ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐỖ PHÚ LONG NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA BIẾN TÍNH BỀ MẶT GRAPHEN OXIT BẰNG CHẤT LIÊN DIỆN SILANE ĐẾN TÍNH CHẤT NHIỆT VÀ CƠ HỌC CỦA NANOCOMPOSITE TRÊN NỀN NHỰA EPOXY LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC ĐÀ NẴNG, 2020 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 16990151921221000000 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐỖ PHÚ LONG NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA BIẾN TÍNH BỀ MẶT GRAPHEN OXIT BẰNG CHẤT LIÊN DIỆN SILANE ĐẾN TÍNH CHẤT NHIỆT VÀ CƠ HỌC CỦA NANOCOMPOSITE TRÊN NỀN NHỰA EPOXY Chuyên ngành: Hóa lý thuyết Hóa lý Mã số: 844 0119 LUẬN VĂN THẠC SĨ Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Lê Minh Đức ĐÀ NẴNG, 2020 LỜI CẢM ƠN Luận văn thực hoàn thành Trường Đại học Bách Khoa, Đại học Đà Nẵng, Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 2, Phân viện Khoa học an toàn vệ sinh lao động Bảo vệ môi trường miền Trung; Xin bảy tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy giáo PGS.TS Lê Minh Đức, người thầy định hướng tận tình hướng dẫn suốt thời gian học tập thực luận văn này; Xin cảm ơn thầy Khoa Hóa – Đại học Sư phạm, trường Đại học Bách khoa, Đại học Đà Nẵng; Xin cảm ơn đồng nghiệp thuộc Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 2, anh chị Phân viện Khoa học an toàn vệ sinh lao động Bảo vệ môi trường miền Trung, sinh viên tham gia thực luận văn này; Xin chân thành cảm ơn hỗ trợ kinh phí nghiên cứu từ đề tài cấp Bộ mã số CTTĐ/2019/02/TLĐ; Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè, người thân ủng hộ, động viên để tơi hồn thành luận văn Tác giả Đỗ Phú Long LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết nghiên cứu báo cáo nhóm nghiên cứu chúng tơi Kết nghiên cứu trung thực nhóm chúng tơi thực Học viên Đỗ Phú Long MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Tính cấp thiết đề tài Mục tiêu nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Ý nghĩa khoa học đề tài Bố cục luận văn CHƯƠNG TỔNG QUAN .3 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG 1.1.1 Graphit 1.1.2 Graphen 1.1.3 Graphen oxit 1.2 PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP GRAPHEN OXIT (GO) 1.4 VẬT LIỆU COMPOSITE 12 1.4.1 Tổng quan composite 12 1.4.2 Vật liệu nanocomposite 14 1.4.3 Các phương pháp chế tạo nanocomposite 15 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 17 2.1 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ 17 2.1.1 Nguyên liệu hóa chất 17 2.1.2 Dụng cụ thiết bị phụ trợ 18 2.2 SƠ ĐỒ THỰC NGHIỆM 20 2.3.1 Phương pháp tổng hợp GO phương pháp Hummer 21 2.3.2 Phương pháp tổng hợp gắn chất liên diện APTS vào GO 23 2.3.3 Phương pháp gia công tạo mẫu composite 25 2.4 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 2.4.1 Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electrone Microscope -SEM) 26 2.4.2 Phương pháp đẵng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ N2 27 2.4.3 Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier transform infrared spectroscopy - FT-IR) 28 2.4.4 Phương pháp phổ tán sắc lượng tia X (X-ray Photoelectron Spectroscopy – XPS) 29 2.4.5 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction, XRD) 29 2.4.6 Phương pháp phân tích nhiệt quét vi sai (Differential scanning calorimetry - DSC) 32 2.5 XÁC ĐỊNH CÁCH TÍNH CHẤT CƠ HỌC CỦA NANOCOMPOSITE 33 2.5.2 Xác định độ bền uốn 34 2.5.3 Xác định độ bền va đập 35 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 TỔNG HỢP GRAPHEN OXIT TỪ GRAPHEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP HUMMER 37 3.1.1 Khảo sát Hình thái học 37 3.1.2 Đo diện tích bề mặt riêng (BET) 38 3.1.3 Kết đo FT-IR 39 3.1.4 Kết đo XPS 40 3.1.5 Kết đo XRD 42 3.2 TỔNG HỢP GO-APTS 44 3.3 CHẾ TẠO NANOCOMPOSITE GO/EPOXY, GO-APTS/EPOXY 45 3.3.1 Đánh giá độ phân tán GO, GO-APTS nanocomposite 45 3.3.3 Ảnh hưởng gia cường GO trước sau biến tính GO-APTS 49 3.3.4 Kết đo DSC composite 51 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐÈ TÀI (BÀN SAO) DANH MỤC VIẾT TẮT APTS 3-Aminopropyltriethoxisilane BET Brunauer-Emmett-Teller DSC Differential Scanning Calorimetry FT-IR Fourier transform infrared spectroscopy GO Graphen oxit GO-APTS Graphen oxit gắn chất liên diện APTS SEM Scanning Electrone Microscope TGA Thermogravimetric analysis XPS X-ray Photoelectron Spectroscopy XRD X-Ray Diffraction 11 Ayrat M, Dimiev, Lawrence B Alemany, and James M Tour, Graphene Oxide Origin of Acidity, Its Instability in Water, and a New Dynamic Structural Model, ACS Nano, 2013, 7(1), 576–588 12 B.C.Brodie Surl le poids atomique du graphite Annales de chimie et de Physique, 1860, 59, 466-477 13 Caterina Soldano, Ather Mahmood, Erik Dujardin, Production, properties and potential of graphene, Carbon, 2010, 48, 2127–2150 14 Cecilia Mattevi, Hokwon Kim and Manish Chhowalla, A review of chemical vapour deposition of graphene on copper, J Mater Chem., 2011, 21, 3324– 3334 15 Daniel R Dreyer, Sungjin Park, Christopher W Bielawski and Rodney S Ruoff, The chemistry of graphene oxide, Chem Soc Rev., 2010, 39, 228– 240 16 Danil W Boukhvalov, Oxidation of a Graphite Surface: The Role of Water, J Phys Chem C, 2014, 118 (47), 2759427598 17 Franỗois Perreault, Andreia Fonseca de Faria and Menachem Elimelech, Environmental applications of graphene-based nanomaterials, Chem Soc Rev., 2015, 44, 5861-5896 18 F.V Ferreira,F.S Brito, W Franceschia, E.A.N Simonettic, L.S Cividanesa, M Chiparad, K Lozanob, Functionalized graphene oxide as reinforcement in EPOXY based nanocomposites, Surfaces and Interfaces 10 (2018) 100–109 19 Guixia Zhao, Jiaxing Li, Xuemei Ren, Changlun Chen, and Xiangke Wang, Few-Layered Graphene Oxide Nanosheets As Superior Sorbentsfor Heavy Metal Ion Pollution Management, Environ Sci Technol., 2011, 45, 10454– 10462 20 Hongbin Feng, Rui Cheng, Xin Zhao, Xiangfeng Duan & Jinghong Li, A Lowtemperature method to produce highly reduced graphene oxide, Nature Communications, 2013, 4, 1539 21 Jin-Gang Yu, Lin-Yan Yu, Hua Yang, Qi Liu, Xiao-Hong Chen, Xin-Yu Jiang, Xiao-Qing Chen, Fei-Peng Jiao, Graphene nanosheets as novel adsorbents in adsorption, preconcentration and removal of gases, organic compounds and metal ions, Science of the Total Environment, 2015, 502, 70–79 22 Khaled Parvez, Sheng Yang, Xinliang Fen, Klaus Müllen, Exfoliation of graphene via wet chemical routes, Synthetic Metals, 2015 23 L.Staidenmaier Verfahere zur darstellung der graphitsaure, Berichte der deutschen chemischen Geselllschaft, 1898, 31(2), 1481-1487 24 Meagan S Mauter and Menachem Elimelech, Environmental Applications of Carbon-Based Nanomaterials: Critical Review, Environ Sci Technol., 2008, 42 (16), 5843–5859 25 Mujeeb Khan, Muhammed Nawaz Tahir, Syed Farooq Adil, Hadayat Ullah Khan, M Rafiq H Siddiqui, Abdulrahman A Al-warthan, Wolfgang Tremel Graphene based metal and metal oxide nanocomposites: synthesis, properties and their applications, J Mater Chem A, 2015, 3, 1875318808 26 Nguyen Duc Dat Duc, Dang Hoang Yen, Nguyen Thi Kim Ngan, Dao Minh Trung, Color removal from real dyeing wastewater by electrofenton technology using graphite electrodes, (1) Trường Đại Học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM, (2) Trường Đại học Thủ Dầu Một 27 Parul, Malik, Bhasha and Purmina Jain, Influence of Surface modifide Graphene oxide Mechanical and Thermal Properties of Epoxy Resin, Oriental journal of chemistry, 2018, 34, 1597-1603 28 Phaedon Avouris and Christos Dimitrakopoulos, Graphene: synthesis and applications, Material today, 2012, 15(3), 86-97 29 Rajni Garg, Naba K Dutta and Namita Roy Choudhury, Work Function Engineering of Graphene, Nanomaterials, 2014, 4(2), 267-300 30 Roger Taylor & David R M Walton, The chemistry of fullerenes, Nature, 1993, 363, 685 – 693 31 Shamik Chowdhury, Rajasekhar Balasubramanian, Recent advances in the use of graphene-family nano adsorbents for removal of toxic pollutants from wastewater, Advances in Colloid and Interface Science, 2014, 204, 35–56 32 Songfeng Pei, Hui-Ming Cheng, The reduction of graphene oxide, Shenyang National Laboratory for Materials Science, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, 72 Wenhua Road,Shenyang 110016, China 33 Suman Thakur, Niranjan Karak, Review article Alternative methods and naturebased reagents for the reduction of graphene oxide: A review, Carbon, 2015, 94, 224-242 34 Thu Ha Thi Vu, Thanh Thuy Thi Tran, Hong Ngan Thi Le, Lien Thi Tran, Phuong Hoa Thi Nguyen, Minh Dang Nguyen, Bui Ngoc Quynh, Sythesis of Pt/rGO catalysts with various reducing agent and their methanol electrooxidation activity, Materials Research Bulletin, 2016, 73, 197-203 35 Xuemei Ren, Changlun Chen, Masaaki Nagatsu, Xiangke Wang, Carbon nanotubes as adsorbents in environmental pollution management: A review, Chemical Engineering Journal, 2011, 170, 395-410 36 William S.Hummers, Jr, Richard E.Offeman Preparation of graphitic oxide, Journal of American Chemical Society, 1958, 80(6), 1339-1339./