CHƯƠNG 2 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
2.3. Phương pháp phân tích hàm lượng thủy ngân trong mẫu lỏng
Vô cơ hóa phần mẫu thử bằng kali pemanganat và kali pesunfat ở 95oC để chuyển toàn bộ thủy ngân thành dạng thủy ngân (II). Khử lượng dư chất oxi hóa bằng hidroxylamoni clorua và khử thủy ngân (II) thành thủy ngân kim loại bằng thiếc (II) clorua.
Lôi cuốn thủy ngân bằng một dòng khí ở nhiệt độ thường và xác định nó ở dạng hơi đơn nguyên tử bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ở bước sóng 253,7nm.
2.3.2. Qui trình xử lý đề xuất
Trên cơ sở của tiêu chuẩn phân tích thủy ngân theo TCVN 5989 – 1995 : Xác định thủy ngân tổng số bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa Phương pháp sau khi vô cơ hóa với pemanganat – pesunfat chúng tôi có được qui trình xử lý mẫu sơ bộ như sau :
Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 20 Viện Đại Học Mở Hình 3. Sơ đồ đề xuất quy trình xử lý và phân tích mẫu
2.3.3. Khảo sát điều kiện tối ưu trong phân tích mẫu Hg băng AAS
Từ sơ đồ qui tình xử lý mẫu và phân tích mẫu nước theo tiêu chuẩn phân tích TCVN 5989-1995 cho thấy có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng tới quá trình xử
Mẫu
Bình nón 250 ml
Pha loãng mẫu đến 200 ml Nước
Lắc đều
Đun trong bể cách thủy 2 giờ
Để nguội đến nhiệt độ phòng
Đo mẫu
Cho dung dịch vào hệ thống hóa hơi thủy ngân
10 ml H2SO4
5 ml HNO3
20 ml KMnO4 5%
10 ml K2S2O8
10 ml NH2OHHCL 10%
Thêm nước đến 250ml
SnCl2
Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 21 Viện Đại Học Mở lý mẫu trước khi phân tích. Tuy nhiên chúng tôi chỉ tập trung khảo sát 2 yếu đó là thể tích SnCl2 thêm vào trước khi đo mẫu và nhiệt độ của quá trình xử lý.
2.3.3.1. Khảo sát thể tích SnCl2 thêm vào mẫu
Mục đích của SnCl2 khi thêm vào mẫu trước khi đo nhằm chuyển hóa hoàn toàn thủy ngân trong dung dịch ở dạng Hg2+ về dạng Hg0 phân tử. Hg0 sẽ bị cuốn theo dòng không khí và đến cuvet đặt trên đường truyền ánh sáng của dòng đèn Hg. Do thời gian phản ứng chuyển hóa này tương đối ngắn khoảng 10-30 giây nên lượng SnCl2 cho vào mẫu thường dư. Bằng cách chuẩn bị dẫy dung dịch mẫu chuẩn gồm 7 bỡnh chứa cú nồng độ 10 àg, cố định các điều kiện xử lý mẫu theo qui trình, các bình này được thêm SnCl2 với thể tích thay đổi tương ứng từ 1-7ml để chuyển hóa trước khi đo. Mẫu sau khi chuyển hóa được đo giá trị nồng độ Hg và ta có được bảng kết quả phân tích như sau :
Bảng 2: Kết quả khảo sát thế tích SnCl2 thêm vào mẫu Thể tích SnCl2 thêm vào mẫu (ml)
Kết quả 1 2 4 6 8 10 12
Mẫu thêm chuẩn Hg 10 àg/l
Hg(àg/l) 0.365 0.535 0.786 0.895 0.998 0.999 0.999
Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 22 Viện Đại Học Mở Hình 4. Biểu đồ khảo sát thế tích SnCl2 thêm vào mẫu
Từ bảng kết quả phân tích và biểu đồ khảo sát sự ảnh hưởng của thể tích SnCl2 đến nồng độ Hg thu được cho tháy ở thể tích SnCl2 là 10ml thì khả năng chuyển hóa Hg là cao nhất nên trên chúng tôi chọn giá trị thể tích SnCl2 tối ưu là 10 ml.
2.3.3.2. Khảo sát nhiệt độ xử lý mẫu.
Từ qui trình xử lý trên cho thấy nhiệt độ là một trong những yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình xử lý và chuyển hóa Hg về dạng Hg2+, để khảo sát nhiệt độ xử lý mẫu, chúng tôi đã chuẩn bị mẫu đo gồm 7 mẫu có hàm lượng Hg là 1.0 àg, cố định cỏc điều kiện xử lý mẫu khỏc theo qui trỡnh và tiến hành phân tích ta có được bảng kết quá sau:
Bảng 3: Kết quả khảo sát nhiệt độ của quá trình xử lý mẫu.
Hg(àg/l)
Kết quả 35 45 55 65 75 85 95 Mẫu thêm chuẩn
Hg 10 àg/l
Hg(10àg/l) 0.98 0.98 0.98 0.99 0.98 0.99 0.99
Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 23 Viện Đại Học Mở Hình 5. Biểu đồ khảo sát nhiệt độ xử lý mẫu
Từ bảng kết quả phân tích và biểu đồ khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình xử lý mẫu cho thấy khi nhiệt độ xử lý mẫu ở khoảng 85-95oC thì khả năng chuyển hóa thủy ngân là cao nhất nên chúng tôi lựu chọn nhiệt độ tối ưu của quá trình xử lý giống như tiêu chuẩn đã đưa ra là 95oC.
Giá trị nhiệt độ tối ưu qua quá trình khảo sát là 95°C.