2.3. Nghiên cứu và khảo sát tính chất của các vật liệu
2.3.2. Phương pháp khảo sát tính chất nhạy khí của vật liệu
Phủ màng vật liệu
Để nghiên cứu đặc trưng nhạy khí của vật liệu sau khí chế tạo, vật liệu dạng bột được phân tán trong C2H5OH và được nhỏ phủ lên trên bề mặt điện cực răng lược.
Trong nghiên cứu này điện cực làm bằng vật liệu Pt với kích thước khe răng lược ~ 30 àm trờn đế SiO2/Si và được chế tạo bằng phương phỏp phỳn xạ kết hợp với cụng nghệ vi điện tử. Các điện cực sau khi phủ vật liệu được ủ ở 600oC trong thời gian 2 tiếng để ổn định cấu trúc trước khi tiến hành đo đạc với các khí LPG, C2H5OH.
Để tạo màng vật liệu Fe2O3 và vật liệu pha tạp trên hệ điện cực răng lược Pt với kớch thước khe răng lược cỡ 30àm, gel chứa cỏc hạt vật liệu được phõn tỏn trong nước và được phủ lên điện cực bằng phương pháp quay phủ (Hình 20) với tốc độ quay 1000 vòng/phút trong khoảng 2 phút.
Phương pháp quay phủ giúp chúng ta thu được một lớp màng khá đồng đều trên bề mặt điện cực tuy nhiên lớp màng này có độ bám dính không cao. Để nâng cao được độ bám dính của màng trên điện cực, cần chú ý làm sạch điện cực bằng aceton trước khi quay phủ đồng thời nâng tốc độ quay một cách từ từ để các hạt vật liệu không văng khỏi điện cực. Mẫu màng sau khi tạo ra được sấy khô ở 140oC trong thời gian 24 giờ, sau đó ủ nhiệt ở 600oC trong thời gian 1giờ.
Hình 20. Phương pháp quay phủ.
Cơ chế nhạy khí của vật liệu Fe2O3 được chỉ ra trên hình vẽ và được mô tả như trên hình 21. Do hiện tượng xảy ra ở bề mặt các hạt vật liệu, các phân tử khí ôxy hấp phụ trên bề mặt và tạo ra các ion ôxy phân bố quanh biên. Các ôxy này tạo ra vùng nghèo hạt tải quanh bề mặt hạt, sinh ra rào thế cản sự chuyển động điện của các hạt tải.
Hình 21. Mô hình giải thích cơ chế nhạy khí.
Ở nhiệt độ 200oC- 400oC thì các ion ôxy đóng vai trò như một cái bẫy. Khi có khí thử (khí khử) đi tới bề mặt của lớp vật liệu nhạy khí sẽ xảy ra phản ứng tương tác với các ion ôxy trên bề mặt vật liệu và giải phóng ra các điện tử tự do, đồng thời ôxy hấp phụ cũng được giải phóng và làm giảm hàng rào thế năng của lớp vật liệu phủ. Do đó tính dẫn của vật liệu sẽ tăng lên. Do đó nếu phép đo của ta là đo điện trở thì điện trở của mẫu đo được lúc đó sẽ giảm khi có khí khử.
2.3.2.2. Khảo sát đặc trưng nhạy khí của các vật liệu
Điện cực răng lược có hai loại được sử dụng khá nhiều là: loại có tích hợp sẵn lò nung nhiệt và không có lò nung. Hiện nay trên thị trường, loại điện cực răng lược có tích hợp sẵn lò nung được sử dụng rộng rãi do có thể tiết kiệm được diện tích nên có thể thu nhỏ kích thước cảm biến. Vật liệu sau khi phủ lên điện cực được đưa vào khảo sát tính chất nhạy khí.
Vật liệu nhạy khí
Hệ đo đặc trưng nhạy khí bao gồm một chuông thuỷ tinh với thể tích 20 lít đặt trên một đế. Đế này thường làm bằng kim loại và được thiết kế có một đường cấp khí vào và một đường thoát khí ra. Trong chuông có một tấm kim loại bằng gang có đặt dây sợi đốt đóng vai trò làm lò nhiệt. Nhiệt độ lò vi nhiệt được điều khiển bằng một bộ điều khiển nhiệt độ. Điện cực sau khi phủ được đặt lên trên lò vi nhiệt, tín hiệu được lấy ra ở hai đầu điện cực nhờ hai đầu kim phủ vàng để tăng độ tiếp xúc.
Hai dây tín hiệu từ cảm biến được ghép nối tiếp với biến trở và nguồn một chiều.
Điện áp được lấy ra từ biến trở qua thiết bị đo Keithley được ghi vào máy tính nhờ chương trình chạy trên nền Labview.
Hình 22. Sơ đồ hệ đo đặc trưng nhạy khí của cảm biến.
Sơ đồ mạch đo rất đơn giản bao gồm một điện trở so sánh mắc nối tiếp với cảm biến cần đo, và được nối với một nguồn nuôi một chiều 5 vôn như hình 23. Điện áp ra được lấy từ hai chân của điện trở so sánh đưa vào hệ Keithly.
Ura
Cảm biến
Điện trở so sánh 5V
Hình 23. Sơ đồ mạch đo.
Các bước khảo sát bao gồm:
Khảo sát theo nồng độ : Khảo sát giá trị điện trở mẫu theo % nồng độ khí thử, từ đó suy ra sự phụ thuộc độ nhạy theo nồng độ khí. Đây là bước quan trọng trong việc sử dụng các đường đo đưa vào hàm chuẩn, lập trình cho chip trong mạch đo thực tế.
Khảo sát theo nhiệt độ: Khảo sát theo nồng độ tại từng điểm nhiệt độ cố định, thông thường trong dải từ 200 - 400oC. Bước khảo sát này để tìm ra nhiệt độ tối ưu cho vật liệu. Tại nhiệt độ đó mẫu đạt ổn định và có độ nhạy cao nhất, từ đó thiết kế và sử dụng hợp lý lò vi nhiệt của cảm biến.
Bảng 3: Thống kê khảo sát tính chất nhạy khí của vật liệu.
Vật liệu Khí đo Nồng độ Dải nhiệt độ
Fe2O3 pha tạp CuO
Hơi cồn 500 ppm
1000 ppm 1500 ppm 2000 ppm 2500 ppm
270oC 300oC 330oC 350oC 370oC
Hơi cồn 500 ppm
1000 ppm 2000 ppm 3000 ppm 5000 ppm Fe2O3 tổ hợp
WO3
LPG 2000 ppm
220oC 250oC 300oC 330oC 350oC 370oC
3250 ppm 5000 ppm 7500 ppm 10000 ppm (1%)
400oC
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN