2.1. Các phương pháp phân tích và xử lý nguyên liệu đầu 2.1.1. Nguyên liệu và hóa chất
- Nhựa epoxy DER 331 của hãng Dow Chemical (Mỹ) - Chất đóng rắn amin DETA của Trung Quốc.
- Phụ gia tro bay của nhà máy nhiệt điện Phả Lại.
- Chất trợ liên kết Silan: Silquest A1100, Silquest A186 của hãng Momentive (Mỹ); Dynasilan Glymo của Evonik (Đức).
2.1.2. Phương pháp xác định thành phần hóa học của tro bay
Thành phần hóa học của tro bay trước và sau xử lý được xác định bằng phổ huỳnh quang tia X (XRF) trên thiết bị VietSpace 5006-HQ02 tại Viện Khoa học Vật liệu.
2.1.3. Phương pháp xác định phân bố kích thước của tro bay
Kích thước hạt tro bay và giản đồ phân bố kích thước được xác định trên máy phân tích kích thước hạt (Particle Size Analyzer) Horiba LA-300- Hoa Kỳ tại Viện nghiên cứu sành sứ thủy tinh công nghiệp.
2.1.4. Phương pháp phân tích nhiệt TGA
Đo phân tích nhiệt TGA trên thiết bị DTG-60H trong môi trường Ar từ nhiệt độ phòng đến 8000C tại Khoa Hóa - Lý trường ĐHSP Hà Nội.
2.1.5. Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại IR
Phổ hồng ngoại IR của các mẫu được chụp trên máy Spectrum GX, độ phân giải 0,3 cm-1, dải phổ 370 cm-1 đến 10.000 cm-1 tại Bộ môn Hóa Dầu – ĐH Bách Khoa Hà Nội.
2.1.6. Khảo sát cấu trúc hình thái vật liệu
Việc khảo sát cấu trúc hình thái bề mặt của tro bay cũng như của vật liệu PC qua ảnh SEM được thực hiện bằng kính hiển vi điện tử quét JSM – 6490 (JEOL – Nhật Bản) tại Trung tâm đánh giá hư hỏng của Viện Khoa học Vật liệu với điện thế tăng tốc 20kV.
Khoa học và kỹ thuật vật liệu Nguyễn Thị Thanh Nhàn 37 2.1.7. Phương pháp xử lý tro bay với silan
Cân một lượng chính xác silan rồi cho vào etanol theo tỷ lệ silan/etanol = 2g/100ml. Khuấy trộn đều hỗn hợp, để ổn định trong 15 phút. Tiếp theo, cân chính xác tro bay đã sấy khô rồi cho vào dung dịch silan – etanol trên với khối lượng silan chiếm 2% khối lượng tro bay. Khuấy trộn hỗn hợp trong 30 phút, để ổn định khoảng 1 ngày.
Hỗn hợp thu được mang đi sấy khô ở 1000C trong 12 giờ.
2.2. Các phương pháp xác định độ bền cơ học của vât liệu PC 2.2.1. Phương pháp xác định độ bền nén
Độ bền nén của vật liệu được xác định theo tiêu chuẩn ISO 180 – 1993, trên máy INSTRON 5582 – 100 KN (Hoa Kỳ), tốc độ nén 2mm/phút.
Mẫu đo độ bền nén có dạng khối chữ nhật với kích thước 10 x10 x15 mm Độ bền nén của mẫu được tính theo công thức:
Trong đó :
ỏn - Độ bền giới hạn khi nén, Kg/cm2 Pn - Tải trọng phá hủy mẫu, Kg F - Diện tích thiết diện ngang, cm2 Yêu cầu:
- Bề mặt mẫu phải bằng phẳng, trơn nhẵn, không bị phồng rộp.
- Số lượng mẫu cho một kết quả thử là 3- 5.
- Độ chính xác kích thước mẫu 0,05 mm.
- Nén theo chiều dọc nếu là sợi.
- Vận tốc nén 2 mm/phút.
2.2.2. Phương pháp xác định độ bền uốn
Độ bền uốn của vật liệu được xác định theo tiêu chuẩn ISO 178-1993 trên máy INTRON 5582 của Mỹ. Tốc độ uốn 2mm/phút.
Khoa học và kỹ thuật vật liệu Nguyễn Thị Thanh Nhàn 38 Mẫu đo độ bền uốn có dạng khối thanh với kích thước: 100 x 15 x 4 mm
4mm
100 mm
Độ bền uốn được xác định theo công thức :
Trong đó:
F : Lực tác dụng lên mẫu, N
l : Khoảng cách giữa 2 gối đỡ, mm b : Chiều rộng của mẫu, mm
h : Chiều dày của mẫu, mm Yêu cầu:
- Bề mặt mẫu phải bằng phẳng, trơn nhẵn, không phồng rộp.
- Số lượng mẫu cho một kết quả thử: 3 - 5
- Tải trọng đặt ở điểm giữa của khoảng cách giữa 2 gối đỡ và trùng với điểm giữa của mẫu.
- Vận tốc uốn 2mm/phút
2.2.3. Phương pháp xác định độ bền kéo
Độ bền kéo được xác định theo tiêu chuẩn ISO 527-1993, trên máy INSTRON 5582 -100 KN của Mỹ.
Tốc độ kéo 5mm/phút ở nhiệt độ 25oC, độ ẩm 75%
Mẫu có hình dạng mái trèo, kích thước được gia công theo tiêu chuẩn.
15 mm
Khoa học và kỹ thuật vật liệu Nguyễn Thị Thanh Nhàn 39 60 mm
20mm
4 mm
150 mm Độ bền kéo đứt được xác định theo công thức sau:
Trong đó:
F : Lực tác dụng , N
A: Tiết diện ngang của mẫu, mm2 Yêu cầu:
- Các mẫu phải có bề mặt nhẵn, bằng phẳng, không rỗ hay rộp.
- Số lượng mẫu cho 1 kết quả thử: 3 - 5.
- Chế độ gia công mẫu phải ở cùng điều kiện tiêu chuẩn.
10 mm
Khoa học và kỹ thuật vật liệu Nguyễn Thị Thanh Nhàn 40 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN