BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC KINH TẾ - KỸ THUẬT CÔNG NGHIỆP LÊ THANH TÙNG NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ TRÍCH LY CÁC HOẠT CHẤT SINH HỌC TỪ MỘT SỐ THỰC VẬT BẢN ĐỊA PHỤC VỤ CHO SẢN XUẤT RƯỢU NGÔ MEN LÁ HÀ GIANG LUẬN VĂN THẠC SỸ NGÀNH: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM HÀ NỘI, NĂM 2021 BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC KINH TẾ - KỸ THUẬT CÔNG NGHIỆP LÊ THANH TÙNG NGHIÊN CỨU CƠNG NGHỆ TRÍCH LY CÁC HOẠT CHẤT SINH HỌC TỪ MỘT SỐ THỰC VẬT BẢN ĐỊA PHỤC VỤ CHO SẢN XUẤT RƯỢU NGÔ MEN LÁ HÀ GIANG LUẬN VĂN THẠC SỸ Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Mã số: 8540101 Người hướng dẫn khoa học: PGS TS Bùi Quang Thuật PGS TS Hồ Tuấn Anh HÀ NỘI, NĂM 2021 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan rằng, số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực chưa sử dụng Tôi xin cam đoan rằng, giúp đỡ cho việc thực luận văn cảm ơn thông tin trích dẫn luận văn ghi rõ nguồn gốc Hà Nội, ngày tháng năm 2021 Học viên Lê Thanh Tùng i LỜI CẢM ƠN Luận văn hồn thành khơng cơng sức thân tác giả mà cịn có giúp đỡ, hỗ trợ tích cực nhiều cá nhân tập thể Trước hết, xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến PGS.TS Bùi Quang Thuật người trực tiếp hướng dẫn cho luận văn Thầy dành nhiều thời gian, tâm sức, cho nhiều ý kiến, nhận xét quý báu giúp luận văn hồn thiện mặt nội dung hình thức Tôi xin gửi lời cảm ơn đến PGS.TS Hồ Tuấn Anh có ý kiến đóng góp quý báu quan tâm, động viên bảo tận tình giúp tơi hồn chỉnh luận văn Tơi xin gửi lời cảm ơn đến Ban Giám hiệu, tập thể giảng viên khoa Công nghệ thực phẩm Trường Đại học Kinh tế - Kỹ thuật Công nghiệp suốt trình học thực luận văn giúp đỡ nhiệt tình để tơi hồn thành tiến độ Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến gia đình, bạn bè, anh chị em đồng nghiệp Trung tâm Dầu, Hương liệu Phụ gia thực phẩm, Viện Công nghiệp thực phẩm động viên, quan tâm giúp đỡ trình thực luận văn Hà Nội, ngày tháng năm 2021 Học viên Lê Thanh Tùng ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ SƠ ĐỒ MỞ ĐẦU CHƢƠNG I TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tổng quan rƣợu ngô men hệ thực vật địa Hà gian 1.1.1 Giới thiệu rượu ngô truyền thống Hà Giang 1.1.2 Tình hình sản xuất rượu ngơ men Hà Giang 1.1.3 Giới thiệu bánh men Hà Giang 1.2 Giới thiệu số loại thực vật địa vai trị hoạt chất sinh học có loại thực vật làm men 1.2.1 Giới thiệu số loại thực vật địa sử dụng sản xuất men 1.2.2 Mô tả đặc tính sinh học số lồi tiêu biểu 1.2.2.1 Thủy ma 1.2.2.2 Cúc đồng tiền dại 1.2.2.3 Trầu rừng 1.2.2.4 Xuyên tiêu 1.2.2.5 Dây xanh 1.2.2.6 Kinh giới dại 1.2.3 Vai trị lồi thực vật địa sản xuất rượu ngô men Hà Giang 1.2.4 Giới thiệu số hoạt chất sinh học có hệ thực vật làm men 1.3 Cơ sở lý luận sở thực tiễn đề tài luận văn 1.3.1 Cơ sở lý luận đề tài 1.3.2 Cơ sở thực tiễn 1.3.2.1 Các phương pháp trích ly truyền thống 1.3.2.2 Các phương pháp trích ly cải tiến 1.4 Cơ sở lý luận sở thực tiễn đề tài luận văn iii i ii iii vi vii viii 3 10 10 14 14 15 16 16 18 19 20 21 23 23 23 23 25 26 1.4.1 Cơ sở lý luận đề tài 1.4.2 Cơ sở thực tiễn CHƢƠNG II MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU 2.1 Mục tiêu nghiên cứu đề tài 2.2 Phạm vi nghiên cứu CHƢƠNG III ĐỐI TƢỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 Đối tƣợng nghiên cứu 3.1.1 Nguyên liệu 3.1.2 Thiết bị dụng cụ 3.2 Nội dung nghiên cứu 3.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 3.3.1 Phương pháp bố trí thí nghiệm 3.3.2 Phương pháp phân tích 3.3.3 Phương pháp công nghệ 3.3.3.1 Nghiên cứu chế độ xử lý nguyên liệu trước trích ly thu nhận cao chiết chứa hoạt chất sinh học 3.3.3.2 Nghiên cứu lựa chọn phương pháp, dung mơi trích ly ảnh hưởng yếu tố cơng nghệ đến q trình trích ly cao chiết chứa hoạt chất sinh học 3.3.4 Phương pháp xử lí số liệu CHƢƠNG IV KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Phân tích, đánh giá lựa chọn số lồi thực vật địa cho q trình trích ly hoạt chất sinh học 4.1.1 Phân tích thành phần loài thực vật địa 4.1.2 Xác định thành phần lý loại thực vật địa (Cúc đồng tiên dại, thủy ma trầu rừng) 4.2 Xác định chế độ sơ chế nguyên liệu phù hợp cho q trình trích ly 4.2.1 Ảnh hưởng độ ẩm ngun liệu thích hợp đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa 4.2.2 Ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa 4.3 Xác định phƣơng pháp lựa chọn điều kiện công nghệ thích hợp cho q trình trích ly cao chiết chứa hoạt chất sinh học iv 27 30 31 31 31 32 32 32 32 33 34 34 35 37 37 38 41 42 42 42 43 44 44 46 47 4.3.1 Xác định phương pháp trích ly thích hợp cho q trình trích ly cao chiết chứa hoạt chất sinh học 4.3.2 Lựa chọn điều kiện cơng nghệ trích ly thích hợp cho q trình trích ly cao chiết chứa họa chất sinh học từ ba loại thực vật địa 4.3.2.1 Lựa chọn dụng mơi thích hợp cho q trình trích ly cao chiết chứa họat chất sinh học từ ba loại thực vật địa 4.3.2.2 Ảnh hưởng số lần trích ly đến trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa 4.3.2.3 Ảnh hưởng tỷ lệ ngun liệu/dung mơi đến đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa 4.3.2.4 Ảnh hưởng tốc độ khuấy trộn đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa 4.3.2.5 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa 4.3.2.6 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly cao chiết từ loại thực vật địa 4.4 Phân tích đánh giá chất lƣợng sản phẩm cao chiết 4.5 Đề xuất quy trình cơng nghệ trích ly hoạt chất sinh học từ số thực vật địa 4.6 Nghiên cứu ứng dụng sản phẩm cao chiết sản xuất rƣợu ngô men KÊT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ Kết luận Đề nghị TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC v 47 48 48 50 51 52 53 54 55 56 58 62 62 63 64 66 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT ATTP An toàn thực phẩm DM Dung môi HĐ Hội đồng HTX Hợp tác xã NL Nguyên liệu TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam TD Tinh dầu SP Sản phẩm VSV Vi sinh vật vi DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Danh mục số loại thường sử dụng làm men 11 đồng bào Hà Giang Bảng 4.1 Hàm lượng hoạt chất sinh học loài thực vật địa 43 Bảng 4.2 Thành phần lý hàm lượng hoạt chất sinh học 44 thành phần loại thực vật địa Bảng 4.3 Ảnh hưởng độ ẩm ngun liệu đến q trình trích ly hoạt 45 chất sinh học từ loại thực vật địa Bảng 4.4 Ảnh hưởng kích thước ngun liệu đến q trình trích ly 46 hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa Bảng 4.5 Ảnh hưởng phương pháp trích ly đến q trình trích ly 48 hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa Bảng 4.6 Ảnh hưởng loại dung mơi trích ly đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa 49 Bảng 4.7 Ảnh hưởng số lần trích ly đến q trình trích ly hoạt chất 50 sinh học từ loại thực vật địa Bảng 4.8 Ảnh hưởng tỷ lệ ngun liệu/dung mơi đến q trình trích ly 51 hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa Bảng 4.9 Ảnh hưởng tốc độ khuấy trộn đến q trình trích ly hoạt 52 chất sinh học từ loại thực vật địa Bảng 4.10 Ảnh hưởng nhiệt độ khuấy trộn đến trình trích ly hoạt 53 chất sinh học từ loại thực vật địa Bảng 4.11 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến q trình trích ly hoạt 54 chất sinh học từ loại thực vật địa Bảng 4.12 Kết phân tích chất lượng sản phẩm cao chiết chứa hoạt chất 55 sinh học từ loại thực vật Bảng 4.13 Kết đánh giá chất lượng rượu ngô men thử nghiệm 59 03 sản phẩm cao chiết Bảng 4.14 Kết phân tích chất lượng tiêu ATTP rượu ngơ vii 60 DANH MỤC HÌNH VÀ SƠ ĐỒ Sơ đồ 1.1 Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất rượu ngơ men Hà Giang Hình Một số hình ảnh chưng cất rượu ngơ men đồng bào H’Mông Sơ đồ 1.2 Sơ đồ quy trình chung thu nhận hoạt chất sinh học từ thực vật 28 Sơ đồ 3.1 Sơ đồ bước tiến hành đề tài nghiên cứu 34 Sơ đồ 4.1 Quy trình cơng nghệ trích ly hoạt chất sinh học từ ba 58 thực vật địa (cúc đông tiền dại, thủy ma trầu rừng) Sơ đồ 4.2 Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất thử nghiệm rượu ngơ men viii 61 hiệu suất trích ly lượng dung môi tăng làm ảnh hưởng tới hiệu kinh tế Kết tương đồng với kết nghiên cứu nước chiết tách hoạt chất sinh học từ loại thảo dược Vì vậy, tỷ lệ ngun liệu/dung mơi 1/14 lựa chọn để sử dụng cho thí nghiệm 4.3.2.4 Ảnh hưởng tốc độ khuấy trộn đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa Việc khuấy trộn nguyên liệu có ảnh hưởng đáng kể đến hiệu suất thu nhận tinh dầu thường xuyên đảo trộn nguyên liệu dung môi tạo điều kiện thuận lợi cho trình khuếch tán tinh dầu, polyphenol nguyên liệu vào dung môi Nhưng tốc độ khuấy trộn cao lại gây cản trở trình trích ly Do đó, chúng tơi tiến hành khảo sát ảnh hưởng tốc độ khuấy trộn nguyên liệu tới hiệu suất trích ly cao chiết để tìm tốc độ khuấy trộn thích hợp Các tốc độ khảo 400 v/ph, 500 v/ph, 600 v/ph Kết thí nghiệm thể 4.9 Bảng 4.9 Ảnh hưởng tốc độ khuấy trộn đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa Nguyên liệu Cúc đồng tiền dại Thủy ma Trầu rừng Tốc độ khuấy trộn (Vịng/phút) Hiệu suất trích ly tinh dầu, % Hiệu suất trích ly polyphenol, % So với tổng lượng chất khô So với lượng tinh dầu NL So với tổng lượng chất khô So với lượng polyphenol NL 400 0,231 88,92 1,447 88,25 500 0,237 91,23 1,491 90,89 600 0,233 89,68 1,466 89,36 400 1,041 90,54 1,756 90,04 500 1,069 92,98 1,791 91,85 600 1,049 91,22 1,767 90,62 400 0,558 89,92 1,275 89,81 500 0,573 92,37 1,294 91,13 600 0,562 90,61 1,278 89,98 52 Qua bảng 4.9 cho thấy tốc độ khuấy trộn nguyên liệu 500 vòng/phút cho hiệu suất thu nhận cao chiết cao Ở tốc độ trích ly 400 vịng/phút ngun liệu dung mơi chưa thật khuấy trộn nên hiệu suất trích ly thấp Khi tốc độ khuấy trộn 600v/ph, dịch trích ly khó lọc nên bị tổn thất phần tinh dầu trình lọc Vì vậy, tốc độ khuấy trộn nguyên liệu 500v/ph tốc độ phù hợp cho thí nghiệm nghiên cứu 4.3.2.5 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa Nhiệt độ trích ly yếu tố có ảnh hưởng lớn đến q trình trích ly Khi nhiệt độ cao ngun liệu trương nở linh động hơn, tạo điều kiện cho q trình trích ly Trái lại, nhiệt độ tăng cao thúc đẩy biến đổi hóa học thành phần nguyên liệu, ảnh hưởng tới chất lượng cao chiết Vì vậy, loại nguyên liệu thực vật mà cần tìm nhiệt độ trích ly thích hợp Chúng tơi tiến hành khảo sát nhiệt độ trích ly mức: 50oC, 60oC, 70oC Kết thí nghiệm thể bảng 4.10 Bảng 4.10 Ảnh hưởng nhiệt độ khuấy trộn đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa Nguyên liệu Cúc đồng tiền dại Thủy ma Trầu rừng Nhiệt độ ( oC ) Hiệu suất trích ly tinh dầu, % Hiệu suất trích ly polyphenol, % So với tổng So với lượng So với lượng tinh dầu tổng lượng chất khô NL chất khô So với lượng polyphenol NL 50 0,237 91,23 1,491 90,89 60 0,246 94,58 1,529 93,24 70 0,245 94,36 1,531 93,37 50 1,069 92,98 1,791 91,85 60 1,100 95,64 1,848 94,78 70 1,097 95,36 1,852 94,96 50 0,573 92,37 1,294 91,13 60 0,589 95,03 1,335 94,04 70 0,588 94,81 1,338 94,26 53 Các kết bảng 4.10 cho thấy, thu nhận hợp chất polyphenol, nhiệt độ trích ly cao hiệu suất thu nhận cao chiết lớn Nhưng tinh dầu, nhiệt độ 60oC cho hiệu suất trích ly cao nhiệt độ trích ly 700C nhiệt độ cao xảy bay tinh dầu dẫn đến hiệu suất trích ly tinh dầu giảm Do vậy, lựa chọn nhiệt độ trích ly thích hợp cho q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa 60oC sử dụng cho nghiên cứu 4.3.2.6 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly cao chiết từ loại thực vật địa Theo lí thuyết, thời gian trích ly dài hiệu suất thu nhận sản phẩm tăng, đến ngưỡng thời gian định lượng sản phẩm thu tăng thêm khơng đáng kể, đồng thời ảnh hưởng xấu đến chất lượng sản phẩm Do vậy, cần xác định thời gian trích ly thích hợp cho loại nguyên liệu, sản phẩm Thời gian trích ly khảo sát 8h, 10h 12h Kết thí nghiệm thể bảng 4.11 Bảng 4.11 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến q trình trích ly hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa Nguyên liệu Cúc đồng tiền dại Thủy ma Trầu rừng Thời gian trích ly (h) Hiệu suất trích ly tinh dầu, % So với tổng So với lượng lượng tinh dầu chất khô NL Hiệu suất trích ly polyphenol, % So với So với tổng lượng lượng polyphenol chất khô NL 1,499 91,38 ( + 3) 0,242 93,26 10 ( + ) 12 ( +5 ) ( + 3) 0,246 0,247 1,071 94,58 94,98 93,12 1,529 1,536 1,800 93,24 93,63 92,32 10 ( + ) 12 ( +5 ) ( + 3) 10 ( + ) 12 ( +5 ) 1,100 1,103 0,575 0,589 0,592 95,64 95,92 92,73 95,03 95,48 1,848 1,853 1,309 1,335 1,345 94,78 95,05 92,17 94,04 94,69 54 Nhìn vào kết thể bảng 4.11 ta thấy thời gian trích ly dài hiệu suất trích ly cao Tuy nhiên, thời gian tăng lên 12h hiệu suất trích ly tinh dầu polyphenol có tăng khơng đáng kể Điều cho thấy thời gian trích ly 10h trích ly gần tối đa lượng hoạt chất sinh học có nguyên liệu (Trên 94% ba loại thực vật địa) Do vậy, xét thêm hiệu kinh tế, lựa chọn thời gian trích ly thích hợp 10h cho q trình trích ly cao chiết chứa hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa 4.4 Phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm cao chiết Sản phẩm cao chiết chứa hoạt chất sinh học thu sau trích ly lồi thực vật địa đem phân tích đánh giá chất lượng Kết thu trình bày bảng 4.12 Bảng 4.12 Kết phân tích chất lượng sản phẩm cao chiết chứa hoạt chất sinh học từ loại thực vật Sản phẩm Cúc đồng tiền dại Thủy ma Chỉ tiêu Trạng thái Màu sắc Độ ẩm Mùi hương Đơn vị đo % - Hàm lượng tinh dầu Hàm lượng Polyphenol tổng Trạng thái Màu sắc Độ ẩm Mùi hương % % % Hàm lượng tinh dầu Hàm lượng Polyphenol tổng Trạng thái % % 55 Kết Cao đặc Màu xanh sậm 1,85 Mùi thơm đặc trưng, phù hợp để cải thiện mùi thơm cho rượu ngô 4,32 26,82 Cao đặc Màu xanh sậm 1,78 Mùi thơm đặc trưng, phù hợp để cải thiện mùi thơm cho rượu ngô 15,28 25,67 Cao đặc Trầu rừng Màu sắc Độ ẩm Mùi hương % Hàm lượng tinh dầu Hàm lượng Polyphenol tổng % % Màu xanh sậm 1,82 Mùi thơm đặc trưng, phù hợp để cải thiện mùi thơm cho rượu ngơ 6,66 21,89 Qua kết phân tích chất lượng sản phẩm cao chiết bảng 4.12 cho thấy sản phẩm có độ ẩm thấp, tạo điều kiện thuận lợi cho trình bảo quản Ba loại sản phẩm cao chiết có hương thơm đặc trưng, phù hợp với hàm lượng hoạt chất sinh học (polyphenol tinh dầu) cao nên chất lượng ba loại cao chiết đáp ứng tốt cho việc sản xuất rượu ngô men Hà Giang 4.5 Đề xuất quy trình cơng nghệ trích ly hoạt chất sinh học từ số thực vật địa Từ toàn kết nghiên cứu thu trình thực nhiện vụ đề tài luận văn tốt nghiệp, rút quy trình cơng nghệ thích hợp cho việc trích ly hoạt chất sinh học từ ba loài thực vật: cúc đồng tiền dại, thủy ma trầu rừng Vì ba nguyên liệu có chất nguyên liệu tương đồng (dạng leo thân mảnh hay rỗng) nên có quy trình cơng nghệ trích ly giống trình bày sơ đồ 4.1 có thuyết minh quy trình kèm theo Thuyết minh quy trình:  Nguyên liệu: loại thực vật địa (Cúc đồng tiền dai, thủy ma trầu rừng)  Xử lý nguyên liệu: Nguyên liệu sau thu mua (độ ẩm > 80% tùy loại thực vật) đem rửa, đem sấy tủ sấy đối lưu (có quạt gió) nhiệt độ thấp 800C đến độ ẩm 10% Nguyên liệu sau sấy đem xay với kích thước mm< d ≤ 3mm  Cơng đoạn trích ly: Cân 100g nguyên liệu thực vật địa loại xử lý 800 ml ethanol 95% cho vào bình trích ly Điều chỉnh tốc độ khuấy trộn khoảng 500 vòng/phút, gia nhiệt cho nhiệt độ suốt q 56 trình trích ly đạt 60oC Sau thời gian trích ly 6h, dịch trích ly lọc tách riêng ra, bã trích ly cho lại vào bình trích ly 600 ml ethanol 95% để trích ly lần hai với điều kiện cơng nghệ giống lần với thời gian trích ly 4h Gộp dịch trích ly lần lần lại để cô đuổi thu hồi dung môi  Cơ đuổi dung mơi: Dịch trích ly đuổi dung môi thiết bị cô quay chân không cạn kiệt áp suất thấp thu sản phẩm cao chiết cho loại nguyên liệu Dung môi thu hồi xử lý sử dụng lại q trình trích Bã trích ly sử dụng cho mục đích khác 57 Nguyên liệu SẤY KHÔ (độ ẩm W=10%) XAY (2 mm< d ≤ 3mm) TRÍCH LY - Số lần trích ly: lần - Tỷ lệ NL/DM: 1/14 - Nhiệt độ: 60oC - Thời gian: 10h - Tốc độ khuấy trộn: 500 vg/phút CÔ ĐUỔI DUNG MÔI Etanol 95% Xử lý dung môi Thu hồi dung môi Bã Sản phẩm cao chiết Sơ đồ 4.1 Quy trình cơng nghệ trích ly hoạt chất sinh học từ ba thực vật địa (cúc đông tiền dại, thủy ma trầu rừng) 4.6 Nghiên cứu ứng dụng sản phẩm cao chiết sản xuất rượu ngơ men Mục đích việc thu nhận sản phẩm cao chiết từ số thực vật địa phục vụ cho công đoạn tạo bánh men trình sản xuất rượu ngô Trong sản xuất rượu ngô truyền thống đồng bào H’ Mơng, vai trị bánh men quan trọng, khơng giúp lên men ngơ thành rượu mà 58 tạo nên hương vị riêng, đặc trưng cho rượu ngô Trong luận văn này, đối tượng nghiên cứu loài thảo mộc: Cúc đồng tiền dại, Thủy ma, Trầu rừng Hoạt chất sinh học có lồi thảo mộc hợp chất polyphenol tinh dầu Cả hai nhóm hợp chất chiết tách từ thảo mộc gốc, phối trộn bánh men với tỷ lệ thích hợp tạo nên hương vị riêng, đặc trưng cho rượu ngơ Hà Giang, đồng thời có tác dụng ức chế tạp khuẩn, tạo điều kiện thuận lợi cho trình lên men rượu Để đánh giá tính ứng dụng, vai trị ảnh hưởng sản phẩm cao chiết – sản phẩm đề tài, tiến hành thử nghiệm sản phẩm vào sản xuất rượu ngô men Mẫu thử nghiệm có bổ sung sản phẩm cao chiết với tỷ lệ sản phẩm 0,5g cao chiết kg bánh men Mẫu đối chứng không bổ sung sản phẩm mà sử dụng nguyên bánh men sử dụng HTX Gia Hoàng huyện Mèo Vạc, tỉnh Hà Giang Hai mẫu thí nghiệm thực điều kiện công nghệ thiết bị theo sơ đồ cơng nghệ trình bày sơ đồ 4.2 Cả hai mẫu rượu thực nghiệm mẫu đối chứng đánh giá chất lượng Hội đồng đánh giá cảm quan Kết đánh giá thể bảng 4.13 Bảng 4.13 Kết đánh giá chất lượng rượu ngô men thử nghiệm sản phẩm cao chiết Nội dung đánh giá Mẫu đối chứng Mẫu thử nghiệm Độ màu sắc Mùi Vị Độ màu sắc Mùi Vị Điểm TB chưa có trọng lượng 4,4 4,8 4,8 4,3 4,2 4,4 Hệ số quan trọng 0,8 1,2 2,0 0,8 1,2 2,0 Điểm hiệu chỉnh 3,5 5,8 9,6 3,4 5,0 8,8 Số điểm chung 18,9 17,2 59 Từ kết thu từ bảng 4.13 cho thấy, mẫu rượu thử nghiệm (có bổ sung sản phẩm cao chiết từ 03 loại thực vật địa) có tác dụng nâng cao đáng kể chất lượng rượu ngô men tiêu mùi vị rượu Chính vậy, điểm đánh giá chung mẫu rượu thử nghiệm đạt 18,9, đạt mức chất lượng loại tốt, mẫu rượu đối chứng đạt mức chất lượng (17,2) Hai mẫu rượu thử nghiệm mẫu rượu đối chứng cịn đem phân tích chất lượng tiêu an toàn thực phẩm Kết trình bày bảng 4.14 Bảng 4.14 Kết phân tích chất lượng tiêu ATTP rượu ngơ Hàm lượng chất rượu mẫu Mẫu Ethanol, % Aldehyd, mg/l Methanol, mg/l Furfurol, mg/l Mẫu thử nghiệm 37,2 42,3 KPH KPH Mẫu đối chứng 36,8 48,4 KPH KPH Qua kết phân tích bảng 4.14 cho thấy hàm lượng ethanol mẫu thử nghiệm có phần cao mẫu đối chứng, cao chiết từ 03 loại thực vật địa có tác động kích thích lên men rượu Cả hai mẫu rượu ngô đảm bảo tiêu an toàn thực phẩm hàm lượng aldehyd, methanol furfurol 60 Ngô hạt Hầm nhừ (trong 12 giờ) Làm nguội Bánh men Lên men Ủ hiếu (3 ngày) Ủ yếm khí túi PE (4 ngày) Chưng cất Bã rượu Sản phẩm rượu ngô Sơ đồ 4.2 Sơ đồ quy trình cơng nghệ sản xuất thử nghiệm rượu ngô men 61 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ Kết luận Qua phân tích đánh giá chất lượng nguyên liệu, lựa chọn loại thực vật địa thích hợp cho mục đích thu nhận hoạt chất sinh học (có hàm lượng tinh dầu polyphenol tổng cao) cúc đồng tiền dại, thủy ma trầu rừng Xác định chế độ xử lý nguyên liệu phù hợp cho q trình trích ly lựa chọn kích thước nguyên liệu phù hợp loại thực vật địa với kích thước (kích thước hạt) là: mm< d ≤ 3mm Đã lựa chọn loại dung môi trích ly etanol 95% điều kiện cơng nghệ trích ly thích hợp cho q trình thu nhận hoạt chất chống oxy hóa (polyphenol tinh dầu) từ loại thực vật địa, đảm bảo hiệu suất trích ly chất lượng cao chiết cao là: - Tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích dung mơi: 1/14 (g/ml) - Số lần trích ly: lần (lần 1: 1/8; lần 2: 1/6) - Nhiệt độ trích ly: 600C - Thời gian trích ly: 10h - Tốc độ khuấy trộn: 500v/phút Đã phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm cao chiết thu nhận từ q trình trích ly từ 03 loại thực vật địa (Cúc đồng tiền dại, thủy ma, trầu rừng) có hương thơm đặc trưng, hàm lượng hoạt chất sinh học cao, nên chất lượng ba loại sản phẩm cao chiết đáp ứng tốt cho việc sản xuất rượu ngô men Hà Giang Đã đưa quy trình chiết tách hoạt chất sinh học từ loại thực vật địa, đảm bảo chất lượng cao chiết cao, hiệu suất trích ly cao đạt > 90% Đã ứng dụng 03 loại sản phẩm cao chiết (sản phẩm đề tài) vào sản xuất rượu ngô men Kết nhận cho thấy việc bổ sung 03 sản phẩm cao chiết từ 03 loại thực vật địa có tác dụng nâng cao chất lượng rượu ngô 62 men lá, đặc biệt tiêu hương vị Mặt khác, hiệu suất thu hồi rượu mẫu thử nghiệm cao đáng kể so với mẫu kiểm chứng Đề nghị Do điều kiện thời gian nghiên cứu có hạn nên số nội dung, cơng việc học viên thực thực chưa thật trọn vẹn Sau này, có điều kiện, cần hồn thiện số việc sau: - Trong q trình sản xuất thử nghiệm ứng dụng 03 sản phẩm cao chiết từ 03 loại thực vật địa cho thấy hiệu suất thu hồi rượu mẫu thử nghiệm cao mẫu đối chứng Do vậy, cần tiếp tục nghiên cứu khả tăng nồng độ, kích thích lên men 03 sản phẩm cao chiết - Trong sản xuất rượu ngơ men cịn nhiều loại thực vật sử dụng có tác dụng khác tới trình sản xuất chất lượng rượu Vì vậy, cần có nghiên cứu tổng thể tồn diện loại thực vật này, đặc biệt 03 loại: xuyên tiêu, dây xanh kinh giới dại 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt Nguyễn Tiến Bân (2005), Danh lục lồi thực vật Việt Nam, NXB Nơng Nghiệp, Hà Nội Nguyễn Lân Dũng, Nguyễn Đình Quyến, Phạm Văn Ty (1998) Vi sinh vật học, Nhà xuất giáo dục, Hà Nội Dược điển Việt Nam V (2017), tập I, Nhà xuất Y học, Hà Nội Nguyễn Thị Hoa, Nguyễn Thúy Hường, Đặng Thị Hịa Bình, Đỗ Thị Loan, Đinh Thị Mỹ Hằng, Lê văn Thắng (1999), ‘Nghiên cứu sử dụng giống vi sinh vật chủng để nâng cao chất lượng bánh men thuốc bắc’, Báo cáo tổng kết đề tài khoa học, Bộ Công nghiệp, Viện Cơng nghiệp Thực phẩm Lê Trọng Hồng, Phạm Sương Thu (1978), Thí nghiệm tinh dầu béo, Trường Đại Học Bách khoa, Hà Nội Trần Quốc Hưng, ‘Nghiên cứu thành phần, đặc điểm sinh học, sinh thái học số chủ yếu sử dụng làm men rượu tỉnh Hà Giang’, Báo cáo khoa học Sinh thái Tài nguyên sinh vật – Hội nghị khoa học toàn quốc lần thứ 5, Đại học Thái Nguyên Trần Văn Hữu, Nguyễn Đức Quang, Nguyễn Trung Kiên, Hoàng Thanh Tùng, Hoàng Văn Đạt, Đặng Tất Thành (2005) ‘Nghiên cứu cải tiến thiết bị hoàn thiện công nghệ chưng cất rượu truyền thống vùng Lạng Sơn’, Báo cáo tổng kết đề tài khoa học, Bộ Công nghiệp, Viện nghiên cứu Bia rượu nước giải khát, Tổng Công ty Bia rượu nước giải khát, Hà Nội Đỗ Tất Lợi (2015), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất thời đại Ngô Xuân Mạnh cộng (2001), Các hợp chất có chè số phương pháp phân tích thơng dụng sản xuất chè Việt Nam, NXB Nông nghiệp, Hà Nội 10 Phụng N.K.P (2007), Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB ĐH Quốc Gia, Tp.HCM 11 Quyết định số: 2588/QĐ-UBND ngày 28/10/2016 UBND tỉnh Hà Giang việc Quy hoạch phát triển ngành rượu, bia, nước giải khát tỉnh Hà Giang đến năm 2020, xét đến năm 2025 12 Đặng Thị Thu (1989), Nghiên cứu glucoamylaza Endomycopsisfibuliger vài ứng dụng Luận án PTS.KHKT Đại học Bách Khoa, Hà Nội 13 Thu N.V.và Hùng.T (2011), Dược liệu học, Nhà xuất Y học, Bộ Y tế 64 14 Nguyễn Thị Ngọc Thúy (2017), Ảnh hưởng dung mơi pH đến q trình trích ly hợp chất có khả kháng oxy hóa, Tạp chí Khoa học cơng nghệ Thực phẩm, 14 (1) 66-74 15 Tiêu Chuẩn Việt Nam (2002), Gia vị gia vị thảo mộc - Xác định hàm lượng dầu bay TCVN 7039:2002 16 Tiêu Chuẩn Việt Nam (2009), Xác định chì, cadimi, kẽm, đồng sắt – Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sau phân hủy vi sóng TCVN 8126 : 2009 17 Tiêu Chuẩn Việt Nam (2016), Vi sinh vật trọng thực phẩm thức ăn chăn nuôi – Yêu cầu chung hướng dẫn kiểm tra vi sinh vật, TCVN 6404:2016 18 Tiêu Chuẩn Việt Nam (2009), Rượu – Chuẩn bị mẫu thử kiểm tra cảm quan, TCVN 8007 : 2009 19 Kim Ngọc Tuấn (1997), Cách làm men rượu loại, Nhà xuất Đồng Tháp 20 Nguyễn Năng Vinh, Nguyễn Thi ̣ Minh Tú (2009), Công nghê ̣ chấ t thơm thiên nhiên, Nhà xuấ t bản Bách Khoa 21 Đặng Kim Vui (2012), Khai thác phát triển số loài địa phương dùng làm men rượu phục vụ chế biến rượu đặc sản, Đại học Thái Nguyên 22 Hoàng Thị Yến cộng (2015), ‘Tối ưu hóa điều kiện tách chiết hợp chất polyphenol có tính chống oxy hóa cao từ sim’, Tạp chí sinh học, 37 (4): 509-519 Tài liệu tiếng Anh 23 Alltech Alcohol Division (2004), ‘Enzyme for alcohol production’, Acta Biotechnol, P 39-45 24 J.B Harborne and C.A Williams (2000), Review: ‘Advances in flavonoid research since 1992’, Phytochemistry, 55, 481 -504 25 Heleno, Sandrina A.; Martins, Anabela; Queiroz, Maria João R P.; Ferreira, Isabel C F R (2015-04-15) ‘Bioactivity of phenolic acids: metabolites versus parent compounds: a review’ 26 Katie E Ferrell; Thorington, Richard W (2006), ‘Squirrels: the animal answer guide’, Baltimore: Johns Hopkins University Press 27 Spencer JP 2008, ‘Flavonoids: modulators of brain function’, British Journal of Nutrition 99: ES60–77) 28 Yadav, R.N.S., Agarwal (2011), ‘Phytochemical analysis of some medicinal plants’, Journal of Phytology, 3(12), 10-14 65 PHỤ LỤC 66 ...BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC KINH TẾ - KỸ THUẬT CÔNG NGHIỆP LÊ THANH TÙNG NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ TRÍCH LY CÁC HOẠT CHẤT SINH HỌC TỪ MỘT SỐ THỰC VẬT BẢN ĐỊA PHỤC VỤ CHO SẢN XUẤT RƯỢU NGÔ MEN LÁ HÀ... cơng nghệ trích ly hoạt chất sinh học từ thực vật phục vụ cho sản xuất rượu ngô men Tuy nhiên, nước có nhiều cơng trình cơng bố cơng nghệ trích ly (hay chiết tách) hoạt chất sinh học từ thực vật, ... trình cơng nghệ trích ly hoạt chất sinh học từ số thực vật địa phục vụ cho sản xuất rượu ngô men Hà Giang 2.2 Phạm vi nghiên cứu Đề tài tập trung nghiên cứu số thực vật địa quý vùng xã Cán Chu