cadaverine/mL and 0.5 g putrescine/mL as free base Pipet 10 mL solution A into 100 mL volumetric flask and dilute to volume with 0.1M HCl (k) Petroleum ether–toluene solvent.—4 + (v/v) For checking activity of SPE tubes (l) Sudan I dye solution.—For checking activity of SPE tubes Dissolve 0.01 g Sudan I dye (97%) in mL petroleum ether-toluene solvent, (k) D Preparation of Putrescine–Cadaverine Calibration Standard Solutions Prepare putrescine-cadaverine calibration standard solutions I–IV (see Table 996.07E) as follows: Pipet mL aliquots of hexanediamine internal standard working solution, C(h)(3), and indicated volumes of putrescine-cadaverine standard working solutions (see Table 996.07E) into separate 100 mL round- or flat-bottom 24/40 flasks Add ca 0.5 mL 1M HCl into each flask and evaporate to dryness on rotary evaporator at ca 50–60°C (Note: Provide adequate chilling and vacuum to obtain evaporation.) Rinse each flask with 1–2 mL H2O and evaporate to dryness again to remove last trace of HCl Table 996.07B: Interlaboratory study results for determination of cadaverine (g/g) in canned tuna and mahimahi by gas chromatographya Table 996.07C: Recovery of putrescine added to canned tuna a SVTH: Phan Thị Hương Table 996.07D: Recovery of cadaverine added to canned tunaa To dried residue, add mL ethyl acetate, C(b), and 300 L PFP anhydride, C(a), using glass syringe Close flask with stopper, mix, and heat 30 at 50°C in water bath (Note: Because of pressure increase as PFP reaction is heated, stoppers should be secured with restraining clip.) Swirl solution at least once during reaction After reaction, the resulting reaction mixture should remain clear Within h after removal from water bath, proceed to next step to purify reaction mixture using SPE tube Add mL toluene, C(c), to putrescine– cadaverine calibration standard-PFP reaction mixture Add mL hexane, C(d), to each SPE tube and let flow through by gravity Discard hexane Add 150 L putrescine-cadaverine calibration standard-PFP-toluene reaction mixture to top of SPE tube Start collecting effluent when mixture is added Add or drops 30% ethyl acetate-toluene solvent, C(f), to tube After mixture passes into frit, add mL 30% ethyl acetatetoluene solvent Add additional mL 30% ethyl acetate-toluene solvent (total of mL) and collect entire effluent Effluent is stable at least week stored in refrigerator in the dark E Isolation of Analyte Extract product with 75% methanol as follows: Transfer 10.00 g product to blender bowl and add ca 60 mL 75% methanol, C(g) Blend ca at high speed Transfer to 100 mL glassstoppered volumetric flask, rinsing lid and blender jar with 75% methanol and adding rinsings to flask Place flask in 60°C water bath and maintain 15 Cool to room temperature and dilute to volume with 75% methanol Mix by inverting and filter through folded filter paper Methanol extracts are stable at least months in refrigerator Pipet 10 mL methanol extract into 100 mL round- or flat-bottom flask, add mL hexanediamine internal standard working solution, C(h)(3), and ca 0.5 mL 1M HCl Evaporate to dryness on rotary evaporator at ca 50–60°C (Note: Extracts must be evaporated to dryness Provide adequate chilling and vacuum to obtain evaporation.) After all solvent is evaporated, add 2–3 mL H2O, swirl, and evaporate again (Note: This will eliminate the last trace of HCl and ensure that extract is dry.) Dried residues of methanol extracts (before reaction with PFP anhydride) are stable at least days To dried residue, add mL ethyl acetate and 300 L PFP anhydride using glass syringe Close flask with stopper, mix, and heat 30 at 50°C in water bath (Note: Because of pressure increase as PFP reaction is heated, stoppers should be secured with restraining clip.) Swirl solution at least once during reaction After reaction, the resulting analyte reaction mixture will turn yellow with most fishery products (Note: Clear reaction mixture indicates presence of SVTH: Phan Thị Hương H2O in residue of methanol extract In such case, repeat evaporation step and then proceed with analysis.) Within h after removal from water bath, proceed to next step to purify reaction mixture using SPE tube Proceed as in D, beginning "Add mL toluene ," using analyte-PFP reaction mixture instead of putrescine-cadaverine calibration standard-PFP reaction mixture F GC Determination Adjust GC system to give full scale recorder response for injection of L derivatized putrescinecadaverine calibration standard solution IV from D For products containing lower levels of analytes (e.g., 0–5 g cadaverine/g), set derivatized putrescine-cadaverine calibration standard solution III (5 g/g) full scale Inject 1–2 L effluent from E onto GC system (Note: Full calibration of GC system with duplicate injections of each of putrescine-cadaverine calibration standard solutions is required only at the beginning of analysis unless instrument is shut down between analyses When analyzing test portions on succeeding days, rerun derivatized putrescine-cadaverine calibration standard solutions II and III through GC system to ensure that calibration of instrument is stable.) G Calculations Perform following calculations: (1) Calculate response ratio of cadaverine (RSc) in each putrescine-cadaverine calibration standard solution as follows: RSc = where PSc = peak height of PFP cadaverine in putrescine-cadaverine calibration standard solution and PSh = peak height of PFP hexanediamine in putrescine-cadaverine calibration standard solution Plot RSc vs g cadaverine derivatized (Wc) (2) Calculate response ratio of putrescine (RSp) in each putrescine-cadaverine calibration standard solution as above, using peak height of PFP-putrescine (PSp) Plot RSp vs g putrescine derivatized (Wp) (3) Calculate response ratio of cadaverine in test portion (RTc) as follows: SVTH: Phan Thị Hương Table 996.07E: Preparation of putrescine-cadaverine calibration standard solutions RTc = where PTc = peak height of PFP-cadaverine in test and PTh = peak height of PFPhexanediamine in test (4) Calculate response ratio of putrescine in test (PTh) as above, using peak height of putrescine in test (PTp) (5) Determine Wc and Wp for tests from calibration graph (6) Calculate amount of cadaverine in test portion as follows: g C4adaverine/g = where F = attenuation (or dilution) factor, if required, and Wt = weight of test portion, g (7) Calculate amount of putrescine in test results to 0.1 g/g portion as above, using Wp value Report all If values obtained for putrescine and cadaverine in test portion are higher than those obtained for the most concentrated putrescine-cadaverine calibration standard solution, quantitate putrescine and cadaverine levels in test portion by analyzing smaller aliquot of 75% methanol extract (e.g., mL), and multiply by appropriate factor to calculate values in g/g Smaller volume of test solution may be injected or instrument attenuation may be adjusted to estimate putrescine and cadaverine content Reference: J AOAC Int 80, 591(1997) Revised: March 1999 © 2000 AOAC INTERNATIONAL SVTH: Phan Thị Hương PHỤ LỤC AOAC Official Method 977.13 Histamine in Seafood Fluorometric Method First Action 1977 Final Action 1987 Caution: See Appendix B, Laboratory Safety for "Safe Handling of Alkalies"—sodium hydroxide; "Safe Handling of Acids"—phosphoric and hydrochloric acids; and "Safe Handling of Special Chemical Hazards"—methanol Dispose of waste solvents in an appropriate manner compatible with applicable environmental rules and regulations See Tables 977.13A and B for the results of the interlaboratory study supporting the acceptance of the method, and Table 977.13C for recovery data A Principle Sample is extracted with 75% (v/v) methanol Extract is passed through ion exchange column o– Phthaldialdehyde solution is added to eluate to form fluorescent histamine derivatives Fluorescent intensity of derivatives is measured using fluorometer and histamine is quantified SVTH: Phan Thị Hương using external standards B Apparatus Rinse all plastic and glass containers with HCl (1 + 3) and H2O before use (a) Chromatographic tube.—200 id mm polypropylene tube fitted with small plastic stopcocks and ca 45 cm Teflon tubing Control flow rate at >3 mL/min by adjusting height of column relative to tubing outlet Alternatively, use 2-way valve in place of tubing (b) Photofluorometer.—Equipped with medium pressure Hg lamp with excitation at 350 nm and measuring emission at 444 nm (c) Repipets.—1 and mL C Reagents (a) Ion-exchange resin.—Bio-Rad AG 1-X8, 50–100 mesh (Bio-Rad Laboratories, 1414 Harbour, South Richmond, CA 94804, USA) or Dowex 1-X8, 50–100 mesh Convert to -OH form by adding ca 15 mL 2M NaOH/g resin to beaker Swirl mixture and let stand [...]... µg/g) cá ngừ đóng hộp bằng sắc ký khí 77 Bảng 996.07B Kết quả xác định cadaverine ( µg/g) cá ngừ đóng hộp bằng sắc ký khí 78 Bảng 996.07C thu hồi putrescine đã thêm vào cá ngừ đóng hộp 78 Bảng 996.07D thu hồi cadaverine thêm vào trong cá ngừ 79 Bảng 996.07E chuẩn bị dung dịch chuẩn putrescine- cadaverine 80 I Tổng quan về sản phẩm cá ngừ đóng hộp I.1 Giới thiệu chung về sản phẩm cá ngừ đóng hộp I.1.1... khẩu cá ngừ hộp tăng khá mạnh (44,4%) so với cùng kỳ 2012 II Tiêu chuẩn Việt Nam, Quy chuẩn Việt Nam cho sản phẩm cá ngừ đóng hộp CÁ NGỪ ĐÓNG HỘPPage 12 II.1 Tiêu chuẩn Việt Nam về sản phẩm cá ngừ đóng hộp Số hiệu tiêu chuẩn TCVN 6388 : 2006 Tên tiêu chuẩn CÁ NGỪ ĐÓNG HỘP Canned tuna and bonito TCVN 7087 : 2002 Ghi nhãn thực phẩm bao gói sẵn TCVN 7266 : 2003 Quy phạm thực hành đối với thủy sản đóng hộp. .. chính Cá ngừ là tên gọi chung chỉ các họ cá có tên khoa học Teleostei, Percida, Scombina, Scombridae Phân bố chủ yếu ở vùng biển khơi, các loài này rất lanh lợi va có thể di chuyển rất xa với tốc độ nhanh Chúng được xếp đứng đầu chuỗi thức ăn trong các loài CÁ NGỪ ĐÓNG HỘPPage 1 cá Thịt cá ngừ có màu đỏ hoặc đỏ sẫm, trong cá ngừ có nhiều huyết chiếm 5-6% trọng lượng cá tươi Muốn sản xuất cá ngừ đóng hộp. .. cho sản phẩm cá ngừ đóng hộp Bảng 2.1: Các tiêu chuẩn Việt Nam về cá ngừ đóng hộp Bảng 2.2: Các chất phụ gia được phép sử dụng trong sản xuất cá ngừ đóng hộp 14 17 Bảng 2.3: một số nhóm tên trong ghi nhãn thực phẩm bao gói sẵn 24 Bảng 2.4: Lượng ăn vào hàng tuần có thể chấp nhận được tạm thời 33 Bảng 2.5: giới hạn ô nhiễm kim loại nặng của cá ngừ đóng hộp 33 III Các phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu... 1976)]; Bảng 2.1: Các tiêu chuẩn Việt Nam về cá ngừ đóng hộp II.1.1 TCVN 6388:2006 cá ngừ đóng hộp II.1.1.1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho cá ngừ đóng hộp Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các sản phẩm đặc biệt khi khối lượng cá ít hơn 50 % khối lượng tịnh II.1.1.2 Mô tả II.1.1.2.1 Định nghĩa sản phẩm Cá ngừ đóng hộp (Canned tuna and bonito): Sản phẩm gồm thịt của bất kỳ loài cá nào được kể... 1,2 44 206 A B1 mcg 1 5 0.02 0.08 Một số loài cá ngừ dùng làm nguyên liệu trong chế biến cá ngừ đóng hộp: Tên khoa học: thunnus obesus Họ: Scombridae Bộ: CÁ NGỪ ĐÓNG HỘPPage 2 PP Mg Bảng 1.1: Thành phần dinh dưỡng của cá ngừ − Cá thunnus obesus- cá ngừ mắt to B2 4 Perciformes Lớp: Actinopterygii Cá ngừ mắt to sống ở các đại dương trên khắp thế giới trên các vùng biển nhiệt đới, cận nhiệt đới và ôn đới... mức tăng trưởng khả quan Nhập khẩu cá ngừ đóng hộp vào EU từ CÁ NGỪ ĐÓNG HỘPPage 9 các nước ngoài EU tăng 11% về khối lượng và gần 27% về mặt giá trị so với cùng kỳ năm 2012 Đức Theo thống kê của Trung tâm Thương mại Quốc tế (ITC), nhập khẩu cá ngừ đóng hộp của Đức 5 tháng đầu năm 2013 tăng hơn 21% về khối lượng so với cùng kỳ năm 2012 Đức hiện nhập khẩu cá ngừ đóng hộp từ 25 nước trên thế giới, nhiều... dự kiến trong các siêu thị lớn ở châu Âu và Bắc Mỹ sẽ xuất hiện ngày càng nhiều cá ngừ hộp dán nhãn sinh CÁ NGỪ ĐÓNG HỘPPage 11 thái, chế biến từ nguồn nguyên liệu khai thác bằng câu cần không dùng thiết bị dụ cá 1.2.2 Việt Nam Thị trường Việt Nam chủ yếu là xuất khẩu cá ngừ nguyên liệu, thăn cá ngừ đông lạnh sang các nước như Nhật Bản, Mỹ, Đức, các nước châu Âu… Hình 2: Xuất khẩu cá ngừ tại Việt Nam,... khiến khối lượng nhập khẩu cá ngừ hộp năm 2012 giảm tới 14,3%, tuy giá trị (761,3 triệu USD) tăng 5,8% do giá tăng trên khắp thế giới Nhập khẩu cá ngừ hộp thịt trắng ngâm nước muối giảm tới 20,4%, nhập khẩu cá ngừ đóng túi giảm nhẹ 1,1% Thái Lan là nhà cung cấp số 1 về cá ngừ hộp cho Mỹ, mặc dù vậy trong những năm vừa qua cũng đã giảm gần 18% Nhu cầu sử dụng cá ngừ đóng hộp đã tăng lên đáng kể trong... 2011 Các nhà nhập khẩu chính của Thái là Mỹ và EU đều giảm, trong đó Mỹ giảm mạnh nhất, hơn 30% trong năm 2012 hình 1: biểu đồ về việc nhập khẩu cá ngừ đóng hộp ở Anh vào năm 2011 Theo đánh giá của Globefish, năm 2013 nhu cầu cá ngừ hộp của các thị trường chính là Mỹ và EU có thể như năm 2012 Giá cá ngừ vằn có vẻ sẽ nằm lại ở mức trên 2.000 USD/tấn, nhưng rất nhiều khả năng các nhà chế biến cá ngừ sẽ ... chân, cá ngừ, cá chình, cá sơn, cá bơn buồm, cá phèn, cá nhông lớn, cá tuyết nhỏ, cá nhám góc, cá đuối, cá vây đỏ, cá cờ lá, cá hố, cá bao kiếm, cá vền biển, cá mập, cá thu rắn, cá tầm, cá kiếm... thức ăn loài CÁ NGỪ ĐÓNG HỘPPage cá Thịt cá ngừ có màu đỏ đỏ sẫm, cá ngừ có nhiều huyết chiếm 5-6% trọng lượng cá tươi Muốn sản xuất cá ngừ đóng hộp tốt cá cần làm huyết huyết sót lại cá làm cho... Việt Nam cho sản phẩm cá ngừ đóng hộp CÁ NGỪ ĐÓNG HỘPPage 12 II.1 Tiêu chuẩn Việt Nam sản phẩm cá ngừ đóng hộp Số hiệu tiêu chuẩn TCVN 6388 : 2006 Tên tiêu chuẩn CÁ NGỪ ĐÓNG HỘP Canned tuna and