SỮA
•
Phân tích giá trị cảm quan của sản phẩm theo TCVN 4410 - 87 Các chỉ tiêu kiểm tra phần hóa lý Các chỉ tiêu kiểm tra phần vi sinh
4.1PHÂN TÍCH TÍNH CẢM QUAN THEO TCVN 4410- 87
4.1.2Phạm vi áp dụng: Thử cảm quan các loại đồ hộp thực phẩm, trừ đồ hộp sữ
4.1.2.Quy định chung:
- Phải xử lý mẫu như ghi trên nhãn trước khi thử cảm quan.
- Đồ hộp có mỡ động vật phải thử ở nhiệt độ (50 - 60) °c.
- Đồ hộp qui định ở dạng lạnh thử ở nhiệt độ phòng
- Khi cùng tiến hành thử cảm quan nhiều loại đồ hộp thì trình tự thử như sau:
■Đồ hộp tự nhiên
■Đồ hộp dầm dấm và sa lát
■Đồ hộp cà chua cô đặc
■Đồ hộp nước sốt
■Đồ hộp nước quả
■Đồ hộp quả nưđc đường (tăng dần theo độ ngọt)
- Đối vđi sản phẩm không có đường thì trình tự thử như sau:
■Sản phẩm không béo ■Sản phẩm không có gia vị ■Sản phẩm có độ thơm nhẹ ■Sản phẩm có ít gia vị ■Sản phẩm có chất béo ■Sản phẩm có mùi vị mạnh
- Đối vđi sản phẩm có muối thì thử theo trình tự hàm lượng muối tăng dần
- Thử sản phẩm không ngọt trưđc sản phẩm ngọt
- Lượng mẫu cho người thử cảm quan khi thử mùi vị như sau:
■Đồ hộp thịt cá và nước quả không nhỏ hơn 50g
■Đồ hộp quả nưđc đường và mứt không nhỏ hơn 20g
- Sau mỗi lần thử không dùng quá 20g bánh mì và 50 nưđc nguội để tráng
miệng và thanh vị.
- Dùng ký hiệu để đánh dấu mẫu thử.
SVTH: Hồ THỊ MINH VẤN Báo cáo Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng
Trang 51/109
- Đối với sản phẩm có phần cái, nước riêng biệt (quả nước đường, rau quả dầm dấm,
thịt cá hộp...)
- Mở 1/3 miện hộp gạn hết phần nước sang cốc thủy tinh để quan sát trạng thái nước. Sau đó mở tiếp nắp hộp và đổ nhẹ phần cái sang dĩa sứ trắng quang sát, đánh giá theo trình tự.
- Đối vđi sản phẩm đặc (mứt, quả, thịt xay...)
- Mở nắp hộp rồi đổ nhẹ lên đĩa sứ. Quan sát đánh giá
- Đối với các loại sản phẩm nước quả: Lắc đều trước khi mở nắp, sau đó mở 1/ 3 nắp
và đổ sang cốc thủy tinh. Quan sát, đánh giá.
4.1.3. Tiến hành thử:
- Thử các chỉ tiêu cảm quan theo trình tự: trạng thái, màu sắc, mùi vị
- Kiểm tra trạng thái: quan sát trạng thái sản phẩm, cái, nước, bề mặt cỡ kích, độ đồng đều, độ mềm, độ chắc ...
- Kiểm tra màu sắc: Quan sát màu sắc về tính đặc trưng, cường độ màu, độ
đồng đều
- Kiểm tra mùi, vị: kiểm tra mùi đặc trưng, cường độ mùi, mức độ hài hòa và
mùi vị lạ.
4.1.4. Xử lý kết quả:
Báo cáo những gì mà ta quan sát được trong quá trình thí nghiệm. CÁC CHỈ TIÊU KIỂM TRA HÓA LÝ:
4.2.1 Xác định số lượng đốm trắng theo phương pháp TCVN 6832 : 2001
4.2.1.1Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định số lượng đốm trắng trong sữa bột nguyên chất tan nhanh
4.2.1.2Định nghĩa:
-Đốm trắng: các hạt không hòa tan có thể nhì thấy rõ khi quan sát một lớp mỏng sữa đã được hoàn nguyên
-Số lượng đốm trắng: Phần thể tích chất lỏng không lọt qua sàng trong vòng 15s khi tiến hành theo qui trình qui định trong tiêu chuẩn này.
4.2.1.3Nguyên tắc: Ngược với các hạt phân tán chậm, các đốm trắng dễ dàng làm tắc bộ lọc hoặc lưới mịn do có số lượng nhiều và dễ dính kết. Đặc tính này được dùng để xác định sự có mặt của chúng. Thể tích chất lỏng được giữ lại trên sàng sau một thời gia xác định biểu thị số lượng đốm trắng.
4.2.1.4Lấy mẫu: Điều quan trọng là phòng thí nghiệm nhận được đúng mẫu đại diện
và không bị hư hỏng hoặc bị biến đổi chất lượng trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản
4.2.1.5Chuẩn bị mẫu thử: Trộn kỹ mẫu thí nghiệm và lấy mẫu thử trực tiếp từ mẫu thí nghiệm
SVTH: Hồ THỊ MINH VẤN Báo cáo Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng
Trang 52/109
- Làm ướt sàng 63 um và dùng giấy lọc để thấm hết phần nưđc còn ót lại. Lắp
sàng và phễu thủy tinh có đường kính 110 mm vào các vòng của giá đỡ, đặt ống đong dưới phễu sao cho cuống phễu được đặt đúng vị trí. Chỉnh sàng theo vị trí nằm ngang
- Đong (100 +1) mL nước ở nhiệt độ (20°c ±l)°c cho vào cốc thủy tinh khô.
Cho (24 ± 0,1) g mẫu thử vào cốc, đồng thời bật đồng hồ bấm giờ.
- Khi đồng hồ bấm giờ chỉ 5s, đặt dao trộn vào cốc cho đến chạm đáy. Khi đồng hồ chỉ lOs, tiến hành khuấy bằng dao trộn, mỗi s thực hiện hoàn chỉnh một hành trình khuấy. Cứ ls thực hiện một hành trình của dao trộn đi ngang qua cốc từ phía này sang phía kia nhulig đầu dao trộn luôn để chạm đáy cốc. Nghiêng nhẹ dao trộn về phía cốc ở cuối mỗi nửa hành trình trộn để giảm tối đa sự lắng đọng mẫu chưa bị ưđt nước lên thành cốc. Trong khi thực hiện khuyấn 20 hành trình hoàn chỉnh trong 20 s xoay liên tục cốc trên đế sao cho đạt được khoảng 360° mỗi lần xoay.
- Sau khi khuyấy xong, để yên lượng chứa trong cốc 30s, nghĩa là cho đến khi
đồng hồ bấm giờ chỉ 55s, sau đó thêm tiếp 100 mL ±1 mL nước ở (20 ±l)°c. Khi đồng hồ chỉ 60 s, lặp lại thao tác khuyấy 20 lần trong 20s, tiếp tục quay cốc như mô tả trong
- Dừng đồng hồ bấm giờ.
■ Trong vòng 5s, rót lượng chất lỏng lên sàng đã được làm ưđt và bắt đầu bật lại đồng hồ. Khi đồng hồ chỉ 15s, đọc thể tích (V) của chất lỏng trong ống đong chính xác đến 2mL. Sau mỗi lần sử dụng, rửa sàng dưới nước chảy, rửa tiếp trong nưđc ấm chứa chất tẩy rửa.
4.2.1.7Tính toán và biểu thị kết quả:
WFN = 215 - — 215 trong đó:
215 là thể tích tính được của chất lỏng đã hoàn nguyên làm mẫu thử, (mL)
V là thể tích của dịch lọc thu được trong 15s, (mL) 4.2.1.8Báo cáo thử nghiệm: Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra:
- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết
- Phương pháp đã dùng
- Kết quả thu được
- Nếu kết quả tra độ lặp lại, nêu kết quả thu được
- Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo thử nghiệm cũng phải gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.
SVTH: Hồ THỊ MINH VẤN Báo cáo Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng
Trang 53/109
4.2.2 Xác định mật độ tỷ khối theo phương pháp thử TCVN 6842 : 2001
4.2.2.1Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định mật độ
khối của sữa bột nguyên chất, sữa bột đã tách phần kem và sữa bột gầy (theo định nghĩa trong tiêu chuẩn của FAO/ WHO), kể cả tan nhanh cũng như không tan nhanh 4.2.2.2Định nghĩa:
- Mật độ khôi rót: Thương số của khôi lượng và thể tích sữa bột sau khi được
chuyển vào Ống đong qui định. Đối với sữa bột và sản phẩm sữa bột, mật độ khối rót được biểu thị bằng g/L
- Mật độ khối để tơi: Thương số của khối lượng và thể tích sữa bột sau 100 lần
gõ theo các điều kiện qui định trong tiêu chuẩn này. Đối với sữa bột và sản phẩm sữa bột mật độ khối để tơi được biểu thị bằng g/L.
- Mật độ khối để tơi: Thương số của khối lượng và thể tích sữa bột sau 625 lần
gõ theo các điều kiện qui định trong tiêu chuẩn này. Đối với sữa bột và sản phẩm sữa bột mật độ khối để tơi được biểu thị bằng g/L
4.2.2.3Nguyên tắc: Gõ phần mẫu thử của sữa bột trong ống đong. Sau khi đạt đủ số
lần gõ qui định, ghi lại thể tích của sản phẩm và tính mật độ khối của nó.
4.2.2.4Lấy mẫu: Cho mẫu thí nghiệm vào hộp đựng khô, sạch, kín khí. Có thể sử dụng luôn hộp dùng để bán lẻ còn nguyên chưa mở
ế.2.2.5 Chuẩn bị mẫu thử: Giữ mẫu thí nghiệm ở nhiệt độ môi trường (20 °c đến
25°C) . Trộn kỹ mẫu (tránh làm vỡ các hạt) bằng cách quay và lất chiều hộp. Không nên để đầy quá hai phần ba hộp. Nếu hộp quá đầy khó trộn thì chuyển hết mẫu thí nghiệm vào một hộp đựng khác, khô, sạch, kín khí có đủ dung tích và trộn như đã mô tả ở trên.
4.2.2. Ó Cách tiến hành:
Phần mẫu thử: Cân 100g±0,l g sữa bột cho vào cốc có mỏ dung tích 250 mL. Nếu ống đong dung tích 250 mL không đựng hết được 100 g bột thì giảm cỡ mẫu xuống 50g ± 0,lg.
Tiến hành xác định:
a) Đặt phểu có đường kính 20 mm và dùng dao trộn chuyển bột vào Ống đong.
Nếu cần, dùng bàn chải để chuyển hết các vết bột vào Ống đong. Để có được số đọc dễ dàng, dùng dao trộn san phẳng bề mặt, ghi lại thể tích bằng mL (Vo).
b) Cố định ống đong vào dụng cụ đo mật độ khối và gõ100 lần. Dùng dao
san phẳng bề mặt và ghi lại thể tích bằng mL (Vioo).
c) Chỉnh sô" lần gõ đến 625 (kể cả lần gõ trong b). Sau khi gõ, dùng dao trộn san phẳng bề mặt và ghi lại thể tích bằng mL (V625)-
4.2.2.7Biểu thị kết quả: Tính kết quả, biểu thị bằng g/ L, công thức: Mật độ khối rót: Po = — ; Mật độ khối tơi: Pioo = m ;
SVTH: Hồ THỊ MINH VẤN Báo cáo Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng
Trang 54/109
Mật độ khối: p625 = m
^625
Trong đó: m : khối lượng phần mẫu thử, g
Po, Pioo,P625 : các mật độ khối, tương ứng sau khi chuyển vào Ống đong,
sau 100 lần gõ và sau 625 lần gõ tính bằng mL
Vo, Vioo, Vg25 : các thể tích, tương ứng sau khi chuyển vào ống đong, sau 100
lần gõ và sau 625 lần gõ, tính bằng mL
Biểu thị kết quả đến chữ số thứ ba sau dấu phẩy.
4.2.3 Xác định hàm lượng canxi (theo pp chuẩn độ) theo pp TCVN 6838:2001
4.2.3.1Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn qui định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng canxi trong sữa và sữa hoàn nguyên từ sữa đặc, sữa đặc cổ đường hoặc sữa bột
4.2.3.2Định nghĩa: Hàm lượng canxi của sữa là phần khối lượng của các chất xác định được bằng phương pháp qui định trong tiêu chuẩn này.
4.2.3.3Nguyên tắc: Làm kết tủa các protein trong phần mẫu thử bằng axit tricloaxetic, sau đó lọc. Canxi trong dịch lọc được kết tủa là canxi oxalat và được tách ra bằng cách ly tâm. Chất kết tủa sau khi đã rửa và hòa tan được chuẩn độ bằng kali permagannat.
4.2.3.4Thuốc thử: Chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích, trừ khi có qui định khác và nước cất hoặc nưđc đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương.
- Dung dịch axit tricloaxetic I, 200 g/L - Dung dịch axit tricloaxetic II, 120 g/L
- Amoni oxalat, dung dịch bão hòa, lạnh
- Dung dịch đỏ metyl
- Hòa tan 0,05 g đỏ metyl trong 100 mL etanol (96% phần thể tích)
- Dung dịch axit axetic 20% phần thể tích
- Dung dịch amoniac I: trộn các thể tích bằng nhau (25% phần khối lượng) và
nước
- Dung dịch amoniac II: Pha loãng 2 mL dung dịch amoniac (25% phần khối
lượng) bằng nưđc đến 100 mL.
- Axit suníuaric: Cho 20 mL axit suníuaric (98% phần khối lượng) vào 80 lĩiL
nước
- Dung dịch thể tích chuẩn kali permanganat c(KMnƠ4) = 0,004 mol/1
±0,0001 mol/L. Kiểm tra chuẩn độ bằng quitrình phòng thí nghiệm thông
thường sử dụng axit oxalic hoặc natri oxalat.
4.2.3.5Lấy mẫu: Quan trọng là phòng thí nghiệm nhận được mẫu đúng, mẫu đại diện
và không bị hư hỏng hoặc bị thay đổi chất lượng trong quá trình vận chuyển và bảo quản.
SVTH: Hồ THỊ MINH VẤN Báo cáo Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng
Trang 55/109
4.2.3. Ó Chuẩn bị mẫu thử : Đưa mẫu thử của sữa hoặc sữa hoàn nguyên về (20 ±2)°c và trộn kỹ. Nếu không thu được sự phân bố đồng nhất của chất béo thì đun nóng nhẹ mẫu đến 40 °c, trộn nhẹ nhàng bằng cách lật đi lật lại hộp đựng và làm nguội đến (20 ±2)°c.
4.2.3.7Cách tiến hành:
4.2.3.7.1Phần mẫu thử: Chuyển khoảng 20g mẫu thử đã chuẩn bị vào bình định mức
50 mL vào phần mẫu thử cho đến khi thu được 50 mL. lắc mạnh trong vài giây và để yên 30 phút. Lọc qua giấy lọc, chú ý dịch lọc thu được phải trong,
a) Kết tủa canxi theo oxalat và tách oxalat
- Dùng pipet lấy 5 mL dịch lọc trong, 5mL dung dịch axit tricloaxetic II, 2mL dung dịch amoni oxalat, hai giọt dung dịch đỏ metyl và 2mL dung dịch axit axetic vào Ống ly tâm. trộn bằng cách xoay Ống.
SVTH: HỒ THỊ MINH VẪN Báo cáo Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Trang 56/109 / m Hệ số hiệu chỉnh f= 0,972 f= 0,976 f= 0,980 f= 0,985 f= 0,989
- Cho từng giọt dung dịch amoniac I vào các dung dịch trong Ống ly tâm cho
đến khi có màu vàng nhạt. Sau đó cho vài giọt dung dịch axit axetic cho đến khi xuất hiện màu hồng. Để yên 4h ở nhiệt độ phòng.
- Pha loãng lượng chứa trong ống ly tâm bằng nước đến 20 mL. Ly tâm Ống
này ở 1400 X g trong 10 min. Dùng dụng cụ hút để loại phần chất lỏng trong suốt nổi phía trên của Ống ly tâm.
- Dùng 5 mL dung dịch amoniac II tráng thành của Ống ly tâm. Chũ ý không
làm khuấy trộn chất lắng canxi oxalat. Ly tâm lại Ống ly tâm ở 1 400 X g trong 5
min. Dùng dụng cụ hút để loại phần chất lỏng trong suốt nổi phía trên của ống ly tâm (Lặp lại thao tác rửa này hai lần).
b)Chuẩn độ
- Cho 2 mL axit sunfuaric và 5 mL nước vào chất lắng canxi oxalat
- Đặt ông lên nồi cách thủy đang sôi để hoà tan hết chất lắng canxi oxalat. Chuẩn độ canxi oxalat đã hòa tan bằng dung dịch kali permaganat cho đến khi có màu hồng bền vững.Chú ý để nhiệt độ của dung dịch trong quá trình chuẩn độ luôn cao hơn 60°c.
- Ghi lại thể tích của dung dịch kali permanganat đã dùng, chính xác đến 0,01
ml, tính bằng mL.
4.2.3.7.2 Thử mẫu trắng: Tiến hành thử mẫu trắng song song vđi việc xác định, sử dụng 20 mL thay cho phần mẫu thử. Ghi lại thể tích của dung dịch kali permanganat đã dùng, chính xác đến 0,01 ml, tính bằng mL
4.2.3.8Tính toán tính hàm lượng canxi theo công thức sau đây
w = 0,0004 (V-Vo) X 1000/ = 0,4 (V-V0) X
m
Trong đó:
w là hàm lượng canxi, tính bằng %
V:thể tích dung dịch kali pernanganat đã sử dụng cho phần mẫu
thử , mL Vo: thể tích dung dịch kali pernanganat đã sử dụng cho phần mẫu trắng, mL m : khối lượng phần mẫu thử, tính bằng g
f: hệ số hiệu chỉnh cho thể tích kết tủa từ việc kết tủa bằng axit triloaxetic, như sau:
Hàm lượng chất béo của mẫu, % 3,5 đen 4,5
3 2 1
<0,1
4.2.3.9Báo cáo thí nghiệm:
SVTH: HỒ THỊ MINH VẪN Báo cáo Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng
Trang 57/109
- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết
- Phương pháp thử đã dùng
- Tất cả các chi tiết thao tác qui định trong tiêu chuẩn này, tùy ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả
- Kết quả thu được
- Nếu kiểm tra độ lặp lại, nêu kết quả thu được
4.2.4 Hàm lượng chất khô và nước theo phương pháp thử TCVN 5533:1991:
Tiêu chuẩn này áp dụng cho sữa đặc có đường và không có đường và sữa bột