ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Đối tượng nghiên cứu và phạm vi nghiên cứu
- Nguyên liệu chính: Nụ hoa Hòe được thu mua tại tỉnh Thái Bình
- Nguyên liệu phụ: Bao gồm: Nghệ, Cỏ Ngọt được mua tại các hiệu thuốc bắc trên địa bàn tỉnh Thái Nguyên
Nghiên cứu quy trình sản xuất trà túi lọc trong phạm vi phòng thí nghiệm.
Địa điểm và thời gian tiến hành
- Địa điểm: Phòng thí nghiệm khoa Công nghệ Sinh Học và Công nghệ Thực Phẩm Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
- Thời gian tiến hành: Tháng 1 – 2021 đến tháng 6 – 2021.
Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
Bảng 3.1.Hóa chất thí nghiệm
STT Hóa chất thí nghiệm Xuất sứ
Bảng 3.2.Thiết bị thí nghiệm
STT Thiết bị thí nghiệm Xuất sứ
4 Cân điện tử Trung Quốc
5 Máy hàn túi dập chân Trung Quốc
Bảng 3.3.Dụng cụ thí nghiệm
STT Dụng cụ thí nghiệm Xuất sứ
1 Bình định mức Việt Nam
2 Bình tam giác Việt Nam
3 Bình hút ẩm Việt Nam
Nội dung nghiên cứu
Nội dung 1: Xác định thành phần hóa học của hoa Hòe
Nội dung 2: Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến chất lượng nguyên liệu
Nội dung 3: Nghiên cứu ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến chất lượng sản phẩm
Nội dung 4: Nghiên cứu tỷ lệ phối trộn nguyên liệu phụ
Nội dung 5: Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian pha trà đến chất lượng của sản phẩm
Nội dung 6: Phân tích chỉ tiêu chất lượng sản phẩm
Nội dung 7: Hoàn thiện bao bì sản phẩm.
Phương pháp nghiên cứu
3.5.1 Phương pháp bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm 1: Xác định thành phần hóa học của hoa Hòe
Để tiến hành, bạn cần lấy 2g hoa hòe đã được loại bỏ tạp chất và sao vàng, sau đó nghiền nhỏ Tiếp theo, xác định một số thành phần quan trọng của hoa hòe, bao gồm độ ẩm, độ tro và rutin.
Thí nghiệm lặp lại ba lần, lấy kết quả trung bình
Thí nghiệm 2: Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến chất lượng nguyên liệu
Hình 3.1 trình bày sơ đồ bố trí thí nghiệm nhằm xác định nhiệt độ sấy nguyên liệu phù hợp, trong khi Bảng 3.4 cung cấp công thức thí nghiệm khảo sát nhiệt độ sấy cho nguyên liệu hoa Hòe.
Công thức Nhiệt độ sấy nguyên liệu (℃)
Để tiến hành, bạn cần lấy 10g nguyên liệu tươi đã được làm sạch và loại bỏ tạp chất Sau đó, sấy nguyên liệu ở các nhiệt độ 60℃, 70℃, 80℃ và 90℃ cho đến khi độ ẩm đạt dưới 12% Cuối cùng, thực hiện phân tích các chỉ tiêu để chọn ra nhiệt độ sấy phù hợp.
- Các chỉ tiêu phân tích:
+ Hàm lượng rutin + Thời gian
Thí nghiệm được lặp lại 3 lần trong cùng một điều kiện Kết quả của thí nghiệm
2 được sử dụng cho các thí nghiệm tiếp theo
Thí nghiệm 3: Nghiên cứu ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến chất lượng sản phẩm
Phân tích các chỉ tiêu
Hình 3.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định kích thước của nguyên liệu Bảng 3.5.Công thức thí nghiệm xác định kích thước của nguyên liệu hoa Hòe
Công thức Kích thước (mm)
Sau khi xác định nhiệt độ sấy thích hợp, tiến hành nghiền 10g nguyên liệu khô thành các kích thước khác nhau và phân loại bằng sàng lọc thành các kích thước 0,8mm, 1,4mm, và 2,0mm Mỗi loại được cân 2g cho vào túi lọc và pha với nước ở nhiệt độ 100℃ trong 5 phút Sau khi thu được dịch chiết trà, tiến hành phân tích và đánh giá cảm quan chất lượng nguyên liệu để chọn kích thước nguyên liệu phù hợp.
- Các chỉ tiêu đánh giá cảm quan:
+ Màu sắc, mùi, vị, trạng thái của trà
Thí nghiệm được lặp lại 3 lần trong cùng một điều kiện Kết quả của thí nghiệm
3 được sử dụng cho các thí nghiệm tiếp theo
Thí nghiệm 4: Nghiên cứu tỷ lệ phối trộn nguyên liệu phụ
Phối trộn tỷ lệ % nụ hoa Hòe/Nghệ/CỏNgọt
Chọn tỷ lệ phối trộn nguyên liệu thích hợp
Hình 3.3.Sơ đồ thí nghiệm khảo sát tỷ lệ phối trộn nguyên liệu phụ Bảng 3.6.Công thức thí nghiệm khảo sát tỷ lệ phối trộn nguyên liệu phụ
Mục đích: thêm các thành phần phụ với tỷ lệ thích hợp làm tăng giá trị cảm quan cho sản phẩm
Phối trộn nguyên liệu chính là nụ hoa Hòe với nghệ và cỏ ngọt theo tỷ lệ cụ thể: CT8 (1,7g nụ hoa Hòe, 0,2g nghệ, 0,1g cỏ ngọt), CT9 (1,7g nụ hoa Hòe, 0,14g nghệ, 0,16g cỏ ngọt), CT10 (1,7g nụ hoa Hòe, 0,16g nghệ, 0,14g cỏ ngọt), và CT11 (1,7g nụ hoa Hòe, 0,16g nghệ, 0,14g cỏ ngọt) Sau đó, hỗn hợp này được pha với 120ml nước nóng và để ngâm trong 5 phút.
Thực hiện đánh giá cảm quan sản phẩm với các tỷ lệ trên rồi chọn tỷ lệ phối trộn thích hợp
- Chỉ tiêu đánh giá cảm quan:
+ Màu sắc, mùi, vị, trạng thái của trà
Thí nghiệm được tiến hành lặp lại 3 lần ở cùng một điều kiện Kết quả của thí nghiệm 4 được sử dụng cho các thí nghiệm tiếp theo
Thí nghiệm 5: Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian pha trà đến chất lượng sản phẩm
Mục đích của việc lựa chọn thời gian hòa tan nguyên liệu là để đảm bảo sản phẩm trà có hương vị, màu sắc hài hòa và thơm ngon, từ đó cung cấp cơ sở khuyến cáo cho người tiêu dùng.
Tiến hành thí nghiệm bằng cách sử dụng 2g trà đã biết thông số từ thí nghiệm 4, pha với 100ml nước nóng ở nhiệt độ 100℃ trong các khoảng thời gian 3, 4 và 5 phút Quá trình này được lặp lại 3 lần dưới cùng một điều kiện.
Bảng 3.7.Công thức thí nghiệm khảo sát thời gian pha trà
Phân tích các chỉ tiêu
Công thức Thời gian pha trà (phút)
- Chỉ tiêu đánh giá cảm quan:
+ Đánh giá cảm quan màu sắc, mùi, vị, trạng thái của trà
Thí nghiệm được tiến hành lặp lại 3 lần ở cùng một điều kiện và sau đó ghi lại kết quả thí nghiệm
Thí nghiệm 6: Phân tích chỉ tiêu chất lượng sản phẩm
Sau khi phối trộn các nguyên liệu, tiến hành phân tích các chỉ tiêu chất lượng sản phẩm như độ ẩm, độ tro, rutin và thực hiện đánh giá cảm quan.
Thí nghiệm 7: Hoàn thiện bao bì sản phẩm
Hoàn thiện bao bì sản phẩm theo nghị định 43/2017/NĐ-CP.
Phương pháp phân tích các chỉ tiêu nghiên cứu
3.6.1 Phương pháp xác định độ ẩm Độ ẩm được xác định theo phương pháp TCVN 5613-1991: sấy nguyên liệu đến khối lượng không đổi
Độ ẩm của nguyên liệu được xác định bằng cách sấy khô ở nhiệt độ 105℃ cho đến khi đạt khối lượng không đổi, đồng thời đảm bảo rằng quá trình sấy không làm ảnh hưởng đến các thành phần có trong nguyên liệu.
Để thực hiện thí nghiệm, trước tiên, bạn cần lấy nắp và chén nung sạch, sau đó cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 105℃ trong 1 giờ Sau khi sấy xong, để chúng nguội trong bình hút ẩm, rồi đậy nắp lại và cân chính xác đến 0,001g.
Cân chính xác 2g hoa Hòe đã nghiền nhỏ với sai số không vượt quá 0,001g, sau đó cho vào cốc nung đã được sấy khô và đưa vào tủ sấy ở nhiệt độ 105℃ trong 4 giờ Sau khi sấy xong, cho vào bình hút ẩm để nguội và tiến hành cân Tiếp tục đưa vào tủ sấy thêm 1 giờ, làm nguội bằng bình hút ẩm rồi cân lại Quá trình này lặp lại cho đến khi sự chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân kế tiếp không vượt quá 0,005g.
Tính kết quả: Độ ẩm (W) của nguyên liệu sau khi sấy ở 105℃ được tính theo phần trăm khối lượng của nguyên liệu bởi công thức:
𝑚 × 100 (%) Trong đó: - W là độ ẩm của hoa Hòe sau khi sấy (%)
- m1 là khối lượng của cốc sấy và hoa Hòe trước khi sấy (g)
- m2 là khối lượng của cốc sấy và hoa Hòe sau khi sấy (g)
- m là khối lượng của hoa Hòe trước sấy
3.6.2.Phương pháp xác định hàm lượng tro
Hàm lượng tro được xác định theo phương pháp cân [14][17]
Nung nguyên liệu ở nhiệt độ từ 500 đến 600℃ cho đến khi khối lượng ổn định nhằm phá hủy các hợp chất hữu cơ, sau đó xác định hàm lượng tro bằng cách cân lượng tro trắng thu được.
Làm sạch chén nung sau đó đưa đi sấy khô rồi làm nguội bằng bình hút ẩm Sau khi để nguội, rồi cân chính xác chén nung
Cân 2g nguyên liệu vào chén đã chuẩn bị, đảm bảo độ chính xác đến 0,0005g Sau đó, cho vào lò nung và tăng nhiệt độ lên 600℃, nung trong khoảng 6-7 tiếng cho đến khi tro chuyển màu trắng Nếu tro vẫn còn màu đen, để nguội trong bình hút ẩm rồi thêm vài giọt H2O2 hoặc HNO3 đậm đặc, tiếp tục nung cho đến khi tro chuyển trắng hoàn toàn Sau khi đạt yêu cầu, để nguội và cân lại với độ chính xác 0,0005g, sau đó nung thêm 30 phút trước khi cân lần nữa Tiếp tục quy trình này cho đến khi sự chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân không vượt quá 0,0005g.
Hàm lượng tro (X) của nguyên liệu được tính theo công thức:
-X là hàm lượng tro của nguyên liệu (%)
-G là khối lượng chén nung (g)
-G1 là khối lượng của chén nung và nguyên liệu (g)
-G2 là khối lượng của chén nung và tro (g)
3.6.3 Phương pháp định lượng rutin Định lượng rutin bằng phương pháp khối lượng
Phương pháp khối lượng hay còn gọi là phương pháp cân Nguyên tắc của phương pháp là chuyển rutin thành quercetin rất ít tan Từ đó tính ra rutin
Phương trình thủy phân rutin trong môi trường acid:
Cân 2g bột hòe và ngâm với 20ml HCl 0,5%, khuấy đều thỉnh thoảng Sau 2 giờ, gạn dung dịch qua phễu lọc và rửa bột nhiều lần với nước cho đến khi dịch lọc đạt độ trung tính Cuối cùng, cho toàn bộ bột vào phễu để lọc và rửa sạch.
Sử dụng giấy lọc và bột chiết với 20ml cồn 95º trong bình có ống sinh hàn ngược Đun sôi cồn trong 15 phút, sau đó để nguội và gạn qua phễu lọc vào cốc Tiếp tục chiết bột với 25ml cồn 95º theo cách tương tự Tiến hành chiết thêm với 10ml cồn 95º cho đến khi dịch chiết đạt trạng thái không màu và không phản ứng tạo màu vàng với NaOH 0,1N.
Rửa bình và phễu bằng 10ml cồn 95º nóng, sau đó thu thập dịch chiết và dịch rửa vào bình cầu 200ml, làm bốc hơi cồn gần khô Tiếp theo, thêm 100ml dung dịch axit H2SO4 2% vào bình và đun sôi trong 3 giờ Sau khi hoàn thành, thu toàn bộ kết tủa quercetin vào phễu thủy tinh và rửa kết tủa 4 lần với 5ml nước lạnh mỗi lần Cuối cùng, sấy khô kết tủa đến khi đạt khối lượng không đổi ở 125ºC.
- p: khối lượng quercetin thu được
- 2,019: 1g quercetin tương ứng với 2,019g rutin khan
3.6.4 Phương pháp đánh giá cảm quan theo TCVN 3215-79
Khi đánh giá cảm quan sản phẩm thực phẩm theo TCVN 3215 - 79, các chỉ tiêu cảm quan được sử dụng hệ điểm 20 để xây dựng thang thống nhất 6 bậc 5 điểm, từ 0 đến 5 Điểm 0 thể hiện sản phẩm bị hỏng, trong khi các điểm từ 1 đến 5 phản ánh mức độ khuyết tật giảm dần Điểm 5 cho thấy sản phẩm không có lỗi và thể hiện rõ tính chất tốt đặc trưng cho chỉ tiêu đánh giá.
Theo TCVN 3215-79 thì hệ số trọng lượng của trà túi lọc là:
Bảng 3.8.Hệ số trọng lượng trà túi lọc
Tính chất Hệ số trọng lượng
Việc chuẩn bị mẫu phải phù hợp với từng loại sản phẩm theo quy định chặt chẽ Hội đồng 7 – 9 người với thang điểm các mức chất lượng như sau:
Bảng 3.9.Thang điểm các mức chất lượng
Sản phẩm được coi là đạt yêu cầu khi tổng số điểm từ 11,2 trở lên, không có chỉ tiêu nào dưới 2 điểm, và ít nhất 3 chỉ tiêu phải đạt từ 2,8 điểm trở lên Nếu hội đồng đồng ý cho một chỉ tiêu nào đó 0 điểm, điểm trung bình sẽ là 0 và sản phẩm sẽ bị xem là hỏng Điểm của thành viên nào chênh lệch hơn 1,5 điểm so với điểm trung bình chưa có trọng số của hội đồng sẽ bị loại.
Lưu ý khi đánh giá chất lượng cảm quan sản phẩm:
- Đặt cốc trà ở vị trí cân bằng, đủ ánh sáng, đưa mắt đúng tầm nhìn để quan sát màu sắc và trạng thái của sản phẩm.
- Cầm cốc trà đưa lên gần mũi dùng tay mở nắp, ngửi mùi sản phẩm trên miệng cốc để đánh giá về mùi.
- Nếm sản phẩm trong miệng để xác định vị của sản phẩm.
Điều kiện tiến hành đánh giá cảm quan:
Để thực hiện đánh giá cảm quan trong phòng thí nghiệm, cần chọn một không gian yên tĩnh, thoáng mát, đủ ánh sáng và sạch sẽ Người tham gia đánh giá nên là những cá nhân đã được đào tạo và có kinh nghiệm trong lĩnh vực này, như giáo viên bộ môn hoặc sinh viên ngành công nghệ chế biến thực phẩm, đảm bảo sức khỏe tốt để có thể thực hiện đánh giá một cách chính xác.
- Số người thử được chọn cho mỗi thí nghiệm là 7 người
3.6.5 Phương pháp xử lý số liệu
Xử lý số liệu bằng phần mềm SPSS 20.