3.1.1 Địa điểm thực hiện thí nghiệm
Thí nghiệm được tiên hành tại phòng thí nghiệm Bộ môn Công nghệ Thực phâm - khoa Nông Nghiệp và Sinh học ứng dụng - Trường Đại Học cần Thơ.
Thời gian thực hiện: từ 02/01/2012 đến 28/4/2012 3.1.2 Nguyên liệu
Da cá tra lấy từ CTCP XNK Thủy sản cần Thơ Casimex 3.1.3 Hóa chất
NaOH độ tinh khiết > 96,0%, Guangdong, China Chất xúc tác phân tích đạm và một số hóa chất khác
-Tủ lạnh
- Hệ thống đốt đạm Kjeldahl (xem phụ lục A.2) - Thiết bị đo độ bền gel (xem phụ lục A.3)
- Cân phân tích: độ chính xác ± 0,000 lg -Các dụng cụ khác...
3.2 PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 3.2.1 Mục đích thí nghiệm
Mục đích thí nghiệm nhằm tìm ra thời gian, nồng độ NaOH thủy phân thích hợp để thu được gelatin có chất lượng cao.
3.2.2 Nội dung và bố trí thí nghiệm
3.2.2.1 Phân tích thành phần hóa học da cả tra
Mầu nguyên liệu phân tích được chuấn bị bằng cách loại bỏ thịt, mờ bám trên da, cắt nhỏ, rửa sạch sau đó tiến hành phân tích các bước kế tiếp.
3.1.4 Dụng cụ và thiết bị
Dụng cụ thủy tinh -Tủ cấp đông
Tủ sấy Lò nung
Bảng 3.1 Phưong pháp phân tích hóa học
Chỉ tiêu Phương pháp
- Hàm lượng ẩm - Sử dụng phương pháp sấy mẫu ở nhiệt độ 100-105°c đến khối lượng không - Hàm lượng đạm - Dùng phương pháp Kjeldahl
- Hàm lượng chất béo - Sử dụng phương pháp Soxlet
3.2.2.2 Thỉ nghiêm 1: Khảo sát quả trình làm sạch da cả tra ở các nồng độ NaOH và thời gian khác nhau
Mục đích: Tìm ra nồng độ dung dịch NaOH và thời gian ngâm thích họp đe làm sạch da cá tra và thu được gelatin có tỉ lệ thu hồi cao.
Da cá sau khi làm sạch sơ bộ bằng nuớc lạnh, loại bỏ tạp chất, mỡ, máu bám trên bề mặt nguyên liệu, sau đó cắt nhỏ. Xử lý da cá tra với dung dịch NaOH đế loại bớt chất béo với các nồng độ và thời gian khác nhau ở nhiệt độ 45 °c. Da cá tra sau khi ngâm trong dung dịch NaOH đuợc rủa sạch bằng nước lạnh, sau đó ly tâm thô để tách nuớc còn bám trên bề mặt nguyên liệu, sau khi xử lỷ đuợc cân.
Mầu được chuẩn bị 25g, tỉ lệ mẫu: dung dịch NaOH là 1:5 Thời gian (giờ)
Ket quả thí nghiệm:
Xác định mẫu được làm sạch nhất bằng cách đánh giá cảm quan qua các chỉ tiêu ở bảng phụ lục A.3 đồng thời xác định tỉ lệ thu hồi của da cá sau làm sạch bằng cách cân trọng lượng.
3.2.2.3 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian thủy phân collagen đến độ bền geỉ của geỉatin
Mục đích: Tìm ra nồng độ và thời gian thích họp cho quá trình thủy phân collagen nhằm tìm ra gelatin có độ bền gel cao nhất đế tiến hành trích ly.
Bố trí thí nghiệm:
Nguyên liệu sau làm sạch, cắt nhỏ, cân mẫu 25g, sau đó thủy phân trong dung dịch NaOH với các nồng độ (0,01; 0,02; 0,03; 0,04: 0,05), nhiệt độ thủy phân 45°c, thời gian thủy phân (4; 5; 6; 7; 8 giờ), với tỉ lệ nguyên liệu: dung dịch NaOH là 1: 3. Sản phẩm sau khi thủy phân ở các nồng độ, thời gian khác nhau được lọc, dung dịch sau lọc cho vào cốc có kích thước bằng nhau, mỗi cốc cho vào 35ml dung dịch để nguội sau đó cho vào tủ lạnh 10°c khoảng 17 giờ, đo độ bền của gel.
A,:15 A2:25 A3:35
Nồng độ NaOH: (N)
BỊ: 0,1 B2: 0,2 B3: 0,3 B4: 0,4 Bố trí thí nghiệm:
Nhân tố A
Nhân tố B
Bi B2 B3 B4
A, A, B, A| B2 A,B3 A| B4
A2 A2 Bị A2 B2 A2 B3 A2 B4
A3 AĨBÌ A3 B2 A3 B3 A3 B4
Thí nghiệm được tiên hành gôm 2 nhân tô, 4 mức nông độ, 3 mức thời gian và 3 lân lặp lại.
Nồng độ NaOH (N)
Thí nghiệm được tiến hành gồm 2 nhân tố, 4 mức nồng độ, 5 mức thời gian và 3 lần lặp lại.
Ket quả thí nghiệm: đo độ bền gel của gelatin (xem phụ lục A.4)
3.2.2.4 Thỉ nghiệm 3: Xác định các tỉnh chất của sản phâm so với gelatin sản xuât
hằng acid acetic và gelatin trên thị trường xuất xứ Trung Quốc
Sản phẩm gelatin sau khi sấy đạt độ ẩm 13-15%, nghiền nhỏ bằng cối.
Hàm lượng protein (xem phụ lục A.2).
So sánh độ bền gel: hòa tan 3 loại gelatin vào nước ở nồng độ 4%, khuấy đều đế trương nở trong nước thời gian 60 phút, gia nhiệt 80°c trong 90 phút, sau đó làm nguội ở nhiệt độ phòng, cho vào tủ lạnh bảo quản vài giờ, đo độ bền gel bằng thiết bị đo độ bền gel (xem phụ lục A.4).
Bố trí thí nghiệm:
Nhân tố c Nhân tố D
D, D2 D3 D4 D5
c, c, D, C,D2 c, D3 C,D4 C,D5
c2 C2D! c2 D2 c2 D3 c2 D4 c2 D5
c3 C3D! c3 D2 C3D3 c3 D4 c3 D5
c4 C4DJ c4 D2 C4D3 c4 D4 c5 D5
c 1: 0,01 c2: 0,02
Thời gian thủy phân
C3:0,03 C4:0,04 D3:6 D4:7