TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM HUẾ DỰ ÁN HỢP TÁC VIỆT NAM – HÀ LAN BÀI GIẢNG HOÁ VÔ CƠ PHÂN TÍCH Người biên soạn: Phan Thị Hải Huế, 08/2009 1 MỤC LỤC Trang Chương 1: Đại cương về hoá học phân tích 2 Chương 2: Phương pháp phân tích trọng lượng 4 Chương 3: Phân tích thể tích 14 Chương 4: Phương pháp chuẩn độ axit - bazơ 22 Chương 5: Phương pháp chuẩn độ kết tủa 35 Chương 6: Phương pháp tạo phức 45 Chương 7: Phương pháp chuẩn độ oxy hoá - khử 52 Chương 8: Phân tích công cụ 66 Chương 9: Sai số trong hoá học phân tích 71 2 Chương 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ HỌC PHÂN TÍCH 1.1. Mở đầu. Hoá học phân tích là môn khoa học về các phương pháp xác định thành phần định tính và định lượng của các chất và hỗn hợp của chúng. Hoá học phân tích đóng vai trò quan trọng đối với sự phát triển của các môn học khác cũng như các ngành khoa học khác như các lĩnh vực của công nghệ, sản xuất và đời sống xã hội. Trong lãnh vực Nông Lâm Ngư hoá học phân tích có một tầm quan trọng đáng kể, nó có mặt trong suốt quá trình sản xuất (kiểm nghiệm vật liệu, bán thành phẩm, sản phẩm cuối cùng) bảo quản lưu thông và sử dụng các loại thuốc trong Nông, Ngư, Y. Các phương pháp phân tích sử dụng rất phong phú và đa dạng trong các lãnh vực khác nhau: vật lý, hoá học, sinh học. Do có tầm quan trọng như vậy nên một loạt các chuyên ngành của khoa học phân tích ra đời và ngày càng phát triển như: phân tích môi trường, phân tích khoáng liệu, phân tích hợp kim, phân tích dược phẩm, phân tích thực phẩm … Dựa trên bản chất của phương pháp phân tích người ta có thể chia ra các nhóm phương pháp phân tích: - Phương pháp hóa học: là phương pháp dựa trên những phản ứng hoá học. Ví dụ: phản ứng acid – base, oxy hoá - khử, kết tủa – hoà tan, tạo phức. - Phương pháp hoá lý, vật lý: phương pháp vật lý dựa trên những hiện tượng và quá trình như phương pháp quang phổ, phương pháp so màu, vật lý hạt nhân,… - Phương pháp sinh học: dựa trên những hiện tượng của cuộc sống (trao đổi chất, tăng trưởng, ức chế của sinh vật), thí dụ như phương pháp phân tích vi sinh vật là dựa vào quá trinh trao đổi chất của vi sinh vật. Bằng phương pháp vi sinh vật người ta định lượng các thuốc kháng sinh, kháng nấm, vitamin,… Khi phân tích một đối tượng nào đó nhà phân tích phải thực hiện các bước sau: a. Chọn phương pháp phân tích thích hợp và xác định các vấn đề cần giải quyết. Để thực hiên bước này nhà phân tích cần chú ý tầm quan trọng, kinh tế của công việc phân tích, tính khả thi của phương pháp phân tích. b. Chọn mẫu đại diện là mẫu phân tích đúng nhất cho thành phần của đối tượng nghiên cứu. c. Tách chất: Để phân tích các mẫu có thành phần phức tạp thường loại tạp chất hoặc tách chất cần phân tích ra khỏi hỗn hợp của các hợp chất khác. d. Tiến hành đo các chất cần phân tích.: Sử dụng các dụng cụ, máy móc, thích hợp để phân tích các chất cần phân tích. e. Tính toán và xử lý kết quả phân tích: Các dữ liệu thu được xử lý theo toán thống kê để đánh giá độ tin cậy của kết quả đo được. Các bước trên liên quan mật thiết với nhau và ảnh hưởng lẫn nhau. Trong thực tế, tuỳ theo từng trường hợp cụ thể, các bước tiến hành trên được đơn giản hoặc bỏ qua một số bước, hoặc thực hiện đúng các bước trên. 3 1.2. Lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích: Nhiệu vụ quan trọng của hoá phân tích là lấy mẫu và xử lý mẫu, đây là giai đoạn đầu tiên của công việc phân tích, giai đoạn này rất cần thiết ngay cả phương pháp dùng máy, vì việc sử dụng máy chỉ ở giai đoạn cuối cùng. Do vậy cần phải quan tâm cao đến công tác chuẩn bị mẫu phân tích, trong công tác chuẩn bị mẫu gồm công việc lấy mẫu và xử lý mẫu sao cho đúng quy cách và đúng yêu cầu phân tích. 1.2.1. Lấy mẫu: - Việc lấy mẫu nhằm điều chế chất tinh khiết hoá học: Đối với chất rắn phải tinh chế lại bằng phương pháp kết tinh hay thăng hoa, còn chất lỏng phải chưng cất phân đoạn. - Còn trường hợp hay gặp nhất trong thực tế là xác định thành phần trung bình của một lượng lớn những phẩm vật như quặng, đất, đá, sản phẩm, … mà thành phần hoá học của chúng không đồng nhất, do vậy nhiệm vụ quan trọng nhất của lấy mẫu trung bình (mẫu đại diện) là mẫu chứa thành phần và tỉ lệ hàm lượng giống như vật thể cần phân tích. Việc lấy mẫu trung bình (mẫu đại diện) phải tiến hành theo một quy định chặt chẽ, tuỳ từng loại đối tượng phân tích mà ta lấy mẫu, mẫu đồng nhất lấy trực tiếp ở bất kỳ vị trí nào, đối với mẫu không đồng nhất tuỳ thuộc vào lượng có thể lấy được bao gồm càng nhiều càng tốt, những thành phần nhỏ lấy một cách tự nhiên ở các địa điểm khác nhau, mẫu này thường không được sử dụng ngay vì số lượng quá lớn, cần phải sử lý. Có một phương pháp thông dụng là: nghiền nhỏ, trộn đều mẫu dung thuật chia bốn để loại bớt mẫu, trộn đều đến khi nào mẫu còn chừng 25g đem đi phân tích, mẫu phải được bảo quản cần thận, tránh ô nhiễm môi trường xung quanh. Ví dụ mẫu đất phải bảo quản trong môi trường HCl tránh Fe(II) bị oxyhoá thành Fe(III). 1.2.2. Cách lập hồ sơ mẫu: Mẫu lấy xong phải chia mẫu thành hai phần, một phần để phân tích, một phần giữ lại để tránh mất mẫu, cách lập hồ sơ mẫu: - Ghi ngày lấy mẫu. - Người lấy mẫu. - Địa điểm lấy mẫu. - Cách lấy mẫu. - Chỉ tiêu cần phân tích của mẫu. Tất cả công việc này phải cẩn thận tránh nhầm lẫn. 1.2.3. Công phá mẫu: Công việc công phá mẫu là chuyển các chất cần phân tích từ chất rắn sang dung dịch rồi đưa về trạng thái thuận tiện cho việc đo. Có thể hoà tan trực tiếp bằng nước, axít hay hỗn hợp axít HCl + HNO 3 , H 2 SO 4 + HClO 3 , H 2 SO 4 + H 3 PO 4 … dung dịch kiềm, dung dịch chất oxy hoá - mạnh … nhưng mức độ công phá cũng tuỳ thuộc vào chỉ tiêu phân tích. Các chỉ tiêu: độ ẩm, pH, lân dễ tiêu, lân tổng số, đạm,… dùng các khoáng hoá thích hợp để công phá. 4 Ví dụ: Để phân tích Kali chỉ tiêu dùng dung dịch amoni axetat 1N làm dung dịch chiết suất, còn kali tổng số dùng hỗn hợp các axit H 2 SO 4 + HClO 4 + HF. Trong việc công phá mẫu cố gắng tránh dùng càng ít hoá chất càng tốt, hoá chất công phá càng đơn giản càng tốt để tránh sự nhiễm bẩn do hoá chất, tránh tổn hại dụng cụ và sức khoẻ của người phân tích. Phương pháp công phá thường dùng hai phương pháp: Công phá ướt và công phá khô: Công phá ướt: Cho mẫu tác dụng với dung dịch hoá chất ở nhiệt độ thường hoặc đun nóng. Phưong pháp này nhanh, đơn giản nhưng làm được ít mẫu, dễ bị bẩn mẫu do hoá chất công phá. Công phá khô: nung mẫu với hoá chất ở nhiệt độ xác định phù hợp với tính chất của mẫu. Phương pháp này cần dụng cụ để điều chỉnh nhiệt độ, công phá chậm thời gian cần nhiều, lượng hoá chất cần ít, sản phẩm sau khi công phá được hoà tan vào nước, dung dịch axít loãng, hay kiềm loãng. Cũng như việc lẫy mẫu, việc công phá mẫu có vai trò quyết định đến chất lượng phân tích, nên việc công phá mẫu phải đúng quy trình cho từng đối tượng từng chỉ tiêu phân tích. 5 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG Phương pháp phân tích trọng lượng là một trong những phương pháp định lượng chính xác nhất. Độ chính xác có thể đạt tới 0,1% hoặc cao hơn. Tuy nhiên nó đòi hỏi thời gian và những động tác phức tạp. Phương pháp phân tích trọng lượng thường được dùng trong những trường hợp hàm lượng chất cần phân tích tương đối lớn, hoặc cần đạt đến độ chính xác cao như: khi kiểm tra chất lượng sản phẩm, nồng độ dung dịch chuẩn chẳng hạn. 2.1 Nguyên tắc: Quá trình phân tích trọng lượng bắt đầu từ việc cân một lượng chính xác (thường gọi là lượng cân) mẫu phân tích, rồi hòa tan thành dung dịch. Nếu đối tượng phân tích là dung dịch, thì chỉ cần lấy một thể tích chính xác để phân tích. Sau đó làm kết tủa chất cần phân tích dưới dạng một hợp chất khó tan hoặc đôi khi dưới dạng đơn chất. Lọc, rửa sạch và sấy hoặc nung chuyển thành hợp chất bền có thành phần hóa học xác định. Cuối cùng dựa vào khối lượng của kết tủa đã sấy hoặc nung, tính hàm lượng chất cần phân tích. Nguyên tắc: Phương pháp phân tích khối lượng là một phương pháp định lượng hóa học, dựa vào việc cân khối lượng của sản phẩm hình thành sau phản ứng kết tủa bằng phương pháp hóa học hay vật lý, kết tủa có thành phần công thức hóa học xác định từ đó suy ra hàm lượng chất cần phân tích. Phương pháp này cho phép xác định hầu hết các nguyên tố trong tự nhiên, có độ chính xác và độ tin cậy cao, tuy nhiên tốn thời gian, đòi hỏi thao tác phức tạp. 2.2 Các bước tiến hành: a. Chọn mẫu và gia công mẫu. b. Chuyển mẫu vào trạng thái dung dịch và tìm cách tách chất cần phân tích ra khỏi dung dịch ( làm kết tủa , hay bay hơi. . . ) lọc và rửa kết tủa. c. Chuyển hóa sản phẩm tách bằng các biện pháp thích hợp như sấy , nung. d. Cân và tính toán kết quả. Dụng cụ cơ bản trong phân tích khối lượng là cân phân tích, ngay trong giai đoạn đầu đến giai đoạn cuối. Như vậy cân là một trong những động tác chính xác nhất của quá trình phân tích, nên công vịêc đầu tiên của người phân tích là phải nắm vững về nguyên tắc cũng như sử dụng cân nói chung. 2.3 Phân loại phương pháp: Tùy theo cách tiến hành người ta chia các phương pháp trọng lượng thành các phương pháp sau: 6 a. Phương pháp kết tủa khối lượng. Phương pháp này dùng phản ứng kết tủa để tách chất cần phân tích ra khỏi dung dịch phân tích. Sau đó kết tủa được lọc, rửa , sấy , nung đến khối lượng không đổi và đem cân để tính toán kết quả. Ví dụ : Định lượng ion SO 2 4  thì làm kết tủa dưới dạng BaSO 4 rửa sạch sấy và nung. Cân khối lượng BaSO 4 từ đó tính toán kết quả phân tích. b. Phương phấp đẩy ( hay tách ). Tách các chất cần phân tích về trạng thái tự do lọc, rửa và cân khối lượng chất đã tách để từ đó xác định hàm lượng % chất cần phân tích. Ví dụ : Để định lượng vàng trong hợp kim, người ta lấy mẫu đại diện hợp kim đó, đem hòa tan mẫu trong một lượng thích hợp nước cường thủy ( HCl + HNO 3 ) để chuyển hoàn toàn mẫu thành dung dịch, đem chế hóa dung dịch đó với thuốc thử thích hợp để chuyển Au (III) thành Au kim loại , lọc rửa sấy đến khối lượng không đổi. Cân Au để từ đó xác định hàm lượng vàng trong mẫu. [AuCl 4 ] - + FeSO 4 Au + Fe(SO 4 ) 3 + Cl - c. Phương pháp bay hơi. Lấy mẫu phân tích rồi xử lý bằng nhiệt độ hay thuốc thử thích hợp, để chất phân tích bay hơi ra và xác định hàm lượng chất cần phân tích dựa trên độ tăng hay giảm khối lượng của bình sau khi bay hơi. Phương pháp này thường xác định các hợp chất hữu cơ. C x H y O z bg CO 2 + cg H 2 Từ đó tính thành phần %O; %H ; %C để suy ra hàm lượng chất cần phân tích. Trong các phương pháp trên, phương pháp kết tủa khối lượng thường được sử dụng , bởi vì dễ làm, dễ tạo kết tủa. Do vậy chúng ta sẽ đi sâu vào phương pháp này. 2.4 Phương pháp phân tích kết tủa khối lượng. 2.4.1 Nguyên tắc: Nguyên tắc của phương pháp kết tủa khối lượng là chuyển chất cần phân tích thành dung dịch, rồi làm kết tủa chất cần tìm dưới dạng một hợp chất khó tan nào đó. Lọc nung kết tủa đến khối lượng không đổi. Từ đó suy ra hàm lượng chất cần phân tích Phương pháp kết tủa khối lượng gồm các công đoạn sau: Cân mẫu ( lượng cân )  Hòa tan thành dung dịch  + Thuốc thử  Kết tủa  Lọc, rửa kết tủa  Sấy hoặc nung  Cân và tính toán kết quả để suy ra hàm lượng chất cần phân tích. 7 Trong quá trình sấy hoặc nung một số chất thường bị biến đổi về tính chất hóa học do vậy cần phải phân biệt dạng kết tủa và dạng cân để từ đó có những yêu cầu cụ thể đối với từng dạng:  Dạng kết tủa: là dạng hợp chất tách ra khỏi dung dịch dưới tác dụng của thuốc thử.  Dạng cân: là dạng hợp chất có thành phần hóa học xác định được đem cân sau khi sấy và nung. Tất cả các công đoạn trên đều ảnh hưởng trực tiếp đến độ chính xác của kết quả phân tích, trong đó công đoạn làm kết tủa có ảnh hưởng lớn nhất. Do vậy việc chọn kết tủa, lượng kết tủa, điều kiện thực hiện kết tủa. . . sẽ đảm bảo độ chính xác cho phép phân tích. Vì vậy để có độ chính xác cao người phân tích cần phải chọn dạng kết tủa, dạng cân thỏa mãn các yêu cầu sau. 2.4.2 Yêu cầu dạng kết tủa, dạng cân. 2.4.2.1. Yêu cầu dạng kết tủa. Không phải bất kì một kết tủa nào cũng được sử dụng trong phương pháp kết tủa khối lượng, mà các kết tủa đó phải thỏa mãn yêu cầu sau. a. Dạng kết tủa phải rất ít tan để đảm bảo cho sự kết tủa xảy ra hoàn tòan Ví dụ: ion Ba 2+ có thể tạo kết tủa với một số thuốc thử sau cho các tích số tan khác nhau. BaCrO 4 có T BaCrO 4 = 1,6.10 -7 BaCO 3 có T 3 BaCO = 8,0.10 -9 BaC 2 O 4 có T 42 OBaC =2,4.10 -10 BaSO 4 có T 4 BaSO = 1,1.10 -10 Do đó cần phải chọn BaSO 4 để làm kết tủa do tích số tan của hợp chất này là nhỏ nhất. Tuy nhiên dạng kết tủa không phải chỉ phụ thuộc vào tích số mà còn phụ thuộc vào độ tan của kết tủa và còn nhiều yếu tố ảnh hưởng vào độ tatn của kết tủa sau đây chúng ta xét một số yếu tố chính.  Tích số tan ảnh hưởng đến độ tan kết tủa. Nếu kết tủa MXn trong dung dịch có thể tan ra : MXn M n+ + nX - Có tích số tan là T MXn = [M n+ ][X - ] n Giả sử có s phân tử gam MXn tan trong 1 lít dung dịch thì: 8 Nồng độ ion M n+ là s iong/l Nồng độ ion X - là ns iong/l Ta có : T MXn = s. (ns) n = n n . s n+1 Trong điều kiện đang xét trị số của s trùng với độ tan của kết tủa, do đó độ tan s sẽ là : S = nm n MXn n T  (2.1) Độ tan kết tủa tỉ lệ thuận với tích số tan, do đó muốn kết tủa hoàn toàn phải chọn kết tủa nào có tích số tan nhỏ nhất.  Ảnh hưởng ion chung đến độ tan kết tủa Điều kiện chọn tích số tan nhỏ nhất chỉ áp dụng trong trường hợp dung dịch phân tích chỉ chứa ion cần xác định. Còn trong trường hợp dung dịch có mặt các ion khác, có thể gây cản trở cho việc làm kết tủa của ion chính thì lúc đó ta phải kết hợp với điều kiện cụ thể để chọn kết tủa. Ví dụ : Khi xác định ion Pb 2+ có thể có các kết tủa sau hình thành : PbCO 3 có T 3 PbCO = 1,0.10 -14 PbCrO 4 có T 4 PbCrO =1,0.10 -13 PbSO 4 có T 4 PbSO = 1,0.10 -8 Tuy nhiên nếu trong dung dịch chỉ có chứa một mình ion Pb 2+ thì ta chọn dạng kết tủa là PbCO 3 vì có tích số tan nhỏ nhất. Nhưng trong dung dịch phân tích có mặt đồng thời các ion Cu 2+ ; Bi 2+ phải chọn kết tủa PbSO 4 mặc dù có tích số tan lớn nhất, bởi vì các ion này không bị kết tủa theo khi dung dịch thuốc thử.  Ảnh hưởng của pH môi trường và chất tạo phức đến độ tan của kết tủa Trong môi trường nước các ion M n+ , X - cũng có thể tham gia phản ứng thủy phân. Sự thủy phân sẽ phụ thuộc vào pH môi trường. -Khi pH tăng cation tham gia phản ứng thủy phân mạnh -Khi pH giảm anion tham gia phản ứng thủy phân mạnh M n+ + H 2 O = M(OH) (n-1) + H + M (n-1)+ + H 2 O = M(OH) (n-2) + H + . . . . . . M(OH) n-1 + H 2 O = M(OH) n + H + Hoặc: X m- + H 2 O = HX (m-1) + OH - 9 HX (m-1)- + H 2 O = HX (m-2)- + OH - . . . . . H m-1 X - + H 2 O = H mX + OH - Như vậy sự thuỷ phân hay tạo phức đều dẫn đến sự giảm nồng độ các ion tạo kết tủa. Do đó làm tăng sự hoà tan của kết tủa do tích số tan tỉ lệ với nồng độ.  Ảnh hưởng của các yếu tố khác đến độ tan kết tủa: Độ tan kết tủa còn phụ thuộc nhiều yếu tố khác như : nhiệt độ, kích thước hạt kết tủa, nồng độ chất điện ly. . . Do đó khi tiến hành kết tủa phải làm đúng quy trình phân tích. b. Kết tủa phải có cấu tạo như thế nào đó để dễ lọc, dễ rửa. Các kết tủa phải có tinh thể lớn có lợi cho việc lọc, không bít giấy lọc, có tổng diện tích bề mặt nhỏ, ít hấp thụ các chất bẩn trong dung dịch, dễ rửa sạch c. Dạng kết tủa phải được chuyển dễ dàng và hoàn toàn sang dạng cân 2.4.2.2. Yêu cầu dạng cân: Dạng cân là dạng đem sấy nung đến khối lượng không đổi và có thành phần hoá học xác định. a. Dạng cân phải có công thức hoá học xác định. Để từ khối lượng của chất rắn đó có những kết tủa ứng đúng với công thức hoá học xác định của nớ như BaSO 4 . Nhưng với Fe(OH) 3 không dùng được trong dạng cân vì công thức đúng của nó là: Fe 2 O 3. xH 2 O, tuỳ thuộc vào kết tủa mà Fe(OH) 3 có một lượng nước khác nhau, như vậy phải nung mất nước công thức mới ứng đúng thành phần hoá học của nó là Fe- 2 O 3 . b. Dạng cân phải bền về phương diện hoá học: Không hấp thụ hơi nước, khí CO 2 trong không khí, không bị oxy hoá-khử hoặc bị phân huỷ ở nhiệt độ cao. . . Phải có yêu cầu này thì yêu cầu trên mới đảm bảm. c. Hàm lượng nguyên tố cần tìm trong dạng cân càng nhỏ càng tốt, để tránh sai số cân. d. Thừa số chuyển F ứng với dạng cân càng nhỏ càng tốt. Khi đó sai số ( đong, cân. . . ) càng ít ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Qua các yêu cầu trên đối với dạng kết tủa, dạng cân ta thấy việc chọn dạng kết tủa, dạng cân là rất quan trọng trong phương pháp kết tủa khối lượng vì nó quyết định độ chính xác cũng như tốc độ của phép phân tích. 2.4.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình kết tủa. 2.4.3.1. Sự tạo dung dịch keo: [...]... 2O3 F=0,5293 3+ 15 CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH THỂ TÍCH 3.1 Nguyên tắc: 3.1.1 Nguyên tắc Phương pháp thể tích hay còn gọi là phương pháp chuẩn độ Là phương pháp dựa trên việc đo chính xác thể tích dung dịch thuốc thử (đã biết nồng độ chính xác hay độ chuẩn) cần thiết để phản ứng vừa đủ với dung dịch phân tích Từ lượng tiêu tốn trên của thuốc thử tính ra hàm lượng chất cần phân tích có trong mẫu Dung dịch có... = 9 nên trong trường hợp này thường kết thúc định lượng sau điểm tương đương gây nên sai số do chỉ thị gây ra 3.2 Phân loại các phương pháp phân tích thể tích Có 2 cách phân loại phương pháp: - Dựa vào cơ chế phản ứng - Dựa vào thao tác chuẩn độ 3.2.1 Phân loại phương pháp thể tích theo cơ chế phản ứng: a Chuẩn độ trung hòa (phương pháp trung hòa) dựa vào các phản ứng trung hòa của Bronsted Axit1 +... làm cho dạng cân tiếp tục biến đổi 2.4.5 Thừa số chuyển F và cách tính kết quả trong phân tích kết tủa khối lượng 2.4.5.1 Thừa số chuyển F Thông thường dạng cân không phải là kết quả phân tích mà từ dạng cân chúng ta suy ra hàm lượng chất cần phân tích Ví dụ: Xác định khối lượng Si theo dạng cân SiO2 Sau quá trình phân tích cân được khói lượng dạng cân là : b=0,2450g Theo qui tắc tam xuất ta có : Cứ 28g... + 2Na2 S2O2 = 2NaI + Na2 S4O6 3.3 Yêu cầu đối với phản ứng dùng trong phương pháp phân tích thể tích: Trong phương pháp phân tích thể tích vì thời gian chuẩn độ ngắn, không cho phép dư thuốc thử nên phản ứng hóa học được dùng phải thỏa mãn các yêu cầu sau 1 Phản ứng phải xảy ra hoàn toàn: Nghĩa là phần chất cần phân tích chưa tham gia phản ứng phải nhỏ hơn sai số cho phép (sai số 0,1%, 1% ) Muốn... quả phân tích, kết tủa sau khi được rửa sạch bằng nước cất đem nung ở nhiệt độ 800 oC đến khối lượng không đổi và cân F=0,4116 2 Xác định ion Cl Dạng kết tủa và dạng cân đều là AgCl Một mẫu phân tích được axit hoá bằng HNO3 đến pH=1 và làm kết tủa Clbằng AgNO3, kết tủa AgCl rửa sạch, sấy, nung ở nhiệt độ 140 oC và cân Trong phương pháp này các ion CO32- , PO43- không ảnh hưởng đến kết quả phân tích. .. Ví dụ: khử ion MnO4- về ion Mn2+ Trong phân tích sự cộng kết không phải lúc nào cũng gây hại cho quá trình kết tủa Việc sử dụng hiện tượng này cũng có ý nghĩa to lớn khi tiến hành phân tích các mẫu vật có hàm lượng nhỏ, lợi dụng hiện tượng cộng kết người ta “gom” các chất cần phân tích Ví dụ: để xác định hàm lượng Pb2+ trong mẫu nước, người ta cho Ca(OH)2 ( nước vôi trong) làm kết tủa Ca2+ dưới dạng... hoà tan 3,1610g KMnO4 thành 1ít dung dịch 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O TKMnO4/Fe2+ = 3,161.55,85/ 31,61 103 = 0,005585g/ml 3.5.2 Cách tính kết quả trong phân tích thể tích Việc tính kết quả trong phân tích thể tích dựa vào thể tích dung dịch tiêu chuẩn đã tiêu tốn, lượng cân mẫu ban đầu Và cách tính dựa vào định luật đương lương 3.5.2.1 Định luật đượng lượng 23 * Định luật được phát biểu:... tính đương lượng gam của một chất dựa theo công thức: Đ = M/n Trong đó: Đ = đương lượng gam 22 M = phân tử lượng n = Số ion H+ mà một phân tử axit ( hay bazơ) cho (hay nhận) trong phản ứng trung hoà; số hoá trị của một phân tử tham gia phản ứng trao đổi; số điện tử do một phân tử trao đổi trong phản ứng ôxy hoá- khử Ví dụ: H2 SO4 + 2H2O = Na2SO4 + 2H2O Ba(OH)2 + 2HCl = BaCl2 + 2H2O ĐH2 SO4 = M/2 Đ Ba(OH)2... nhãn sẽ có nồng độ chính xác được pha 21 3.5 Các loại nồng độ và cách tính kết quả 3.5.1 Các loại nồng độ 3.5.1.1 Nồng độ thể tích: Nồng độ thể tích của một chất lỏng là tỉ số giữa thể tích chất lỏng đó và thể tích của dung môi Ví dụ: HCl 1:4 gồm 1 thể tích dung dịch HCl và 4 thể tích nước 3.5.1.2 Nồng độ %: là số gam của chất tan có trong 100 gam dung dịch Nếu a là số gam chất tan , b là số gam dung... mẫu ban đầu của nguyên tố cần tìm A là a gam, sau quá trình phân tích khối lượng dạng cân thu được là b gam - Khối lượng chất A nguyên chất có trong mẫu; mA = F B (2.4) - Hàm lượng % của A có trong mẫu : %A = F b V 100% a v (2.5) 2.4.6 Một số ứng dụng cụ thể 1 Xác định ion SO42- Dạng kết tủa và dạng cân đều là BaSO4 Mẫu phân tích được axit hoá đến pH=4 bằng HCl làm kết tủa ion SO42Bằng dung dịch BaCl . càng phát triển như: phân tích môi trường, phân tích khoáng liệu, phân tích hợp kim, phân tích dược phẩm, phân tích thực phẩm … Dựa trên bản chất của phương pháp phân tích người ta có thể. chuẩn độ oxy hoá - khử 52 Chương 8: Phân tích công cụ 66 Chương 9: Sai số trong hoá học phân tích 71 2 Chương 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HOÁ HỌC PHÂN TÍCH 1.1 3.2. Phân loại các phương pháp phân tích thể tích Có 2 cách phân loại phương pháp: - Dựa vào cơ chế phản ứng. - Dựa vào thao tác chuẩn độ. 3.2.1. Phân loại phương pháp thể tích theo cơ chế