6. Cấu trúc của luận văn
2.2 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT MẪU
2.2.1 Phép đo nhiễu xạ tia X (XRD)
Tia X là một bức xạ điện từ năng lượng cao, chúng có năng lượng trong khoảng từ 200eV đến 1MeV hay bước sóng trong khoảng bước từ 10-8m đến 10-11m. Nguyên lý hoạt động dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X; từ vị trí và
cường độ các vạch nhiễu xạ trên giản đồ ghi được của mẫu để xác định thành phần pha, các thông số mạng lưới tinh thể, khoảng cách giữa các mặt phản xạ trong tinh thể. Khi chiếu chùm tia X vào vật liệu kết tinh thì sẽ tạo ra một kiểu nhiễu xạ. Mối liên hệ giữa cấu trúc tinh thể (khoảng cách giữa hai mặt tinh thể lân cận dhkl) và vị trí của các tia nhiễu xạ thỏa mãn điều kiện phản xạ Bragg:
2𝑑ℎ𝑘𝑙sin 𝜃 = 𝑛λ (2.1) Trong đó, 𝜃 là góc nhiễu xạ còn gọi là góc Bragg; n là bậc nhiễu xạ; λ bước sóng tia X.
Hình 2.6. Sơ đồ nguyên lí nhiễu xạ tia X.
Đối với mỗi loại vật liệu kết tinh, giãn đồ nhiễu xạ tia X là duy nhất và được đặc trưng bởi một bộ vạch nhiễu xạ. Từ giãn đồ nhiễu xạ tia X người ta có thể xác định được kích thước hạt trung bình L từ công thức gần đúng Scherrer[30]:
𝐿 = 0.9𝜆
Hình 2.7. Sơ đồ khối của thiết bị nhiễu xạ tia X[30]
2.2.2 Phổ hấp thụ UV – Vis
Dựa vào phổ hấp thụ có thể xác định được thành phần hóa học của chất hấp thụ, vì mỗi chất khác nhau sẽ hấp thụ mạnh một số bước sóng đặc trưng khác nhau. Khi đo quang phổ hấp thụ của các electron ta có quang phổ hấp thụ chủ yếu trong vùng bước sóng 200nm đến 800nm là vùng bức xạ tử ngoại và khả kiến (Uv – Vis).
Để xác định được bản chất hóa học của chất hấp thụ dựa vào định luật Bouger – Lambert – Beer: Độ hấp thụ quang của chất hấp thụ tỉ lệ thuận với chiều dày hấp thụ và nồng độ chất hấp thụ.
𝐴 = 𝜀𝑙𝐶 (2.3)
Trong đó: A là độ hấp thụ quang tại bước sóng 𝝀, 𝜀 là hệ số hấp thụ (phụ thuộc bản chất của chất hấp thụ và bước sóng 𝝀 của bức xạ hấp thụ), l là độ dày truyền qua và C là nồng độ chất hấp thụ
Từ công thức (2.3) ta có thể xây dựng một đường chuẩn của một mẫu chất hấp thụ dạng tuyến tính A=f(C) theo một bước sóng 𝝀 đã chọn, muốn đo nồng độ của chất thử người ta đo độ hấp thụ A rồi so sánh với đường chuẩn và từ đó xác định được nồng độ chất thử (Chất thử phải cùng bản chất với