Chương 3 Kết quả thảo luận
3.2. Mẫu siêu dẫn Bi-2223 pha 15% Li thay thế Cu (mẫu K 2-5 )
Sau khi chế tạo mẫu nhóm nghiên cứu chúng tôi đã cắt mẫu với kích thước 2mm*2mm*15mm, rồi tạo nên các tiếp xúc như hình 2.4-2 để thực hiện Phép đo điện trở suất phụ thuộc nhiệt độ. Phép đo được tiến hành bằng bốn mũi dò đo trong buồng đo làm lạnh theo chu trình kín sử dụng Heli lỏng trong dải nhiệt độ
(20÷300)K. Kết quả đo R-T mẫu K2-5 được trình bày dưới hình 3.2-1
100 150 200 250 300 0.0
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
R(T)/R(300K)
R(T)
K5
Hình 3.2-1: Đặc trưng điện trở suất tỉ đối phụ thuộc nhiệt độ mẫu của K2-5
100 150 200 250 300
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Diffrential*5
Tco Tcp
Tconset
R(T)/R(300K)
T(K)
K5
Hình 3.2-2: Đặc tính R-T và đường vi phân xác định độ rộng chuyển pha mẫu K2-5
Trên hình 3.2-2 biểu diễn quan hệ sự phụ thuộc thuộc nhiệt độ và điện trở suất tỉ đối của chất siêu dẫn Bi-2223 khi pha tạp 15% Li. Từ đặc tính nhận thấy điện trở suất của mẫu siêu dẫn K2-5 cũng có đặc trưng kim loại ở trạng thái thường và nhiệt độ chuyển pha và các tham số liên quan đến nhiệt độ chuyển pha được trình bày trong bảng 3.2
Bảng 3.2: Các tham số đặc trưng nhiệt độ chuyển pha của mẫu siêu dẫn K2-5 TT Mẫu Tconset (K) Tc0 (K) ∆Tc(K) Tc(K)
1 K2-5 114,5 105,4 4,0 110
3.2.2. Giản đồ nhiễu xạ tia –X của mẫu siêu dẫn K2-5
- Căn cứ vào kết quả chụp Xray mẫu K2-5 và phổ chuẩn của Bi-2223 và Bi-2212 ta xác định được các thành phần pha như trên hình 3.2-3
20 30 40 50 60 70
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
h(319)
h(317)
h(315)
(228)
(224)l(1112)l(0016)h(220)l(1110)h(2012)
h(2010)
h(1011)l(0012)h(0014)h(200)h(119)l(008)
h(117)h(115)l(107)h(113)h(119)
C−êng ®é[cps]
2θ
Kết quả cho thấy pha Bi(Pb)-2223 được thể hiện rất rõ thông qua sự xuất hiện của các đỉnh (h), tuy nhiên pha Bi(Pb)-2212 được xác định thông qua các đỉnh (l) và pha tạp chất Ca2PbO4 vẫn còn tồn tại trong mẫu siêu dẫn.
Từ giản đồ nhiễu xạ ta xác định được tỷ phần pha:
+ Pha Bi-2223 chiếm khoảng: 94 % + Pha Bi-2212 chiếm:3,5 %
+ Các tạp chất chiếm:1,5 %
3.2.3. Ảnh hiển vi điện tử quét SEM của mẫu siêu dẫn K2-5
SEM: K2-5×5K SEM: K2-5×10K
Hình 3.2-4: Ảnh SEM của mẫu khối siêu dẫn Bi-2223 của mẫu K2-5
Từ ảnh SEM của mẫu K2-5 cho thấy các hạt các tinh thể siêu dẫn của mẫu K2-5
cũng có hình dạng và kích thước gần giống mẫu K1-3 nhưng độ xếp chặt cao hơn.
3.2.4. Ảnh hưởng của từ trường đến tính siêu dẫn và mật độ dòng tới hạn của mẫu K2-5
Ta thực hiện quy trình đo tương tự như mẫu K1-3 khi đó xác định được họ đặc tính hệ số từ hoá động như hình vẽ dưới
40 50 60 70 80 90 100 110 120 -1.0
-0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3
H = 130 A/M H = 600 A/MH = 360 A/M H = 200 A/M H = 40 A/M H = 12 A/M
H =2 .3 A/M
AC-Susceptibilty (arb. units)
Temperature (K)
B
Hình 3.2-5: Hệ số từ hoá động phụ thuộc vào từ trường ở tần số f = 1KHZ Của mẫu siêu dẫn K2-5
65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115
-1.0 -0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2
H = 360 A/M H = 600 A/M H = 200 A/M H = 130 A/M
H = 24A/M H = 40 A/M H = 12 A/M H = 2.3A/M
AC-Suseptibilty(arb.units)
Temperature (K)
B
Hình 3.2-6: Hệ số từ hoá động phụ thuộc vào từ trường ở tần số f = 10KHZ
65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 -1.0
-0.9 -0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2
H = 360 A/M H = 600 A/M H = 200 A/M
H = 130 A/M H = 24A/M
H = 40 A/M H = 12 A/M H = 2.3A/M
AC-Suseptibilty(arb.units)
Temperature (K)
B
Hình 3.2-7: Hệ số từ hoá động phụ thuộc vào từ trường ở tần số f = 100KHZ Của mẫu siêu dẫn K2-5
Căn cứ vào họ đặc tính hệ số từ hoá động trên hình 3.2-5,6,7 ta thấy một quy luật chung giống mẫu K3 là khi từ trường càng tăng thì tính siêu dẫn càng giảm. Đồng thời ta thẫy nếu thay đổi các giá trị từ trường như nhau ở các giá trị tần số khác nhau thì tính siêu dẫn sẽ tốt hơn nếu như tần số làm việc cao hơn (xét trong thực nghiệm dải f = 1÷100KHZ). Nhưng ở mẫu K2-5 đường χ’’ suất hiện hai đỉnh hấp phụ, điều đó có thể thấy được sự ảnh hưởng của Li đến tính chất biên hạt và nội hạt.
3.3. So sánh mẫu siêu dẫn K1-3 và K2-5
3.3.1. So sánh các tham số nhiệt độ chuyển pha của hai mẫu siêu dẫn K1-3 và K2-5
Bảng3.3: So sánh các tham số đặc trưng nhiệt độ chuyển pha siêu dẫn mẫu K1-3 và K2-5
TT Mẫu Tconset (K) Tc0 (K) ∆Tc(K) Tc(K)
1 K1-3 113,8 102,7 2,8 106
2 K2-5 114,5 105,4 4,0 110
Qua đây ta thấy khi pha tạp Li thay Cu thì nhiệt độ chuyển pha, nhiệt độ chuyển pha không, nhiệt độ chuyển pha on-set đều tăng lên. Điều đó cho ta thấy được vai ttrò của Li khi thay thế Cu. Tuy nhiên khi đó độ rộng chuyển pha cũng tăng lên điều này gây ảnh hưởng không tốt đến tính siêu dẫn và nó cũng chứng tỏ khi pha Li thì xuất hiện sự đa thành phần trong mẫu.
3.3.2. So sánh giản đồ nhiễu xạ tia-X của mẫu K1-3 và K2-5
20 30 40 50 60 70
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650
h(319)
h(317)
h(315)
(228)
(224)
l(1112)
l(0016)h(220)l(1110)
h(2012)
h(2010)
h(1011)l(0012)h(0014)h(200)
h(119)l(008)
h(117)
h(115)l(107)h(113)
h(119)
intensity (arb.units)
Hình 3.3-1 Ảnh nhiễu xạ tia-X của hai mẫu siêu dẫn K1-3 và K2-5
Căn cứ vào kết vào công thức: F2223%= 2223 ×100
∑
∈∑
i i
k k
I I
và ảnh chụp X-ray ta xác định
được tỉ phần các pha trong mẫu siêu dẫn K1-3 và K2-5 (theo mục 3.1 và 3.2). Từ kết quả đã xác định ta thấy các đỉnh pha Bi-2223 trong mẫu K2-5 cao hơn mẫu K1-3 điều đó khẳng định tỉ phần pha mẫu K2-5 nhiều hơn mẫu K1-3
3.3.3. So sánh hệ số từ hoá động của mẫu K1-3 và K2-5 ở tần số 10KHZ với từ trường khác nhau.
40 50 60 70 80 90 100 110 120
-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2
k2-5
k1-3
H = 600(A/m) H = 600(A/m)
H = 2.3(A/m) H = 2.3(A/m)
AC-Suscepbitility (arb.units)
Temperature (K)
B
Hình3.3-2: So sánh hệ số từ hoá động của mẫu K1-3 và K2-5 khi thay đổi từ trường xoay chiều ở tần số 10KHZ
Từ hình vẽ ta nhận thấy phần hấp phụ χ”
K1-3 suất hiện một đỉnh. Điều đó cho thấy khi pha tạp Li với tỉ phần cao hơn làm cho maaux siêu dẫn suất hiện tính đa thành phần, nó thể hiện ở số đỉnh và độ rộng đỉnh hấp phụ.
Từ đường χ’ ta thấy ở từ trường thấp ta thấy mẫu K1-3 có ∆Tc và TC0 cao hơn mẫu K2-5 , nhưng ở từ trường cao Hac = 600 (A/m) thì TC0 gần như không thay đổi còn vùng biên hạt trong mẫu K2-5 tốt hơn nên vùng làm việc của mẫu K2-5 là rộng hơn mẫu K1-3. Điều này có thể lý giải là do tính xếp chặt hơn của mẫu khi pha 15%Li so với mẫu pha 7,5% Li và các tâm gim từ trong mẫu K2-5 xuất hiện nhiều hơn, lớn hơn.