Faculty of Applied Chemistry Chiết xuất tinh dầu bạc hà và định lượng menthol Nhóm 1.1: Lý Ngọc Diễm Bùi Văn Hậu Lê Thị Nhi Nguyễn Thanh Thủy Tiên GVHD: Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh Faculty of Applied Chemistry Nội dung  Tổng quan - Cây bạc hà - Menthol - Cây húng cây  Các phương pháp chiết xuất tinh dầu  Định tính, định lượng menthol  Thực nghiệm - Kết quả - Thảo luận 8/8/2012 2 Faculty of Applied Chemistry Giới thiệu chung về cây bạc hà 8/8/2012 3 Một số bộ phận của bạc hà. • Giới: Plantae • Phân nhóm: Magnoliophyta • Lớp: Magnoliopsida • Bộ: Lamiales • Họ: Lamiaceae • Giống: Mentha • Loài: Mentha piperita L, Mentha arvensis L. Faculty of Applied Chemistry  Bạc hà châu Âu (Mentha piperita L.): Trồng chủ yếu ở Anh. - Dạng thân tím (bạc hà đen, Black mint ). Mentha piperita var. officinalis forma rubescens Camus. - Dạng thân xanh (bạc hà trắng, White mint). Mentha piperita var. officinalis palles-cens Camus. 8/8/2012 4 Giới thiệu chung về cây bạc hà Nguồn gốc và phân loại:  Bạc hà Nhật (Mentha arvensis L.): Trồng nhiều ở Nhật Bản, Trung Quốc, Ấn Độ, Brazil - Dạng thân tím - Dạng thân xanh Faculty of Applied Chemistry  Trong bạc hà có: Menthol, Menthone, Menthyl Acetate, Camphene, Limonene, Isomenthone, Pinene, Menthenone, Rosmarinic acid, d-Neomenthol, Ethyl-n-Amylketone, Piperitone, Piperitenone, Pulegone (Trung Dược Học). 8/8/2012 5 Giới thiệu chung về cây bạc hà Thành phần của tinh dầu bạc hà: Faculty of Applied Chemistry 8/8/2012 6 Giới thiệu chung về cây bạc hà Công dụng của tinh dầu bạc hà: Một số công dụng của tinh dầu bạc hà Faculty of Applied Chemistry Menthol 8/8/2012 7  Tên gọi: (1α, 2β, 5α) – 5-methyl-2-(1-metyl etyl)-cyclohexanol, 3p- Menthol; 1-Menthol; hexahydrotymol; peppermint camphor  Là thành phần chính (60-90%) của tinh dầu bạc hà  Menthol tự do là thành phần chủ yếu ở dạng 1-Menthol với nhóm –CH 3 và –OH ở vị trí trans so với nhóm –C 3 H 7 Công thức cấu tạo của menthol Faculty of Applied Chemistry Tính chất vật lý:  Là những tinh thể không màu, bóng, hình sáu cạnh dài, mỏng, mùi vị đặc biệt giống mùi bạc hà  Tỷ trọng: 0,890  Nhiệt độ nóng chảy: 42-44 o C  Nhiệt độ sôi: 217 o C  Độ quay cực αD20 = -48 o 28’  Độ hòa tan: rất dễ tan trong alcol, eter, cloroform, acid acetic, dễ tan trong dầu mỡ, parafin và hầu như không tan trong nước 8/8/2012 8 Menthol Faculty of Applied Chemistry 8/8/2012 9 Menthol Tính chất hóa học: Sơ đồ thể hiện tính chất hóa học của menthol Faculty of Applied Chemistry  Tinh dầu dùng để chiết menthol phải được khử hết nước bằng Na 2 SO 4 khan và lọc trong.  Nguyên tắc của sự ly trích menthol bao gồm ba giai đoạn: 1. Kết tinh menthol bằng phương pháp làm lạnh từ tinh dầu toàn phần. 2. Tách tinh thể menthol ra khỏi số tinh dầu còn lại bằng sự ly tâm 3. Làm khô tinh thể 8/8/2012 10 Cô lập menthol từ tinh dầu bạc hà: Menthol [...]... lượng tinh dầu thấp - Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy - Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị) - Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn - Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém 8/8/2012 20 Các phương pháp sản xuất tinh dầu. .. Định tính menthol Faculty of Applied Chemistry Phương pháp sắc ký lớp mỏng  Bình khai triển sử dụng hỗn hợp dung môi ethylacetate (5%) và toluen (95%)  Thuốc thử: hoà tan 1g vanilline trong 100 ml ethanol 950, để trên nước đá Sau đó cho vào 2 ml H2SO4 đặm đặc 8/8/2012 25 Định lượng menthol Định lượng menthol 8/8/2012 Faculty of Applied Chemistry Menthol este hóa Menthol toàn phần 26 ĐỊNH LƯỢNG MENTHOL. .. Bình chưng cất Chưng cất Tinh dầu và nước dietyl ete Hệ thống chưng cất Bình lóng Tinh dầu Tinh dầu sản phẩm Chiết Nước 8/8/2012 17 Các phương pháp sản xuất tinh dầu Faculty of Applied Chemistry  Phương pháp chưng cất bằng hơi nước Yêu cầu: hơi nước không quá nóng và quá ẩm (quá nóng sẽ làm khô hay phân hủy nguyên liệu, quá ẩm sẽ gây hiện tượng ngưng tụ) Quy trình chưng cất tinh dầu bằng hơi nước 8/8/2012... Oxid Cariophilen 0.14 Menthol 1.37 8/8/2012 13 Húng cây 8/8/2012 Faculty of Applied Chemistry 14 Các phương pháp sản xuất tinh dầu Faculty of Applied Chemistry Những yêu cầu cơ bản khi sản xuất tinh dầu:  Tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu  Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chóng  Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu, tổn thất tinh dầu trong quá trình chế... pháp sản xuất tinh dầu Faculty of Applied Chemistry Tách tinh dầu bằng phương pháp cơ học Phương pháp này chủ yếu dùng để tách tinh dầu trong các loại vỏ quả như cam, chanh, quýt Tách tinh dầu bằng phương pháp hấp phụ Phương pháp hấp phụ thường sử dụng để tách tinh dầu của các loại hoa, đặc biệt là các loại hoa có khả năng sinh thêm tinh dầu ở dạng khí sau khi thu hái khỏi cây như hoa nhài, hoa... càng tốt  Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất 8/8/2012 15 Các phương pháp sản xuất tinh dầu Faculty of Applied Chemistry Những phương pháp khai thác tinh dầu như:  Phương pháp hóa lý (chưng cất và trích ly)  Phương pháp cơ học  Phương pháp kết hợp (hóa lý và cơ học hoặc sinh hóa (lên men) và cơ học, hoặc sinh hóa và hóa lý 8/8/2012 16 Các phương pháp sản xuất tinh dầu Faculty of Applied Chemistry... cách thủy 60 phút có lắp sinh hàn ngược Để nguội Pha loãng với 60ml nước cất Chuẩn độ 8/8/2012 Dung dịch HCl 0.5N đến khi mất màu 30 ĐỊNH LƯỢNG MENTHOL TOÀN PHẦN 8/8/2012 Faculty of Applied Chemistry 31 THỰC NGHIỆM Faculty of Applied Chemistry Nguyên liệu Xay nhuyễn Bình chưng cất dietyl ete Hệ thống chưng cất Tinh dầu Chưng cất Tinh dầu và nước Bình lóng Tinh dầu sản phẩm Chiết Nước 8/8/2012 32 THỰC... MENTHOL TOÀN PHẦN Faculty of Applied Chemistry Tinh dầu (10ml) Acetyl hóa Khử anhydride 20ml Anhydride acetic 2g Sodium acetate Đun 60 phút, để nguội Thêm 50ml nước cất Đun, lắc cách thủy 15 phút, để nguội Loại nước Rửa tinh dầu 50ml dd chloride 20ml nước cất Làm khan bằng Na2SO4, lọc Tinh dầu đã acetyl hóa 8/8/2012 29 ĐỊNH LƯỢNG MENTHOL TOÀN PHẦN Tinh dầu đã acetyl hóa (2g) Faculty of Applied Chemistry... tạp 22 Các phương pháp sản xuất tinh dầu Faculty of Applied Chemistry Ly trích tinh dầu dưới sự hỗ trợ của vi sóng Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra Tinh dầu thoát ra bên ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa tan vào dung môi hữu cơ đang bao... Chemistry Tinh dầu (2g) 3ml ethanol 96% Trung hòa bằng dd KOH 0.5N trong ethanol 96% 10 giọt phenolphthalein 2% trong ethanol 96% Xà phòng hóa 20ml dd KOH 0.5N trong ethanol 96% Đun cách thủy 60 phút có lắp sinh hàn ngược Để nguội Pha loãng với 60ml nước cất Chuẩn độ 8/8/2012 Dung dịch HCl 0.5N đến khi mất màu 27 ĐỊNH LƯỢNG MENTHOL ESTE HÓA 8/8/2012 Faculty of Applied Chemistry 28 ĐỊNH LƯỢNG MENTHOL . cây bạc hà Thành phần của tinh dầu bạc hà: Faculty of Applied Chemistry 8/8/2012 6 Giới thiệu chung về cây bạc hà Công dụng của tinh dầu bạc hà: Một số công dụng của tinh dầu bạc hà . pháp làm lạnh từ tinh dầu toàn phần. 2. Tách tinh thể menthol ra khỏi số tinh dầu còn lại bằng sự ly tâm 3. Làm khô tinh thể 8/8/2012 10 Cô lập menthol từ tinh dầu bạc hà: Menthol Faculty. phương pháp sản xuất tinh dầu Khuyết điểm: - Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp. - Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu