Tính cấp thiết của đề tài
Hạt nano oxit sắt từ (Fe3O4) là vật liệu tiềm năng trong lĩnh vực y tế, đặc biệt trong việc phát triển thuốc hiện đại và enzyme tải Để cải thiện khả năng thâm nhập vào cơ thể, các hạt nano này được đưa vào cấu trúc mao quản, tạo thành chất mang hiệu quả Hạt nano Fe3O4 có nhiều ứng dụng quan trọng, bao gồm phân phối thuốc nhắm mục tiêu, điều trị khối u, chẩn đoán ung thư và liệu pháp điều trị bằng cộng hưởng từ Đặc biệt, các ứng dụng y tế yêu cầu hạt Fe3O4 có kích thước siêu nhỏ, dưới 20 nm, để tối ưu hóa hiệu quả.
Các ứng dụng của hạt nano sắt từ bị ảnh hưởng bởi phương pháp chuẩn bị, điều này tác động đến kích thước, hình dạng, phân phối kích thước, sự tích tụ và hóa học bề mặt của vật liệu.
Nước thải dệt nhuộm chứa nhiều loại thuốc nhuộm và hóa chất bổ sung, gây ra thách thức lớn cho môi trường trong ngành dệt may Ô nhiễm chủ yếu xuất phát từ các chất nhuộm và quá trình hoàn tất dệt nhuộm, đòi hỏi sử dụng nhiều hóa chất và thuốc nhuộm có cấu trúc phức tạp Những hợp chất này không được sử dụng trong sản phẩm cuối cùng, dẫn đến việc trở thành chất thải và tạo ra các vấn đề cần xử lý Việc loại bỏ màu sắc từ nước thải dệt may và nước thải từ sản xuất thuốc nhuộm đang là một mối quan tâm lớn về môi trường.
Chitosan và các dẫn xuất của chitin chứa các nhóm chức với nguyên tử Oxi và Nitơ có cặp electron chưa sử dụng, cho phép chúng tạo phức và phối trí với nhiều kim loại nặng và kim loại chuyển tiếp như Hg 2+, Cd 2+, Zn 2+, Cu 2+, Ni 2+ và Co 2+.
Chitosan và các dẫn xuất của nó sở hữu nhiều đặc tính quý giá như khả năng kháng nấm, kháng khuẩn, tự phân hủy sinh học cao, không gây dị ứng và độc hại cho con người cũng như gia súc Chúng có khả năng tạo phức với một số kim loại chuyển tiếp như Cu(II), Ni(II), Co(II) Nhờ những đặc tính này, chitosan và các dẫn xuất của nó được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như xử lý nước thải, bảo vệ môi trường, dược học, y học, nông nghiệp, công nghiệp và công nghệ sinh học.
Chitosan và các dẫn xuất của nó có cấu trúc đặc biệt với các nhóm amin, cho phép hấp phụ và tạo phức với các kim loại chuyển tiếp như Cu(II), Ni(II), Co(II) trong nước Do đó, nghiên cứu tính chất hóa học và khả năng hấp phụ kim loại của chitosan đang thu hút sự quan tâm của các nhà khoa học, nhằm giải quyết vấn đề ô nhiễm môi trường Đề tài nghiên cứu "Điều chế nano oxit sắt từ/citrate/chitosan và ứng dụng xử lý thuốc nhuộm Alizarin và ion Cu 2+ trong nước" được chọn để khám phá những ứng dụng tiềm năng này.
Mục tiêu nghiên cứu
- Điều chế được nano oxit sắt từ
- Điều chế được nano oxit sắt từ/citrate/chitosan
- Ứng dụng nano oxit sắt từ/citrate/chitosan để xử lý thuốc nhuộm Alizarin và ion Cu 2+ trong nước.
Phương pháp nghiên cứu
4.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết
Thu thập và tổng hợp tài liệu, thông tin liên quan đến lĩnh vực nghiên cứu của đề tài là bước quan trọng để đánh giá tình hình nghiên cứu hiện tại Qua đó, việc này giúp hình thành ý tưởng cho nghiên cứu một cách hiệu quả.
- Xác định hạt nano oxit sắt từ và kích thước trung bình của hạt bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
- Xác định kích thước và hình thái bề mặt của nano oxit sắt từ bằng phương pháp chụp HRTEM, SEM
- Xác định nhóm chức của cầu nối citrate bằng phương pháp đo FTIR
- Khảo sát sự hấp phụ alizarin và ion Cu 2+ bằng phương pháp UV – VIS và lập đường chuẩn.
Bố cục đề tài
Ngoài phần mở đầu, kết luận và kiến nghị và 33 tài liệu tham khảo, luận văn gồm có 13 bảng, 38 hình và 3 chương như sau:
Chương 2 - NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
KHÁI QUÁT VỀ CÔNG NGHỆ NANO
1.1.1 Khái niệm về công nghệ nano
Công nghệ nano liên quan đến việc thiết kế, phân tích và chế tạo các cấu trúc, thiết bị và hệ thống với kích thước được kiểm soát ở quy mô nanomet, từ 1 đến 100 nm.
Hạt nano đã tồn tại trong tự nhiên hàng triệu năm và được con người sử dụng từ thế kỷ 10 để chế tạo thủy tinh và gốm sứ với các màu sắc khác nhau như đỏ, xanh, vàng tùy thuộc vào kích thước hạt Điều này cho thấy rằng con người đã biết đến và ứng dụng vật liệu nano từ rất lâu, mặc dù kiến thức về nó vẫn còn hạn chế.
Khái niệm về công nghệ nano được nhắc đến năm 1959 khi nhà vật lý người
Richard Feynman đã nhấn mạnh khả năng chế tạo vật chất ở quy mô siêu nhỏ thông qua việc tập hợp các nguyên tử và phân tử Vào những năm 1980, sự xuất hiện của các thiết bị phân tích tiên tiến, đặc biệt là kính hiển vi quét (SPM hay STM), đã cho phép con người quan sát kích thước nhỏ đến vài nguyên tử, từ đó mở ra những hiểu biết sâu sắc về lĩnh vực nano Công nghệ nano, dù mới chỉ ra đời hơn hai mươi năm, đang được đầu tư mạnh mẽ và phát triển với tốc độ nhanh chóng, khẳng định vị thế của mình trong ngành công nghệ hiện đại.
Hình 1.1 Sơ đồ của kính hiển vi đầu dò quét (SPM hay STM)
Công nghệ nano cho phép thao tác vật liệu ở cấp độ phân tử, tạo ra những tính chất đặc biệt và giảm kích thước thiết bị xuống mức cực nhỏ Công nghệ này không chỉ thay thế các hóa chất và vật liệu truyền thống gây ô nhiễm mà còn cung cấp quy trình sản xuất mới gọn nhẹ, tiết kiệm năng lượng và giảm thiểu tác động đến môi trường.
Công nghệ nano được coi là một cuộc cách mạng công nghiệp, đóng vai trò quan trọng trong sự phát triển của nhiều lĩnh vực như y sinh học, năng lượng, môi trường, công nghệ thông tin và quân sự, đồng thời ảnh hưởng sâu rộng đến toàn xã hội.
1.1.2 Cơ sở khoa học của công nghệ nano
Nghiên cứu công nghệ nano dựa trên ba cơ sở khoa học chính Thứ nhất, chuyển tiếp từ tính chất cổ điển đến tính chất lượng tử: trong vật liệu vĩ mô với hàng triệu nguyên tử, các hiệu ứng lượng tử thường bị trung bình hóa và có thể bị bỏ qua Tuy nhiên, ở các cấu trúc nano với ít nguyên tử, các tính chất lượng tử trở nên rõ ràng hơn, chẳng hạn như chấm lượng tử hoạt động như một đại nguyên tử với các mức năng lượng tương tự Thứ hai, hiệu ứng bề mặt cũng đóng vai trò quan trọng trong việc xác định tính chất của vật liệu nano.
Khi vật liệu có kích thước nanomet, tỷ lệ nguyên tử trên bề mặt chiếm một phần đáng kể so với tổng số nguyên tử, dẫn đến sự gia tăng của các hiệu ứng bề mặt Những hiệu ứng này trở nên quan trọng, làm cho tính chất của vật liệu ở kích thước nanomet khác biệt rõ rệt so với vật liệu ở dạng khối.
Các vật liệu có giới hạn kích thước nhất định, và khi kích thước nhỏ hơn giới hạn này, tính chất của chúng sẽ thay đổi hoàn toàn Giới hạn này được gọi là kích thước tới hạn Vật liệu nano có tính chất đặc biệt vì kích thước của chúng có thể so sánh với kích thước tới hạn của các tính chất vật liệu Chẳng hạn, điện trở của kim loại tuân theo định luật Ohm ở kích thước vĩ mô, nhưng khi kích thước giảm xuống dưới quãng đường tự do trung bình của điện tử, thường từ vài đến vài trăm nm, định luật này không còn áp dụng Khi đó, điện trở của vật liệu nano sẽ tuân theo các quy tắc lượng tử.
Bảng 1.1 Độ dài tới hạn của một số tính chất của vật liệu
Lĩnh vực Tính chất Độ dài tới hạn (nm)
Quãng đường tự do trung bình không đàn hồi 1-100
Tính chất từ Độ dày vách domain 10-100
Quãng đường tán xạ spin 1-100
Hố lượng tử 1-100 Độ dài suy giảm 10-100 Độ sâu bề mặt kim loại 10-100
Tính siêu dẫn Độ dài liên kết cặp Cooper 0,1-100 Độ thẩm thấu Meisner 1-100
Tương tác bất định xứ 1-1000
Bán kính khởi động đứt vỡ 1-100
Sai hỏng mầm 0,1-10 Độ nhăn bề mặt 1-10
Xúc tác Hình học topo bề mặt 1-10
Siêu phân tử Độ dài Kuhn 1-100
Miễn dịch Nhận biết phân tử 1-10
Không phải bất cứ vật liệu nào có kích thước nano đều có tính chất khác biệt mà nó phụ thuộc vào tính chất mà nó được nghiên cứu
Các tính chất như điện, từ, quang và hóa học đều có độ dài tới hạn trong khoảng nanomet (nm), dẫn đến việc ngành khoa học và công nghệ liên quan được gọi là khoa học nano và công nghệ nano.
Vật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nanomet
Vật liệu được phân chia thành ba trạng thái chính: rắn, lỏng và khí Hiện nay, nghiên cứu chủ yếu tập trung vào vật liệu nano, đặc biệt là vật liệu rắn, trước khi mở rộng sang chất lỏng và khí Ngoài ra, vật liệu còn được phân loại dựa trên hình dáng của chúng.
- Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn chiều tự do nào cho điện tử), ví dụ: đám nano, hạt nano
Vật liệu nano một chiều là loại vật liệu có kích thước nano ở hai chiều, trong khi điện tử có thể tự do di chuyển trên một chiều Ví dụ điển hình của vật liệu này bao gồm dây nano và ống nano.
- Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano, hai chiều tự do, ví dụ: màng mỏng
Vật liệu nano hay nanocomposite bao gồm các thành phần có kích thước nanomet, với cấu trúc đa dạng như không chiều, một chiều và hai chiều đan xen.
1.1.4 Chế tạo vật liệu nano
Vật liệu nano được chế tạo thông qua hai phương pháp chính: phương pháp từ trên xuống (top-down) và phương pháp từ dưới lên (bottom-up) Phương pháp từ trên xuống liên quan đến việc tạo ra các hạt kích thước nano từ các hạt có kích thước lớn hơn, giúp kiểm soát kích thước và hình dạng của vật liệu.
Nguyên lý của việc chế tạo vật liệu nano là sử dụng kỹ thuật nghiền và biến dạng để chuyển đổi vật liệu thể khối với tổ chức hạt thô thành kích thước nano Phương pháp này đơn giản, hiệu quả và tiết kiệm, có thể áp dụng cho nhiều loại vật liệu lớn, đặc biệt trong sản xuất vật liệu kết cấu Trong kỹ thuật nghiền, bột vật liệu được trộn với viên bi cứng trong máy nghiền (nghiền lắc, nghiền rung hoặc nghiền quay), nơi các viên bi va chạm và phá vỡ bột thành kích thước nano Phương pháp biến dạng sử dụng các kỹ thuật đặc biệt để tạo ra biến dạng cực lớn mà không làm hỏng vật liệu, với nhiệt độ gia công có thể điều chỉnh Biến dạng nóng xảy ra khi nhiệt độ vượt quá nhiệt độ kết tinh lại, trong khi biến dạng nguội xảy ra ngược lại Kết quả thu được bao gồm vật liệu nano một chiều (dây nano) hoặc hai chiều (lớp mỏng) Ngoài ra, các phương pháp quang khắc cũng được sử dụng để tạo ra cấu trúc nano.
Nguyên lý hình thành vật liệu nano bắt nguồn từ các nguyên tử hoặc ion, với phương pháp từ dưới lên ngày càng phát triển mạnh mẽ nhờ vào tính linh động và chất lượng sản phẩm cuối cùng Hiện nay, phần lớn vật liệu nano mà chúng ta sử dụng được chế tạo thông qua phương pháp này, bao gồm cả phương pháp vật lý, hóa học hoặc sự kết hợp của cả hai.
NANO OXIT SẮT TỪ
Hình 1.2 Mô hình cấu tạo phân tử Fe 3 O 4
1.2.1 Giới thiệu về nano oxit sắt từ
Fe 3 O 4 là hỗn hợp của sắt (II) oxit (FeO) và sắt (III) oxit (Fe 2 O 3 ) Trong tự nhiên nó tồn tại ở dạng khoáng sản magnetite Nó chứa các ion cả Fe 2+ và Fe 3+ và đôi khi được viết như FeO.Fe 2 O 3
Hình 1.3 Khoáng sản magnetite (Fe 3 O 4 )
Các hạt nano từ tính thu hút sự chú ý nhờ vào nhiều đặc tính nổi bật như hiệu ứng kích thước, tỷ lệ bề mặt với khối lượng, lực tương tác, tách từ tính đặc hiệu và bề mặt hóa học Đặc biệt, hạt nano oxit sắt từ, nhất là dạng nano không, đã mở ra nhiều ứng dụng tiềm năng trong lĩnh vực y học, sinh học phân tử và xử lý ô nhiễm nguồn nước.
- Khối lượng phân tử: 231,533 g/mol [9]
- Oxit sắt từ (Fe 3 O 4 ) ở điều kiện thường có dạng tinh thể lập phương tâm khối hay dạng bột vô định hình, màu đen [9]
- Không tan trong nước và dung môi hữu cơ Tan trong dung dịch axit loãng (chậm) Không tan trong dung dịch kiềm [9]
- Bị oxi hóa chậm trong không khí và chuyển dần sang dạng Fe 2 O 3 màu nâu đỏ [9]
- Nhiệt độ nóng chảy: t nc = 1597 o C [9]
- Khối lượng riêng: 5 g/cm 3 [9] b) Tính chất hóa học
Fe 3 O 4 + 4H 2 SO 4 loãng → Fe 2 (SO 4 ) 3 + FeSO 4 + 4H 2 O
3Fe 3 O 4 + 28HNO 3 → 9Fe(NO 3 ) 3 + NO + 14H 2 O
- Fe 3 O 4 là chất oxi hóa:
Fe 3 O 4 + 4CO → 3Fe + 4CO 2 (t 0 ) 3Fe 3 O 4 + 8Al → 4Al 2 O 3 + 9Fe (t 0 )
1.2.2 Các phương pháp tổng hợp nano oxit sắt từ
Trong những năm gần đây, nhiều phương pháp tổng hợp hóa học đã được phát triển để điều chế hạt nano siêu thuận từ với cấu trúc, kích thước, bề mặt hóa học và trạng thái tập hợp tối ưu Đặc biệt, nhiều nghiên cứu đã chỉ ra các phương pháp hiệu quả để tổng hợp nano oxit sắt từ, bao gồm vi nhũ tương, sol-gel, phân hủy nhiệt và đồng kết tủa Trong số đó, phân hủy nhiệt và đồng kết tủa là hai phương pháp phổ biến nhất được sử dụng.
Phương pháp phân hủy nhiệt là kỹ thuật chủ yếu dùng để tổng hợp tinh thể nano chất bán dẫn và oxit trong môi trường không nước, cho ra các tinh thể nano oxit sắt từ đơn phân tán Quá trình này sử dụng các hợp chất muối kim loại kết hợp với chất hữu cơ trong dung môi hữu cơ có nhiệt độ sôi cao và chất hoạt động bề mặt ổn định như acid oleic và hexadecylamine Các thông số quan trọng như thời gian phản ứng, nhiệt độ phản ứng và thời gian oxi hóa cần được kiểm soát để điều chỉnh kích thước và hình dạng của hạt nano từ tính Tuy nhiên, phương pháp này cũng có nhược điểm là hạt nano dễ kết tinh trong môi trường nước và yêu cầu điều kiện nhiệt độ cao cùng khí trơ trong quá trình tổng hợp kéo dài vài giờ.
Phân hủy nhiệt dựa trên nhiệt phân các tiền chất hữu cơ của sắt như Fe(CO) 5
Fe(CO)5 và Fe(acac)3 là hai hợp chất có độc tính, điều này có thể hạn chế việc sử dụng oxit sắt từ trong các ứng dụng y tế Gần đây, một phương pháp tổng hợp oxit sắt từ mới thông qua phân hủy nhiệt của [Fe(CON2H4)6](NO3)3 đã được báo cáo Phương pháp sol-gel cũng đang được nghiên cứu để cải thiện quy trình tổng hợp này.
Phương pháp sol-gel được coi là một trong những kỹ thuật linh hoạt và thân thiện nhất trong tổng hợp vật liệu Phương pháp này dựa trên quá trình chuyển pha và cơ chế phân chia tại bề mặt giữa các pha lỏng, rắn và dung dịch Mặc dù các kỹ thuật xử lý bề mặt hạt nano có thể chưa hoàn chỉnh, nhưng chúng vẫn được đề cập đến trong quá trình xử lý sau phản ứng Tuy nhiên, một nhược điểm chính của phương pháp sol-gel là tốc độ tổng hợp chậm hơn so với các phương pháp khác ở cùng một nhiệt độ.
Hình 1.4 Hệ nhũ tương nước trong dầu và dầu trong nước
Phương pháp vi nhũ tương là hệ thống ba thành phần bao gồm nước, dầu và chất hoạt động bề mặt, tạo ra dung dịch đẳng hướng ổn định về mặt nhiệt động Tùy thuộc vào nồng độ các thành phần, vi nhũ tương có thể ở dạng nước trong dầu (w/o) hoặc dầu trong nước (o/w) Các chất hoạt động bề mặt sử dụng có thể là cation như certyltrimethylammonium bromide (CTAB), anion như bis 2-ethylhexyl sulfosuccinate, và chất trung hòa điện như Berol 050 và polyethylenoxide Phương pháp này được ứng dụng rộng rãi nhờ khả năng điều khiển kích thước hạt dễ dàng, với cơ chế phản ứng trong hệ vi nhũ tương được nghiên cứu kỹ lưỡng.
Phương pháp vi nhũ tương là một kỹ thuật hiệu quả để tạo ra các hạt nano với kích thước phân bố đồng đều Kích thước của các hạt có thể được điều chỉnh thông qua tỷ lệ mol giữa nước và chất hoạt động bề mặt Nhờ vào phương pháp này, các hạt nano với hình thái đa dạng và bề mặt biến tính có thể được sản xuất cho nhiều ứng dụng khác nhau.
Phương pháp đồng kết tủa tạo nano oxit sắt từ dựa trên quá trình thủy phân của ion Fe 2+ và Fe 3+ với tỉ lệ mol 1:2 trong môi trường không có không khí, nhằm ngăn chặn quá trình oxy hóa không kiểm soát của Fe 2+ thành Fe 3+ Phản ứng thường diễn ra trong dung dịch kiềm như amoni hydroxit, kali hydroxit hoặc natri hydroxit, ở nhiệt độ 70-80°C Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng có thể sử dụng H2O2 hoặc NaNO2 để oxy hóa một phần Fe 2+ thành Fe 3+ trong sản phẩm kết tủa, hoặc dùng Na2SO3 để giảm ion sắt khi chỉ có Fe 3+ được sử dụng Một số phương pháp đồng kết tủa còn có sự tham gia của polyme như polyvinyl alcohol (PVA) và dextran, giúp giảm sự kết tụ và quá trình oxy hóa của các hạt nano Tuy nhiên, tất cả các phương pháp này đều khá phức tạp và yêu cầu kiểm soát chặt chẽ các điều kiện kết tủa.
Hình 1.6 Cơ chế hình thành và phát triển hạt nano trong dung dịch
Bảng 1.2 tóm tắt những ưu điểm và nhược điểm của bốn kỹ thuật tổng hợp Trong số các phương pháp, đồng kết tủa và vi nhũ tương là hai kỹ thuật phổ biến trong tổng hợp hạt nano siêu thuận từ cho ứng dụng y sinh học và môi trường Các phương pháp này yêu cầu nhiều thao tác và có khả năng biến tính bề mặt của hạt nano trong hoặc sau quá trình tổng hợp Một lợi thế đáng chú ý là nhiệt độ phản ứng và thời gian chuẩn bị thấp hơn nhiều so với các phương pháp phân hủy nhiệt và sol-gel.
Bảng 1.2 Tóm tắt các phương pháp tổng hợp hạt nano oxit sắt từ [28]
Phương pháp tổng hợp Đồng kết tủa Vi nhũ tương Phân hủy nhiệt
Kỹ thuật này rất đơn giản và chỉ yêu cầu điều kiện môi trường tối thiểu Quá trình diễn ra trong không khí trơ với áp lực cao, sử dụng nước và các hợp chất hữu cơ, trong đó có nước-ethanol.
Thời gian vài giờ vài giờ vài giờ-vài ngày vài giờ
Kích thước khá hẹp khá hẹp rất hẹp rất hẹp phân bố kích thước không tốt tốt rất tốt rất tốt
Năng suất cao / có thể mở rộng thấp cao / có thể mở rộng
Các tính chất từ của hạt nano sắt từ chịu ảnh hưởng mạnh mẽ từ phương pháp tổng hợp Đặc biệt, kích thước của hạt quyết định các đặc tính của oxit sắt từ.
Các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất của oxit sắt từ bao gồm hiệu ứng kích thước hữu hạn, sự kết tinh không đầy đủ, hình thái không đều của các hạt oxit sắt từ và sự tương tác từ tính, đóng vai trò quan trọng trong sự kết tụ của các hạt này.
Sự tổng hợp oxit sắt từ có cấu trúc mao quản đang được chú trọng vì nó tạo điều kiện cho việc phát triển thuốc chất lượng cao và chất mang enzyme trong y tế Để đạt được mục tiêu này, một phương pháp đồng kết tủa giá rẻ đã được đề xuất, tập trung vào việc hình thành cấu trúc mao quản thông qua sự kết tụ của các hạt nano sắt từ Các dung dịch kiềm như NaOH, KOH hoặc (C2H5)4NOH đã được sử dụng trong phương pháp đồng kết tủa được thực hiện ở nhiệt độ cao.
Phân tách bằng từ trường là công nghệ quan trọng trong nhiều lĩnh vực như phân phối thuốc, sinh học phân tử, chẩn đoán, xét nghiệm miễn dịch, xúc tác và xử lý môi trường Các hạt nano từ tính, với lõi từ trong hạt nano siêu thuận từ, có khả năng tách ra dễ dàng nhờ vào sự hỗ trợ của nam châm bên ngoài.
Hình 1.7 Tách các hạt nano từ tính ở quy mô phòng thí nghiệm (50 ml và 500 ml)
CHITOSAN
Chitosan là dạng deacetyle của chitin, có khả năng hòa tan trong dung dịch acid, khác với chitin Đây là hợp chất có chứa một lượng nhỏ acetyl và chủ yếu là Glucosamine, một dạng của 2-amino-2-deoxy-D-glucose Chitosan sở hữu ba nhóm chức năng phản ứng, bao gồm một nhóm amino tại vị trí C-2 và hai nhóm hydroxyl tại C-3 và C-6 Sự biến đổi cấu trúc hóa học của các nhóm này đã mở ra nhiều ứng dụng hữu ích trong các lĩnh vực khác nhau.
Chitosan là một hợp chất tự nhiên an toàn cho sức khỏe con người, được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm và dược phẩm Nó có tính hòa hợp sinh học cao và khả năng tự phân hủy sinh học Chitosan sở hữu nhiều tác dụng sinh học đa dạng, bao gồm khả năng hút nước, giữ ẩm, và kháng khuẩn với nhiều chủng loại khác nhau Ngoài ra, Chitosan còn kích thích sự tăng sinh tế bào ở người, động vật và thực vật.
Chitosan ở dạng bột có màu trắng ngà, còn ở dạng vẩy có màu trắng hay hơi đục
Chitosan là một chất có tính kiềm nhẹ, không hòa tan trong nước và dung dịch kiềm, nhưng có khả năng hòa tan trong dung dịch acid axetic loãng, tạo thành dung dịch keo nhớt trong suốt Khi hòa tan trong dung dịch này, Chitosan tạo ra dung dịch keo dương, giúp ngăn ngừa sự kết tủa của một số ion kim loại nặng như Pb và Hg.
Chitosan kết hợp với aldehyte trong điều kiện thích hợp để hình thành gel, đây là cơ sở để bẫy tế bào, enzyme
Chitosan phản ứng với acid đậm đặc tạo thành muối khó tan
Chitosan tác dụng với iod trong môi trường acid H 2 SO 4 tạo thành sản phẩm có màu tím
Chitosan có nhiều tác dụng sinh học đa dạng, bao gồm khả năng kháng nấm và kháng khuẩn với nhiều chủng loại khác nhau Nó còn kích thích sự phát triển và tăng sinh tế bào, đồng thời nuôi dưỡng tế bào trong điều kiện thiếu dinh dưỡng Ngoài ra, chitosan còn có tác dụng cầm máu và chống ung thư.
Chitosan có khả năng giảm cholesterol và lipid trong máu, hỗ trợ làm giãn mạch và hạ huyết áp, điều trị bệnh thận mãn tính, chống rối loạn nội tiết, tăng cường hệ miễn dịch và hạn chế sự phát triển của tế bào u, ung thư.
Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng Chitosan là một chất không độc hoặc có độc tính rất thấp trên động vật thí nghiệm, cho thấy tính an toàn khi sử dụng trên cơ thể người Vì lý do này, nhiều quốc gia như Nhật Bản, Mỹ, Trung Quốc và Hàn Quốc đã áp dụng Chitosan trong thực phẩm như một loại thuốc bổ dưỡng và phụ gia thực phẩm Các hội nghị quốc tế về Chitosan cũng đã khẳng định hiệu quả điều trị và tính an toàn của chất này.
Cơ quan Bảo vệ Môi trường Mỹ (USFPA) đã công nhận Chitosan không chỉ là thành phần trong thực phẩm mà còn có thể được sử dụng trong quá trình tinh chế nước uống Từ năm 1983, Hiệp hội Thuốc và Thực phẩm Mỹ (USFDA) đã cho phép Chitosan làm chất phụ gia trong thực phẩm và dược phẩm tại Mỹ.
1.3.4 Ứng dụng của chitosan a) Trong nông nghiệp
Chitosan có khả năng chống lại vi nấm và vi khuẩn gây hại, bảo vệ thực vật hiệu quả Nó được sử dụng như một chất kích thích sinh trưởng cho cây trồng và là thuốc điều trị bệnh đạo ôn, khô vằn cho lúa Ngoài ra, chitosan còn có ứng dụng quan trọng trong lĩnh vực y học.
Chitin và chitosan, cùng với các dẫn xuất của chúng, có nhiều ứng dụng tiềm năng trong y học và công nghệ Hiện tại, một số ứng dụng đã được triển khai như chỉ khâu phẫu thuật tự phân hủy, da nhân tạo và thấu kính chiết xuất Bên cạnh đó, nhiều nghiên cứu đang được tiến hành để khám phá khả năng của chitin và chitosan trong việc tác động đến hệ miễn dịch, ngăn chặn sự phát triển của khối u, giảm cholesterol, cũng như phát triển thuốc điều trị bệnh viêm loét dạ dày và tá tràng.
* Tạo da nhân tạo chống nhiễm khuẩn và cầm máu
Chitosan, với khả năng kháng khuẩn và tạo màng, được sử dụng kết hợp với các thành phần phụ liệu khác để phát triển da nhân tạo có tính năng chống nhiễm khuẩn và cầm máu hiệu quả.
Hình 1.9 Ứng dụng chitosan làm da nhân tạo
Nhật Bản đã phát triển sản phẩm "Da nhân tạo" từ chitin mang tên Beschitin.W, có kích thước 10x10 cm, được sử dụng để bọc vết thương chỉ một lần cho đến khi lành Beschitin.W có khả năng phân huỷ sinh học, giúp hình thành lớp biểu bì mới và giảm đau, đồng thời hỗ trợ phục hồi nhanh chóng cho các vết sẹo bỏng Tại Việt Nam, các nhà khoa học từ Viện Hoá học và Đại học Y Hà Nội đã nghiên cứu thành công Vinachitin, loại da nhân tạo này được áp dụng cho bệnh nhân bị thương, bỏng diện rộng, và những người bị choáng do mất nước, giúp chống mất nước, tăng cường tái tạo da và đặc biệt không để lại sẹo khi vết thương lành.
* Tạo chỉ khâu phẫu thuật tự tiêu
Chitosan là một polymer tự nhiên, phân huỷ nhanh chóng hơn so với các hợp chất tổng hợp Nó sở hữu tính kháng khuẩn, tan trong môi trường axit axetic loãng, và hoàn toàn không độc hại Nhờ vào khả năng tạo sợi, chitosan được ứng dụng rộng rãi trong việc sản xuất chỉ khâu phẫu thuật.
* Đặc tính làm giảm Cholesterol
Theo các nhà khoa học, N,N,N-trimetylchitosan (TMC) có tác dụng hạ cholesterol nhờ vào nhóm –N+(CH3) trong cấu trúc phân tử của nó Các nhóm này có khả năng kết hợp với Cl- của axit béo trong muối mật, giúp đào thải cholesterol ra khỏi cơ thể.
* Trong bào chế dược phẩm
Trong ngành công nghiệp dược phẩm, chitosan đóng vai trò quan trọng như một chất tạo màng, chất tạo dính, viên nang, tá dược độn và các chất mang sinh học để dẫn thuốc.
Chitin và chitosan đang được ứng dụng mạnh mẽ trong ngành công nghệ sản xuất thuốc trên toàn thế giới Chitosan có tác dụng bao bọc tá dược và cố định thuốc, giúp kéo dài thời gian sử dụng và giảm thiểu tác dụng phụ Ngoài ra, chitosan còn được sử dụng trong công nghệ thực phẩm, mang lại nhiều lợi ích cho sức khỏe và an toàn thực phẩm.
ALIZARIN VÀ ION Cu 2+
Hình 1.10 Công thức cấu tạo Alizarin
- Tên gọi IUPAC: 1,2-Dihydroxyanthracene-9,10-dione[8].
Alizarin là một hợp chất hữu cơ nổi bật, được sử dụng từ lâu như một thuốc nhuộm màu đỏ cho vải dệt, có nguồn gốc từ rễ cây madder Năm 1869, alizarin trở thành sắc tố tự nhiên đầu tiên được tổng hợp thành công.
Alizarin là thành phần chính trong sản xuất màu sắc cho họa sĩ, đặc biệt là màu hồng và đỏ thẫm Hiện nay, alizarin được ứng dụng rộng rãi trong nghiên cứu sinh học như một chất nhuộm màu, giúp đánh dấu canxi tự do và xác định các hợp chất có canxi với màu đỏ hoặc màu tía Mặc dù alizarin vẫn được sử dụng thương mại như một loại thuốc nhuộm màu đỏ, nhưng mức độ sử dụng đã giảm so với trước đây.
1.4.2 Ion Cu 2+ a) Ảnh hưởng của các kim loại nặng
Xã hội hiện đại đối mặt với vấn đề ô nhiễm môi trường ngày càng nghiêm trọng, do nhiều nguồn khác nhau, gây đe dọa đến sự sống của muôn loài Quá trình đô thị hóa và công nghiệp hóa nhanh chóng ở các nước phát triển đang làm gia tăng ô nhiễm kim loại nặng trong nước, đất và không khí Những kim loại nặng như Zn, Cd, Pb, Cu gây ra các bệnh tật âm thầm và nguy hiểm cho sức khỏe con người cũng như động vật.
Kim loại nặng là những kim loại có khối lượng riêng lớn hơn 5g/cm³, trong đó một số loại cần thiết cho sinh vật và được xem là nguyên tố vi lượng Mặc dù một số kim loại nặng không cần thiết cho sự sống và có thể không gây độc hại khi xâm nhập vào cơ thể, nhưng chúng trở nên nguy hiểm khi hàm lượng vượt quá tiêu chuẩn cho phép, gây độc hại cho môi trường và sức khỏe sinh vật.
Các kim loại nặng có thể xâm nhập vào cơ thể thông qua thực phẩm, nước uống, hoặc từ bát đĩa và đồ chơi Trong bối cảnh hiện nay, việc sử dụng hóa chất trong sản xuất ngày càng phổ biến, dẫn đến nguy cơ thực phẩm bị nhiễm kim loại nặng gia tăng, gây ra tình trạng ngộ độc ngày càng nhiều Nguồn gốc của đồng (Cu) trong thiên nhiên cũng là một vấn đề cần được chú ý.
Trong thạch quyển, lượng đồng (Cu) trung bình khoảng 70 mg/kg, trong khi trong đất, nồng độ Cu dao động từ 2 đến 100 mg/kg, với giá trị trung bình là 20 mg/kg Đặc biệt, hàm lượng Cu trong đá bazan cao hơn so với đá granite, nhưng lại thấp hơn so với các loại đá carbonate.
Từ năm 3800 TCN, tổng lượng đồng (Cu) bị loại bỏ vào khí quyển ước tính khoảng 3,2 triệu tấn, chiếm khoảng 1% trong tổng số 307 triệu tấn đồng được tạo ra Ô nhiễm đồng trong môi trường chủ yếu xuất phát từ hoạt động của con người.
Nguyên liệu trong nông nghiệp: CuSO 4 5H 2 O được dùng cho sản xuất để diệt nấm mốc [7]
Khí thải công nghiệp chứa đồng (Cu) có thể xâm nhập vào đất thông qua mưa và các chất thải khô, do các chất thải công nghiệp và bụi bẩn mang theo.
Trong chất thải bùn cống rảnh, lượng đồng (Cu) trung bình khoảng 0,31 mg/kg, với 0,21 mg/kg ở giai đoạn đầu và giảm xuống còn 0,08 mg/kg ở giai đoạn cuối Nếu không tính đến sự thay đổi thể tích, khoảng 15% lượng Cu trong chất thải tồn tại dưới dạng bùn thải Đồng thời, cần xem xét ảnh hưởng của ion Cu 2+ đến sức khỏe con người cũng như động thực vật.
Các hợp chất của Cu không độc lắm, các muối Cu 2+ gây tổn thương đường tiêu hóa, gan thận và niêm mạc cho con người và động vật
Sự kích thích dạ dày cấp tính có thể xảy ra ở một số người sau khi tiêu thụ nước có nồng độ Cu 2+ vượt quá 3 mg/l Ở người lớn, cơ chế điều chỉnh Cu 2+ bị suy giảm do thoái hóa gan nhân đậu, dẫn đến việc tiêu thụ nước có nồng độ Cu 2+ cao trong thời gian dài làm tăng nguy cơ xơ gan.
Cây trồng thiếu đồng (Cu) thường gặp phải tỷ lệ quang hợp bất thường, trong khi cây thừa Cu có thể bị ngộ độc, dẫn đến tình trạng chết cây Nguyên nhân chính là do việc sử dụng thuốc diệt nấm và thuốc trừ sâu, khiến Cu 2+ tích tụ trong đất qua nhiều năm, ngay cả việc bón phân sunfat đồng cũng gây ra tác hại tương tự.
ĐIỀU CHẾ NANO OXIT SẮT TỪ/CITRATE/CHITOSAN
2.2.1 Điều chế nano oxit sắt từ
Tất cả các quá trình tổng hợp nano oxit sắt đều diễn ra trong môi trường không có oxy, và phương pháp đồng kết tủa được áp dụng để thực hiện quá trình này.
Hòa tan 0,01 mol FeCl2.4H2O và 0,02 mol FeCl3.3H2O vào 500 mL nước cất có chứa 0,04 gam Na2SO3, khuấy đều ở 70°C với tốc độ 500 rpm Thêm từ từ dung dịch amoni hidroxit 0,8M (NH4OH) với tốc độ 1-1,5 mL/phút cho đến khi đạt pH từ 10 đến 11, sau đó ngưng Khuấy dung dịch thu được trong 3 giờ Phương trình phản ứng diễn ra trong quá trình này sẽ được trình bày chi tiết.
2FeCl 3 + FeCl 2 + 8NH 4 OH → Fe 3 O 4 (r) + 4H 2 O + 8NH 4 Cl
Sau đó giữ lại kết tủa Fe3O 4 bằng nam châm, rửa lại 3 lần bằng nước cất Ta thu được nano oxit sắt từ
Hình 2.1 Hình ảnh thí nghiệm điều chế nano oxit sắt từ
2.2.2 Điều chế nano oxit sắt từ/citrate/chitosan
Hình 2.2 Sơ đồ minh họa hạt nano oxit sắt từ chưa có lớp phủ
Cho 200 mL nước cất và 3 gam natri citrate vào kết tủa Fe 3 O 4 thu được Khuấy dung dịch bằng máy khuấy từ 500 rpm trong 30 phút ở 90 0 C Thu được dung dịch (A)
Hình 2.3 Sơ đồ minh họa hạt nano oxit sắt từ phủ citrate
Chuẩn bị dung dịch chitosan bằng cách thêm 3 gam chitosan và 1 mL
CH 3 COOH đặc vào 50 mL nước cất Khuấy bằng máy khuấy từ đến khi thu được dung dịch đồng nhất Sau đó cho dung dịch này vào dung dịch (A) và khuấy trong 6h bằng máy khuấy từ 500 rpm ở nhiệt độ phòng
Hình 2.4 Sơ đồ minh họa hạt nano oxit sắt từ/citrate phủ chitosan
Giữ lại kết tủa bằng nam châm và rửa sạch 3 lần bằng nước cất Ta thu được nano oxit sắt từ/citrate/chitosan
Hình 2.5 Thu hạt nano oxit sắt từ/citrate/chitosan bằng nam châm
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO OXIT SẮT TỪ VÀ HẠT
Sau khi tổng hợp hạt nano oxit sắt từ và hạt nano oxit sắt từ/citrate/chitosan, tôi tiến hành nghiên cứu tính chất của các hạt nano này thông qua các phương pháp đo lường như XRD, FTIR, TEM và SEM.
2.3.1 Phổ nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction)
Hình 2.6 Nguyên lí cấu tạo của máy nhiễu xạ tia X
Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) là công nghệ phổ biến trong khoa học vật liệu, giúp xác định các thông tin quan trọng như tinh thể, thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể, các tham số mạng tinh thể, tính chất cấu trúc và phát hiện sự khiếm khuyết tinh thể.
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được hình thành từ các nguyên tử hoặc ion phân bố đều đặn trong không gian theo một quy luật nhất định Khi chùm tia X chiếu vào các mặt của mạng tinh thể, chúng sẽ phản xạ và tạo ra các tia phản xạ từ các nguyên tử, ion bị kích thích Sự giao thoa của các tia phản xạ này tạo ra các cực đại nhiễu xạ, và bước sóng λ của tia X phải thỏa mãn phương trình Vulf-Bragg, một công thức quan trọng trong nghiên cứu cấu trúc mạng tinh thể: Δ = 2d.Sinθ = n.λ, với d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể, θ là góc giữa chùm tia X và tia phản xạ, n là bậc nhiễu xạ, và λ là bước sóng của tia X.
Hình 2.7 Đo góc quay θ nhiễu xạ tia X
Dựa vào các cực đại nhiễu xạ trên giản đồ, ta xác định được giá trị 2θ và biết bước sóng λ, từ đó tính toán được khoảng cách d Việc so sánh giá trị d tìm được với giá trị d chuẩn sẽ giúp xác định thành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất đang được nghiên cứu.
Kích thước tinh thể (Ф) được xác định bằng cách sử dụng công thức Scherrer:
Trong nghiên cứu phổ X-ray, các tham số quan trọng bao gồm β, là bề rộng của phổ tại nửa chiều cao của pic (rad); λ, là chiều dài sóng của tia X; θ, là góc giữa ánh sáng tới và các tia nhiễu xạ (độ); và Ф, là kích thước tinh thể của mẫu bột (nm) Những thông số này đóng vai trò quan trọng trong việc phân tích và hiểu rõ cấu trúc của vật liệu.
K: hằng số; K thường lấy từ 0,9 ÷ 1
Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X là một kỹ thuật phân tích cấu trúc tinh thể hiệu quả và chính xác, được ứng dụng rộng rãi trong nghiên cứu và phân tích mẫu chất Kỹ thuật này đóng vai trò quan trọng trong ngành vật liệu, vật lý, hóa học và nhiều lĩnh vực khác, giúp nâng cao chất lượng và độ tin cậy của các kết quả phân tích.
Phương pháp XRD cung cấp thông tin rõ ràng về các phân tử có tỉ lệ thành phần khối lượng lớn trong hợp chất, nhưng không thể phát hiện các hạt có tỉ lệ thành phần khối lượng ≤ 5% hoặc vô định hình Do đó, không thể đảm bảo rằng không có pha lạ trong quá trình phân tích Hơn nữa, bề mặt, nơi tập trung hoạt tính xúc tác, cũng không được nhận biết qua nhiễu xạ tia.
X Ảnh nhiễu xạ tia X của các vật liệu tổng hợp được ghi bằng thước đo nhiễu xạ bột tia X tại khoa Hóa dầu, trường Đại học Bách Khoa, Đại học Đà Nẵng
2.3.2 Phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier (FTIR)
Phổ hồng ngoại thuộc loại phổ phân tử Để đo vị trí của các dải hấp thụ trong phổ hồng ngoại người ta sử dụng độ dài sóng λ
Khi sóng điện từ hồng ngoại tác động lên các nguyên tử liên kết, biên độ dao động của liên kết tăng lên, khiến các phân tử hấp thụ tần số bức xạ hồng ngoại tương ứng với hiệu năng lượng giữa các mức dao động Khi mẫu được chiếu tia hồng ngoại với tần số thay đổi liên tục, chỉ những tia có năng lượng xác định mới bị hấp thụ, dẫn đến sự kéo dãn hoặc uốn của các liên kết và tạo ra các dao động khác nhau trong phân tử, từ đó hình thành phổ hồng ngoại Đường cong biểu diễn cường độ hấp thụ bức xạ hồng ngoại của chất theo số sóng hoặc bước sóng λ được gọi là phổ hấp thụ hồng ngoại (IR).
Trong phổ hồng ngoại của các chất, người ta chia ra vùng tần số cao (4000-
Trong nghiên cứu quang phổ, vùng tần số cao (650 cm-1) và vùng tần số thấp (650-50 cm-1) đóng vai trò quan trọng Tại vùng tần số cao, các tần số đặc trưng của nhóm chức như –O-H và C=O được sử dụng để xác định sự chuyển dịch tần số so với dạng tự do của phân tử, cho thấy sự hình thành liên kết Thông qua đó, thông tin về các nguyên tử liên kết với nano oxit sắt từ được thu thập.
Trong phần thực nghiệm, chúng tôi sẽ tiến hành chụp phổ hồng ngoại để xác định nhóm chức của cầu nối citrate cũng như nhóm chức của chitosan phủ lên nano oxit sắt từ/citrate sau khi tổng hợp.
2.3.3 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật mỏng Thiết bị này sử dụng thấu kính từ để tạo ra hình ảnh với độ phóng đại lớn, có thể lên đến hàng triệu lần Hình ảnh được tạo ra có thể hiển thị trên màn huỳnh quang, phim quang học, hoặc được ghi lại bằng máy chụp kỹ thuật số.
TEM hoạt động dựa trên nguyên tắc tương tự như thấu kính quang học, nhưng thay vì sử dụng bước sóng ánh sáng, nó sử dụng sóng điện tử với bước sóng ngắn hơn Hệ thống này cũng áp dụng các thấu kính điện từ thay cho thấu kính quang học truyền thống.
2.3.4 Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một công cụ hiện đại cho phép chụp ảnh với độ phân giải cao, phục vụ cho nghiên cứu mẫu ở cấp độ phân tử SEM hoạt động bằng cách sử dụng một chùm electron hẹp quét trên bề mặt mẫu, từ đó tạo ra hình ảnh chi tiết thông qua việc ghi nhận và phân tích bức xạ phát ra từ sự tương tác giữa chùm electron và mẫu vật.
Nguyên lý hoạt động của kính hiển vi điện tử quét (SEM) bắt đầu từ việc phát ra điện tử từ súng phóng điện tử, có thể là phát xạ nhiệt hoặc phát xạ trường Những điện tử này được tăng tốc trong khoảng 10 kV đến 50 kV và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp nhờ hệ thống thấu kính từ Chùm điện tử này sau đó quét trên bề mặt mẫu thông qua các cuộn quét tĩnh điện Độ phân giải của SEM phụ thuộc vào sự tương tác giữa điện tử và bề mặt mẫu vật, trong quá trình này, các bức xạ phát ra sẽ được phân tích để tạo ảnh và thực hiện các phép phân tích khác Các bức xạ chủ yếu bao gồm các tín hiệu từ sự tương tác này.
KHẢO SÁT SỰ HẤP PHỤ ALIZARIN VÀ ION Cu 2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV – VIS VÀ LẬP ĐƯỜNG CHUẨN
2.4.1 Phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) Đây là phương pháp phân tích dựa trên sự so sánh độ hấp thụ bức xạ đơn sắc (mật độ quang) của dung dịch nghiên cứu với độ hấp thụ bức xạ đơn sắc của dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xác định [2], [6]
Phương pháp này chủ yếu được sử dụng để xác định lượng nhỏ các chất một cách nhanh chóng và hiệu quả hơn so với các phương pháp khác Nó không chỉ phục vụ cho việc định tính và định lượng mà còn cho phép nghiên cứu mối quan hệ giữa cấu trúc phân tử và sự hấp thụ bức xạ, từ đó làm sáng tỏ mối liên hệ giữa cấu tạo và màu sắc của các chất.
Máy đo UV-VIS bao gồm các bộ phận chính như nguồn bức xạ, bộ phận tạo đơn sắc, bộ phận chia chùm sáng, detector và bộ phận ghi phổ Đèn D2 được sử dụng để phát bức xạ tử ngoại, trong khi đèn W/I2 phát bức xạ khả kiến Lăng kính thạch anh thường được dùng để tách các dải sóng hẹp Chùm tia đơn sắc sẽ được chia và hướng tới cuvet chứa dung dịch mẫu và dung môi Detector sẽ so sánh cường độ ánh sáng qua dung dịch (I) và dung môi (I0), sau đó chuyển đổi tín hiệu quang thành tín hiệu điện Tín hiệu này được phóng đại và gửi đến bộ phận tự ghi để vẽ đường cong lg(I/I0) theo bước sóng, đồng thời cung cấp các số liệu cần thiết như λ max và độ hấp thụ A (D) nhờ vào máy vi tính.
Nguyên tắc đo phổ hấp thụ hồng ngoại dựa trên việc chiếu chùm tia đơn sắc có bước sóng trong vùng hồng ngoại qua mẫu phân tích Khi đó, một phần năng lượng sẽ bị hấp thụ, dẫn đến sự giảm cường độ của tia tới.
Hình 2.8 Sự hấp thụ ánh sáng của mẫu đồng nhất có chiều dày d
Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lambert-Beer
A = lg(I 0 /I) = εlC (2.4.1) trong đó A là độ hấp thụ hay mật độ quang của vật liệu, T = I 0 /I là độ truyền qua, với I 0 là cường độ ánh sáng đơn sắc chiếu tới và I là cường độ ánh sáng truyền qua Các tham số khác bao gồm hệ số hấp thụ ε, chiều dày cuvet l, và nồng độ chất nghiên cứu C (mol/l) Phương trình (2.4.1) là cơ sở cho các phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử và phân tử Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc của mật độ quang vào chiều dài bước sóng được gọi là phổ hấp thụ Một số phân tử khi dao động có thể gây ra sự thay đổi momen lưỡng cực điện, cho phép hấp thụ bức xạ hồng ngoại, tạo ra hiệu ứng phổ hấp thụ hồng ngoại.
Theo quy tắc này, các phân tử có hai nguyên tử giống nhau không tạo ra hiệu ứng trong phổ hồng ngoại Tần số dao động của một nhóm nguyên tử trong phân tử ít phụ thuộc vào các thành phần còn lại được gọi là tần số đặc trưng Các tần số này, hay còn gọi là tần số nhóm, thường được sử dụng để phát hiện các nhóm chức trong phân tử Dựa vào tần số đặc trưng và cường độ đỉnh trong phổ hồng ngoại, người ta có thể suy luận về sự có mặt của các nhóm chức và các liên kết xác định trong phân tử, từ đó xác định cấu trúc của chất nghiên cứu.
2.4.2 Khảo sát sự hấp phụ Alizarin
Chuẩn bị các mẫu dung dịch Alizarin Sau đó cho vào mỗi dung dịch này một lượng nano oxit sắt từ/citrate/chitosan
Sau khoảng 1 ngày, sử dụng nam châm để tách các chất rắn khỏi dung dịch Alizarin Tiếp theo, áp dụng phương pháp lập đường chuẩn để xác định hàm lượng Alizarin còn lại, từ đó suy ra nồng độ Alizarin đã bị hấp phụ.
2.4.3 Khảo sát sự hấp phụ ion Cu 2+
Chuẩn bị các mẫu dung dịch Cu 2+ Sau đó cho vào mỗi dung dịch này một lượng nano oxit sắt từ/citrate/chitosan
Sau khoảng 1 ngày, dùng nam châm để tách các chất rắn ra khỏi dung dịch
Để xác định hàm lượng phức [Cu(NH3)4]2+, trước tiên cho vào mỗi dung dịch 1 mL dung dịch NH4OH đậm đặc Sau đó, áp dụng phương pháp lập đường chuẩn để suy ra nồng độ của Cu2+ đã bị hấp phụ.
SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM TỔNG HỢP HẠT NANO OXIT SẮT TỪ/CITRATE/CHITOSAN VÀ ỨNG DỤNG
Hình 2.9 Sơ đồ quy trình tổng hợp hạt nano oxit sắt từ/citrate/chitosan
0,01 mol FeCl 2 4H 2 O và 0,02 mol FeCl3.6H2O
+ 500 mL nước cất có hòa tan 0,04g
Na 2 SO 3 và natri oleat Khuấy đều bằng máy khuấy từ (500rpm) Dung dịch Fe 2+ và Fe 3+
+ từ từ dung dịch NH 3 0,8 M, 70 o C (Đến khi dung dịch thu được có pH từ 10 đến 11 thì ngưng)
+ Sau đó giữ lại bằng nam châm, rửa lại
Dung dịch chitosan Dung dịch
Giữ lại bằng nam châm, rửa lại 3 lần bằng nước cất
Nano oxit sắt từ/citrate/chitosan
+ 200mL nước cất + 3 gam muối natri citrate (khuấy 90 o C trong 30 phút)
Hình 2.10 Sơ đồ ứng dụng và thu hồi oxit sắt từ/citrate/chitosan
Khảo sát sự hấp phụ Alizarin
Khảo sát sự hấp phụ ion Cu 2+ Ảnh hưởng của khối lượng nano oxit sắt từ/citrate/chitosan Ảnh hưởng của nồng độ
Alizarin Ảnh hưởng của pH
Tính dung lượng cực đại Ảnh hưởng của khối lượng nano oxit sắt từ/citrate/chitosan Ảnh hưởng của nồng độ
Cu 2+ Ảnh hưởng của pH Tính dung lượng cực đại Thu hồi oxit sắt từ/citrate/chitosan
Nano oxit sắt từ/citrate/chitosan
