a, Chế tạo mẫu Cu TC theo phương pháp hông thủy nhiệt
- Cân 1.2612 gam axit trimesic, hòa tan trong 30 ml ethanol và 15 ml DMF (dung dịch A).
- Cân 2.6268 gam Cu(NO3)2.3H2O, hòa tan trong 30 ml nước khử ion (dung dịch B).
Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch B vào dung dịch ta đƣợc dung dịch C có màu xanh nước biển, sau đó khuấy với tốc độ 300 vòng/phút trong 3 ngày ở 60oC, 33oC và nhiệt độ phòng (25oC). Lọc lấy chất bột đem sấy khô ở nhiệt độ 70oC trong 24h. ột sau khi đƣợc sấy khô đƣợc bảo quản trong bình chân không. Chất bột thu đƣợc có màu xanh blue, và kí hiệu tên mẫu lần lƣợt là CuBTC - M0, CuBTC - M1, CuBTC-M2.
b. Chế tạo Cu TC theo phương pháp thủy nhiệt:
- Cân 1.2612 gam axit trimesic, hòa tan trong 30 ml ethanol và 15 ml DMF (dung dịch A).
- Cân 2.6268 gam Cu(NO3)2.3H2O, hòa tan trong 30 ml nước khử ion (dung dịch B).
Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch B vào dung dịch ta đƣợc dung dịch C có màu xanh nước biển, sau đó khuấy với tốc độ 300 vòng/phút trong 30 phút. Tiếp đó, dung dịch C đƣợc cho vào bình Teflon rồi cả hệ gồm dung dịch
23
và bình Teflon cho vào trong bình autoclave đƣợc vặn chặt và cuối cùng cho vào lò nung tiến hành quá trình thủy nhiệt. Quá trình gia nhiệt đƣợc thực hiện với thời gian thủy nhiệt là 18 giờ ở 110 và tốc độ tăng nhiệt là 5 /1 phút.
Kết thúc thủy nhiệt lọc lấy chất bột đem li tâm làm sạch với MF và ethanol.Cuối cùng, đem chất bột sấy khô ở 70 trong khoảng 24 giờ. ột sau khi đƣợc sấy khô đƣợc bảo quản trong bình chân không. Chất bột thu đƣợc có màu xanh blue, và kí hiệu tên mẫu là Cu TC-M3
2 3 2 Chế tạo CuBTC@TiO2
Lấy 1 gam bột của từng mẫu CuBTC ở trên đem sấy ở 100 trong 3 giờ với mục đích loại bỏ các phân tử nước chứa trong khung. Sau đó, cho nhanh 10ml titan isopropoxit và 0.7ml axetyl axeton có tác dụng ức chế quá trình thủy phân trong quá trình khuấy, mẫu đƣợc bọc kín để hạn chế sự kết tủa của titan isopropoxit . Đồng thời khuấy mạnh và liên tục, sau 2 giờ thu lại chất bột ban đầu trong bước này chất bột được thu lại bằng cách đem ly tâm hoặc hút dịch ra ngoài , chất bột được cho vào trong nước khử ion rồi đem thủy nhiệt trong 18 giờ. Kết thúc thủy nhiệt chất bột thu đƣợc theo các cách sau:
24
Bảng 1: Qu trình thu mẫu Cu TC@TiO2
Mẫu CuBTC Nhiệt độ
Nhiệt độ thủy nhiệt CuBTC@T
iO2
Quy trình thu mẫu CuBTC@TiO2
Kí hiệu mẫu CuBTC@TiO2
CuBTC không thủy
nhiệt
33oC 110oC Lọc bằng 3 lần nước
và 2 lần ethanol CuBTC@TiO2-M1
25oC 90oC Lọc bằng 3 lần nước
và 2 lần ethanol CuBTC@TiO2- M2
CuBTC thủy
nhiệt 110oC
110oC
Li tâm 2000 vòng/3 phút 3 lần nước và 2
lần ethanol
CuBTC@TiO2-M3
Lọc bằng 3 lần nước
và 2 lần ethanol CuBTC@TiO2-M4
90oC
Li tâm 2000 vòng/3 phút 3 lần nước và 2
lần ethanol
CuBTC@TiO2-M5
2.3.3 Thực hiện phản ứng quang xúc tác
Trong khóa luận này, phản ứng quang xúc tác đƣợc thực hiện thông qua khả năng phân hủy xanh methylene M dưới ánh sáng của hệ đèn chiếu thủy ngân – Xenon có dải bước sóng từ tử ngoại đến hồng ngoại.
- Lấy 0.075 gam CuBTC@TiO2-M1 cho vào trong 25ml M , đựng trong cốc thủy tinh. Trước khi chiếu sáng mẫu được bọc kín và đặt trong tối trong khoảng một tiếng để hấp thụ đạt mức bào hòa đây khoảng thời gian thường đƣợc sử dụng trong các công bố liên quan đến quang xúc tác của TiO2 sau đó thực hiện chiếu sáng. Trong toàn bộ quá trình chiếu sáng hỗn hợp gồm bột CuBTC và xanh methylene, ta vẫn tiếp tục khuấy với tốc độ 360 vòng / phút
25
để đảm bảo tất cả mẫu đều đƣợc chiếu sáng nhƣ nhau. Cứ sau 2phút, 5 phút, 15 phút, 35 phút thì dùng pipet hút 2ml dung dịch đựng trong ống dot 15 ml.
- Các bước thực hiện phản ứng quang xúc tác với các mẫu: CuBTC@TiO2- M1, CuBTC@TiO2-M2, CuBTC@TiO2-M3, CuBTC@TiO2-M4, CuBTC@TiO2-M5và P25 tương tự như tiến hành với CuBTC@TiO2-M1.
Cuối cùng đem li tâm để loại bỏ chất bột lấy lại dịch xanh methylene. Để đánh giá khả năng phân hủy chất màu của vật liệu dưới tác dụng của ánh sáng, dịch thu đƣợc sau khi đem li tâm đƣợc đo hấp thụ UV-vis. Từ phép đo này, hiệu ứng quang xúc tác và tốc độ phân hủy chất màu MB theo thời gian chiếu sáng có thể dễ dàng quan sát thấy và đánh giá qua sự suy giảm nồng độ chất màu, thể hiện bằng sự thay đổi cường độ đỉnh hấp thụ cực đại của nó.