ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Đối tượng, vật liệu, địa điểm và thời gian nghiên cứu
Nụ hòe tươi mua tại huyện Quỳnh Phụ, tỉnh Thái Bình
3.1.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị nghiên cứu
Bảng 3 1 Dụng cụ, hóa chất và thiết bị sử dụng trong thí nghiệm
STT Danh mục vật tư, thiết bị
A Dụng cụ Nơi sản xuất
1 Bình tam giác Trung Quốc
2 Bình định mức Trung Quốc
4 Đũa thủy tinh Trung Quốc
8 Bình hút ẩm Việt Nam
STT Danh mục vật tư, thiết bị
B Hóa chất Nơi sản xuất
C Thiết bị thí nghiệm Nơi sản xuất
4 Máy cô quay chân không Thụy Sỹ
6 Máy đo độ Brix-CKHT Hồng kong
3.1.3 Địa điểm và thời gian nghiên cứu Địa điểm nghiên cứu: Phòng thí nghiệm hóa sinh, bộ môn Công nghệ Thực phẩm, khoa Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực phẩm, trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên
Thời gian nghiên cứu: Từ 1/2021 đến 6/2021
Nội dung nghiên cứu
Nội dung 1: Phân tích thành phần của nụ hoa hòe
Nội dung 2: Nghiên cứu hoàn thiện quy trình sản xuất trà hòa tan thảo dược hoa hòe:
- Xác định chế độ làm khô nguyên liệu
- Nghiên cứu thông số trong quá trình trích ly
- Nghiên cứu ảnh hưởng điều kiện cô đặc
- Nghiên cứu tỷ lệ phối trộn tá dược
- Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến chất lượng sản phẩm
Nội dung 3: Đánh giá chất lượng sản phẩm:
- Phân tích thành phần hóa học trong sản phẩm
- Đánh giá chất lượng cảm quan sản phẩm
Phương pháp nghiên cứu
3.3.1 Phương pháp bố trí thí nghiệm
Nội dung 1: Phân tích một số thành phần của nụ hoa hòe
Thí nghiệm 1: Phân tích thành phần hóa học của nụ hoa hòe
Nụ hòe tươi được rửa sạch, để ráo nước sau đó sấy khô ở nhiệt độ 70ºC
Nụ hòe khô được nghiền nhỏ và tiến hành phân tích thành phần, bao gồm hàm lượng Rutin, độ ẩm và hàm lượng tro tổng số Mỗi phân tích được thực hiện ba lần để đảm bảo độ chính xác, và kết quả của các phân tích được ghi chép cẩn thận.
Nội dung 2: Nghiên cứu hoàn thiện quy trình sản xuất trà hòa tan thảo dược hoa hòe:
Thí nghiệm 2 : Xác định chế độ làm khô nguyên liệu
Hình 3.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng của nhiệt độ sấy
Dựa vào kết qua phân tích chỉ tiêu, lựa chọn được nhiệt độ sấy tốt nhất
Nụ hoa hòe sau khi được sấy khô đến độ ẩm 12% cần được bảo quản kín trong túi PE ở nhiệt độ phòng để đảm bảo chất lượng cho các thí nghiệm tiếp theo.
Nụ hoa hòe khô Phân tích chỉ tiêu
Nguyên liệu sử dụng là nụ hòe tươi, được rửa sạch và loại bỏ cuống, lá cũng như tạp chất trước khi tiến hành sấy khô ở các nhiệt độ 60ºC, 70ºC, 80ºC và 90ºC để thu được nụ hòe khô Các chỉ tiêu cần theo dõi bao gồm hàm lượng rutin, thời gian sấy và độ ẩm Dựa trên kết quả phân tích các chỉ tiêu này, nhiệt độ sấy tối ưu sẽ được xác định.
Nụ hoa hòe sau khi sấy khô đạt độ ẩm 12% cần được bảo quản kín trong túi PE, ở nhiệt độ phòng, tránh ánh sáng trực tiếp và độ ẩm để đảm bảo chất lượng cho các thí nghiệm tiếp theo.
Thí nghiệm 3: Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian trích ly
Hình 3.3 Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng của thời gian trích ly
Phân tích Lọc dịch chiết
Để đánh giá ảnh hưởng của thời gian chiết đến hiệu suất trích ly, 2g nguyên liệu nghiền thành bột được trích ly với nước cất ở 100ºC trong các khoảng thời gian 30, 60, 90 và 120 phút Sau khi lọc, dịch chiết chứa các chất hòa tan trong nước và bã được phân tích hàm lượng rutin và chất khô hòa tan Kết quả phân tích giúp xác định thời gian trích ly tối ưu, và kết quả từ thí nghiệm này sẽ được áp dụng cho các thí nghiệm tiếp theo.
Thí nghiệm 4: Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu: dung môi trong quá trình trích ly
(tỷ lệ Nguyên liệu: Nước)(g/ml)
Hình 3.4 Sơ dồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu: dung môi trong quá trình trích ly
Để đánh giá ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu và dung môi trong quá trình trích ly, chúng tôi tiến hành cân 2g nguyên liệu nghiền thành bột với các tỷ lệ dung môi nước lần lượt là 1:5, 1:10, 1:15, 1:20, 1:25 và 1:30 ở 100ºC trong thời gian quy định Sau khi trích ly, dịch chiết chứa các chất hòa tan trong nước và bã được lọc để thu được dịch trong Dịch sau khi lọc sẽ được phân tích hàm lượng rutin và chất khô hòa tan, từ đó xác định tỷ lệ dung môi tối ưu Kết quả của thí nghiệm này sẽ được áp dụng cho các thí nghiệm tiếp theo.
Thí nghiệm 5: Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình cô đặc dịch chiết nụ hoa hòe
Hình 3.5 Sơ đồ ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình cô đặc dịch chiết nụ hoa hòe
Để đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ cô đặc đến chất lượng sản phẩm, chúng tôi đã tiến hành cân 2g bột nụ hòa khô và trích ly theo điều kiện từ kết quả thí nghiệm 4 Dịch chiết được cô đặc ở các nhiệt độ 50°C, 55°C và 60°C trong môi trường chân không, với quá trình cô đặc kết thúc khi 1g bột nguyên liệu cho ra 1ml dịch cô Dựa vào kết quả phân tích chỉ tiêu, chúng tôi đã lựa chọn được nhiệt độ cô đặc tốt nhất, và kết quả của thí nghiệm 5 sẽ được sử dụng cho các thí nghiệm tiếp theo.
Thí nghiệm 6: Nghiên cứu tỷ lệ phối trộn dịch cô đặc và đường lactose
Hình 3.6 Sơ đồ ảnh hưởng của tỷ lệ phối trộn đến chất lượng cảm quan
Dịch cô đặc đưa đi phối trộn với lactose lần lượt theo các tỷ lệ sau: 10/90; 20/80; 30/70; 40/60 khối bột được đưa đi rây và sấy ở 60ºC Sản phẩm sau sấy
Phối trộn (dịch cô đặc/lactose
Tỷ lệ 10/90 Đánh giá cảm quan
27 được đánh giá cảm quan Dựa vào chỉ tiêu cảm quan, chọn được tỉ lệ phối trộn thích hợp
Thí nghiệm 7: Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình sấy sản phẩm
Dich cô đặc được phối trộn với lactose theo tỷ lệ từ kết quả thí nghiệm 6 Sau đó, khối bột được rây và sấy khô ở các nhiệt độ 50ºC, 60ºC và 70ºC cho đến khi đạt độ ẩm 4.5% Cuối cùng, hàm lượng rutin trong sản phẩm được phân tích để đánh giá kết quả thí nghiệm.
7 được sử dụng cho các thí nghiệm tiếp theo
Hình 3.7 Sơ đồ ảnh hưởng của nhiệt độ dến quá trình sấy sản phẩm Nội dung 3: Đánh giá chất lượng sản phẩm
Nghiên cứu này nhằm đánh giá chất lượng sản phẩm trà hòa tan, bao gồm việc phân tích hàm lượng rutin và độ ẩm của sản phẩm Các mẫu trà được hòa tan để tiến hành các thử nghiệm cần thiết.
Nhiệt độ: 70ºC Nhiệt độ: 60ºC
Để đánh giá chất lượng cảm quan của trà, cần pha 2g bột trà với 100ml nước nóng ở nhiệt độ 80-90ºC Các tiêu chí đánh giá bao gồm trạng thái, màu sắc, mùi và vị của trà hòa tan.
3.3.2 Phương pháp phân tích chỉ tiêu hóa lý
3.3.2.1 Xác định độ ẩm theo phương pháp sấy đến khối lượng không đổi [2] Nguyên tắc: Mẫu được sấy đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 0 C Dưới tác dụng của nhiệt độ sấy làm bay hơi ẩm tự do và liên kết có trong mẫu Độ ẩm của mẫu được tính dựa vào khối lượng giảm đi của mẫu trong quá trình sấy
Để thực hiện quy trình, sử dụng thìa để lấy mẫu và cân trọng lượng mẫu cùng với cốc Sau đó, đặt cốc vào tủ sấy và tiến hành sấy cho đến khi khối lượng ổn định Cuối cùng, cân sản phẩm sau khi sấy và ghi lại kết quả.
Công thức tính: Độ ẩm (W%) được tính theo công thức sau:
𝑚 1 : Khối lượng mẫu và chén sứ trước khi sấy (g)
𝑚 2 : Khối lượng mẫu và chén sứ sau khi sấy (g)
𝑚 0 : Khối lượng của chén sứ (g)
3.3.2.2 Xác định hàm lượng tro toàn phần [2]
Nguyên tắc của phương pháp này là sử dụng nhiệt độ từ 550 đến 600ºC để nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ có trong nguyên liệu Sau khi quá trình nung hoàn tất, phần còn lại sẽ được cân và từ đó tính toán hàm lượng tro toàn phần trong nguyên liệu.
Để tiến hành nung chén sứ, trước tiên cần rửa sạch và đặt trong lò nung ở nhiệt độ từ 550ºC đến 600ºC cho đến khi đạt trọng lượng không đổi Sau đó, để nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 10 −4 g Tiếp theo, cho khoảng 5g bột dược liệu vào chén và cân tổng trọng lượng bằng cân phân tích Cuối cùng, đưa tất cả vào lò nung, tăng nhiệt độ từ từ cho đến khi đạt 550 – 600ºC, nung cho đến khi thu được tro trắng, đảm bảo đã loại bỏ hoàn toàn các chất hữu cơ.
29 khoảng 6 - 7 giờ Trường hợp còn tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt
Để xác định trọng lượng ổn định của H2O2 hoặc HNO3 đậm đặc, tiến hành nung cho đến khi đạt được tro trắng, sau đó để nguội trong bình hút ẩm và cân bằng phân tích Tiếp tục nung ở nhiệt độ trên trong 30 phút, rồi để nguội và cân Lặp lại quá trình này cho đến khi trọng lượng không thay đổi, với sự chênh lệch giữa hai lần nung và cân liên tiếp nhỏ hơn 0,0005 gam.
+) Tính kết quả: Hàm lượng tro theo phần trăm tính bằng công thức:
G1: Khối lượng chén nung và mẫu (g)
G2: khối lượng chén nung và tro trắng (g)