Nhóm 5 1. Trần Mỹ Anh 61100145 2. Đặng Thị Hằng 61101032 3. Lê Thiện Thụy Như 61102455 4. Nguyễn Đức Minh Trang 61103728 5. Lê Trần Phương Uyên 61104155 1 Tìm hiểu về pha tĩnh Silica gel và Alumina trong sắc ký hấp phụ 5/17/15 Nội dung 1. Silica gel • Nguyên tắc, phương pháp điều chế • Cấu trúc • Phương pháp xác định cấu trúc của chất • Điều kiện sử dụng • Ví dụ ứng dụng thực tế 2. Alumina 3. So sánh giữa Silica gel và Alumina 25/17/15 35/17/15 Silica gel Công thức phân tử: SiO2.nH2O Silica gel pha thuận 45/17/15 Phương pháp điều chế Silica gel pha thuận được chế hóa Thay nhóm -OH thành các nhóm chức phenyl, cyano, amino, diol,… ⇒ cải thiện tính phân cực của pha thuận, tính bền với các loại dung môi 55/17/15 Phương pháp điều chế Silica phenyl Silica diol 5/17/156 Phương pháp điều chế 5/17/157 Phương pháp điều chế 85/17/15 Phương pháp điều chế Silica gel pha đảo 95/17/15 Cấu trúc Gồm 3 nhóm chức: • Silanol tự do • Silanol kết hợp • Siloxane Tâm hoạt tính: Si-OH Hydrogen bonds Siloxane Isolated hydroxyl groups 105/17/15 Cấu trúc Khi bề mặt silica hấp phụ nước ⇒ Hoạt tính tâm hấp phụ giảm ⇒ Điều chỉnh hoạt tính bằng cách điều chỉnh lượng nước [...]... D2O với nhóm -OH trên bề mặt silica gel • Dựa vào nồng độ [H]/[D] ⇒ xác định được số nhóm OH Phương pháp xác định cấu trúc Xác định kích thước hạt và kích thước lỗ xốp của silica gel: phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) Phương pháp xác định cấu trúc Phương pháp xác định cấu trúc Khả năng hấp phụ nước của Silicagel Điều kiện sử dụng SILICA GEL PHA THUẬN SILICA GEL PHA ĐẢO − Cần hoạt hóa trước...Cấu trúc Silica gel pha đảo Phương pháp xác định cấu trúc Xác định diện tích bề mặt và phân bố lỗ xốp: BET (thường sử dụng hấp phụ khí Nitơ ở 77K) • Phương trình BET: Xa ( p 1 C − 1 p0 = + p0 − p ) X mC X mC p SBET = Xm.Am.N.10-18 (m2/g) Xa= độ hấp phụ của Nitơ (moles/gam chất hấp phụ) Xm= độ hấp phụ đơn lớp của Nitơ (moles/gam chất hấp phụ) C là hằng số, N là hằng số Avogadro... Muốn hoạt hóa alumina ⇒ sấy loại bỏ lượng nước hấp phụ đi • Alumina có nhiều cỡ hạt, hạt càng bé khả năng hấp phụ càng cao • Trong sắc ký, có 3 dạng alumina: trung tính, acid, base • Độ xốp của alumina khoảng 0,9 g/cm3 đến 4,0 g/cm3 Điều kiện sử dụng • Alumina phân tách tốt các chất phân cực yếu đến trung bình, thường dùng để phân tách các hợp chất thơm (có ái lực mạnh với OH phenol) và các HC đồng... dụng SILICA GEL PHA THUẬN SILICA GEL PHA ĐẢO − Tuỳ theo việc chọn dung môi → − Dung dịch thân nước có thể đi dùng để tách các hợp chất base qua (alkaloid) hay hợp chất ưa dầu − Hệ thiết lập cân bằng nhanh Phân tách các chất có độ phân chóng cực gần với nó − Silica gel là sự lựa chọn tốt nhất làm pha tĩnh khi phân tách các chất có khối lượng phân tử nhỏ (< 2000 Da) − Khả năng tách của silica gel tốt −... hóa silicagel khác nhau chất halogen → alkan − Kích thước các lỗ là 40, 60 và 100 − Silica gel có gắn một chuỗi carbon Å, trong đó Si-60 dùng nhiều nhất dài thường là 18C (C-18) hay 8C (C-8): Si−O−Si−nối Carbon - Khối lượng riêng xốp từ 0,4-0,6 g/cm3, nhiều nhất là 2,2 g/cm3 − Đối với sắc ký chế hóa sử dụng trong PTN: thường dùng loại có kích thước 15-25 µm, 25-40 µm hay 40-63 µm Điều kiện sử dụng SILICA. .. aluminium hydroxides và oxyhydroxides ⇒ nhiều trạng thái tinh thể khác nhau: α, χ, η, δ, κ, θ, γ, ρ Cấu trúc Cấu trúc của γ-Al2O3 • Tâm hoạt tính: Al3+, O2• Hoạt tính giảm khi Al2O3 hút ẩm Cấu trúc Al3+: acid Lewis, điện tích dương ⇒ hấp phụ các chất giàu electron (như aren hay alcen) Bảng: Năng lượng tỏa ra của Al khi hấp phụ CO AlIII AlIVb AlIVa ∆Ead -74 -46 -34 s O2-: base Lewis ⇒ hấp phụ các chất cho... phosphate… Ví dụ Ví dụ Ví dụ Alumina Công thức phân tử: Al2O3 Phương pháp điều chế • Muối Al ⇒ thủy giải để tạo kết tủa keo trắng Al(OH)3 ⇒ nhiệt phân tạo alumina Al2O3 Al(NO3)3 + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3 + 3NH4NO3 Al(OH)3 → Al2O3 + H2O • Có thể điều chỉnh độ pH của dung dịch phản ứng để sản xuất ra hạt alumina với bề mặt có tính acid, tính kiềm, hay trung tính Phương pháp điều chế Cấu trúc Tùy thuộc vào... các chất cho proton Khả năng hấp phụ của các tâm O: O2b > O2a > O3b > O3a (PDOS technical analysis) Phương pháp xác định cấu trúc Xác định số nhóm -OH xung quanh nguyên tử Al: Phổ IR Phương pháp xác định cấu trúc Xác định kích thước tinh thể: phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) Phương pháp xác định cấu trúc Phương pháp xác định cấu trúc Tìm ra hình thù ô mạng cơ sở và các vị trí của nguyên tử... khối lượng phân tử Nitơ Phương pháp xác định cấu trúc Xác định số nhóm silanol Si-OH: Phổ IR Phương pháp xác định cấu trúc Đo cận hồng ngoại Table 1 Mid-IR and NIR Band assignments for water adsorbed silicagel samples Peak (cm-1) Band assignment 3700-3550 OH stretch silanol groups 3400-3500 OH stretch hydrogen boded silanol groups 4540 Combination band OH stretching and bending silanol groups 5265 Combination... chất thơm (có ái lực mạnh với OH phenol) và các HC đồng phân của nó • Còn dùng để tách: hydrocacbon, alkaloid, chất màu thực phẩm, lipid, vitamin, carotene, acid amin • Để tách tốt hơn người ta xử lý alumina với các dung dịch acid hoặc base  . Trang 61103728 5. Lê Trần Phương Uyên 61104155 1 Tìm hiểu về pha tĩnh Silica gel và Alumina trong sắc ký hấp phụ 5/17/15 Nội dung 1. Silica gel • Nguyên tắc, phương pháp điều chế • Cấu trúc • Phương. dụng thực tế 2. Alumina 3. So sánh giữa Silica gel và Alumina 25/17/15 35/17/15 Silica gel Công thức phân tử: SiO2.nH2O Silica gel pha thuận 45/17/15 Phương pháp điều chế Silica gel pha thuận được. sử dụng hấp phụ khí Nitơ ở 77K) • Phương trình BET: SBET = Xm.Am.N.10-18 (m2/g) Xa= độ hấp phụ của Nitơ (moles/gam chất hấp phụ) Xm= độ hấp phụ đơn lớp của Nitơ (moles/gam chất hấp phụ) C là