Để kiểm tra khả năng trao đổi điện tích của hệ vật liệu 4-NBD/HOPG chúng tôi sử dụng phép đo CV trong dung dịch điện phân 1 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M Na2SO4 (Hình 3.2). Kết quả cho thấy, đối với điện cực HOPG cặp đỉnh oxi hóa khử được ghi nhận tại ER = +0.16 V và EO = +0.24 V vs Ag/AgCl (CV màu đen), nghĩa là quá trình trao đổi điện tích xảy ra bình thường đối với điện cực HOPG chưa biến tính. Tuy nhiên, đối với điện cực HOPG đã được biến tính bởi các màng hữu cơ 4-NBD thì cặp đỉnh oxi hóa khử không xuất hiện (đường CV màu đỏ). Vì vậy, chúng ta có thể kết luận sơ bộ rằng bề mặt điện cực HOPG đã được phủ hoàn toàn bởi các phân tử 4-NBD, dẫn đến cản trở quá trình trao đổi electron tại bề mặt giao diện chất điện phân/HOPG [35].
Hình 3.2.So sánh khả năng trao đổi electron của hệ vật liệu HOPG và 4-NBD/HOPG sử dụng dung dịch thử 1mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M Na2SO4; tốc độ quét dE/dt = 50mV/s
Hình 3.3. Hai thế quét vòng tuần hoàn liên tiếp của hệ vật liệu 4-NBD/HOPG được đo trong dung dịch 5mM H2SO4 cho thấy quá trình oxi hóa khử của nhóm chức
NO2 thành các nhóm NH2 và NHOH tương ứng; tốc độ quét dE/dt = 50mV/s
Ngoài ra, bằng phương pháp CV chúng tôi cũng khảo sát được quá trình trao đổi electron của nhóm chức NO2 gắn trên phân tử 4-NBD trong vùng thế khả kiến của điện cực HOPG. Hình 3.3 mô tả đường cong CV của hệ vật liệu 4-NBD/HOPG đo trong dung dịch đệm 10 mM KCl + 5 mM H2SO4. Kết quả cho thấy, ở vòng quét đầu tiên (CV màu đỏ) có một đỉnh khử và một đỉnh oxi hóa không thuận nghịch được ghi nhận lần lượt tại vùng thế ER = -0.78 V và EO = 0.3 V vs Ag/AgCl. Tuy nhiên, đỉnh khử này hoàn toàn biến mất ở vòng quét thứ hai, đồng thời ghi nhận mới một đỉnh khử và tạo thành một cặp đỉnh oxi hóa khử thuận nghịch với đỉnh oxi hóa trong vòng quét thứ nhất ứng với các giá trị thế ER = 0.13 V và EO = 0.3 V vs Ag/AgCl (CV màu đen). Theo nhận định của chúng tôi và tham khảo một vài tài liệu [36], [37], [38], đỉnh khử trong CV thứ nhất là kết quả của quá trình khử nhóm chức nitro (NO2) thành các gốc amino (NH2) và/hoặc hydroxyamino (NHOH), trong khi đó cặp
đỉnh thuận nghịch ghi nhận được trên CV thứ hai chính là quá trình oxi hóa khử của cặp đôi NHOH/NO2. Kết quả này cho phép chúng ta kết luận rằng bề mặt HOPG đã được cấy ghép thành công bởi các phân tử 4-NBD.