.6.1 Cách tạo mẫu
Các mẫu sau khi lấy ở hiện trường (như hình vẽ 1 và bảng số liệu 11) đem về phòng thí nghiệm hoá môi trường xử lý cơ học ban đầu và cho sấy ở nhiệt độ 1000C trong 12 giờ.
Bảng 11: Khối lượng của các mẫu trước và sau khi xử lý.
STT Mẫu m1(g) m2(g) m3 (g)
1 M1 1025,34 908,11 83,148
2 M2 1123,14 947,97 81,473
3 M3 992,64 882,35 68,931
4 M4 995,73 891,19 83,026
5 M5 1076,56 926,54 80,973
6 M6 1056,93 903,23 51,473
7 M7 1167,39 996,67 76,378
8 M8 1201,74 1016,33 69,495
9 M9 1154,66 999,32 68,931
10 M10 1093,54 973,19 75,431
Trong đó:
m1: là khối lượng trước khi sấy.
K IL O B O O K S .C O M
m2: là khối lượng sau khi sấy.
m3: là khối lượng khảo sát.
.6.2 Mẫu chuẩn
Mẫu chuẩn được chuẩn bị bằng cách thêm vào một lượng đã biết của đồng vị phóng xạ làm chuẩn vào chất nền (có thành phần giống như mẩu phân tích). Có nhiêù phương pháp chuẩn bị mẫu chuẩn như phương pháp hoá học, phương pháp cơ học,....Cả hai phương pháp này đều phải đảm bảo các yêu cầu sau:
- Chất liệu nền phải sạch phóng xạ.
- Hàm lượng các nguyên tố của nền xấp xỉ với mẫu phân tích.
- Các đồng vị phóng xạ chuẩn phân bố đều trong nền.
Để đánh giá phông phóng xạ sẵn có trong nền, người ta dùng phương pháp thêm chuẩn, từ đó ngoại suy được hoạt độ riêng trong nền.
Mẫu chuẩn được sử dụng trong thực nghiệm đo các mẫu đất ở đây có kích thước, khối lượng, thành phần như sau:
Đường kính trong của hộp mẫu 7,3 cm, bề dày 1,3 cm. Khối lượng MΣ = 44,4359 gam.
Thành phần K2O : 4,48%.
Th : 32,2 ppm.
U : 10,5 ppm.
Bằng mẫu chuẩn này và sử dụng phương pháp so sánh tương đối trên cơ sở số liệu thực nghiệm về số đếm của các mức năng lượng có trong phổ gamma được đo trong 7200giây, ta xác định hàm lượng của các nguyên tố trên có trong mẫu đất đã khảo sát.
K IL O B O O K S .C O M
.7 Phương pháp tính hàm lượng các nguyên tố .7.1 Phương pháp tuyệt đối
Hoạt độ riêng (Bq/kg khô) của đồng vị phóng xạ cần phân tích tại thời điểm đo mẫu là:
A=m.F.t.ε S .103 Trong đó:
m - khối lượng cần phân tích (gam).
S - diện tích đỉnh của tia gamma ở năng lượng E (xung tổng số trong thời gian đo).
ε - hiệu suất ghi tương đối.
F - hiệu suất phát của tia gamma tại năng lượng đỉnh đang xét.
t - thời gian đo mẫu (giây).
M10
M9
M4
M2
M3
M1
M8
M7
Hình 1 : Sơ đồ lấy mẫu xung quanh khu vực hồ ở khu đất trường ĐHKHTN – Hoà Lạc.
K IL O B O O K S .C O M
.7.2 Phương pháp tương đối.
Phương pháp tương đối dựa trên sự so sánh hàm lượng của một đồng vị với hàm lượng của nó có trong mẫu chuẩn. Vì vậy, trong khi chọn mẩu chuẩn cần phải đảm bảo matrix của mẫu cần đo và mẫu chuẩn là giống nhau. Hoạt độ riêng trong mẫu được tính theo công thức:
Am=Ac
m c
c m
m S
m S
. .
Trong đó:
Am, Ac- Hoạt độ riêng của mẫu phân tích và mẫu chuẩn tương ứng (Bq/kg).
mm, mc- Khối lượng mẫu phân tích và mẫu chuẩn tương ứng (kg).
Sm, Sc - Diện tích đỉnh đã trừ phông của tia gamma trong mẫu phân tích và mẫu chuẩn tương ứng (xung/giây)
.7.3 Sai số trong xử lý số liệu thực nghiệm.
Sai số của hàm lượng là do sai số của tốc độ đếm và sai số của hàm lượng chuẩn. Sai số do tốc độ đếm chủ yếu là do sai số thống kê và hình học đo gây ra.
Để giảm sai số trong các phép đo ta cần chuẩn các thiết bị đo thật chính xác, hiệu chỉnh các nguồn gây ra sai số hệ thống, thực hiện phép đo trong thời gian đủ lớn để lấy số liệu thống kê đủ lớn.
Giá trị sai số của hàm lượng được tính dựa theo công thức truyền sai số:
(δq)2 = 2
2 2
2
) ( )
( ci
ci i i
i
i q
q N q
N
q σ
δ σ δ
δ
δ
+
Tương tự ta cũng có thể tính sai số của suất liều theo công thức này:
(δI)2 = 3 2
2 3 2 2 2 2 2
2
1 ( ) ( ) I ( q )
I q I q
δ σ δ σ
δ σ
+
+
K IL O B O O K S .C O M
.8 Hệ thống thiết bị đo.
.8.1 Sơ đồ khối của thiết bị đo.
Hệ đo phổ gamma của trung tâm Vật lý hạt nhân với detector bán dẫn HPGe có sơ đồ khối như hình vẽ 2:
Trong đó :
1- Mẫu cần đo
2- Detector bán dẫn Ge (siêu tinh khiết). Detecter Model GC 2018 3- Tiền khuếch đại Model 2002 CSL.
4- Tiến khuếch đại tuyến tính Model 2004.
5- ADC Model 8701.
6- Máy tính có cài đặt phần mềm ghi nhận, xử lý phổ S100 CANBERRA.
7- Nguồn nuôi cao áp . 8- Máy phát xung chuẩn.
Hệ phổ kế gamma sau khi lên cao áp đến 3000V được chuẩn năng lượng, kiểm tra độ phân giải bằng 226Ra. Độ phân giải năng lượng là 2KeV tại đỉnh 609,3 KeV
Hình 3: Là phổ gamma của nguồn 226Ra đo trên hệ phổ gamma trong phòng thí nghiệm.
2
7 8
3 4 5
1
6
Hình 2 : Sơ đồ khối của hệ đo
K IL O B O O K S .C O M
Hệ đo phổ gamma của các tia gamma có Eγ=1461KeV của 40K và Eγ=1760KeV của họ 238U và Eγ=2615 KeV của họ 232Th .
.8.2 Detector bán dẫn.
Detector bán dẫn là loại detector có độ phân giải năng lượng rất cao, nhưng có hiệu suất ghi nhỏ hơn detector nhấp nháy. Nó được tạo nên nguyên tố lớp tiếp xúc p-n-p của chất bán dẫn. Detecter bán dẫn chủ yếu được sử dụng cho phòng thí nghiệm, vì nó đòi hỏi phải có một hệ thống thiết bị trợ giúp như nguồn nuôi cao áp, ADC, bình nitro lỏng làm lạnh, tiền khuếch đại, khuếch đại tuyến tính....
.8.2.1 Nguyên tắc làm việc của detector bán dẫn.
Detector bán dẫn làm việc với cao áp rất lớn cỡ 3000V. Khi hạt nhân bức xạ gamma đi vào vùng làm việc của detector, nó tương tác với các phần tử ở đó tạo nên các cặp electron - lỗ trống, các cặp electron- lỗ trống này có tổng động năng ban đầu bằng năng lượng mà bức xạ gamma mất đi do tương tác trong detector. Nếu đặt một hiệu điện thế đủ lớn vào hai cực của detector, các cặp electron sẽ chuyển động về phía các điện cực, tại các điện cực chúng được
K IL O B O O K S .C O M
khuếch đại lên K lần. Số cặp electron- lỗ trống tỷ lệ với số bức xạ gamma đi vào detector.
Ở lối ra của detector sẽ xuất hiện các xung dòng có biên độ tỷ lệ với số điện tử - lỗ trống đi về các điện cực, do đó nó sẽ tỷ lệ với hao phí năng lượng của bức xạ gamma trong vùng làm việc của detector. Xung dòng này được khuếch đại bởi bộ tiền khuếch đại, tiền khuếch đại được nối với khuếch đại tuyến tính.
Bộ phận này có nhiệm vụ khuếch đại tuyến tính các xung từ bộ tiền khuếch đại gửi đến và hình thành xung sao cho phù hợp với dạng xung ở lối vào của bộ biên đổi tương tự số ADC. ADC có nhiệm vụ biến đổi các xung ở lối vào thành các tín hiệu số và chuyển các tín hiệu này cho máy tính. Máy tính được kết nối với MCA card và phần mềm S100 CANBERRA, đây là phần mềm có thể tự động ghi nhận, xử lý phổ, tính diện tích đỉnh, năng lượng, độ phân giải, sai số và làm khớp số liệu...Tiến hành tích luỹ trong thời gian đủ lớn, ta sẽ được phổ gián đoạn của các bức xạ gamma đi vào detector, cũng như các thông số đặc trưng của nó.
.8.2.2 Một số đặc trưng của detector bán dẫn.
a. Độ phân giải năng lượng.
Độ phân giải năng lượng là một đại lượng dặc trưng cho detector bán dẫn.
Đại lượng δ = ∆E/Eγ gọi là độ phân giải tương đối của detector tại năng lượng Eγ xác định.
∆E là bề rộng nửa chiều cao của đỉnh phổ, gọi là độ phân giải tuyệt đối ở năng lượng Eγ..
b. Hiệu suất ghi của detector bán dẫn.
Hiệu suất ghi của hệ phổ cũng là một đại lượng đặc trưng cho hệ đo, với mỗi mức năng lượng có một giá trị thực nghiệm hiệu suất ghi ε(E) của detector.
Hịệu suất ghi của detector tại một năng lượng của bức xạ gamma xác định được tính bởi công thức:
K IL O B O O K S .C O M
ε(E) =
k t m f A
N . . . .
Trong đó:
N - Số đếm tại đỉnh có năng lượng E
A - Hoạt độ riêng của nguồn lúc mới chế tạo.
f - Hiệu suất phát của tia gamma ở năng lượng E (Bq/g) m - khối lượng của nguồn chuẩn (gam)
t - Thời gian đo.
k - Hệ số điều chỉnh cho sự phân rã của đồng vị phóng xạ làm nguồn chuẩn từ lúc chế tạo đến lúc đo.
c. Đường chuẩn năng lượng.
Đường chuẩn năng lượng có dạng là đường tuyến tính. Để xây dựng đường chuẩn năng lượng, dùng nguồn bức xạ gamma đã biết trước năng lượng.
Đo phổ các nguồn bức xạ chuẩn ta xác định được các kênh ứng với vị trí của các đỉnh phổ tương ứng.
Đồ thị có dạng: Eγ = a.Nmax +b.
Trong đó:
a - Là hệ số tỷ lệ có thứ nguyên năng lượng trên 1 kênh b - Hằng số có thứ nguyên năng lượng.
K IL O B O O K S .C O M
.8.3 Máy đo suất liều bức xạ.
Máy đo sử dụng ống đếm Geiger - Mulier để ghi nhận bức xạ. Ống đếm Geiger - Mulier phát ra xung điẹn mỗi khi bức xạ truyền qua ống và gây ion hoá.
Ở chế độ àSv/hr mỏy đo làm xuất hiện mức bức xạ từ 0,01ữ 1000. Loại máy đo suất liều này đã được chuẩn
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
500 1000 15000 2000 2500 3000 3500
Số liệu thực nghiệm đ−ờng làm khớp
Năng l−ợng (KeV)
Số kênh
Hình 4 : Đường chuẩn năng lượng của detector
K IL O B O O K S .C O M