CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
3.1. Tối ƣu các điều kiện phân tích đồng vị trên thiết bị IRMS
3.1.3. Lựa chọn hình dạng peak và độ hội tụ
Trong phân tích đồng vị bền, việc có đƣợc hình dạng peak tốt nhất và độ hội tụ cao giữa các peak của các đồng vị khác nhau là vô cùng quan trọng, để có đƣợc giá trị phân tích với độ chính xác cao nhất.
Các giá trị của các thành phần trong đƣợc trình bày nhƣ sau:
- Quad 1: Điện thế quân phương của thấu kính 1.Sử dụng để biến đổi điểm hội tụ của các dòng ion, ảnh hưởng đến hình dạng peak và độ hội tụ.
- Cubic 1: Điện thế bậc 3 của thấu kính 1.Sử dụng để hiệu chỉnh cho quang sai của dòng ion gần với rìa của thấu kính.Thường không sử dụng cho điều chỉnh CO2 và N2.
- Lin 1: Điện thế tuyến tính áp dụng cho thấu kính 1. Sử dụng để dịch chuyển các dòng ion sang trái hoặc phải trong cửa sổ magnet scan. Thường không sử dụng cho điều chỉnh CO2 và N2.Có thể sử dụng để hiệu chỉnh cho khối lƣợng giữa các lần điều chỉnh (tuning).
- Quad 2: Điện thế quân phương của thấu kính 2.Sử dụng để làm lệch các dòng ion để có được sự hội tụ và ảnh hưởng đến hình dạng peak.
- Cubic 2: Điện thế bậc 3 áp dụng cho thấu kính 2.Sử dụng để hiệu chỉnh cho quan sai ở phía ngoài rìa đèn.Thường không sử dụng cho điều chỉnh CO2 và N2.Thường sử dụng cho H2/HD.
- Lin 2: Điện thế tuyến tính áp dụng cho thấu kính 2. Sử dụng để làm lệch toàn bộ các dòng ion sang trái hoặc phải trong cửa sổ magnet scan. Thường không sử dụng cho điều chỉnh CO2 và N2.Có thể sử dụng để hiệu chỉnh cho khối lƣợng giữa các lần điều chỉnh (tuning).
- Qo Cor & Q6 Cor: Điện thế hiệu chỉnh áp dụng cho vùng ngoài thấu kính 1.Sử dụng để hiệu chỉnh quan sai phía ngoài rìa của thấu kính 1.Thường không sử dụng cho điều chỉnh CO2 và N2.Thường sử dụng cho H2/HD.
Tương tự như phương pháp điều chỉnh độ nhạy, việc điều chỉnh các tham số của file tuning để có hình dạng peak và độ hội tụ tốt nhất có thể
Để thực hiện điều chỉnh hình dạng peak và độ hội tụ, thường để một cốc thu nhận duy nhất hoạt động (thường để Axial) và thường đặt phần mềm ở chế độ overprint để có thể quan sát đƣợc sự thay đổi giữa các cửa sổ trong các lần điều chỉnh khác nhau. Các bước thực hiện gồm:
1 – Thực hiện magnet scan để có đƣợc toàn bộ hình dạng peak;
2 – Tắt các cốc thu nhận ion ngoại trừ Ax
3 –Khi thay đổi giá trị của Quad 1 – hình dạng của peak cũng biến đổi theo, chọn lựa hình dạng peak tốt nhất thì dừng lại
4 - Để điều chỉnh mức độ hội tụ, cần bật các cốc thu nhận ion ví dụ 44 và 46 cho CO2 và 28 cho N2.
5 - Thay đổi giá trị Quad 2, quan sát các thay đổi về các dòng ion và sự hội tụ của các dòng ion của các đồng vị sẽ đạt ở vị trí tốt nhất.
6 – Lựa chọn giá trị Quad 2 khi tất cả các dòng ion là đồng dạng.
7 – Khi quá trình điều chỉnh Quad 1 và Quad 2 hoàn tất, các peak đƣợc tạo ra có hình dạng đỉnh phẳng và các dòng ion là đồng dạng
8 – Lưu các giá trị của file tuning.
Hình 3.2. Hình dạng peak và sự hội tụ của các dòng ion trước khi hiệu chỉnh Quad 1 và Quad 2
Hình 3.3. Hình dạng peak và sự hội tụ của các dòng ion sau khi hiệu chỉnh Quad 1 và Quad 2
Sau khi khảo sát các điều kiện để có đƣợc hình dạng peak tốt nhất và độ hội tụ cao giữa các peak thì các thông số đƣợc tối ƣu đƣợc thể hiện ở bảng 3.2:
Bảng 3.2. Bảng các giá trị cho một bước điều chỉnh của các thấu kính Thành
phần Thay đổi nhỏ Thay đổi lớn Giá trị cài đặt
Quad 1 1V 10V -40V CO2
-140V N2
Cubic 1 1V 10V 0V – không sử
dụng
Lin 1 1V 10V 0V – không sử
dụng
Quad 2 1V 10V -40V CO2
+230V N2
Cubic 2 1V 10V 0V – không sử
dụng
Thành
phần Thay đổi nhỏ Thay đổi lớn Giá trị cài đặt
Lin 2 1V 10V 0V – không sử
dụng
Q0 corr 1V 10V 0V – không sử
dụng
Q6 corr 1V 10V 0V – không sử