CHƢƠNG 2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu
Tính chất tách của màng đƣợc đánh giá qua màu của dịch lọc (hoặc độ lƣu giữ hoặc hiệu suất lọc) và năng suất lọc với các nồng độ khác nhau của dung dịch thuốc nhuộm cũng nhƣ mức độ cô đặc dung dịch so với dung dịch ban đầu. Độ lƣu giữ của màng đƣợc xác định bởi công thức:
0 0 100% C C R C (2.1)
Trong đó: C0 = Nồng độ thuốc nhuộm trong dung dịch ban đầu (mppm) C = Nồng độ thuốc nhuộm trong dịch lọc (mppm)
Với thuốc nhuộm phân tán, khả năng tách của màng đƣợc đánh giá qua độ trong và màu của dịch lọc.
Năng suất lọc của màng đƣợc xác định bằng cách đo thể tích dịch lọc vận chuyển qua màng trong một khoảng thời gian tại áp suất xác định, sau đó áp dụng công thức: St V J hoặc t S V J (2.2) [L/m2.h.bar] hoặc [L/m2 .h] Trong đó: V = Thể tích dịch lọc [L hoặc mL].
S = Diện tích bề mặt làm việc của màng [m2 hoặc cm2]. t = Thời gian lọc [h hoặc phút]
P = Áp suất tách [bar]
2.2.2. Xác định độ giảm năng suất lọc theo thời gian
Độ giảm năng suất lọc theo thời gian là một chỉ tiêu khá quan trọng trong
các quá trình lọc màng, cho phép đánh giá mức độ cũng nhƣ khả năng tắc màng sau một thời gian lọc. Độ giảm năng suất lọc càng nhỏ, màng càng sử dụng đƣợc lâu (ít bị tắc hơn), lọc đƣợc nhiều dung dịch hơn, chu kỳ rửa màng dài hơn, tiết kiệm thời gian và chi phí cho q trình lọc. Trong nghiên cứu này, chúng tơi tiến hành xác định độ giảm năng suất lọc bằng phƣơng pháp đo thể tích dịch lọc theo thời gian, cứ sau mỗi 5 phút lại ghi thể tích dịch lọc một lần. Sau đó áp dụng cơng thức (2.2) để
2.2.3. Đánh giá độ bền của màng trong các môi trường pH khác nhau
Màng đƣợc ngâm trong các dung dịch có pH khác nhau (từ 2 đến 10) trong 30 phút, sau đó tiến hành đánh giá các thông số năng suất lọc và độ lƣu giữ của màng sau khi ngâm so với năng suất lọc và độ lƣu giữ của màng ban đầu.
2.2.4. Đánh giá khả năng phục hồi năng suất lọc bằng phương pháp rửa
Màng sau khi lọc đƣợc rửa lần lƣợt bằng nƣớc cất và các dung dịch rửa Na5P3O10 2%, axit xitric 2%, sau mỗi lần rửa đo độ thấm nƣớc của màng. Khả năng phục hồi năng suất lọc của màng đƣợc xác định bằng cách so sánh độ thấm nƣớc của màng trƣớc và sau khi rửa.
2.2.5. Biến tính bề mặt màng lọc
Bề mặt màng đƣợc biến tính bằng phƣơng pháp trùng hợp ghép dƣới bức xạ tử ngoại. Các dung dịch monome đƣợc sử dụng trong quá trình trùng hợp bao gồm axit acrylic và axit maleic. Ảnh hƣởng của thời gian và phƣơng thức tiến hành trùng hợp đến tính năng tách của màng đƣợc đánh giá qua các thông số: Khả năng lƣu giữ (tách) thuốc nhuộm, năng suất lọc và độ giảm năng suất lọc của màng trong quá trình tách.
Chiếu bức xạ tử ngoại
Màng nền đƣợc chiếu bức xạ tử ngoại trực tiếp trong những khoảng thời gian xác định, để màng ở nhiệt độ phòng sau khoảng 24 tiếng đồng hồ và tiến hành đánh giá khả năng tách của màng.
Trùng hợp ghép song song:
Màng nền đƣợc chiếu bức xạ tử ngoại trong điều kiện xác định, sau đó ngâm trong các dung dịch monome đồng thời chiếu bức xạ tử ngoại trong những khoảng thời gian khác nhau, sấy khô màng và giữ màng ở nhiệt độ phòng sau khoảng 24 tiếng đồng hồ tiến hành đánh giá khả năng tách của màng.
Trùng hợp ghép nối tiếp:
Màng nền đƣợc chiếu bức xạ tử ngoại trong điều kiện xác định, sau đó ngâm màng trong các dung dịch monome ở các khoảng thời gian khác nhau, sấy khô
màng và giữ màng ở nhiệt độ phòng, sau khoảng 24 tiếng đồng hồ tiến hành đánh giá khả năng tách của màng.
Các thí nghiệm thử màng thực hiện ở áp suất 25bar, diện tích màng lọc là 1.32×10–3 m2, nồng độ dung dịch thuốc nhuộm Red 3BF 30ppm.
2.2.6. Xác định lượng polyme được trùng hợp ghép lên bề mặt màng
Lƣợng polyme trùng hợp ghép lên màng ảnh hƣởng đến mức độ chặt khít của
bề mặt màng sau khi biến tính. Lƣợng polyme ghép càng nhiều, bề mặt màng sẽ càng chặt khít. Lƣợng polyme trùng hợp ghép đƣợc xác định bằng chênh lệch khối lƣợng màng trƣớc và sau khi trùng hợp trên một đơn vị diện tích bề mặt màng: G = (mb – ma )/A (mg/cm2) (2.3)
Trong đó: mb = Khối lƣợng màng trƣớc khi biến tính (mg) ma = Khối lƣợng màng sau khi biến tính (mg) A = Diện tích bề mặt màng (cm2)
2.2.7. Xác định lượng thuốc nhuộm hấp phụ lên màng trong quá trình lọc
Lƣợng thuốc nhuộm bị hấp phụ lên màng là nguyên nhân gây ra độ giảm năng suất lọc của màng theo thời gian. Màng hấp phụ ít thuốc nhuộm hơn sẽ có tốc độ giảm năng suất lọc chậm hơn. Do đó, đây cũng là một thơng số quan trọng để đánh giá tính chất lọc của màng.
Lƣợng thuốc nhuộm hấp phụ lên màng đƣợc xác định bằng cách so sánh khối lƣợng của màng trƣớc và sau khi lọc (màng đƣợc rửa sạch bằng nƣớc cất và sấy nhẹ đến khơ hồn tồn rồi đem cân khối lƣợng trên cân phân tích) :
P = (m0 – m1 )/A (mg/cm2) (2.4) Trong đó: m0 = Khối lƣợng màng trƣớc khi lọc (mg)
m1 = Khối lƣợng màng sau khi lọc (mg) A = Diện tích bề mặt màng (cm2)
2.2.8. Nghiên cứu cấu trúc và tính chất bề mặt màng
Cấu trúc hình thái của bề mặt màng đƣợc quan sát qua các ảnh chụp hiển vi điện tử quét (SEM) và ảnh chụp hiển vi lực nguyên tử (AFM) với các độ khuếch đại
Để xác định các nhóm chức mới xuất hiện trên bề mặt màng sau khi trùng hợp bề mặt, sử dụng thiết bị đo phổ hồng ngoại phản xạ ngoài FTIR-ATR, với độ phân giải 4 cm-1, góc quét phổ 300