Giản đồ nhiễu xạ ti aX của vật liệu a) Fe3O4 và b) γ-Fe2O3

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu chế tạo lớp phủ polyme nanocompozit bảo vệ chống ăn mòn sử dụng nano oxit sắt từ fe3o4 (Trang 63 - 64)

Quan sát Hình 3.7 nhận thấy các đỉnh nhiễu xạ của mẫu đều cĩ sự dịch chuyển nhẹ vị trí gĩc nhiễu xạ so với các đỉnh nhiễu xạ ban đầu của pha tinh thể Fe3O4. So sánh với cấu trúc pha tinh thể xuất hiện trên giản đồ đều trùng với các đỉnh nhiễu xạ của γ-Fe2O3 trong cơ sở dữ liệu ICSD (cấu trúc lập phương, a =

8.3474 Å) (theo JCPDS 39-1346) [20] và tương tự các nghiên cứu [21, 117, 118]. Trên giản đồ nhiễu xạ tia X của của γ-Fe2O3 cũng khơng tìm thấy các pha tạp. Mặt khác, sau quá trình oxi hĩa nhiệt, màu sắc của hạt vật liệu cũng biến đổi từ màu đen ánh kim ban đầu (đặc trưng cho tinh thể Fe3O4) thành màu nâu đen, của pha -Fe2O3.

Gĩp phần khẳng định kết luận trên, đã tiến hành xác định độ từ bão hịa của vật liệu Fe3O4 và mẫu vật liệu sau khi oxi hĩa nhiệt để thu được γ-Fe2O3 thơng qua đường cong từ hĩa ở nhiệt độ phịng và quan sát định tính bằng nam châm. Kết quả được thể hiện trên Hình 3.8.

Hình 3.8. Đường cong từ hĩa của vật liệu Fe3O4 và γ- Fe2O3. Ảnh chụp các hạt nano sắt từ bị hút bởi nam châm (hình nhỏ)

Kết quả cho thấy vật liệu Fe3O4 và γ- Fe2O3 chế tạo được đều là vật liệu siêu thuận từ với giá trị từ độ bão hịa Ms lớn nhất lần lượt xấp xỉ 81 emu/g và 60 emu/g tương ứng. Quá trình oxi hĩa nhiệt tại nhiệt độ 190 oC mẫu vật liệu oxit sắt từ Fe3O4 đã chuyển hĩa thành γ-Fe2O3 theo phương trình phản ứng hĩa học [21, 109]: 2 Fe3O4 + O2  γ-Fe2O3. Kết quả thu được về giá trị Ms là tương đồng với nghiên cứu khác đã cơng bố [35, 119-121].

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu chế tạo lớp phủ polyme nanocompozit bảo vệ chống ăn mòn sử dụng nano oxit sắt từ fe3o4 (Trang 63 - 64)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(133 trang)