CHƯƠNG II: CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.2. Đ O TÍNH CHấT CủA MẫU HMTJ
Mẫu sau khi chế tạo, được đem đi kiểm tra các tính chất và các đặc trưng cần thiết. Các phương pháp đo dùng cho mục đích nói trên được mô tả lần lượt như sau:
2.2.1. Đo tính chất từ
Những đặc trưng về từ tính của màng mỏng từ như là từ độ (M), lực kháng từ (HC), v.v.. hoặc các quá trình xảy ra dưới tác dụng của từ trường ngoài như sự đảo từ độ của các hạt từ trong các màng dạng hạt, hay các lớp từ trong các màng dạng đa lớp, được đo chủ yếu bằng phương pháp từ kế mẫu rung (Vibrating sample magnetometer,VSM).Tính chất từ của cấu trúc màng mỏng HMTJ Co/Co-Al2O3/Co sử dụng trong luận văn này, chẳng hạn như đường cong từ trễ, được khảo sát trên hệ từ kế mẫu rung (VSM). Đây là hệ đo từ DMS 880 của hãng Digital Measurements System Inc., với từ trường tối đa khoảng 13,5 kOe, mẫu được gắn trên cần đo có thể quay từ 0 – 360o. Đối với các mẫu có từ tính nhỏ như màng mỏng, để loại bỏ ảnh hưởng của nền và đế, trước khi đo đạc ta cần thực hiện thao tác trừ nền và trừ ảnh hưởng của đế nghịch từ bằng cách đặt hai mảnh đế bằng thủy tinh hoặc silic, kích thước tương đương với mẫu, ở phía trên và phía dưới của mẫu.
Hình 2.9: Sơ đồ khối của từ kế mẫu rung
27
Nguyên lý làm việc của máy từ kế mẫu rung hoạt động theo nguyên tắc cảm ứng điện từ. Dùng để đo mômen từ của mẫu cần đo trong từ trường ngoài.
Mẫu đo được gắn vào một thanh rung không có từ tính, và được đặt vào một vùng từ trường đều tạo bởi 2 cực của nam châm điện. Mẫu là vật liệu từ nên trong từ trường bị được từ hóa và tạo ra từ trường. Khi rung mẫu với một tần số nhất định, từ thông do mẫu tạo ra xuyên qua cuộn dây thu tín hiệu sẽ biến thiên và sinh ra suất điện động cảm ứng V, có giá trị tỉ lệ thuận với mômen từ M của mẫu theo quy luật cho bởi:
4. . . .m
V∞ π n S M (2.4)
với M là mômen từ của mẫu đo, Sm là tiết diện vòng dây, n là số vòng dây của cuộn dây thu tín hiệu.
Trong các từ kế phổ thông, người ta sử dụng hai cuộn dây thu tín hiệu đối xứng nhau, gọi là cặp cuộn dây pick-up (pick-up coil), là hệ hai cuộn dây đối xứng nhau, cuốn ngược chiều trên lõi là một vật liệu từ mềm. Ngoài ra, để tăng độ nhạy cho từ kế, người ta có thể thay cuộn dây thu tín hiệu bằng thiết bị giao thoa kế lượng tử siêu dẫn (superconducting quantum interference device - SQUID), là một tiếp xúc xuyên ngầm Josephson có thể đo các lượng tử từ thông, do đó độ nhạy của thiết bị được tăng lên rất nhiều. Với cuộn dây thu này, ta có từ kế SQUID, thường hoạt động ở nhiệt độ thấp vì hiện nay chỉ có các vật liệu siêu dẫn đạt trạng thái siêu dẫn ở nhiệt độ thấp. Nam châm điện trong từ kế cũng là một bộ phận rất quan trọng để tạo ra từ trường từ hóa vật liệu cần đo. Nếu nam châm điện là cuộn dây tạo từ trường bằng dòng điện một chiều ổn định, thì từ trường tạo ra là một chiều ổn định, nhưng thường không lớn, do bị hạn chế bởi từ độ bão hòa của lõi thép và cuộn dây một chiều không thể cho dòng điện lớn chạy qua (sẽ tỏa rất nhiều nhiệt). Loại nam châm kiểu này chỉ sử dụng từ trường cực đại cỡ xung quanh 3T.
2.2.2. Đo đặc trưng phổ tổng trở (CIS)
Một trong các phương pháp phù hợp để khảo sát các đặc trưng điện của cấu trúc HMTJ là kỹ thuật phổ trở kháng phức. Đây là một phương pháp hữu dụng để
28
nghiên cứu các đặc tính dịch chuyển ion và phản ứng các lớp chuyển tiếp như trong môi trường phân cực, trong dung dịch, trong các hệ điện hóa rắn… Cấu trúc HMTJ với các màng mỏng Co và lớp điện môi Al2O3 pha tạp Co trong đó xảy ra các hiện tượng vận chuyển điện tử rất phức tạp, các hiện tượng bề mặt của các hạt và các lớp tiếp giáp, các đặc tính điện môi của Al2O3 và các tương tác điện cực sắt từ với nhau làm ảnh hưởng đến các đặc tính dẫn, đặc tính điện môi của cấu trúc. Do vậy cần đến kỹ thuật phổ trở kháng phức để khảo sát các đặc tính điện của cấu trúc HMTJ. Để đánh giá đóng góp của điện trở hạt và biên hạt đối với quá trình dẫn và từ điện trở (MR) trong màng dạng hạt sắt từ nền điện môi. Điện trở suất của hạt và biên hạt bộc lộ tính chất tương tự như quá trình lọc. Tỷ số điện trở suất hạt và biên hạt được biết là phụ thuộc mạnh vào nồng độ của thành phần sắt từ trong màng.Từ đó ta có thể tính toán được các thông số tương đương như C, R trong cấu trúc để suy ra các nhân tố ảnh hưởng tới việc chế tạo mẫu HMTJ.
Các mẫu màng HMTJ Co/Co-Al2O3/Co sử dụng trong luận văn này được khảo sát phổ tổng trở theo ảnh hưởng của tỷ phần Co trên hệ HP 4192A với tần số thay đổi trong dải từ 5 Hz đến 13,5 MHz, điện áp xoay chiều đặt lên hai điện cực Co là 0,1V. Tín hiệu thu được bao gồm tần số của điện áp, phần thực (ReZ) và phần ảo (- ImZ) của tổng trở. Mối quan hệ giữa phần thực và phần ảo có thể cung cấp cho ta nhiều thông tin về cấu trúc vật liệu có hình thành hạt và biên hạt trong màng mỏng HMTJ Co/Co-Al2O3/Co.
Chuẩn bị thiết bị gá đặt mẫu để tiến hành đo. Do mẫu để khảo sát trong luận văn này được chế tạo trên nền đế thủy tinh có bề dày ≈ 1mm, khả năng gá đo là rất khó và dễ vỡ. Để đảm bảo giảm tối đa các sai số do kỹ thuật lắp đặt. Cần đảm bảo các tiếp xúc phải là omic hoặc gần là tiếp xúc omic để điện trở tiếp xúc là nhỏ nhất có thể.
29