BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH V TH HƯƠNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM VÀ GECMANI TRONG MỘT SỐ LOÀI NẤM LN LẤY TỪ VƯỜN QUỐC GIA PÙ MÁT - NGHỆ AN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PH KHỐI LƯỢNG PLASMA CM ỨNG (ICP - MS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGHỆ AN - 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH V TH HƯƠNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM VÀ GECMANI TRONG MỘT SỐ LOÀI NẤM LN LẤY TỪ VƯỜN QUỐC GIA PÙ MÁT - NGHỆ AN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PH KHỐI LƯỢNG PLASMA CM ỨNG (ICP - MS) Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS. ĐINH TH TRƯỜNG GIANG NGHỆ AN - 2014 LỜI CM ƠN Vi lng bit ơn sâu sc, tôi xin chân thnh cm ơn cô TS. Đinh Thị Trường Giang đ giao đ ti, tn tnh hưng dn v to điu kin cho tôi hon thnh lun văn ny. Tôi xin chân thnh cm ơn Ban ch nhim khoa Ho hc, cc thy cô B môn Ho phân tch, tp th cc thy cô trong khoa Ho hc, khoa Đo to Sau đi hc v phng th nghim Trung tâm Đi hc Vinh đ luôn to điu kin v gip đ tôi trong qu trnh hc tp v nghiên cu. Tôi cng xin gi li cm ơn đn cn b Trung tâm phân tch - Vin Công ngh x him Trung ương, cn b Phng phân tch - Trung tâm phân tch kim nghim dưc phm Ngh An cng cc anh ch  phng phân tch ca S khoa hc v công ngh tnh Đng Thp đ luôn h tr tôi trong sut qu trnh lm thc nghim v x l s liu. Nhân dp ny, tôi cng xin gi li cm ơn đn cc bn đng nghip, hc viên cao hc, sinh viên, gia đnh v ngưi thân đ đng viên v gip đ tôi hon thnh lun văn ny. Vinh, thng 10 năm 2014 Hc viên Võ Thị Hương MỤC LỤC Trang M ĐU 1 CHƯƠNG 1. TNG QUAN 4 1.1. Tng quan v nm 4 1.1.1. Gii thiu chung 4 1.1.2. Đc tnh sinh hc ca nm 4 1.2. Tng quan v nguyên t crom v nguyên t gecmani 10 1.2.1. Tng quan v nguyên t crom 10 1.2.2. Tng quan v nguyên t gecmani 12 1.3. Cc phương php phân tch crom v gecmani 14 1.3.1. Cc phương php phân tch hóa hc 14 1.3.2. Phương php quang ph pht x nguyên t(AES) 16 1.3.3. Phương php quang ph hp thụ nguyên t (AAS) 17 1.3.4. Phương php UV - VIS 18 1.3.5. Phương php cc ph v Von - Ampe 19 1.3.6. Phương php ph khi lưng plasma cm ng (ICP- MS) 21 1.4. Cc phương php x lý mu xc đnh kim loi 27 1.4.1. Phương php vô cơ hóa ưt 28 1.4.2. Phương php vô cơ hóa khô 29 1.4.3. Phương php vô cơ hóa khô - ưt kt hp 30 1.4.4. Phương php phân hy mu bằng l vi sóng 30 CHƯƠNG 2. K THUẬT THỰC NGHIỆM 33 2.1. Thit b, dụng cụ, hóa cht 33 2.1.1. Thit b chung 33 2.1.2. Dụng cụ v trang thit b phụ tr. 34 2.1.3. Ho cht 34 2.2. Phương php chun b cc dung dch nghiên cu 35 2.2.1. Phương php chun b dung dch h tr phân tch 35 2.2.2. Phương php chun b dung dch chun gecmani 35 2.2.3. Phương php chun b dung dch chun crom 35 2.3. Phương php chun b mu phân tch 36 2.3.1. Ly mu v bo qun mu 36 2.3.2. X lý mu sơ b trưc khi phân tch 36 2.4. Đo trên thit b ICP - MS 38 2.4.1. Chn vch phân tch (s khi) 38 2.4.2. Thông s my 39 CHƯƠNG 3. KẾT QU V THO LUẬN 40 3.1. Xây dng đưng chun ca crom v gecmani 40 3.1.1. Xây dng đưng chun ca crom 41 3.1.2. Xây dng đưng chun ca gecmani 41 3.2. Gii hn pht hin v gii hn đnh lưng Cr, Ge ca phương php 43 3.3. Đnh gi đ lp li ca phương php 45 3.4. Đ thu hi ca phương php 47 3.5. Xc đnh hm lưng crom v gecmani trong cc mu nm ln bằng phương php ph khi plasma cm ng ICP - MS 49 3.6. So snh kt qu đnh lưng hm lưng crom trong mt s mu nm ln bằng hai phương php F-AAS và ICP-MS 51 KẾT LUẬN 54 TI LIỆU THAM KHO 56 PHỤ LỤC 61 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt T gốc tiếng Anh (nếu c) Ý ngha AAS Atomic absorption spectrometry Phép đo ph hp thụ nguyên t Abs Absorbance Đ hp thụ AOCA Association of official analytical chemists Hip hi cc nh ho phân tch chnh thc CPS Counts per second S ht trong mi giây EDL Electrodeless Discharge Lamp Đèn phóng đin không đin cc EPA Environmental Protection Association of the United States Hip hi bo v môi trưng Mỹ ETA - AAS Electrothermal Atomization - Atomic Absorption Spectrometry Phép đo quang ph hp thụ nguyên t dng kỹ thut nguyên t ho không ngn la F_AAS Flame – Atomic Absorption Spectrometry Phép đo quang ph hp thụ nguyên t dng kỹ thut nguyên t ho bằng ngn la GF-AAS Hydride Generation - Atomic Absorption Spectrometry Quang ph hp thụ nguyên t kỹ thut graphit HCL Hollow Cathode Lamps Đèn catôt rng HG-AAS Graphite Furnace - Atomic Absorption Spectrometry Quang ph hp thụ nguyên t kỹ thut hidrua hóa HMDE Hanging mercury drop electrode Đin cc git treo thy ngân ICP-AES Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry Quang ph pht x plasma cao tn cm ng ICP-MS Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry Ph khi lưng plasma cao tn cm ng LOD Limit of detection Gii hn pht hin LOQ Limit of quantification Gii hn đnh lưng ppb parts per billion Mt phn t (ng/ml) ppm parts per million Mt phn triu (  g/ml) TCVN Tiêu chun Vit Nam DANH MỤC BNG, SƠ ĐỒ, HÌNH VẼ Trang Hình vẽ: Hnh 1.1: Cc b phn chnh ca my ICP - MS 22 Hình 1.2: Đ th chun ca phương php đưng chun 25 Hình 1.3: Đ th chun ca phương php thêm tiêu chun 26 Hình 2.1: My khi ph plasma cao tn cm ng ICP MS 7500a series Agilent 33 Hnh 3.1: Kt qu đo trên my ICP - MS, đưng chun, phương trnh đưng chun ca crom 41 Hnh 3.2: Kt qu đo trên my ICP - MS, đưng chun, phương trnh đưng chun ca gecmani 42 Bảng: Bng 1.1: Ph hp thụ ca phc cht gia crom v gecmani vi thuc th 19 Bng 1.2: So snh kh năng pht hin ca cc kỹ thut phân tch 24 Bng 1.3: Dy chun ca phương php thêm chun 26 Bng 2.1: Lưng cân cc mu nm 37 Bng 2.2: Ci đt cc thông s ca l vi sóng 37 Bng 2.3: Cc đng v s dụng trong phân tch đnh lưng Cr, Ge 38 Bng 2.4: Cc điu kin v thông s my ti ưu đo bằng my ICP – MS 39 Bng 3.1: Khong tuyn tnh p dụng, đưng chun v h s tương quan ca cc nguyên t crom v gecmani 42 Bng 3.2: Kt qu đo nng đ v tnh ton gii hn pht hin v gii hn đnh lưng kim loi Cr, Ge ca phép đo ICP-MS 44 Bng 3.3: Kt qu đo v tnh ton đ lp li ca phép đo ph ICP - MS vi kim loi Cr trong mu nm ln MN209 46 Bng 3.4: Kt qu đo v tnh ton đ lp li ca phép đo ph ICP - MS vi kim loi gecmani trong mu nm ln MN209 47 Bng 3.5: Hiu sut thu hi ca phương php ICP - MS 48 Bng 3.6: Tên loi v ký hiu cc mu nm ln 49 Bng 3.7: Kt qu đo ph khi lưng plasma cm ng ICP - MS v hm lưng Cr có trong 10 mu nm ln: 50 Bng 3.8: Kt qu đo ph khi lưng plasma cm ng ICP - MS v hm lưng Ge có trong 10 mu nm ln 51 Bng 3.9: Kt qu phân tch crom trong cc mu nm ln bằng phương php F - AAS 52 Bng 3.10: Kt qu đnh lưng Cr trong cc mu nm ln bằng hai phương php ICP-MS và F-AAS 53 1 M ĐU 1. Lý do chn đề tài Cuc sng ngy nay vi xu th cc ngnh công nghip pht trin rm r, điu kin sng v nhu cu ca con ngưi ngy cng cao, bên cnh đó vn đ ô nhim môi trưng ngy cng nghiêm trng cng thêm cuc sng căng thng kéo theo đó l cc bnh tt him nghèo cng xut hin ngy cng nhiu. Vi tc dụng dưc liu tuyt vi có hiu qu cao trong vic điu tr v lm thuyên gim mt s căn bnh cng vi gi thnh tương đi rẻ th s dụng mt s loi nm ln đc bit l nm Linh Chi tht s l mt bin php bo v sc khe hu hiu. Cu trc đc đo ca nm ln chính là thành phn khong t vi lưng đ loi, trong đó mt s khong t như gecmani hu cơ, vanadium, crom,… cc hp cht polysaccarit và tritecpenoit, đ đưc khng đnh l nhân t quan trng cho nhiu loi phn ng chng ung thư, d ng, lo hóa, xơ va, đông mu ni mch, gip điu chnh dn truyn thn kinh, bo v cu trc ca nhân t bo. Công dụng ca nm ln h tr điu tr hiu qu cc chng bnh như: Bnh gút (gout), thiu năng tun hon no, bnh huyt p, m mu, suy nhưc thn kinh, gan, thn; cc bnh v khp  ngưi cao tui, xơ cng đng mch, bnh tiu đưng; gim qu trnh lo hóa ca cơ th. Gip tăng cưng h thng min dch, nâng đ th trng, bi b cơ th, đc bit thnh phn polysaccarit trong nm ln có tc dụng khng ch s pht trin ca cc t bo bt thưng (tc nhân gây ung thư, ung bưu) nên ln cn đưc s dụng trong vic ngăn ngừa ung thư, ung bưu v h tr điu tr sau hóa tr, x tr, … Hin nay phương php ph khi lưng plasma cm ng ICP – MS đ xác đnh lưng vt cc kim loi đưc s dụng khá ph bin. Nó đp ng đưc các [...]... độ tối ưu của nguyên tố đó trong mẫu, loại trừ ảnh hưởng trong quá trình phân hủy mẫu Xuất phát từ những lí do trên, chúng tôi chọn đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lượng crom và gecmani trong một số loài nấm lớn lấy từ vườn quốc gia Pù Mát – Nghệ An bằng phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng (ICP – MS) làm luận văn Thạc sĩ của mình 2 Mục đích nghiên cứu Thực hiện đề tài... kim loại cùng có trong cùng dung dịch 1.3.6 Phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng (ICP- MS)[ 28],[37],[39] Hiện nay phương pháp ICP-MS là phương pháp được sử dụng nhiều để phân tích gecmani, crom cũng như các dạng của crom trong các loại mẫu khác nhau [34] Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng phương pháp này để xác định hàm lượng gecmani và crom trong các mẫu nấm... trị bằng hóa chất 1.3 Các phương pháp phân tích crom và gecmani [5][16],[17],[26] Hiện nay, có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định hàm lượng crom và gecmani trong các loại mẫu khác nhau như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, trắc quang, điện hoá, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), quang phổ phát xạ plasma (ICP) ... mô, làm gia m bớt đau đớn cho người bệnh bị ung thư ở giai đoạn cuối Tetraetylgecman (Ge(C2H5)4) là hợp chất gecmani hữu cơ đầu tiên được tổng hợp bởi Winkler năm 1887 bằng phản ứng của gecmani tetraclorua với kẽm đietyl Các hợp chất gecmani hữu cơ dạng R 4Ge (trong đó R là một ankyl) như tetrametylgecman (Ge(CH3)4) và tetraetylgecman được tạo ra thông qua gecmani tiền... nguyên tố Cr, Ge trong các mẫu nấm lớn - Đánh giá mức độ chính xác của phương pháp nghiên cứu, sử dụng phương pháp đối chứng để so sánh 4 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu của đề tài: Các mẫu nấm lớn lấy từ vườn quốc gia Pù - Mát - Nghệ An - Phạm vi nghiên cứu: Xác định hàm lượng Cr, Ge trong các mẫu nấm 3 5 Phương pháp nghiên cứu - Sưu... tôi tập trung gia i quyết vấn đề sau: Xác định hàm lượng Ge và Cr trong một số loài nấm lớn bằng phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng ICP – MS và so sánh kết quả với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng kỹ thuật F – AAS 3 Nhiệm vụ nghiên cứu - Tìm hiểu tổng quan về nấm lớn, các kim loại Cr, Ge, các phương pháp phân tích Cr, Ge, các phương pháp xử... 19 Phương pháp đo quang là phương pháp phổ biến nhất để xác định crom vào những năm 1960, bằng cách sử dụng chất tạo phức là điphenylcacbazit trong môi trường axit Phương pháp này dựa trên phép đo quang của phức màu được tạo thành từ ion crom (III) với thuốc thử [15] Còn đối với gecmani, người ta sử dụng chất tạo phức là phenylfluoron, rồi dựa trên phép đo quang... Tổng quan về nguyên tố gecmani 1.2.2.1 Nguyên tố gecmani[ 18] Gecmani là một nguyên tố thuộc chu kì 4, nhóm IVA trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố hoá học, có số thứ tự là 32, cấu hình electron lớp ngoài cùng là [Ar]3d104s24p2 Ge được đặt tên theo tên gọi của Đức trong tiếng La tinh là Germania Gecmani có 5 đồng vị tự nhiên, 70Ge, 72Ge, 73Ge, 74Ge, 76Ge Trong. .. phân tích crom( VI) và crom( III) trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit AAS (GF-AAS) Cũng để xác định crom( III) và crom( VI) Giese lại áp dụng phương pháp GF-AAS sau khi đã tách chúng bằng phương pháp chiết lỏng – lỏng Một nhóm nghiên cứu đã tiến hành làm gia u và xác định đồng thời Cr(III) với ChromazurolS trong môi trường axit yếu và khả... tiến hành xác định nhanh lượng crom trong huyết thanh người bằng cách sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật không ngọn lửa Với việc xử lý mẫu bằng axit HNO3 0,1% và một lượng cetytrymethylamoni clorua 0,02% các tác gia đã xác định nhanh được lượng crom trong huyết thanh với giới hạn phát hiện đạt 0,04 µg/l [32],[38] ETA - AAS là phương pháp phổ biến . NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM VÀ GECMANI TRONG MỘT SỐ LOÀI NẤM LN LẤY TỪ VƯỜN QUỐC GIA PÙ MÁT - NGHỆ AN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PH KHỐI LƯỢNG PLASMA CM ỨNG (ICP - MS) Chuyên ngành:. VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH V TH HƯƠNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM VÀ GECMANI TRONG MỘT SỐ LOÀI NẤM LN LẤY TỪ VƯỜN QUỐC GIA PÙ MÁT - NGHỆ AN BẰNG PHƯƠNG PHÁP. trong qu trnh phân hy mu. Xut phát từ nhng lí do trên, chúng tôi chn đ tài: Nghiên cứu xác định hàm lượng crom và gecmani trong một số loài nấm lớn lấy từ vườn quốc gia Pù Mát – Nghệ