Trạng thái cảm quan: Mì chính tốt là màu trắng tinh, dạng kết tinh lớn, nhỏ hoặc dạng bột, khô, không vón hòn không chảy nước, không lẫn tạp chất lạ bẩn. Vị hơi mặn, hậu vị ngọt đạm, không có vị lạ khác.
Mì chính được dùng làm gia vị, tăng vị ngọt dịu của món ăn, mì chính là muối mononatri của axit glutamic ( mononatri glutamat) mà axit glutamic là 1 axit amin. Công thức hòa học của mì chính như sau :
NaOOC-CH2-CH2-CH-COOH NH2
Khan hoặc kết tinh với 1 phân tử nước.
Mì chính được chiết từ chất đạm của thức ăn thiên nhiên, như đậu đỗ, bột mì… Ngày nay phương pháp này ít được dùng, vì mì chính được sản xuất ra giá thành cao va lãng phí chất đạm.
Ở các nước, mì chính được chế biến hoặc băng phương pháp hoá học hoặc bằng phương pháp vi sinh tổng hợp. Ở nước ta kĩ thuật sản xuất mì chính bằng phương pháp vi sinh vật đang được hoàn chình và công nghiệp hóa.
Chỉ tiêu hoá lý: Độ ẩm < 2%.
pH của dung dịch mì chính 1/10 trong nước cất trung tính ( thử với giấy pH vạn năng):
Trung tính.
Không được lẫn với các tạp chất lạ: Cacbonat, bicacbonat, axetat, sufat, canxi, magie…
Không được có kim loại độc: Pb, As, Hg “ theo một số tiêu chuẩn tạm thời vệ sinh”
505/BYTQĐ.
Lượng ăn vào tối đa hàng ngày cho phép (mg/kg thể trọng): 0 – 120 Khuyến cáo: Không cho vào thức ăn trẻ em dưới 12 tháng tuổi.
3.21.2. Định tính mì chính bằng phương pháp sắc ký trên giấy a. Nguyên tắc
Nguyên tắc của sắc ký trên giấy là dựa vào tính chất của các chất có hệ số phân chia khác nhau trong hai dung môi không hoà lẫn nên sắc ký trên giấy còn gọi là sắc ký phân chia trên giấy.
Đối với dung môi đặc hiệu, sự duy chuyển của một chất được đặc trưng bởi hệ số Rf. Rf = Quảng đường đi của chất
Quảng đường đi của dung môi b. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử
- Giấy sắc ký Whatman số 1 hoặc FN số 4.
- Dung dịch axit glytamic chuẩn ( axit glutamic 10 mg/10ml H2O).
- Dung môi buatnol: axit axetic : H2O tỷ lệ 4:1:5 theo thể tích. Lắc đều trong bình gạn, để yên 1 – 2 ngày cho tách thành hai lớp rõ rệt.
- Lớp dưới là lớp bảo hoà butanol.
- Lớp trên là lớp butanol bão hoà nước, cho thêm 1 – 2% butanol nữa để làm dung môi chạy sắc ký.
- Thuốc thử hiện màu: Minhyđrin 0,2% thêm axeton vào vừa đủ 100 ml.
- Bình hoặc chuôn thuỷ tinh kín.
- Micropipet hoặc ống mao dẫn nhỏ để chấm sắc ký.
- Bình phun thuốc thử lên màu.
c. Kỹ thuật tiến hành
Sắc ký trên giấy một chiều đi lên có trang bị đơn giản hơn cả. Có thể tự trang bị bằng cách dùng một bình hoặc một chuôn thuỷ tinh có nắp đạy kín. Cóc đựng dung dịch đặt dưới bình có thể bằng một hộp lồng ( nếu không có hộp lồng thích hợp với kích thước của bình thì có thể cho thẳng dung môi vào đáy bình).
Kẻ một đường thẳng bằng bút chì cách mép dưới tờ giấy chạy sắc ký khoảng 2 -3 cm đường kẻ này. Trên đường kẻ này, dùng mocropipet chấp vết axit glutamic chuẩn cạch các vết dung dịch mì chính cần thử. Khoảng cách các vết chấm từ 3 – 4 cm. Thể tích các vết chấm từ 20 – 30 àl. Chấm làm nhiều lần, chờ khụ lại chấm. Cú thể dựng mỏy sấy túc sấy nhẹ cho khụ.
Đường kính mỗi vết càng gọn nhỏ càng tốt, thường không quá 0,7 cm. Sau khi chấm sắc ký, cuộn giấy thành hình trụ đặt vào trong bình sắc ký đã chứa dung môi butanol bão hoà nước. Đậy kín bình. Khi dung môi đã triển khai gần hết tờ giấy chạy sắc ký, lấy ra để khô ở nhiệt độ phòng.
Phun dung dịch ninhydrin 0,2% để hiện màu. Có thể để khô tự nhiên hoặc sấy nhẹ ở tủ sấy ( 600C trong 30 phút). So sánh Rf của vết màu hiện lên ở dung dịch mì chính cần thử với vết dung dịch axit glutamic chuẩn. Nếu dung dịch mì chính sau khi triển khai trên giấy sắc ký có một vết duy nhất và có cùng Rf với axit glutamic chuẩn là mì chính tinh khiết không có lẫn tạp chất khác.
3.21.3. Định lượng nitơ toàn phần trong mì chính ( bằng phương pháp kendan)
Phương pháp kendan dùng để định lượng nitơ toàn phần trong thực phẩm và các chất phụ gia. Phương pháp này đơn giản và cho kết quả chính xác.
Protein là thành phần dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể chúng ta, một cơ thể thiếu hàm lượng Protein sẽ bị gầy yếu, suy dinh dưỡng, giảm khả năng miễn dịch của cơ thể và gây bệnh.
Ta đem xác định hàm lượng Nitơ toàn phần (Protit thô) từ đó suy ra hàm lượng Protein.
Thực phẩm càng giàu Nitơ toàn phần sẽ ngon ngọt đậm đà và có phẩm chất tốt. Vì vậy, ta cần kiểm tra hàm lượng Protein để điều chỉnh được khẩu phần ăn, để đảm bảo cho sức khỏe tốt.
a. Nguyên lý
Vô cơ hóa mẫu bằng H2SO4 đậm đặc (d = 1,84) và hỗn hợp xúc tác (K2SO4 : CuSO4 : Se).
Dùng một kiềm mạnh (NaOH) để đẩy NH3 từ muối (NH4)2SO4 hình thành ra thể tự do.
2CH2 – COOH + 2H2SO4 + 5/2O2 →Xt,t0 (NH4)2SO4 + 4CO2↑ + SO2 + 3H2O
NH2
(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3↑ + 2H2O
Rồi hấp thụ hoàn toàn NH3 bay lên vào H2SO4 tiêu chuẩn có dư chính xác. Sau đó chuẩn lượng H2SO4 dư này bằng NaOH tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Alizarin.
2NH4OH + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H2O 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O
Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng nhạt.
b. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ: Bình Ken đan, Bình tam giác, Pipet, ống bóp cao su.
- Bếp điện
- Máy cất đạm
Hóa chất:
- H2SO4 đậm đặc (d = 1,84) và H2SO4 0,1N - NaOH 30% và NaOH 0,1N
- Chỉ thị Alizarin 5%
- Hỗn hợp xúc tác - K2SO4 : 100 gam - CuSO4 : 10 gam - Se bột : 1,0 gam c. Điều kiện xác định
Phá mẫu đạm bằng H2SO4 đậm đặc, có mặt hỗn hợp xúc tác (K2SO4: CuSO4 : Se). Đốt nóng trong bình Kenđan ở nhiệt độ 300 - 4000C trên bếp điện trong hệ thống kín.
Khi cho hỗn hợp xúc tác thì K2SO4 có tác dụng làm tăng nhiệt độ sôi của H2SO4, đẩy nhanh quá trình vô cơ hóa. Nhưng nếu K2SO4 nhiều quá sẽ làm phân hủy một phần muối (NH4)2SO4 gây sai số.
Đốt nóng mẫu từ từ cho đến khi dung dịch có màu xanh lơ là được. Nếu dung dịch có màu nâu chứng tỏ Protit chưa được phá hết, cần đốt tiếp cho đến khi dung dịch có màu xanh lơ trong suốt.
Trung hòa axit trong bình Kenđan bằng NaOH 30% với chỉ thị Alizarin. Người ta thường dùng chỉ thị Alizarin vì trong dung dịch luôn tồn tại muối (NH4)2SO4 là muối axit yếu có pH = 4 – 5 ứng với pH của chỉ thị đổi màu.
Bình hấp thụ cho một lượng H2SO4 tiêu chuẩn có dư chính xác. Để kiểm tra độ dư axit trong dung dịch hấp thụ thêm vào đó vài giọt chỉ thị Alizarin, trong thời gian chưng cất dung dịch luôn có màu vàng là được. Nếu dung dịch đổi màu chứng tỏ H2SO4 thiếu ta cần bổ sung thêm một lượng H2SO4 tiêu chuẩn ngay.
Trước khi ngừng chưng cất ta cần kiểm tra sự phân hủy hoàn toàn của đạm có thể dùng thuốc thử Nest:
Hg
NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- = [O NH2] I + 7I- + 3H2O Hg
Hoặc giấy đo pH vạn năng.
d. Cách tiến hành
Cân chính xác 0,2 gam mì chính cho vào bình kendan với khoảng 1 – 2 gam chất xúc tác (K2SO4 : CuSO4 : Se). Vô cơ hoá mì chính bằng 10 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc. Đem đun ở buồng hút tới khi dung dịch không còn màu đen và trong suốt.
Sau khi phá mẫu xong để bình nguội đến nhiệt độ phòng cho vào bình 100 ml nước cất và 2 ÷ 3 giọt chỉ thị Alizarin 5% lúc này dung dịch có màu vàng. Dùng NaOH 30% trung hòa cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang màu đỏ tím, cho dư thêm một lượng để tạo môi trường, chuyển bình Kenđan vào máy cất đạm.
Bình hấp thụ: Hút chính xác 25ml H2SO4 0,1N thêm 2- 3 giọt chỉ thị Alizarin 5% và khoảng 50ml nước cất. Tiến hành chưng cất khoảng 30 phút, lấy bình hấp thụ ra để nguội và đem chuẩn bằng NaOH 0,1N đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang màu hồng da cam.
Dừng chuẩn độ ghi số ml NaOH 0,1N tiêu tốn.
g. Tính kết quả
Hàm lượng Nitơ toàn phần có trong 100 gam thực phẩm:
[( ) ( ) ] 100
% − ×
= + −
G
NV NV
Ntp mẹgN H OH
mĐgN = 14.10-3 = 0,014
(NV)H+ : Nồng độ và thể tích của H2SO4 tiêu chuẩn (NV)OH-: Nồng độ và thể tích của NaOH tiêu chuẩn
G: Khối lượng mẫu đem xác định ( gam) Hàm lượng của Protein có trong 100 gam mẫu
Protein = Ntp x 6,38 (g/100 gam) 6,38 : Hệ số chuyển đổi ra Protein
3.21.4. Tính lượng mononatri glutamat trong mì chính
Dựa trên cơ sở cứ 169 gam mononatri glutamat khan hoặc 187 gam mononatri glutamat kết tinh với một phân tử nước có 14 gam Nitơ (N), nghiã là 1 gam N tương ứng với 12,715 gam mononatri glutamat khan ( dạng bột) hoặc 13,357 gam mononatri glutamat kết tinh với một phân tử H2O ( dạng hạt kết tinh). Từ số gam nitơ toàn phần định lượng được tính ra hàm lượng mononatri glutamat trong sản phẩm. Theo qui định mì chính không được pha trộn bất kỳ một chất nào khác ngoài muối natriclorua tinh khiết.
Hàm lượng mononatri glutamat không được dưới 70% tính theo mononatri glutamat khan và không được dưới 73,5% tính theo mononatri glutamat kết tinh với một phân tử H2O.
Kiểm tra pha trộn gian dối mì chính:
Mì chính có thể bị pha trộn gian dối bằng tinh bột hoặc một số hoá chất có tinh thể giống với tinh thể của mì chính.
Định tính tinh bột: Hoà tan khoảng 0,5 gam mì chính vào một ít nước, đun nóng cho tan, để nguội. Nhỏ 2 – 3 giọt dung dịch iốt. Nếu có tinh bột thì có màu xanh hoặc màu xanh tím.
Định tính CH3COONa: Lấy khoảng 1 gam mẫu thử cho vào cối sứ với 1 ml cồn etylic tuyệt đối và 1 ml H2SO4. Đun cách thuỷ sôi và khuấy đều. Để nguội. Nếu ngửi có mùi thơm etylaxetat là có natri axetat.
Định tính natri photphat: Lấy khoảng 0,5 gam mẫu thử hoà với nước. Thêm 1 ml dung dịch nitro molipdic. Đun cách thuỷ sôi 5 phút. Nếu có màu xanh lơ là có natri photphat.
Định tính Na2CO3 và NaHCO3: Lấy 0,5 gam mẫu thử hoà với nước. Nhỏ và giọt H2SO4
hoặc HCl loãng. Nếu thấy sủi bọt CO2 là có Na2CO3 và NaHCO3.
Định tính Na2SO4: Lấy 0,5 gam mẫu thử hoà với nước. Nhỏ vài giọt axit HCl 1/3 N và vài giọt BaCl2 10%. Nếu có kết tủa màu trắng là có Na2SO4.
Định tính Na2B4O7: Lấy khoảng 0,5 gam mẫu thử cho vào chén sứ. Nhỏ vài giọt H2SO4
đậm đặt và 1 -2 ml cồn etylic hoặc metylic. Lắc đều. Châm thẳng lửa vào chén sứ để đốt. Nếu ngọn lửa có màu xanh lục đặc hiệu của etyl hoặc metyl borat là có natri borat.
Theo quy định, mì chính không được pha lẫn bất cứ một chất nào khác ngoài muối NaCl tinh khiết.
a. Khái niệm
Mì chính được dùng làm gia vị, tăng vị ngọt dịu của món ăn, mì chính là muối mononatri của axit glutamic ( mononatri glutamat) mà axit glutamic là 1 axit amin. Công thức hòa học của mì chính như sau :
NaOOC-CH2-CH2-CH-COOH NH2
Khan hoặc kết tinh với 1 phân tử nước.
Mì chính được chiết từ chất đạm của thức ăn thiên nhiên, như đậu đỗ, bột mì… Ngày nay phương pháp này ít được dùng, vì mì chính được sản xuất ra giá thành cao va lãng phí chất đạm.
Ở các nước, mì chính được chế biến hoặc băng phương pháp hòa học hoặc bằng phương pháp
sinh tổng hợp. Ở nước ta kĩ thuật sản xuất mì chính bằng phương pháp vi sinh vật đang được hoàn chình và công nghiệp hóa.
Kiểm nghiệm phẩm chất mì chính và vệ sinh gồm:
- Kiểm nghiệm trạng thái cảm quan - Xác định độ ẩm
- Xác định hàm lượng NaCl
- Định lượng Nitơ toàn phần và Nitơ focmon, từ đó tính ra hàm lượng mononatri glutamat.
Xác định độ tinh khiết của mì chính bằng sắc ký xem có lẫn axit amin nào khác không, có bị pha thêm tinh bột, Natri cacbonat, natribicacbonat, natriphotphat, natrisunfat, natriborat…
Xác định mì chính có kim loại nặng không.
b. Phương pháp kiểm nghiệm
- Xác định độ ẩm: Bằng phương pháp sấy khô ở t0 = 100 – 1050C xem chương 2 - Xác định NaCl: Bằng phương pháp định lượng trực tiếp hoặc gián tiếp chương 2 - Xác định Nitơ toàn phần : Bằng phương pháp kendan và Nitơ focmon.
- Hàm lượng mononatri glutamat : Dựa trên cơ sở 169g mononatri glutamat khan có 14g Nitơ hoặc 187gam mononatri glutamat kết tinh với một phân tử nước có 14g Nitơ, nghĩa là 1g Nitơ tương ứng với 12,75 gam mononatri glutamat khan hoặc là 13,357g mononatri glutamat kết tinh với 1 phân tử nước.
Sắc ký trên giấy để xác định xem mì chính có chứa axit amin nào khác ngoài axit glutamic không, theo phương pháp sắc ký trên giấy ( xem C2) với dung môi triển khai butanol : axitaxetic : nước theo tỉ lệ 4:1:5
Định tính tinh bột: Hòa khoảng 0,5g mì chính vào 1l nước, đun nóng cho tan, để nguồi và nhỏ 1-2 giọt dung dịch Iốt, nếu có tinh bột thì có màu xanh hoặc màu xanh tím
Định tính natriaxetat: Lấy khoảng 1gam mầu thử cho vào 1 chén sứ với 1ml cồn etylic tuyệt đối 1ml H2SO4 đậm đặc, đun cách thủy sôi và khuấy đều, sau khi để nguội ngửi nếu có mùi thơm etylaxetat là có natriaxetat phản ứng xảy ra như sau:
2CH3COONa + H2SO4 → Na2SO4 + 2CH3COOH C2H5OH + CH3COOH → C2H5COOC2H5 + H2O
Định tính natriphotphat : Lấy khoảng 0,5g mẫu thử hòa tan vào nước, rồi cho thêm 1ml dung dịch nitromolibdic ( xem phần định lượng photphat C2) đun nhỏ lửa cho đến sôi, nếu có màu xanh lơ là có Natriphotphat.
Định tính natricacbonat và natribicacbonat :
Lấy 0,5g đến 1g thử hòa tan với 1lít nước, nhỏ vài giọt axit H2SO4 loãng hoặc HCl loãng, nếu thấy có sủi bọt CO2 là có natricacbonat hoặc natribicacbonat
Na2CO3 + HCl → NaCl + NaHCO3
NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2
Định lượng natriborat: Cân khoảng 0,5g mẫu thử cho vào chén sứ rồi nhỏ vài giọt H2SO4
đậm đặc và 1-2ml cồn etylic hoặc cồn metylic lắc đều, châm thẳng ngọn lửa vào chén sứ đốt, nếu ngọn lửa có màu xanh lục ( xanh ve) đặc hiệu của etyl hoặc metyl borat là có natriborat.
3.21.5. Đánh giá kết quả kiểm nghiệm
- Mì chính có màu trắng tinh, kết tinh hạt to hoặc hạt nhỏ, hoặc bột đều phải khô không vón, không có lẫn chất bẩn, mùi vị thơm ngon, hơi mặn, vị ngọt dịu, không được có mùi gì khác lạ.
- Độ ẩm không quá 2%
- Hàm lượng muối NaCl không quá 20%
- Hàm lượng mononatri glutamat không dưới 70% ( tính bằng mononatri glutamat khan ).
- Không có vết axit amin gì khác ngoài axit glutamic trên sắc ký đồ.
- Không được có tinh bột, Natriaxetat, natriphotphat, natricacbonat hoặc bicacbonat, natrisunfat, natriborat…