Nếu trong phòng thí nghiệm không có dụng cụ bằng thạch anh thì ta phải sử dụng các cách sau.
1. Sử dụng dụng cụ không phải là thuỷ tinh nh nhựa mà không có Bo 2. Dùng phơng pháp mẫu không .
Tức là xác định hàm lợng của Bo có trong thuỷ tinh.
Cách tiến hành nh trên nhng khác ở chỗ là ta không pha B vào mà chỉ có B từ trong thuỷ tinh đi ra mà thôi. Sau khi đo ta sẽ xác định đợc hàm lợng B có trong thuỷ tinh.Và ta sử dụng dụng cụ này để xác định bo ( B). Giả sử hàm lợng B xác định đợc ở trong thuỷ tinh là x thì bây giờ trong đờng chuẩn ta xây dựng cho (x+y), với y là hàm lợng cần xác định còn x là hàm lợng của B có trong thuỷ tinh.
Hay thực ra đây là phơng pháp thêm. Có nghĩa là hàm lợng B đo đợc trong thuỷ tinh là x ứng với mật độ quang lầ A. Và hàm lợng B có trong dụng cụ phân tích là (x+y ) ứng với mật độ quang là B. Từ đó ta sẽ tìm đ- ợc hàm lợng B có mặt trong thuỷ tinh .
III.Các yếu tố ảnh hơng đến việc phân tích:
Các ion cản trở thờng gặp là:NO3-, Pb, Zn, Cu
Để loại bỏ ion NO3-, Ta loại bỏ nó bằng hai phơng pháp sau:
Phơng pháp 1:Đông tụ cùng với các hợp chất của sắt và vôi rồi lọc.
Phơng pháp này cho phép loại bỏ 90% lợng nitơrat.
Phơng pháp 2:Dùng nhựa trao đổi ion . Các loại nhạ anionit nh Amberlite
IRA 410, Nalcite HCR, Amberlite IR-120... thờng đợc sử dụng với hiệu quả tốt. Giới hạn tách loại có thể đến 1ppm.
Tách chì và kẽm: Ta dùng phơng pháp chiết với thuốc thử đithizon trong môi trờng trung tính hoặc môi trờng kiềm yếu. Đithizon tạo với ion Pb2+thành hợp chất Pb đithiozonat. Bỏ vào phểu brom sau đó lắc và chiÕt.
Đo màu trên máy so màu ở bớc sóng λ =540nm
Sau đây là kết quả thực nghiệm:
TT V(ml) Ci(à g/ml) Di CiDi Ci2
1 10 0.05 0.046 0.0023 2.5. 10-3
2 10 0.1 0.064 0.0064 10. 10-3
3 10 0.2 0.101 0.0202 40. 10-3
4 10 0.4 0.173 0.0692 160. 10-3
5 10 0.6 0.246 0.1476 360. 10-3
6 10 0.8 0.319 0.2552 640. 10-3
7 10 1.0 0.391 0.3910 1000. 10-3
8 10 Cx 0.086
Σ=3.15 Σ=1.34 Σ=0.8919 Σ=2.2125
2 ( )2
2. . .
∑ ∑ ∑ ∑
∑ ∑
−
= −
i i
i i i i
i
C C
n
C D C D
a C
.∑ ∑ 2 ∑ ∑ ( ∑ . )2
−
= −
i i
i i i
i
C C
n
C D D
C b n
Thay sè ta cã:
3633 . 15 0
, 3 2125 , 2 . 7
34 , 01 . 15 , 3 8919 , 0 . 7
0279 . 15 0
. 3 125 , 2 . 7
15 , 3 . 8919 , 0 34 , 1 . 2125 , 2
2 2
− =
= −
− =
= − b a
Vậy phơng trình đờng chuẩn là: D = 0.3633C+0.0279 (1) Ta cã: S2Di= ( )
2
2 ) 1 (
−
∑ − n
Di Ditn
S2a= 2 ( )2
2 .
∑ ∑ ∑
− Ci Ci
n
Ci S Di
S2b= 2 ( )2
2 .
∑Ci − ∑Ci
n
n S Di
εa =tp,k.Sa víi k = n-2 εb = tp,k.Sb
Phơng ttrình đờng chuẩn đầy đủ là: D = (a+ εa ) + (b+ εb )C (2) Để tính ε ta lập bảng sau:
Ci (à g/ml) Di (tn) Di(1) Di (tn)- Di (1) (Di(tn)- Di(1))2 x10-8
0.05 0.046 0.0461 -0.0001 1
0.1 0.064 0.0642 -0.0002 4
0.2 0.101 0.1005 0.0005 25
0.4 0.173 0.1733 0.0003 9
0.6 0.246 0.2459 0.0001 1
0.8 0.319 0.3186 0.0004 16
1.0 0.391 0.3913 -0.0003 9
Σ=65.10-8 Ta cã : Σ(Ditn-Di(1))2 = 65.10-8
S2Di= ( )
2
2 ) 1 (
−
∑ − n
Di
Ditn = 8 1,3.10 7 2
7 10 .
65 − = −
−
S2a= 2 ( )2
2 .
∑ ∑ ∑
− Ci Ci
n
Ci S Di
= 7 7,3.10 8
565 , 5
15 , 3 . 10 . 3 ,
1 − = −
Sa=2,71.10-4
S2b= 2 ( )2
2 .
∑Ci − ∑Ci
n
n S Di
= 7 1,63.10 7
565 , 5
7 . 10 . 3 ,
1 − = −
Sb=4,04.10-4
εa =tp,k.Sa =to.95,5.Sa víi to.95,5=2.571 εb = tp,k.Sb =to.95,5.Sb
Thay sè ta cã :εa =tp,k.Sa =to.95,5.Sa=2,571.2,71.10-4=0.0006 εb = tp,k.Sb =to.95,5.Sb =2,571.4,04.01-4=0.0010 Thay các giá trị này vào phơng trình đờng chuẩn đầy đủ ta có:
D = (0.3633 + 0.0006)C + (0.0279 +0.001) D = 0.3636C + 0.0289 (3)
D Di = 0.3636Ci + 0.0289 (3)
C(à g/ml)
• Tiến hành trên mẫu giả:
Nguyên tắc của nó nh sau:
Lấy hàm lợng B thật chính xác, nằm trong khoảng từ 0.05 – 1.0à g/ml.
Sau đó chế hóa cùng điều kiện nh trong đờng chuẩn, rồi đo mật độ quang.
Giả sử mật độ quang đo đợc là D1. Sau đó lấy nồng độ này thay vào ph-
ơng trình đờng chuẩn ta sẽ tìm đợc mật độ quang là D2. Chúng ta thực hiện ba lần đo :
Trong thực tế chúng tôi đã chọn mẫu giã có hàm lợng B là 0.3 và cùng chế hóa trong cùng điều kiện nh trong đờng chuẩn và mật độ quang
đo đợc sau 3 lần đo là 0.1368(tức là mật độ quang trung bình ). Bây giờ ta tính sai số của phép đo xem nó bị sai số bao nhiêu lần. Vì ta đo trên máy ba lần đều cho mật độ quang là 0.1368, để thuận tiện ta chuyển sang nồng độ, thay giá trị mật độ quang này vào phơng trình đờng chuẩn ta tìm
đợc nồng độ trung bình sau ba lần đo là 0.296. Chúng ta cần tính sai số của phép đo này ta có thể tính theo hai cách sau:
Cách 1.
i =
C C1 = 0.296, C2 = 0.300,
298 . 2 0
300 . 0 296 .
0 + =
= C
Tính sai số bằng phơng pháp thông thờng ta có:
S% = 100 0.01%
298 . 0
300 . 0 296 .
0 − =
Cách đánh giá này đơn giản, nhanh nhng không chính xác và không cho biết hàm lợng thực của B nằm trong khoảng nào.Nếu xử lí bằng thống kê ta sẽ tính đợc biên giới tin cậy, do đó sẽ tính đợc khoảng giá trị trong đó có chứa hàm lợng thực của B.
T© cã:
S = 1
)
( 2
−
∑ − n
C
Ci =0.002 và
n S
= t.
ε
Tra bảng ta tìm đợc t =12.7 nên 0.0179
2 7 . 12 . 002 ,
0 =
ε =
Vậy hàm lợng B là: 0.298 ±0.0179
Sau khi ta chấp nhận đờng chuẩn trên là đúng, chính xác và tuân theo định luật Bia trong khoảng từ 0.05 - 1 à g/ml. Ta tiếp tục nghiên cứu sự ảnh hởng của các ion lạ bằng cách nh sau:
Thêm hàm lợng các ion lạ vào chất cần phân tích và đo xem mật độ quang xem nó thay đổi nh thế nào khi đo.
Trong phân tích bo(B) chúng tôi đẫ tìm đợc các ion gây cản trở nh sau: NO3- , Pb, Zn, Cu và đã tìm cách loại bỏ các ion cản trở trên nh đã nêu trong phần các yếu tố ảnh hởng.
*Tiến hành trên mẫu thật.
Trớc khi tiến hành trên mẫu thật cần loại bỏ các ion trên bằng những hóa chất thích hợp. Sau khi loại bỏ các ion trên chúng tôi đo quang và đo đợc mật độ quang nh sau: D=0.086.
Thay D=0.086 vào (3) ta suy ra Cx=0,159à g/ml.
Trong 10 ml dung dịch phân tích (gồm 1ml +9ml Carmin)
vậy trong 1ml dung dịch phân tích hàm lợng B là 0,159.10=1,59à g/ml.
Bây giờ ta cần tính hàm lợng B trong mẫu đất.
Cách tính nh sau:ở cùng điều kiện chế hoá mẫu nh trong xây dựng đ-
ơng chuẩn ( v=10ml), trong 10ml thì hàm lợng B là 0,159à g/ml.Vì ta lấy 1ml+9ml carmin trong H2SO4 vậy trong 1ml dung dịch phân tích hàm l- ợng B là 0,159.10=1,59à g/ml=1,59à g/ml.
áp dụng tơng tự nh trên nên hàm lợng B có trong đất Phúc Trạch là:
1.59±0.0179
Vậy hàm lợng B trong đất là: X=
b a.10
Trong đó: a là hàm lợng B tìm đợc trong đờng chuẩn chuẩn
b là khối lợng đất tơng ứng với thể tích lấy để phân tích.
X= 40
0179 . 0 10 . 159 .