Để đưa nano cacbon lên bề mặt của gốm xốp có 2 phương pháp:
- Phân tán nano cacbon đã biến tính hoặc sử dụng nano cacbon với chất hoạt động bề mặt và tẩm vào vật liệu gốm xốp
- Gắn hạt xúc tác trên bề mặt của gốm xốp, sau đó tiến hành nhiệt phân và phát triển sợi cacbon trên lỗ xốp của gốm.
Tùy theo yêu cầu thực tế mà có thể chọn phương pháp đưa nano cacbon lên.
Trong luận văn này sử dụng phương pháp gắn hạt xúc tác trên bề mặt của gốm xốp, sau đó tiến hành nhiệt phân và phát triển sợi cacbon trên lỗ xốp của gốm. Cụ thể, gốm xốp đã được tẩm các hạt kim loại xúc tác (Ni, Mg) vào thiết bị tạo CNT theo phương pháp CVD sử dụng khí hydro cacbon. Các nguyên tử cacbon này khuếch tán xuống đế, và lắng đọng lên các hạt kim loại xúc tác (Ni, Mg), và CNT được tạo thành. Nhiệt độ để vào khoảng 750oC. Và như vậy CNT đã được hình thành và bám luôn vào gốm xốp.
Hình 2.9. Sơ đồ thiết bị phản ứng: 1- van; 2 - lưu lượng kế; 3 - bộ phận gia nhiệt;
4 - lò phản ứng; 5 - can nhiệt; 6 - điều khiển nhiệt độ
Với thiết bị theo nguyên lý ở hình 2.9 cho phép chế tạo khoảng 10-15 g vật liệu/mẻ. Gốm xốp có chứa các hạt xúc tác được cân chính xác và đưa vào khay (khay được chế tạo bằng đồng), bước tiếp theo sử dụng dòng khí trơ được đưa vào và nâng nhiệt độ của lò đến nhiệt độ cần thiết, khi nhiệt độ đạt đến nhiệt độ cần thiết thì đưa khay xúc tác vào trong lò phản ứng, khi đó nhiệt độ trong lò giảm đi, bắt đầu tính thời gian khi nhiệt độ trong lò phản ứng đạt nhiệt độ cần thiết, thời gian phản ứng 15 phút. Sau khi kết thúc phản ứng, sản phẩm được làm nguội và khảo sát cấu trúc và tính chất vật lý.
Hình 2.10. Thiết bị gián đoạn tổng hợp ống nano cacbon trong PTN
Sau khi có được CNT gắn trên gốm xốp, tiến hành xác định lượng CNT có trên vật liệu mới này bằng cách đem cân để xác định khối lượng m3. Và ( m3 – m1) chính là khối lượng của CNT bám vào gốm xốp với m1 là khối lượng gốm xốp chưa có CNT ban đầu. Khi đó ta sẽ có:
%mCNT = (m3 – m1)/m3
Đồng thời độ xốp của vật liệu gốm xốp có CNT cũng được khảo sát bằng phương pháp giống như gốm xốp khi chưa có CNT. Hình thái học của vật liệu cũng được thể hiện qua hình ảnh SEM và diện tích bề mặt của vật liệu được xác định thông qua phương pháp đo BET.
* Vật liệu tạo thành được khảo sát cấu trúc và một số tính năng vật lý. Cụ thể, tiến hành chụp SEM, xác định độ xốp tương đối.
Cách xác định độ xốp tương đối: cân chính xác 1 lượng gốm xốp để xác định trọng lượng (m1) rồi ngâm vào nước cho đến khi không thấy sủi bọt khí thì lấy ra cân lại. Khối lượng tăng lên sẽ chính là khối lượng nước ngấm vào gốm xốp (m2).
Từ đó xác định được tỷ lệ xốp một cách tương đối:
% xốp = m2/m1
2.7.2. Khảo sát khả năng hấp phụ As của vật liệu
Vật liệu gốm xốp có gắn nano cacbon ngoài sử dụng làm vật liệu hấp phụ bản thân chúng cũng được sử dụng như là vật liệu lọc. Để khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu đã tiến hành nghiên cứu thời gian đạt cân bằng hấp phụ và tính dung lượng hấp phụ của vật liệu đối với Asen. Cụ thể:
+ Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu đối với Asen.
Cân chính xác một lượng vật liệu là 2,5 g rồi cho vào 50 ml dung dịch Asen có nồng độ ban đầu C0 = 500 ppb. Đặt hệ thí nghiệm vào máy lắc lắc liên tục trong vòng 6 h. Trong khoảng thời gian đó, tại các thời điểm 0,5 h; 1 h; 2 h; 3 h; 4 h; 5 h và 6 h lấy mẫu và xác định nồng độ Asen còn lại Ct trong dung dịch.
+ Xác định dung lượng hấp phụ cực đại của vật liệu.
Cân chính xác các lượng vật liệu m = 2 g rồi cho vào các bình có chứa V = 100 ml dung dịch Asen với các nồng độ ban đầu tăng dần C0 = 10 ppm; 20 ppm; 50 ppm; 100 ppm; 200 ppm; 300 ppm; 400 ppm; 500 ppm. Đặt hệ thí nghiệm vào máy lắc lắc liên tục. Sau đó lấy mẫu và xác định nồng độ Asen còn lại Ct trong dung dịch ở các bình.