THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH 1 bài 1 xác ĐỊNH NHIỆT độ CHỚP CHÁY cốc kín ASTM d56

XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN ASTM D56

Cơ sở lý thuyết

Việc xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín giúp phát hiện các chất dễ bay hơi và dễ cháy nhiễm trong các sản phẩm dầu mỏ.

Nhiệt độ chớp cháy cốc kín là chỉ số quan trọng để đánh giá hàm lượng các cấu tử nhẹ trong sản phẩm, từ đó giúp cải thiện quy trình bảo quản, vận chuyển và đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng.

Phương pháp thử nghiệm này dựa trên nguyên tắc mẫu được đặt trong thiết bị với nắp đóng và được gia nhiệt ổn định Một ngọn lửa mồi tiêu chuẩn sẽ được đưa vào bề mặt mẫu trong phạm vi quy định Nhiệt độ chớp cháy được xác định là nhiệt độ thấp nhất mà hơi của mẫu trên bề mặt cốc thử có thể chớp cháy khi tiếp xúc với ngọn lửa mồi.

Phương pháp xác định điểm bắt cháy cốc kín của sản phẩm dầu mỏ được thực hiện bằng thiết bị cốc kín Pensky-Martens, với phạm vi nhiệt độ từ 40 đến 3600C Quy trình này phù hợp cho các loại nhiên liệu chưng cất như diesel, dầu hỏa và nhiên liệu turbin.

Thí nghiệm

Chuẩn bị thiết bị Đặt thiết bị trên bàn vững chắc tránh nơi gió lùa, không sử dụng trong tủ hút đang làm việc

Làm sạch và khô cốc thử và các bộ phận phụ trợ khác trước khi làm thí nghiệm

Để chuẩn bị mẫu, cần lấy ít nhất 75 ml cho mỗi lần thử Các mẫu thử tiếp theo phải được lấy từ cùng một bình chứa, và mẫu thứ hai phải được lấy từ bình chứa có ít nhất 50% mẫu còn lại.

Để bảo quản mẫu hiệu quả, không nên mở bình chứa khi không cần thiết nhằm tránh mất phần nhẹ hoặc hấp thụ hơi nước Mẫu cần được lưu trữ ở nhiệt độ không vượt quá 35°C và bình chứa phải có nắp kín Đối với mẫu lỏng, cần làm lạnh và rót mẫu ở nhiệt độ thấp hơn 18°C, tức là nhiệt độ chớp cháy dự kiến.

Mẫu quá đặc cần được gia nhiệt trong bình chứa để chảy lỏng trong 30 phút, với nhiệt độ không vượt quá 28°C dưới điểm chớp cháy dự kiến Nếu mẫu vẫn chưa chảy lỏng, có thể gia nhiệt thêm 30 phút nữa Sau khi gia nhiệt, cần lắc nhẹ theo phương nằm ngang để trộn đều trước khi chuyển mẫu vào cốc thử.

Mẫu chứa nước hòa tan hay tự do cần được tách nước bằng CaCl2 hay bằng cách lọc qua giấy lọc.

Để tiến hành thí nghiệm, cho mẫu cần thử nghiệm vào cốc đến vạch quy định, đảm bảo mẫu không có bọt khí trong suốt quá trình Sử dụng giấy thấm để lau khô vành cốc, sau đó đặt cốc vào máy và đậy kín cốc chứa mẫu.

Để lắp đặt nhiệt kế, hãy cắm nó vào lỗ trên nắp đậy của cốc chứa mẫu, đảm bảo bầu nhiệt kế ngập trong mẫu thử nhưng không chạm vào đáy cốc và tránh va chạm với cánh khuấy Sau khi hoàn tất, hãy nối dây khuấy với motor.

Mở van gas một cách cẩn thận, không nên mở quá lớn Sử dụng nguồn lửa bên ngoài để châm lửa mồi, sau đó điều chỉnh ngọn lửa đến kích thước tiêu chuẩn bằng nút điều khiển.

Để xác định điểm chớp cháy của mẫu, tiến hành đun nóng trong cốc với tốc độ gia nhiệt chậm và đều, đồng thời khuấy trộn liên tục Khi nhiệt độ gần đạt khoảng 180°C, bắt đầu kiểm tra điểm chớp cháy.

Trước khi tiến hành kiểm tra, hãy ngừng khuấy và đọc nhiệt độ trên nhiệt kế Sau đó, sử dụng ngọn lửa mồi để tiếp xúc với bề mặt mẫu thử nghiệm bằng cách quay tay vặn theo chiều kim đồng hồ, đảm bảo ngọn lửa hạ xuống vùng hơi của cốc thử trong vòng 0,5 giây, giữ ở vị trí thấp trong 1 giây và nhanh chóng trở về vị trí ban đầu.

Khi hơi từ mẫu thử trong cốc chớp cháy xuất hiện ngọn lửa chớp cháy màu xanh, hãy ghi lại nhiệt độ tại thời điểm này Nhiệt độ ghi nhận được gọi là nhiệt độ chớp cháy cốc kín, lưu ý rằng mồi lửa có thể tạo ra quầng xanh trước khi đạt đến điểm chớp cháy thực, do đó cần bỏ qua hiện tượng này.

- Sau khi phát hiện điểm chớp cháy, tiếp tục nâng nhiệt độ lên

1 – 2 0 C nữa và lại thử tiếp tục, nếu không thấy xuất hiện ngọn lửa thì thử nghiệm xem như sai, phải làm lại từ đầu

Khi nhiệt độ đạt khoảng 18°C, bắt đầu tiến hành kiểm tra điểm chớp cháy của diesel Đưa ngọn lửa xuống vùng hơi của cốc thử trong vòng 1 giây và sau đó quay lại vị trí ban đầu, nếu quan sát thấy hơi của mẫu thử vẫn chưa cháy, điều này cho thấy điểm chớp cháy chưa đạt.

Sau khi nâng nhiệt độ lên 50°C và thực hiện 5 lần thử, không thấy ngọn lửa xuất hiện Tuy nhiên, ở lần thử thứ 6, khi đưa ngọn lửa mồi xuống vùng hơi, ngọn lửa bùng cháy với quầng xanh tỏa ra xung quanh Nhiệt độ được ghi nhận tại lần thử này cho thấy đây là điểm chớp cháy của nhiên liệu Để xác nhận, nhiệt độ được tăng thêm 2°C và quan sát thấy vùng hơi vẫn cháy, khẳng định rằng nhiệt độ tại lần thử thứ 6 là điểm chớp chất của nhiên liệu.

Nhiên liệu được sử dụng trong nghiên cứu là diesel, với điều kiện thực hiện ở nhiệt độ phòng 25°C và áp suất 1 atm Qua quá trình thực nghiệm, nhiệt độ chớp cháy của mẫu diesel được ghi nhận là 75°C.

2.4 Nhận xét và giải thích: Điểm chớp cháy của diesel nằm trong khoảng 52 - 96 0 C (theo ASTM D56). Điểm chớp cháy thu được từ thực nghiệm (75 0 C) thỏa mãn trong khoảng trên, cho thấy mẫu nhiên liệu diesel không chứa quá nhiều hàm lượng hydrocacbon nhẹ (thành phần làm cho điểm chớp cháy thấp) và hàm lượng hydrocacbon nặng cao hơn.

Dù điểm chớp cháy nằm trong khoảng nhiệt độ chớp cháy của diesel nhưng nó vẫn sai lệch, không chính xác do các nguyên nhân sau:

 Nhiên liệu chứa các tạp chất không tinh khiết

 Cốc không hoàn toàn kín do sử dụng nhiều năm

 Lắp thiết bị không kín

 Giữ ngọn lửa quá lâu trong vùng hơi làm mất mát nhiên liệu

Nhiệt độ tăng quá nhanh làm cho việc xác định điểm chớp cháy không chính xác.

ĂN MÒN TẤM ĐỒNG ASTM D130

Tổng quan cơ sở lý thuyết

Phương pháp thử nghiệm theo tiêu chuẩn ASTM D130 được sử dụng để đánh giá mức độ ăn mòn của các sản phẩm dầu mỏ, bao gồm xăng máy bay, nhiên liệu phản lực, xăng ô-tô, dầu DO và dầu FO.

Xác định tính chất ăn mòn của miếng đồng ở điều kiện thử cho trước để đánh giá mức độ ăn mòn kim loại của sản phẩm dầu mỏ.

Hầu hết hợp chất lưu huỳnh trong dầu thô đã được loại bỏ trong quá trình chế biến, nhưng vẫn còn tồn tại trong sản phẩm dầu mỏ, với một số hợp chất có khả năng gây ăn mòn cho kim loại Mức độ ăn mòn không chỉ phụ thuộc vào hàm lượng lưu huỳnh tổng mà còn vào cấu tạo hóa học của các hợp chất lưu huỳnh Phương pháp này được áp dụng để đánh giá mức độ ăn mòn tương đối của sản phẩm dầu mỏ.

Các giới hạn ăn mòn đồng được thiết lập nhằm bảo vệ chất lượng của phụ tùng và mối nối bằng đồng cũng như hợp kim đồng, đảm bảo sự an toàn và hiệu quả trong nhiều ứng dụng, bao gồm lưu trữ và thiết bị vận chuyển.

Phương pháp thử nghiệm này bao gồm việc ngâm miếng đồng đã được đánh bóng vào mẫu thử ở nhiệt độ và thời gian quy định Sau khi ngâm, miếng đồng sẽ được rửa sạch và kết quả sẽ được so sánh với bảng màu chuẩn theo tiêu chuẩn ASTM.

2.1 Mô tả quá trình thực hiện thí nghiệm:

Để đánh bóng tấm đồng, hãy giữ chặt tấm đồng trên mâm kẹp và sử dụng giấy nhám carbua để loại bỏ vết bẩn trên cả 6 mặt Sau đó, nhúng tấm đồng vào dung môi rửa, thường là hydrocacbon không có lưu huỳnh dễ bay hơi, không gây ăn mòn ở nhiệt độ 500°C (như iso-octan, axeton, isopropan, xylen) Iso-octan là lựa chọn phù hợp trong trường hợp tranh chấp Cuối cùng, lấy tấm đồng ra khỏi dung môi và lau khô bằng giấy mịn.

Mẫu cần được bảo quản trong chai thủy tinh sạch và tối màu, hoặc các bình đựng nhựa phù hợp, để đảm bảo không làm ảnh hưởng đến tính chất ăn mòn của mẫu Cần tránh sử dụng các bình có phủ thiếc để đảm bảo chất lượng mẫu.

Nạp đầy mẫu vào ống thử nghiệm có sẵn miếng đồng, đảm bảo không để mẫu tiếp xúc với ánh nắng mặt trời Sau khi nhận mẫu, tiến hành thử nghiệm ngay lập tức để đảm bảo độ chính xác.

Để làm khô mẫu có nước ở dạng nhũ tương, cần lọc một lượng mẫu đủ qua giấy lọc định tính, sau đó cho vào ống thử nghiệm khô và sạch.

2.1.3 Chuẩn bị bể ổn nhiệt:

Để đảm bảo tính chính xác trong thử nghiệm, cần cài đặt nhiệt độ theo quy định cho từng loại sản phẩm cụ thể Ngoài ra, mực nước trong bể ổn nhiệt phải được điều chỉnh sao cho ống thử nghiệm được ngâm hoàn toàn trong nước, vượt qua mẫu thử.

Theo dõi sự cạn nước trong bể ổn nhiệt do sự bay hơi của nước Nếu cạn nước thì phải thêm nước vào cho đúng mức qui định.

Có thể thay nước bằng chất tải nhiệt như glyxerin hay dầu silicon.

2.1.4 Tiến hành thử nghiệm: Ứng với các nhóm sản phẩm khác nhau có các điều kiện tiến hành khác nhau Đối với xăng ôtô, dầu diesel, dầu đốt quá trình thực hiện như sau: Cho 30 ml mẫu vào trong ống thử nghiệm sạch và khô Trong vòng 1 phút sau khi đánh bóng, thả nhẹ miếng đồng vào trong ống thử nghiệm có chứa mẫu Đậy ống thử nghiệm bằng nút có lỗ thông hơi và đặt chúng vào trong bể điều nhiệt ở nhiệt độ 50±1 o C Tránh để mẫu thử tiếp xúc với ánh sáng trong quá trình thử nghiệm Sau 3 giờ ±5 phút, lấy ống thử nghiệm ra và khảo sát miếng đồng theo mục 2.1.3. Đối với dầu nhờn: tiến hành tương tự như trên nhưng ở nhiệt độ100±1 o C.

2.1.5 Kiểm tra miếng đồng: Đổ mẫu và miếng đồng từ ống thử nghiệm vào một ống khác, để cho miếng dồng trượt nhẹ xuống nhằm tránh bể cốc Ngay lập tức dùng kẹp không rỉ lấy miếng đồng ra và nhúng ngay vào trong dung môi rửa Nhất ngay miếng đồng ra và làm khô bằng giấy lọc định tính (bằng cách thấm khô chứ không được lau chùi) hoặc bằng bông gòn Đặt miếng đồng vào trong ống thủy tinh dẹp Đậy ống lại bằng bông gòn Sau đó để quan sát, cầm miếng dồng và bẳng phân cấp chuẩn sao cho cùng một góc độ ánh sáng nghiêng 45 o

2.1.6 Xử lý mẫu và dụng cụ sau khi thí nghiệm: Đổ mẫu sau thí nghiệm đúng nơi quy định và dùng dung môi toluene hoặc xylene để làm sạch ống nghiệm, sau đó sấy khô.

2.2 Các hiện tượng quan sát được:

Tùy thuộc vào độ ăn mòn mà ta có thể quan sát được các dãy màu khác nhau từ 1a- 4c, dựa vào bảng màu ăn mòn của tấm đồng.

Hình 2 : Bảng ăn mòn tấm đồng theo tiêu chuẩn ASTM D130 [1]

Bảng chuẩn ăn mòn đồng ASTM D130 bao gồm các bản chụp màu của các tấm đồng thử nghiệm, thể hiện mức độ xỉn và ăn mòn tăng dần Các bảng này được bảo quản kín trong bao bì plastic dưới dạng tấm, đảm bảo chất lượng và độ chính xác cho quá trình kiểm tra.

Bảng màu là sự thể hiện đầy đủ các màu sắc đặc trưng của tấm đồng, được in trên nhôm bằng quy trình in 4 màu và được bảo vệ trong bao plastic Mỗi tấm đều có hướng dẫn sử dụng ghi rõ ở mặt sau.

Nếu bề mặt bao plastic có nhiều vết xước rách thì tấm bảng màu đó phải được thay.

2.3 Kết quả thí nghiệm: Độ ăn mòn tấm đồng thuộc dải 1a, trạng thái mờ xỉn ít (slight tarnish), có màu da cam nhạt (light orange), gần như có màu sắc giống với tấm đồng mới đã được đánh bóng.

2.3 Phân tích và nhận xét kết quả:

XÁC ĐỊNH NHIỆT LƯỢNG CỦA NHIÊN LIỆU

Kết quả thí nghiệm

Mẫu chất đốt sử dụng: Acid Benzoic dạng rắn (viên nén)

Kết quả tổng hợp sau quá trình thí nghiệm được thể hiện trong bảng sau:

Phân tích và nhận xét kết quả

Xử lý kết quả thí nghiệm:

Khối lượng mẫu Acid Benzoic (viên nén): 1,0000 (g)

Nhiệt cháy khi đốt Acid Benzoic:

2C6H5COOH + 15O2  6H2O + 14CO2, ΔH= 3228 kJ/mol Quy đổi nhiệt đốt cháy của Acid Benzoic từ đơn vị kI/mol sang đơn vị Cal/g

=> Hc, benzoic acid = 3228 kJ/mol Nhiệt độ tăng lên : T = 2.8682 o C

Năng suất tỏa nhiệt cực đại (nhiệt đốt cháy khi thể tích không đổi)

Q g (gross): là năng suất tỏa nhiệt cực đại, J/kg,

E: là nhiệt dung của nhiệt lượng kế. e 1: Hiệu chỉnh đối với nhiệt tạo ra HNO 3 (J) e2: Hiệu chỉnh nhiệt của dây đốt (J) (e 2 là 0,96 J/mm (0,23 cal/mm) hoặc 5,9 J/mg (1,4 cal/mg) cho loại sợi đốt No 34 B&S Chromel C hoặc bằng 1,13 J/mm (0,27 cal/mm) hoặc 7,5 J/mg (1,8 cal/mg) cho sợi đốt No 34 B&S dây sắt). e 3 : Hiệu chỉnh do sai khác giữa nhiệt tạo ra H 2 SO 4 với nhiệt tạo ra HNO 3 (J) (e 3 là 55,2 J/g (13,17 cal/g) (tham khảo thêm ASTM D3177 và ASTM D4239)). e 4 : Hiệu chính cho việc sử dụng vật liệu thêm, etylen glycol, dầu khoáng, bao gelatin hoặc băng dán = m (g) x H c (J/g). m : Khối lượng của mẫu (g).

Trong quá trình tính toán kết quả thí nghiệm, chúng ta đã bỏ qua các giá trị hiệu chỉnh e1, e3 và e4, bao gồm hiệu chỉnh nhiệt tạo ra HNO3, hiệu chỉnh nhiệt do sai khác giữa nhiệt tạo ra H2SO4 và HNO3, cũng như hiệu chỉnh nhiệt do sử dụng vật liệu thêm, vì các quá trình này không xảy ra trong thí nghiệm.

Do đó, năng suất tỏa nhiệt cực đại được rút gọn trở thành:

Ta có: e 2 = 0.23 (cal/mm) x 100 mm = 23 cal

Nhiệt dung của nhiệt lượng kế được tính bằng công thức:

E: là nhiệt dung riêng của nhiệt lượng kế

Nhiệt cháy của axit benzoic (H c) được xác định theo chứng chỉ NIST và được đo bằng J/kg trong không khí Khối lượng của axit benzoic (m) được tính bằng gam Hiệu chỉnh chuẩn độ được ký hiệu là e 1, trong khi hiệu chỉnh sở đốt được ký hiệu là e 2.

T: là tăng nhiệt độ được hiệu chỉnh

Ta có thể bỏ qua hệ số hiệu chỉnh chuẩn độ e 1 , do đó:

Ta suy ra biểu thức tính Gross Heat:

2.5 Giải thích và chứng minh các hiện tượng:

Kết quả tính toán nhiệt Gross Heat cho thấy năng suất tỏa nhiệt cực đại đạt 6314,9258 cal/g, cao hơn so với giá trị đo được từ máy đo nhiệt lượng là 5493,8384 cal/g.

Nguyên nhân gây sai lệch kết quả đo

Nguyên nhân chủ quan: Trong quá trình thiết đặt chế độ cho thiết bị ta thiết đặt sai chế độ

Trong quá trình thí nghiệm với bom nhiệt lượng, có thể xảy ra sai số về độ tăng nhiệt độ do người tiến hành chạm vào thiết bị khi mẫu cháy Ngoài ra, việc nối dây không cẩn thận có thể dẫn đến việc không quét hết diện tích đáy cốc, ảnh hưởng đến kết quả đo Lượng nước sử dụng cũng cần phải chính xác từ ban đầu, vì bất kỳ hao hụt nào trong quá trình thay mẫu đều có thể làm sai lệch nhiệt lượng đo được, gây mất mát do các quá trình truyền nhiệt.

Nguyên nhân khách quan gây ra sai số trong quá trình đo lường bao gồm việc sử dụng acid benzoic lâu ngày không sử dụng, dẫn đến sự không chính xác về khối lượng Thêm vào đó, các giá trị đo đạc từ thiết bị cũng không ổn định, ảnh hưởng đến kết quả cuối cùng.

Những kết luận rút ra được từ quá trình tiến hành thí nghiệm:

Không được chạm vào bom trong quá trình chiết nạp;

Nếu khí thoát ra khỏi bom, cần hủy bỏ phép thử, loại bỏ nguyên nhân gây rò rỉ và tiến hành lại Sự rò rỉ không chỉ gây nguy hiểm mà còn dẫn đến sai lệch kết quả.

Không được để bất kỳ bộ phận nào của cơ thể gần thiết bị trong thời gian đốt, hoặc 20 giây sau đó.

XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG, TỶ TRỌNG, ĐỘ API CỦA PHÂN ĐOẠN DẦU THÔ

Giới thiệu

Để đánh giá chất lượng dầu mỏ và sản phẩm của nó, cần xác định một số tính chất điển hình Mặc dù một tính chất đơn lẻ có thể không phản ánh đầy đủ, nhưng việc tổng hợp nhiều tính chất sẽ giúp sử dụng dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ một cách hợp lý hơn Đối với dầu mỏ, điều này hỗ trợ trong việc hoạch định phương pháp chế biến và cách lấy các sản phẩm phân đoạn Còn đối với các sản phẩm dầu mỏ, việc này giúp đảm bảo rằng các sản phẩm được sử dụng phù hợp với các yêu cầu khác nhau.

Mỗi quốc gia có quy định riêng về dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ phù hợp với điều kiện sử dụng của mình Trong bối cảnh hội nhập toàn cầu hiện nay, các tiêu chuẩn này thường được kết hợp, dựa trên các tiêu chuẩn quốc tế Các phương pháp phân tích hóa lý cơ bản để đánh giá chất lượng và tính chất của dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ chủ yếu tuân theo một số tiêu chuẩn và quy chuẩn nhất định.

-TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam.

-ASTM (American society for testing materials), tiêu chuẩn Mỹ.

-IP standard (The institute of petroleum), tiêu chuẩn của viện dầu mỏ Anh.

-ISO (Organisation international de standardisation), tiêu chuẩn quốc tế.

Khối lượng riêng, tỷ trọng, độ API

Việc xác định chính xác tỉ trọng, khối lượng riêng hoặc độ API của dầu mỏ và sản phẩm dầu là rất quan trọng để chuyển đổi thể tích đã đo ở nhiệt độ thực tế về thể tích hoặc khối lượng ở nhiệt độ tiêu chuẩn trong quá trình bảo quản và vận chuyển Các yếu tố này ảnh hưởng đến chất lượng dầu thô và điều chỉnh giá dầu, nhưng không thể coi đây là chỉ dẫn chắc chắn về chất lượng dầu nếu không xem xét thêm các tính chất khác.

Khối lượng riêng ρ của dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ được xác định là khối lượng của một đơn vị thể tích ở nhiệt độ tiêu chuẩn 60°F (15,6°C) và áp suất 101,325 kPa (1 atm), thường được ký hiệu là 60 ρ hoặc 15,6 ρ Đơn vị đo khối lượng riêng thường được sử dụng là g/cm³ hoặc kg/m³.

Tỷ trọng d được định nghĩa là tỷ lệ giữa khối lượng của một chất lỏng ở nhiệt độ 15oC (hoặc 60oF) với khối lượng của nước tinh khiết (nước cất) có cùng thể tích ở nhiệt độ tương đương.

Trong nhiều trường hợp chúng ta thường không phân biệt giá trị giữa d và ρ vì ρ60

= 0,99904.d 60 60, mặc dù thứ nguyên của chúng khác nhau. Độ API (oAPI) được xác định thông qua tỷ trọng theo công thức: oAPI 141,5 d

Khối lượng riêng của dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ thường dao động từ 0,5 đến 1,1 g/cm3, với tỷ trọng thường nhỏ hơn nước, ngoại trừ phân đoạn nhựa đường Khi tỷ trọng thay đổi trong khoảng từ 0,7 đến 1, độ API sẽ giảm từ 70,6 xuống 10,0.

Có thể xác định tỷ trọng bằng tỷ trọng kế hoặc máy đo tỷ trọng.

Nguyên tắc và ứng dụng

Máy đo tỷ trọng hoạt động bằng cách so sánh khối lượng của một thể tích dầu mỏ với khối lượng của cùng một thể tích nước tinh khiết (1g/ml) ở cùng nhiệt độ.

Máy đo tỷ trọng được trang bị bộ ổn nhiệt kết hợp với hệ thống gia nhiệt và làm lạnh, cho phép điều chỉnh nhiệt độ mẫu đo từ 0 đến 90oC, linh hoạt tăng hoặc giảm so với nhiệt độ môi trường.

Máy sử dụng đầu dò TGA mang lại kết quả đo tỷ trọng nhanh chóng và chính xác Giao diện phần mềm thân thiện, dễ sử dụng, cho phép phân tích và lưu trữ nhiều mẫu đo khác nhau.

2.1 Mô tả quá trình thực hiện thí nghiệm:

Máy đo tỷ trọng KOEHLER K86200 cho phép đo lường các mẫu lỏng theo các tiêu chuẩn ASTM D1250, D4052, D5002 và DIN 51757 Thiết bị được tích hợp máy tính, giúp điều khiển máy và xử lý dữ liệu, đồng thời xuất kết quả trực tiếp ra màn hình.

 một mẫu hoặc nhiều mẫu Độ chính xác:

Hình 3: Máy đo tỷ trọng KOEHLER K86200

2.1.2 Dụng cụ và hóa chất:

Xi lanh nhựa: sử dụng để đưa mẫu vào máy đo tỷ trọng và rửa cell chứa mẫu bên trong máy.

Dây nhựa cao su + hộp chứa mẫu thải: để đưa mẫu thải ra khỏi máy.

Nước hoặc cồn: để rửa cell chứa mẫu sau mỗi một lần đo tỷ trọng.

Khởi động máy đo tỷ trọng, sau khi thành công, màn hình tương tác sẽ hiển thị các lựa chọn cần thiết để tiến hành đo tỷ trọng.

Sinh viên cần đo chỉ tiêu D6060 (oF) của phân đoạn dầu thô để phân tích tỷ trọng Để thực hiện, cần đặt nhiệt độ đo theo tiêu chuẩn và ghi tên mẫu phân tích Mục series chỉ cần nhập vào máy khi đo nhiều mẫu liên tiếp trong thí nghiệm Sinh viên cũng có thể tải phương pháp đo tỷ trọng đã lập trình sẵn cho dầu thô bằng cách nhấn vào nút Method/Crude Oil.

Sau khi thiết lập phương pháp hoặc nhiệt độ, hãy chờ cho thiết bị ổn định trước khi bơm mẫu vào máy Để đảm bảo độ chính xác trong phép đo, cần tránh hiện tượng sủi bọt trong xi lanh khi đưa mẫu dầu vào Tiến hành bơm mẫu vào máy và duy trì quá trình này cho đến khi thấy 1-2 giọt lỏng chảy ra từ ống xả nước thải Khi đó, nhấn nút start trên màn hình cảm ứng để bắt đầu quá trình đo, thường kéo dài khoảng 10 giây nếu mẫu sạch và đồng nhất.

Sau khi hoàn tất việc đo, sinh viên cần rửa cell phân tích mẫu của máy bằng nước cất hoặc cồn theo hướng dẫn của giảng viên Quan trọng là phải đặt dây nối dài vào ống xả nước thải để bảo vệ thiết bị khỏi bị bẩn Cuối cùng, sinh viên tiếp tục bơm 3-4 xi lanh không khí vào máy để hoàn tất quá trình rửa.

Tiếp theo, sinh viên thực hiện thao tác lưu và xuất file kết quả trong máy phân tích ở dạng file pdf.

2.2 Các hiện tượng quan sát được: Đây là phương pháp sử dụng tỷ trọng kế thủy tinh để xác định tỷ trọng API của dầu thô và các sản phẩm dầu mỏ loại được sử dụng thông thường ở dạng lỏng.

Việc xác định chính xác tỷ trọng của dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ rất quan trọng để chuyển đổi thể tích đo được sang thể tích ở nhiệt độ tiêu chuẩn 15,56°C (60°F).

Khi tiến hành 3-4 lần thì kết quả sẽ cho chúng ta chính xác hơn và đặc biệt là mẫu phải sạch và đồng nhất.

Sau một khoảng thời gian nhất định ta sẽ thấy được density hiện lên trên máy và lúc đó cần ghi lại kết quả và kết thúc thí nghiệm.

Kết quả thí nghiệm thu được thông qua thiết bị đo được thể hiện cụ thể trong bảng sau:

Bảng 3: Kết quả thí nghiệm xác định tỷ trọng, độ API 2.4 Phân tích và nhận xét kết quả:

Tỷ trọng d 60 60 của phân đoạn dầu mỏ: d 60 60 = ρ 60 crudeoil ρ 60 H 2O

Với giá trị ρ 60 H 2 O=0,99898 g/cm 3 , kết quả tính toán được thể hiện trong bảng sau khi thế vào công thức:

Crude API density at 60 0 F(15,56 0 C) (g/ml)

Nguyên nhân gây sai lệch kết quả đo

Nguyên nhân chủ quan dẫn đến sự xuất hiện bọt khí trong ống piptong bao gồm việc lấy mẫu không cẩn thận, quá trình rửa ống dẫn không sạch, và sự tiếp xúc của cơ thể với thiết bị đo trong khi thí nghiệm, gây ra mất cân bằng và nhiệt độ không ổn định.

Nguyên nhân khách quan gây sai lệch kết quả đo bao gồm nhiệt độ của thiết bị chưa ổn định trong quá trình đo, ống dẫn của thiết bị không được sử dụng lâu ngày, và nhiên liệu DO mẫu đo cũng lâu ngày không sử dụng.

2.6 Giải thích và chứng minh các hiện tượng:

Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5689:2018 Nhiên liệu Điêzen (DO) - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, tiêu chuẩn về khối lượng riêng ở 15 o C, kg/m 3 (tiêu chuẩn

12) được thể hiện trong bảng sau:

12 Khối lượng riêng 820- 820- 820- max- (ASTM D 1298) ở 15 o C, kg/m 3 860 860 860 845 TCVN 8314

Bảng 5: Tiêu chuẩn về khối lượng riêng của nhiên liệu điêzen (DO)

Theo TCVN 5689:2018, tiêu chuẩn về nhiên liệu Điêzen (DO) quy định khối lượng riêng của nhiên liệu này phải nằm trong khoảng từ 820 đến 860 kg/m³, tương đương với 0,82 đến 0,86 g/cm³.

Kết quả thí nghiệm cho ta thấy khối lượng riêng của của nhiên liệu đo tạo nhiệt độ

15 0 C là 0,8349 , điều này hoàn toàn phù hợp với TCVN 5689 – 2013 đối với nhiên liệu điêzen.

XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ VẨN ĐỤC ASTM D2500 (CLOUD POINT) 29 1 Tổng quan cơ sở lý thuyết

Phạm vi ứng dụng

Phương pháp này chỉ được áp dụng cho các sản phẩm dầu mỏ sáng màu (có chỉ số màu nhỏ hơn 3,5 theo ASTM D1500) và có điểm vẩn đục dưới 49 0 C.

Mục đích và ý nghĩa

Nhiệt độ vẩn đục của các sản phẩm dầu mỏ sáng màu là chỉ số quan trọng, xác định nhiệt độ thấp nhất mà sản phẩm vẫn có thể sử dụng hiệu quả Điểm vẩn đục giúp đảm bảo chất lượng và tính ổn định của dầu mỏ trong các ứng dụng thực tế.

Mẫu thử nghiệm được làm lạnh theo tốc độ quy định và kiểm tra định kỳ Nhiệt độ xuất hiện đám mây (vẩn đục) ở đáy ống nghiệm được ghi nhận là điểm vẩn đục (cloud point).

2.1 Mô tả quá trình thực hiện thí nghiệm:

Để loại trừ phần ẩm trong mẫu thử nghiệm, cần lấy mẫu ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ vẩn đục ít nhất 14 độ C Quá trình lọc phải được thực hiện qua màng lọc thấm nước cho đến khi mẫu thử hoàn toàn sạch, và cần đảm bảo thực hiện lọc ở nhiệt độ cao hơn mức vẩn đục tối thiểu.

Rót mẫu thử nghiệm vào ống nghiệm đến vạch định mức và đậy ống bằng nút lie có lỗ ở giữa để cắm nhiệt kế Điều chỉnh nhiệt kế sao cho nó nằm đồng trục với ống nghiệm, đảm bảo bầu nhiệt kế không chạm vào đáy ống nghiệm.

Lắp vòng đệm cao su xung quanh ống thử để ngăn ngừa sự tiếp xúc giữa ống thử và ống bao ngoài Sau đó, đặt đĩa đệm bằng lie vào ống bao và nhúng ống bao vào bể làm lạnh để đảm bảo quá trình thực hiện được hiệu quả.

Lắp ống thử nghiệm vào ống bao sau khi đã ngâm ống bao trong bể làm lạnh ít nhất 10 phút Lưu ý, không được nhúng trực tiếp ống thử nghiệm vào bể làm lạnh.

Duy trì nhiệt độ bể làm lạnh tại 0±1,50C

Để kiểm tra hiện tượng vẩn đục định kỳ khi nhiệt độ giảm 10°C, nhanh chóng lấy ống thử nghiệm ra khỏi ống bao để quan sát và lắp lại vào trong ống bao trong vòng 3 giây Cần lưu ý tránh làm xáo động mẫu thử nghiệm trong quá trình này.

Nếu mẫu thử nghiệm không vẩn đục khi nhiệt độ giảm xuống 90°C, cần chuyển ống nghiệm sang bể lạnh thứ hai với nhiệt độ -18±1,5°C Nếu tiếp tục không thấy hiện tượng vẩn đục khi nhiệt độ giảm xuống -60°C, ống nghiệm sẽ được chuyển sang bể thứ ba với nhiệt độ -33±1,5°C.

Ghi nhận nhiệt độ xuất hiện hiện tượng vẩn đục ở đáy ống nghiệm chính xác đến 10C.

Bể Nhiệt độ cài đặt bể lạnh, 0 C Khoảng nhiệt độ xác định,

Bảng 6: Khoảng nhiệt độ xác định của mẫu và bể làm lạnh

Sai số giữa những kết quả thử nghiệm trên cùng điều kiện do một người thao tác cho phép chỉ 1 trong 20 lần thử nghiệm là không lặp lại.

Sau khi hoàn tất thí nghiệm, việc vệ sinh thiết bị là rất quan trọng Mẫu sản phẩm dầu từ thí nghiệm không được đổ trực tiếp vào nguồn nước thải; thay vào đó, cần đổ vào bình thu hồi dầu để xử lý đúng cách.

- Sử dụng khăn khô lau sạch nước đọng trong bể cách nhiệt

Để đảm bảo vệ sinh và độ chính xác trong các thí nghiệm, không nên rửa ống thử nghiệm trực tiếp bằng nước sinh hoạt Thay vào đó, cần sử dụng bột xà phòng hoặc nước rửa chén để làm sạch mẫu dầu còn dính trên thành ống nghiệm Sau khi đã rửa sạch, hãy rửa lại ống thử nghiệm bằng nước sinh hoạt để hoàn tất quy trình.

2.2 Các hiện tượng quan sát được:

Theo thời gian, chúng ta có thể theo dõi độ đục của ống nghiệm Khi màu sắc của ống nghiệm dần trở nên đục và đạt trạng thái gần như đóng băng, điều này cho thấy thí nghiệm đã hoàn thành Lúc này, chúng ta cần ghi lại nhiệt độ tương ứng với trạng thái đục của thí nghiệm.

Nhiệt độ vẫn đục của nhiên liệu diezen theo nhiệt kế là 9 0 C.

2.4 Phân tích và nhận xét kết quả:

-Kết quả thu được cho thấy là nó nằm trong khoảng nhiệt độ thích hợp mà tiêu chuẩn đưa ra từ 3-12 0 C.

Giải thích và chứng minh các hiện tượng

Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5689:2018 Nhiên liệu Điêzen (DO) - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, tiêu chuẩn về khối lượng riêng ở 15 o C, kg/m 3 (tiêu chuẩn

12) được thể hiện trong bảng sau:

12 Khối lượng riêng 820- 820- 820- max- (ASTM D 1298) ở 15 o C, kg/m 3 860 860 860 845 TCVN 8314

Bảng 5: Tiêu chuẩn về khối lượng riêng của nhiên liệu điêzen (DO)

Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5689:2018, nhiên liệu Điêzen (DO) có yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử tiêu chuẩn về khối lượng riêng nằm trong khoảng từ 820 đến 860 kg/m³, tương đương với 0,82 đến 0,86 g/cm³.

Kết quả thí nghiệm cho ta thấy khối lượng riêng của của nhiên liệu đo tạo nhiệt độ

15 0 C là 0,8349 , điều này hoàn toàn phù hợp với TCVN 5689 – 2013 đối với nhiên liệu điêzen.

BÀI 5: XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ VẨN ĐỤC ASTM D2500 (CLOUD POINT)

Hình 4: Thiết bị xác định điểm vẩn đục

1 Tổng quan cơ sở lý thuyết:

Phương pháp này chỉ được áp dụng cho các sản phẩm dầu mỏ sáng màu (có chỉ số màu nhỏ hơn 3,5 theo ASTM D1500) và có điểm vẩn đục dưới 49 0 C.

Nhiệt độ vẩn đục của các sản phẩm dầu mỏ sáng màu là nhiệt độ thấp nhất mà sản phẩm vẫn còn giữ được tính chất sử dụng Việc xác định điểm vẩn đục là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng và hiệu suất của sản phẩm dầu mỏ.

Mẫu thử nghiệm được làm lạnh theo tốc độ quy định và được kiểm tra định kỳ Nhiệt độ xuất hiện đám mây (vẩn đục) ở đáy ống nghiệm được ghi nhận là điểm vẩn đục (cloud point).

2.1 Mô tả quá trình thực hiện thí nghiệm:

Lấy mẫu thử nghiệm ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ vẩn đục ít nhất 14 độ C để loại trừ độ ẩm Quá trình lọc cần được thực hiện qua màng lọc thấm nước cho đến khi mẫu thử sạch hoàn toàn, và phải duy trì ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ vẩn đục tối thiểu.

Rót mẫu thử nghiệm vào ống thử cho đến vạch định mức Sau đó, đậy ống thử bằng nút lie có lỗ ở giữa để cắm nhiệt kế Điều chỉnh nhiệt kế sao cho nó nằm đồng trục với ống thử nghiệm, đồng thời đảm bảo bầu nhiệt kế không chạm vào đáy ống nghiệm.

Lắp vòng đệm cao su quanh ống thử để ngăn ngừa sự tiếp xúc giữa ống thử và ống bao ngoài Tiếp theo, đặt đĩa đệm bằng lie vào ống bao và nhúng ống bao vào bể làm lạnh để đảm bảo quá trình thực hiện hiệu quả.

Lắp ống thử nghiệm vào ống bao sau khi đã ngâm ống bao trong bể làm lạnh ít nhất 10 phút Lưu ý không nhúng trực tiếp ống thử nghiệm vào bể làm lạnh.

Duy trì nhiệt độ bể làm lạnh tại 0±1,50C

Kiểm tra hiện tượng vẩn đục định kỳ khi nhiệt độ giảm 10°C bằng cách nhanh chóng lấy ống thử nghiệm ra khỏi ống bao để quan sát và lắp lại vào trong ống bao trong vòng 3 giây Cần lưu ý tránh làm xáo động mẫu thử nghiệm.

Nếu nhiệt độ mẫu thử nghiệm giảm xuống 90°C mà không có hiện tượng vẩn đục, cần di chuyển ống nghiệm sang bể lạnh thứ hai với nhiệt độ -18±1,5°C Nếu mẫu tiếp tục không vẩn đục khi đạt -60°C, ống nghiệm sẽ được chuyển sang bể thứ ba có nhiệt độ -33±1,5°C.

Ghi nhận nhiệt độ xuất hiện hiện tượng vẩn đục ở đáy ống nghiệm chính xác đến 10C.

Bể Nhiệt độ cài đặt bể lạnh, 0 C Khoảng nhiệt độ xác định,

Bảng 6: Khoảng nhiệt độ xác định của mẫu và bể làm lạnh

Sai số giữa những kết quả thử nghiệm trên cùng điều kiện do một người thao tác cho phép chỉ 1 trong 20 lần thử nghiệm là không lặp lại.

Sau khi hoàn thành thí nghiệm, việc vệ sinh thiết bị là rất quan trọng Mẫu sản phẩm dầu thu được từ thí nghiệm không được phép đổ trực tiếp vào nguồn nước thải Thay vào đó, cần đổ vào bình thu hồi dầu và tiến hành xử lý đúng cách.

- Sử dụng khăn khô lau sạch nước đọng trong bể cách nhiệt

Để đảm bảo làm sạch ống nghiệm, không nên rửa trực tiếp bằng nước sinh hoạt Thay vào đó, hãy sử dụng bột xà phòng hoặc nước rửa chén để loại bỏ hoàn toàn mẫu dầu bám trên thành ống Sau khi đã làm sạch, có thể rửa lại bằng nước sinh hoạt.

2.2 Các hiện tượng quan sát được:

Trong quá trình thí nghiệm, chúng ta có thể theo dõi độ đục của ống nghiệm theo từng khoảng thời gian Khi nhận thấy màu sắc của ống nghiệm dần trở nên đục và đạt trạng thái gần như đóng băng, điều này cho thấy thí nghiệm đã hoàn thành Lúc này, chúng ta cần ghi lại nhiệt độ tương ứng với trạng thái đục của thí nghiệm.

Nhiệt độ vẫn đục của nhiên liệu diezen theo nhiệt kế là 9 0 C.

2.4 Phân tích và nhận xét kết quả:

-Kết quả thu được cho thấy là nó nằm trong khoảng nhiệt độ thích hợp mà tiêu chuẩn đưa ra từ 3-12 0 C.

2.5 Nguyên nhân dẫn đến sai lệch kết quả đo (sai lệch trong giới hạn cho phép):

Nguyên nhân chủ quan dẫn đến sự không chính xác trong việc đọc kết quả đo trên nhiệt kế là do thao tác thực hiện vào thời điểm bắt đầu xuất hiện vẩn đục chưa được thực hiện đúng cách Bên cạnh đó, nhiệt độ của mẫu có thể bị biến động do quá trình lấy mẫu ra khỏi bể để quan sát kéo dài, khiến mẫu tiếp xúc với môi trường và làm tăng nhiệt độ.

Nguyên nhân khách quan dẫn đến sự không chính xác trong quá trình thử nghiệm bao gồm việc đặt mẫu thử vào bể làm lạnh khi nhiệt độ của bể chưa ổn định và việc sử dụng nhiệt kế không chính xác để đo nhiệt độ.

2.6 Giải thích và chứng minh các hiện tượng:

Theo TCVN 5689:2018 về Nhiên liệu Điêzen (DO), không có tiêu chuẩn quy định về nhiệt độ vẩn đục Tuy nhiên, tiêu chuẩn này quy định về điểm chảy (điểm đông đặc) của nhiên liệu điêzen tại mục 7, được thể hiện cụ thể trong bảng.

(điểm đông đặc) TCVN 3753 (ASTM D97)

Bảng 7: Tiêu chuẩn về điểm chảy của nhiên liệu điêzen (DO) [2]