Chuông 2: NGUYÊN LIỆU, THIẾT BỊ, NỘI DUNG
3.4. Địith hrớng Cu trong cây mât nhân bầng phiroTig pháp đường
3.4, Ị, Xử H mẫu dược liệu
28
3.4.2. Kỹ thuật vô cơ hỏa
3.4.2. ỉ. Khao sát tỷ ịệ ùcid dùng vô cơ lìỏư mâu
Tiến hành khảo sát trên mẫu lá: cân chỉnh xác khoảng 0,25g mẫu đem khảo sát ở các tv lệ acid HNO3 : IICIO4 khác nhau ta thu được kết quả nlur sau:
Từ bảng trên chúng tỏi thấy dùng tỷ lộ acid HNO3 : HCIO4 = 10 : 1 là tối ưu nhất, Do vậy chúng tôi sẽ dùng tỷ lộ này đế vô cơ hóa mẫu trong suốt quá trình tiến hành làm thực nghiệm.
3.4.2.2. Quy trình vô co hóa mâu
Cân chính xác khoảng 0,25g mẫu vào trong cốc có mỏ, thêm lOmL HNO3 6 5 % , để yên khoảng 30 phút cho bọt sủi giảm đi. Sau dỏ đem dun trên bếp điện cách cát đến khi trong cốc cỏn khoảng 1“ 2mL thỉ cho thêm vào ImL HCIO4
29
thêm vào cắn ẩm 2,5mL dung địch acid HNO3 10% để hòa tan cắn ẩm. Lọc qua giấy lọc vào hình định mức 25mL, tráng cốc nhiều lẩn bằng nước cất 2 lần vảo cho đến vạch và đem đi đo trôn mảy cực phố VA 757 Computrace.
3,4,3, Kết (Ịuủ định tượng Cu trong cây mật nhân thơo phương pháp đường ch uẩn. Độ lặp ỉại của phép đo trên mưu thực
Tiến hành vô cơ hỏa ba mẫu rễ, thân, lá của cây mật nhân. Mỗi mẫu được làm lặp lại 5 lần, đo trên máy cực phổ VA 757 Computrace, kết quả thu được
Ta có:
30
e rm 9
Ta cố:
Độ lệch chuẩn tương đổi: RSD% = 1,89%
Như vậy, phương pháp cỏ 'độ lặp lại íôt.
31
Biìng 6: Kết quả định lượng mẫu lá (độ ẩm 4,3%)
TT Lượng cân m (g)
Nồng độ Cu đo được
Nồng độ Cu thực trong mau
Nồng độ Cu chuẩn thêm vào
Độ thu
Ta có:
Độ lệch chuẩn tương đổi: RSD% = ỉ,40%
Nhu vây, phương pháp có đô lâp lai tôt.
3.4.4. Khảo sát đô đủng (dỏ thu hồi) hằngphicơitgpháp thêm
ĐỂ tính độ thu hồi của phương pháp vô cơ hóa, tiến hành song song theo mục 3.4.2 (bảng 4) hai loạt thực nghiệm như sau:
32
Tiến hành xác định nồng độ đồng của các dung dịch trẽn máy cực phổ VA 757 Computrace với các thông sổ đã chọn. Từ đó tính toán lượng đồng thu hồi được. Ket quả đirạc trình bảy trong bảng 5:
Két quả trong bảng trên cho thấy khả năng thu hồi của mẫu là tương đối 33
3.5, Bàn luận
3.5. /. về phương pháp phân tích:
Trong khóa luận này, chủng tôi đã tiên hành khảo sát và xây dựne được quy trình định lượng Cư trong cây mật nhân với các nội dune cụ thể như sau:
- Xử lý mẫu: Đe xử lý mẫu thì cỏ nhiều phương pháp như chứng tôi đã nêu ở trên,, Trong đó phượng pháp vô cơ hỏa trong lò vi sóng là tối ưu nhất, Tuy nhiên do điều kiện trang thiết bị không cho phép nên chúng tôi không thể tiến hành xử lý mẫu theo phương pháp này đưcrc. Trong hai phương pháp vô cơ hỏa khô và phương pháp vô cơ hóa ướt thì phương pháp vô CO’ hóa ướt có nhiều ưu điểm hơn như: thời gian vô cơ hóa nhanh hơn, ít gây mất mẫu hơn.... Do vậy chúng tồi đã tiến hành vô cơ hóa mẫu theo phương pháp vô CƯ hóa ướt Ket quả khảo sát thu được tỷ lệ vô cơ hóa mẫu dược liệu : acid HNOỊ : acid HC!Oj là 0,25g : lOmL : lmL là tối ưu nhất. Độ thu hồi của phương pháp là khá cao (93,08%) cho thấy quá trình vô cơ hỏa gây mất mẫu khônư nhiều.
- Phương pháp định lượng: Đe xác định hầm lượng Cu có thể sử dụng phương pháp đưởng chuẩn hoặc phương pháp thêm chuẩn. Tuy nhiên, do đề tải của chúng tôi ỉà xác định hàm 1 irọTiẼT của cùne một nauyẽn tố trong nhiều mẫu.
Do vậy, chúng tôi tiến hành theo phương pháp đường chuẩn se nhanh hơn và tict kiệm chất chuẩn hơn.
3.5.2. về kểt quả định ttrưng
34
KỂT LUẬN VÀ Kỉ ẺN NGHỊ
Từ quá trình nghiên cứu và làm thực nghĩộm, chúng tôi đà thu được một số kết quả như sau:
1. Đâ hoàn thành tông quan về nguyên tố Cu: tính chất lý hóa, vai trò sinh học và một số phương pháp định lượng.
2. Xây dựng được quy trình định lượng Cu trong mật nhân:
- Vô cơ hỏa mẫu băng phương pháp vô cơ hỏa ướt.
- Định lượng Cu băng phương pháp cực phổ xung vi phân.
- Tính hàm lượng Cu theo phương pháp đường chuẩn.
3. Định lượng được Cu trong cây mật nhân bao gồm cả 3 bộ phận là rễ,
thân, lá với hàm lượng: rễ : 3,077 ± 0,059 (pg/g)
thân : 3,010 ± 0,066(|ig/g)
35
nghiệm được phấm, thực phẩm, mỹ phẳm vả nhiều mục đích nghiên cứu khác nữa.
- Tiếp tục nghiên cửu hoàn thiện phương pháp cực phổ xung vi phân để định lượng Cu trong dược liệu.
36
TÀI LIÊU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Lê Thanh Bình (2007), Nghiên cừu đặc điểm thục vặt và thành phần hóa học của cây bá bệnh, Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ đại học, Trường Đại học Dược Hả Nội, Hả Nội, tr.2-8.
2. Nguyễn Thị Bình (2009), Xác định hàm lượng đồng, kẽm trong mật sô mau nước làng nghề bằng phương pháp AAS, Khỏa luận tốt nghiệp dược sĩ đại học, Trường Đại học Dược Hà Nội, Hà Nội, tr. 7-1 L
3. Phùng Ngọc Bộ, Dr. Pacaud (í 999), Vì tam in và nguyên tồ vỉ lượng với đời sống con người\ Nhà xuất bản Y học, Hà Nội, tr. 94-101.
4. Bộ V tế (2008), Hỏa phân tích, tập 2. Nhà xuất bán y học, Hà Nội,
5. Bộ y tế (2007), Hỏa phân tích, tập 2,Nhà xuất bản y học, Hà Nội.
6. Bộ y tế (2005), Kiếm nghiệm dược phẩm, Nhà xuất bản y học, Hà Nội, tL\ 68- 111.
37
11.Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phố nguyên từ, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
12.Phan Tiến Lực (2004), Thử nghiệm định lượng selen trong Nắm men bàng phương pháp cực pho, Khỏa luận tốt nghiệp dược sĩ đại học, Trường Đại học Dược Hà Nội, Hà Nội, tr. 8-14.
13.Phạm Thị Hằng Nga (2009), Xác định hờm lượng đồng và sắt trong các che phẩm vitamìn c, Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ đại học, Trường Đại học Dược Hà Nội, Hà Nội, tr. 12-14.
14.Nguyễn Bích Ngân, Nguyễn Thị Việt Hương, Từ Vọng Nghi (2007), Xác định hòm lượng vi tam in BỊ, BJ, R0 bằng phương pháp cực phổ xung vi phân, Tạp chí phân tích hòa, lý và sinh học, số 3/2007, tập 12, tr. 44-47.
15.Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vó cơ, tập 3, Nhà xuất bản giáo dục, Hà Nội, tr. 226-230.
16.Hoàng Thị Tuyết Nhung (2000), Nghiên cửu xây dựng phương pháp định ticọmg một sổ nguyên tô độc (chì, đong) trong tam thắt bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tu\ Công trinh tốt nghiệp thạc sĩ dược học, Trường Dại học Dược Hà Nội, Hà Nội, tr. 5-20.
38
20, Lương Thúy Quỳnh (1996), Nghiên cửu hàm lượng Cu và Zn trong huyết thanh người có tuổi ở Việt Nam, Luận án PTS khoa học y dược, Trường Đại học Dược Mà Nội, tr.23-25.
2L Hoàn" Phú Tiến (2009), Định lượng seỉen trong tỏi bằng phương pháp quang pho hấp thụ nguyên tứ- AAS, Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ đai học, Trường Đại học Dược Hà Nội, Hả Nội, tr. 12-13.
22.Trường Dai học Ọuôc gia Hà Nội, Khoa liỏa học, Bộ môn Hóa phân tích (2004), Giáo trình những vân đê cơ sở của các kỹ thuật xử tý mâu phán tích.
Phần ỉ: Những vc/n để cơ sở lý thuyết, tr. 24-56.
23.Trần Anh Tuấn, Trần Thu Hương, Trần Hồng Quang, Nguyễn Tiến Hùng, Phan Văn Kiệm, Cháu Văn Minh (2007), Nghiên cứu thành phần hóa học câv hách bệnh (Eurycoma ìongifoỉiữ Jơck), Tạp chí Dược học sọ 348 năm 47, tháng 10/2007, tr. 12-16.
24.Viện Dược liệu (2004), Cây thuốc và động vật lầm thuểc ở Việt Nam- tập /, Nhả xuất bản khoa học vả kỹ thuật, Hà Nội, tr. 116-118.
TiÉng Ành
25.G. Guibaud, N. Tixier, A. Bouịu, M. Baudu (2004), Ưser of a poỉarographic
39
27.Z.R.Komy (2005), Detenninaỉion of Zinc, Cadimium, Lead and Copper ỉn Kakade, Anỉse, Cumin, Caraway Black Pepper Extracts Using Differentiaỉ Puỉse Anodic Strippỉng Voỉtammetry with Hanging Mercuty Drop Electrode, American Joumal of Applied Sciences 2, pp. 961-968.
28.Metrohm (2002), Voltammctry- ií \s never heen so sỉmpỉe.
40
41
'200m
lỉ ỉVk u (VI
42
II (Vỉ
43
PHỤ LỤC 2
• é
44
IHVỈ
ư ị\ỉ) u |V>
45
46
PHỤ LỤC 3
* é
47