CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ CHÈ
II. Các phương pháp trích ly
II.1.Các phương pháp trích ly rắn – lỏng
Một số phương pháp trích ly rắn – lỏng được sử dụng hiện nay để trích ly các hợp chất có nguồn gốc từ thực vật
II.2. Phương pháp trích ly có khuấy trộn và gia nhiệt
Hỗn hợp nguyên liệu rắn và dung môi cùng được cho vào thiết bị trích ly. N guyên liệ u rắn được nghiền nhỏ đến một kích thước nhất định, với mục đích làm tăng bề mặttiếp xúc pha, làm giảm đoạn đườngkhuếchtán bên trong dẫn đếngiảm đángkểthờigian trích ly và tănghiệusuấtquá trình.
Quá trình gia nhiệt có thể trực tiếp hoặc gián tiếp. Để tăng quá trình tiếp xúc pha giữa dung môi và nguyên liệu người ta sửdụngthiếtbị trích ly có cánh khuấy.
Ưu điểm của phương pháp:
+ Thiếtbịcấutạo đơn giản,dễvậnhành và khá rẻtiền.
+ Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản, thiết bị gọn nhỏ, dễ chế tạo.Có thể điềuchỉnhnhiệt độ nhưmong muốn đểtận thu sảnphẩm.
Nhược điểm của phương pháp:
+ Sảnphẩm trích ly (dịchchiết)chứa nhiều tạpchất.
+ Thờigian trích ly thường kéo dài.
II.3. Phương pháp trích ly lỏng cao áp (PLE)
Là phương pháp kết hợp nhiệt độ cao (50 – 2000C) và áp suất (100 – 140atm) với các dung môi lỏng (không đạt điểm tới hạn) để tiến hành trích ly nhanh. Nhiệt độcao làm chođộ hòa tan và tốc độ khuếch tán các cơ chất trong nguyên liệu tăng cao, trong khi đó áp suất cao giữ cho dung môi dưới điểm sôi tạo điều kiện cho dung môi xâm nhập vào cơ chất nguyên liệu dễ dànghơn.
Kỹ thuật này có những tên gọi khác nhau, như trích ly dung môi tăng tốc (ASE), trích ly lỏng cao áp (PLE), và trích ly dung môi cao áp (PSE).
Phương pháp này được sử dụng trong nhiều trường hợptrích ly isoflavone từ đậunành, thực phẩm từ đậunành và các nguyên liệukhác (sắndây,…).
Ưu điểm của phương pháp:
+ Nhiệt độ trích ly cao làm tăng độ hòa tan, tăng tốc độ khuếch tán các hợp chất trong nguyên liệu ra dung môi.
+ Áp suất cao cho phép dung môi duy trìở trạng thái lỏng.
Nhược điểm của phương pháp: Nhiệt độ cao hơn so các phương pháp thông thường khác khác làm giảm phẩm chất hoặc làm biến đổi chất lượng của dịch triết trong quá trình trích ly.
II.4. Phương pháp trích ly bằng Soxhlet
Phương pháp này còn có tên là phương pháp chiết ngâm. Nguyên liệu sau khi qua xử lý, được nghiền nhỏ tới kích thước thích hợp, được cho tiếp xúc với dung môi. Thông thường dung môi được sử dụng là nước, ethanol…Sau một thời gian nhất định, tiến hành lọc, thu lấy dịch trích ly.
Phương pháp này có thể tiến hành ở nhiệt độ thường hoặc nhiệt độ cao, tiến hành với toàn bộ dung môi hoặc trích ly nhiều lần với từng phân đoạn dung môi.
Phương pháp này rất đơn giản, nhưng lại có nhược điểm là thời gian trích ly quá dài hiệu quả trích ly rất thấp, ảnh hưởng tới chất lượng chất chiết.
Hình 4- Thiết bị trích lySoxhlet
II.5. Phương pháp trích ly có hỗ trợ vi sóng
Sự khác biệt giữa phương pháp trích ly bằng gia nhiệt thông thường và trích ly có hỗ trợvi sóng:
+ Trích ly bằng phương pháp gia nhiệt thông thường, nhiệt độ được truyền từ bên ngoài qua thành bình chứa vào dung môi.
+ Trích ly có hỗ trợ vi sóng, nhiệt độ được truyền từ trong dung môi ra, vi sóng tác động trực tiếp lên các phân tử phân cực một cách đồng đều với tốc độ cao. Hiện tượng này làm tăng tốc quá trình khuếch tán của chất cần trích ly vào dung môi, gia tăng đột ngột áp suất giúp phá vỡ cấu trúc tế bào, giải phóng vật chất vào dung môi.
Ưu điểm của phương pháp:
+ Thời gian trích ly ngắn + Hiệu quả trích ly cao
+ Sản phẩm tríchly có chất lượng tốt
II.6. Phương pháp trích ly bằng CO2 siêu tới hạn
Trích ly chất lỏngsiêu tớihạn là quy trình tách mộthợpchất (chất chiết)từ những hợpchấtkhác (chất banđầu) dùng những chất lỏng siêu tới hạn như một dung môi tách. Chất lỏng siêu tới hạn là chất có nhiệt độ và áp suất trên điểm nhiệt độtới hạn củanó. Tác nhân chiếtthường được dùng phổbiến nhất là CO2, bởi chi phí và độc tính của nó thấp và dễ dàng đạt được thông số tới hạn là 31,10C/74,8 atm. Mặt khác, CO2 là chất vô cực có thể hòa tan các chất vô cực và hòa tan các hợpchất có cực ở mức độ vừa phải. Sự thêm vào củachất hỗ trợ có cực ( ví dụ như MeOH) đểCO2 siêu tới hạn (SC– CO2) là cáchđơn giản và hiệu quảnhất đểlàm thayđổi tínhcó cực của CO2 dựa trên các chấtlỏng đểlàm tăngsựhòa tan của các chấtcầnphân tích.
Trạng thái CO2 siêu tới hạn là trạng thái CO2 ở dạng trung gian giữa thể khí và thể lỏng, tại đó tỷ trọng của pha lỏng và pha khí bằng nhau, ranh giới phân biệt giữa hai pha biến mất.Khi đó nó vừa mang tính chất của chất khí (dễ khuyếch tán vào chất rắn) vừa mang tính chấtcủachất lỏng.Nhờ đặctính này có thểdùngđể hoà tan các chấthữucơrất hiệu quả. Nó thường được dùngđể thay thế các dung môi hữu cơ để chiết các hợp chất hữucơ. Sau khi chiết cần giảm áp suấtchất lỏnglà thu hồi đượcphầndịchchiếthoàn toàn tinh khiết.
Ưu điểm của phương pháp:
+ Hiệusuấttrích ly rấtlớn.
+ Thu hồi được dung môi.
+Độtinh khiếtcao + Thờigian trích ly ngắn.
+ CO2 khôngđộc, đượcchấpnhậntrong thực phẩmvà dượcphẩm.
+ CO2 không cháy nổ,rẻ, không mùi, không màu.
+ Dễ c hỉ n h nhiệt độ, áp suất để trích ly những thành phần khác nhau.
Nhược điểm:
+ Chi phí rất đắttiền.
+ Thiết bị khá phức tạp, vì làm việc ở áp suất cao nên cần phải thao tác đúng kỹthuậtkhi vậnhànhđểtránh xảy ra sựcố
II.7. Phương pháp trích ly có hỗ trợ sóng siêu âm
Bản chấtsóng siêu âm là sóng cơ học hình thành do sự lan truyền dao động của các phần tửtrong không gian có tần số lớn hơn giới hạn trên ngưỡng nghe của con người (16-20kHz). Sóng siêu âm có bản chất là sóng dọc hay sóng nén, nghĩa là trong trường siêu
âm các phần tử dao động theo phương cùng với phương truyền của sóng.
Sóng siêu âm được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau. Trong ngành hóa học, sóng siêu âm được nghiên cứu nhiều trong quá trình tổng hợp các chất hữu cơ, trích ly tinh dầu, trích ly các hợp chất từ thiên nhiên, phá hủy mẫu trong phân tích, phân hủy các chất độc hại trong xử lý môi trường…
Quá trình trích ly rắn- lỏng có hỗ trợ của sóng siêu âm thực chất là quá trình trích ly pha rắn ở trạng thái tĩnh. Song dưới tác
dụng của sóng siêu âm, gây ra các hiện tượng gió âm, hiện tượng sinh lỗ hổng trong dung dịch, làm giãn nở thành tế bào, tạo sự khuấy trộn mạnh mẽ trong dung dịch.
Sử dụng sóng siêu âm trong quá trình trích ly không những rút ngắn được thời gian trích ly mà còn giảm chi phí. Đồng thời sóng siêu âm còn hỗ trợ cho việc làm sạch nguyên liệu ban đầu và công đoạn kết tinh.
→ Nhận xét: Qua phân tích ưu nhược điểm ở trên, chúng tôi đã thống nhất
chọn phương pháp trích ly có hỗ trợ của sóng siêu âm để tiến hành nghiên cứu đối với luân văn này.
Hình 5–Bểtrích ly siêu âm