CHƯƠNG 3: ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM
3.2. Chỉ tiêu hóa lý
Các chỉ tiêu hóa lý của rượu mùi được quy định trong bảng sau:
Tên chỉ tiêu
1. Hàm lượng etanol ở 20oC, % thể tích
Nhà sản xuất tự công bố 2. Hàm lượng aldehyt, mg
axetaldehyt/1 etanol 100o, không lớn hơn
20
3. Hàm lượng este Nhà sản xuất tự công bố 4. Hàm lượngmethanol,mg
methanol /1 etanol 100o, không lớn hơn
0,05
5. Hàm lượng rượu bậc cao Nhà sản xuất tự công bố
6. Độ axit Nhà sản xuất tự công bố
7. Hàm lượng đường Nhà sản xuất tự công bố 1. Xác định hàm lượng etanol, theo TCVN 8008: 2009
Phương pháp sử dụng rượu kế
Dụng cụ
- Ống đong thủy tinh hình trụ, dung tích 500ml - Rượu kế đo ở 20oC, chia vạch 0,1
- Nhiệt kế đo được từ 0oC đến 50oC, chia vạch 0,5oC
Cách tiến hành
Giữ rượu ở 20oC trong 30 phút, rót rượu cẩn thận theo thành ống vào ống đong khô, sạch, tránh tạo quá nhiều bọt khí. Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho rượu kế không chìm quá sâu so với mức đọc. Để rượu kế ổng định, đọc độ rượu trên rượu kế, không để bọt khí bám vào rượu kế vì sẽ làm sai lệch kết quả.
Trường hợp rượu không ổn định ở nhiệt độ 20oC thì đọc nhiệt độ của rượu và độ rượu cùng một lức rồi tra bảng hiệu chỉnh độ rượu ở 20oC.
2. Xác định hàm lượng aldehyt
Cơ sở của phương pháp:
Cho các andehyt của rượu mẫu tạo với natribisunfit một sản phẩm cộng hợp bền. Tiếp theo cho I2 vừa đủ để phản ứng với NaHSO3 còn thừa ở trên với chỉ thị là hồ tinh bột. Sau đó phân giải sản phẩm cộng hợp ở trên bằng kiềm sẽ làm giải phóng ra một lượng NaHSO3. Dùng I2 oxy hóa lượng NaHSO3 vừa được giải phóng. Căn cứ vào lượng I2 tiêu tốn tính ra lượng NaHSO3, từ đó tính ra lượng anđehyt.
Tiến hành:
- Điều chỉnh độ rượu mẫu về 50o
- Dùng pipet hút lây 25ml cồn 50o vào bình nón nút mà, thêm 15ml NaHSO3 1,2%.
- Đậy kín bình trong 1 giờ cho phản ứng xong.
- Sau đó cho 7ml HCl 0,1N vào.
- Để tiếp 1 giờ nữa. Rồi cho thêm 2ml tinh bột 0,5% vào.
- Dùng I2 0,1N nhỏ từ từ xuống, cuối giai đoạn thì dùng I2 0,001N nhỏ xuống đến khi dung dịch lên màu tím nhạt thì dừng. Lượng I2 tiêu hao trong giai đoạn này không tính đến.
- Tiếp theo cho 20ml NaHCO3 1N, lắc đều trong 1 phút, dung dịch sẽ mất màu. Dùng I2 0,01N nhỏ từ từ xuống cho đến khi dung dịch có màu giống với lần trước thì dừng lại. Ghi số ml I2 0,01N để tính toán.
Song song với mẫu thí nghiệm là mẫu trắng chỉ khác thay số ml rượu mẫu bằng nước cất.
Tính kết quả
Hàm lượng andehyt tính bằng số mg axetaldehyt trong 1l rượu mẫu theo công thức:
X = (V−Vo)× N ×22×1000
C (mg/l)
Trong đó:
V: số ml I2 0,01N dùng để chuẩn
Vo: số số ml I2 0,01N dùng trong mẫu kiểm chứng N: nồng độ đương lượng của I2 0,01N.
22: đương lượng của andehyt C: số ml cồn cất có trong cồn 50o 1000: tính lượng andehyt có trong 1lit 3. Xác định hàm lượng methanol
- Lấy 2ml KMnO4 (3,0g KMnO4 + 15,5ml H3PO4 trong 100ml nước) cho vào bình định mức có dung tích 50ml. Sau đó đưa vào bình làm lạnh, rồi thêm 1ml mẫu đã pha loãng (cũng được làm lạnh nhanh) rồi giữ 30 phút trong bình làm lạnh. Khử màu của mẫu bằng NaHSO3 khô và thêm 1ml axit chromotropic 5%. Thêm 5ml H2SO4 rồi chuyển vào bình nước nóng (60 – 70oC) giữ 15 phút. Làm lạnh tới nhiệt độ phòng rồi thêm nước tới vạch định mức. Đem dung dịch trên đo máy so màu UV ở bước sóng λ = 575nm. Đối chứng với mẫu trắng là dung dịch 5,5% cồn và đọc giá trị đo được: A
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn methanol 0,025% (trong cồn 5,5%) và đo máy so màu UV, đọc giá trị đo được A’.
%metanol(mẫu) = (A/A’) x 0,025 x F Trong đó: F là hệ số pha loãng.
4. Xác định hàm lượng este - Cơ sở của phương pháp:
Thủy phân este có trong rượu mẫu bằng môi trường kiềm dư. Dùng H2SO4 0,1N dư để trung hòa hết lượng NaOH dư. Sau đó dùng NaOH 0,1N chuẩn độ lượng H2SO4 0,1N dư, chỉ thị là phenolphthalein.
- Tính kết quả:
Xác định theo este acetatetyl X = V1× N × M ×V 1000
2
Trong đó:
V1: thể tích dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ (ml) N1: nồng độ dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ M: Khối lượng phân tử acetatetyl, M = 88
V2: thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml) 5. Xác định hàm lượng axit
Cơ sở của phương pháp
Dùng NaOH đã biết trước nồng độ để trung hòa lượng axit có trong rượu, với chỉ thị là:
- Đối với rượu nhạt màu dễ nhận biết được điểm chuyển màu nên sử dụng phenolphthalein.
- Đối với rượu sẫm màu khó nhận biết điểm chuyển màu nên sử dụng Bromthimola xanh.
Tiến hành
- Acid tổng số: trung hòa khoảng 250ml nước sôi đựng trong đĩa sứ, thêm 25ml mẫu thử và chuẩn độ bằng dung dịch NaOH, sử dụng khoảng 2ml phenolphthalein đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền, ghi lại số ml NaOH chuẩn độ.
- Acid cố định: cho bay hơi từ từ 25ml đến 50ml mẫu thử đến khô trong đĩa sứ trên nồi cách thủy và sấy khô 30 phút, sử dụng tương tự như phần mẫu thử, tất cả khoảng từ 25ml đến 50ml. Dùng buret để chuẩn độ bằng dung dịch NaOH và sử dụng khoảng 2ml phenolphthalein. Ghi lại số ml NaOH đã dùng để chuẩn độ.
- Acid bay hơi được tính bằng hiệu độ acid tổng số và độ acid cố định.
6. Xác định hàm lượng đường
Cơ sở của phương pháp
Đồng sunfat tác dụng với muối tartrat kép trong môi trường kiềm tạo thành muối đồng. Cho đường khử tác dụng với muối đồng, dưới tác dụng của nhiệt sẽ tạo đồng II oxit. Kết tủa đồng II oxit được hòa tan bằng dung dịch sắt III sunfat. Sau đó định phân bằng dung dịch KMnO4. Căn cứ vào lượng KMnO4 tiêu hao ta suy ra lượng đồng rồi tra bảng Bertran sẽ biết được lượng đường chứa trong mẫu rượu thí nghiệm.