Luận văn thạc sĩ xác định hàm lượng magan trong nước hãm lá trà xanh bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF AAS

Trong phương pháp ực phổ ta phân cự đi n cực giọt thuỷ ngân bằngmộtđi n áp một chiều biến thiên tuyến tính với thời gi n để nghiên cứu các quá trình khửcực của các chất đi n hoạt chất ph

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘITRƯỜNGĐẠIHỌCKHOAHỌCTỰNHIÊN

ĐỖNGỌC MAI

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGANTRONGNƯỚCHÃMLÁTRÀXANH BẰNGPHƯƠNGPHÁPHẤP THỤNGUYÊN TỬKHÔNGNGỌN LỬA GF

- AAS

LUẬN VĂN THẠC SỸKHOA HỌC

Hà Nội - 2016

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘITRƯỜNGĐẠIHỌCKHOAHỌCTỰNHIÊN

ĐỖNGỌC MAI

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGANTRONGNƯỚCHÃMLÁTRÀXANH BẰNGPHƯƠNGPHÁPHẤP THỤNGUYÊN TỬKHÔNGNGỌN LỬA GF

- AAS

Chuyên ngành: Hóa phân tích

Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌCNGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN THỊKIM DUNG

Hà Nội - 2016

Đỗ Ngọc Mai

TôixinđượcgửilờicảmơnchânthànhtớibanlãnhđạoViệnCôngnghệXạhiếmvàcác anh chị, các bạn công tác tại Trung tâm phân tích, Viện Công nghệXạhiếmđã tạo điều kiện

MỤC LỤC

MỞĐẦU 1

Chương 1 : TỔNGQUAN 2

1 1 Ngu n g c c tr v việc dn g tr 2

1 1 1 Ngu ngtr 2

1 1 3 Ngh thu t u ng tr ở Vi tNm 5

1 2 Vai trò sinh họccủa Mn 8

1 3 Các phương pháp ph n tích lượngvết mangan 9

1 3 1 Phương pháp đinhoá 9

1 3 2 Phương pháp sắ ký lỏng hi u năngo(HPLC) 12

1.3 3 Cá phương pháp qungphổ 12

1 4 Phương pháp ph n huỷ mẫu xác định lượng vết kim loại trong mẫu thực vật16 1.4.1 Kỹ thu t xửlýkhô 17

1 4 2 Kỹ thu t xửlýướt 17

Chương 2 : THỰCNGHIỆM 20

2 1 Đ i tượng v nhiệm vụnghiêncứu 20

2 2 Phương phápnghiên cứu 21

2 2 1 Lấ mẫu, xử lý sơ bộ v bảoquản mẫu 21

2 2 2 Phương pháp xửlýmẫu 22

2 2 3 Phương pháp ph n tíhmẫu 22

2 3 Trang thiết bị, dụng cụ vh ó a chất 23

2 3 1 H th ngmáp h ổ 23

2 3 2 Hó hất vd ụ n g ụ 23

2 4 Xử lý s liệu phntích 24

Chương 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢOLUẬN 25

3 1 Khảo sát điều kiện đo phổ GF- AAScủaMangan 25

3 1 1 Chọn vạ hđo phổ 25

3.1.2 Khảo sát khe đo ủ má phổ hấp thụ nguên tử 25

3 1 3 Khảo sát ường độ dòng đèn totrỗng(HCL) 26

3 2 Khảo sát các điều kiện ngu ên tửhóamẫu 27

3 2 1 Khảo sát nhi tđộ sấ 27

3 2 2 Khảo sát nhi t độ tro hólun m ẫ u 28

3 2 3 Khảo sát nhi t độ ngu êntử hó 29

3 3 Khảo sát các ếu t ảnh hưởng đến phépđo GF-AAS 30

3 3 1 Ảnh hưởngủ xit 30

3 3 2 Khảo sát hất ảibiếnnền 31

3 3 3 Khảo sát ảnh hưởng ủátion 32

3 4 Phương pháp đường chuẩn đivới phépđoGF-AAS 34

3 4 1 Khảo sát khoảng tu ến tính v x dựngđườngh u ẩ n 34

3 4 2 Kiểm tr hằngstrong phương trình hiqu 37

3 4 3 Xá định giới hạn phát hi n (LOD) v giới hạn địnhlượng(LOQ) 39

3 4 4 Tính n ng độ hất ph n tí h dự trênđườngh u ẩ n 39

3 4 5 Đánh giásisv độ lặp lạiủp h é p đo 40

3 4 6 Tổng kết á điều ki n xá định Mn bằng phép đophổGF-AAS 41

3 5 Xử lý mẫu trong lòvi sóng 42

3 6 Thực nghiệm đo phổ v tính toánkếtquả 43

361X á địnhMnbằngphươngphápđườnghuẩnvđ á n h giáhiusuấtthuhi 43

3 6 2 Xá định Mn bằng phương phápthêmh u ẩ n 45

3 7 Kết quảmẫu thực 49

KẾTLUẬN 52

TÀI LIỆUTHAMKHẢO 53

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 2 1: Mộtsthông tin về mẫu trxnh 21

Bảng 2 2: Một s thông tin về mẫu nướ u ng hiết xuất từ trxnh 22

Bảng 3 1: Khảo sát họn vạ hđophổ 25

Bảng 3 2: khảo sát khe đoủmá phổ hấp thụ nguê n t ử 26

Bảng 3 3: Ảnh hưởngường độ đèn đến kết quả đophổ 27

Bảng 3 4: Cá điều ki n trohóm ẫ u 28

Bảng 3 5: Cá điều kin ngu ên tử hó m ẫ u 29

Bảng 3 6: Ảnh hưởngủá x i t 31

Bảng 3 7: Ảnh hưởng ủ mộtshất ải biến đếnđophổ 32

Bảng 3 8: khảo sát ảnh hưởngủ ákimloạikiềm 32

Bảng 3 9: Khảo sát ảnh hưởngủ ákim loạikiềmthổ 33

Bảng 3 10: Ảnh hưởngủ átion tới kết quảđ o Mn 34

Bảng 3 11: Kết quả khảo sát khoảng tu ến tínhủ Mn 35

Bảng 3 12: Kết quả dựngđườnghuẩn 36

Bảng 3 13: kết quả s i s v độ lặp lại ủphépđo 41

Bảng 3 14: Cá điều ki n đượ họn để đophổGF-AAS 42

Bảng 3 15: Kết quả mẫu ph n tí h thu đượ khi dùng lòv i s o n g 43

Bảng316:Kếtquảđophổbằngphươngphápđườngh u ẩ n 44

Bảng 3 17: kết quả xá định Mn trong mẫut h t 44

Bảng318:Hiusuấtthuhilượngthêmh u ẩ n 45

Bảng 3 19: Xá định Mn trong mẫu thự bằng phương phápthêmhuẩn 46

Bảng 3 20:áđại lượng thu đượ từ đườngthêmh u ẩ n 47

Bảng 3 21: kết quả xá định Mn bằng phương phápthêmh u ẩ n 48

Bảng 3 22: Kết quả xá định Mn bằng phương pháp đường huẩn v thêm huẩn.48Bảng 3 23: Kết quả ph n tí h h m lượng Mn trong mẫu nướ hãm lát r à xanh 49

Bảng324:Kếtquảph ntíhhmlượngMntrongnướh i ế t xuấttừtr 50

Bảng 3 25: Qu định h m lượng t i đ ủ M g n trong nướung 50

DANH MỤC HÌNH

Hình 2 1 H th ng má qu ng phổ hấp thụ ngu ên tử AA vrio6 23

Hình 3 1: Đ thị biểu diễn ường độ đèn HCL v ường độ vạ h phổhấpthụ 27

Hình 3 2: Đường ong nhi t độtrohó 29

Hình 3.3: Đường ong nhi t độnguêntử hó 30

Hình 3 4:Đthị khoảng tu ến tínhủMn 35

Hình 3 5: Đường huẩnủ Mn 36

Hình 2 6: Đ thị thêm huẩn xá định Mntrongtr 47

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT

AAS Atomic Absorption Spectrocopy Phương pháp qu ng phổ hấp thụ

GF-AAS Graphite Furnace Atomic

Absorption Spectrocopy

Phương pháp qu ng phổ hấp thụnguyên tử kĩ thu t không ngọn lửa

HPLC High Performance Liquid

LOQ Limit of Quantity Giới hạn định lượng

%RSD Relative Standard Deviation Độ l ch chuẩn tương đ i

UV-VIS Ultra Violet-Visible Phương pháp qu ng phổ hấp thụ

phân tử tử ngoại – khả kiếnPpb Part per billion N ng độ phần tỷ ( µg/l)

Ppm Part per million N ng độ phần tri u (mg/l)

Đỗ Ngọc Mai

tó , máu,huết th nh, … lnhữngnguyênnhânhaydấuhiu của b nhtt, m đu,sudinhdưỡng,đặcbit là sự có mặt củacácnguyêntkimloạinhư:Zn,Fe,Mn,Cu,…trongmáuvtronghuếtthanhcủa

on người

Cho đếnnđ ã órất nhiều đề tài nghiên cứu , xá định các nguyên t vi lượngtrongáđ i tượng sinh họ,trong đóóngu ên t Mn Mn là mộttrongnhững nguyêntvilượng ảnh hưởng không những đ i với quá trình phát triểncủathực v t mà còn có tầmquan trọng tới hoạt động s ng củ động v tvo n người.Ngu n Mn ở on người, ũngnhư động v t thường xu ên được bổ xung chủ yếutừngu n thực v t, rau quả trong thứ ăn h ngng

Ngày nay, có rất nhiều phương pháp định lượng đượ Mntrongáđitư ợn g k há n h u T ro ng đ ó ph ương ph áp phổhấp thụ nguyên tử

Chương 1TỔNG QUAN

1.1 Ngu n g cctră v việc d ngtr

1.1.1 N u n tră

Trăl loi ó lịh sửtrngtrọtluđờinhấtCđytrẳtínkhohọ lCameliaSineusis, thuộhọTheacae,khíhn, vịkhổm,khôngđộ Đmộtloạixnhlâqunhnăm,óhom u trắngC trphảitrngkhoảng5năm mới bắt đầuhâivthuhoạhtrong vòng25năm[13]

Dự v o đặ tính sinh trưởngủt r ă , ânh thự v t họ xâđịnhvùngđấtmtrẳthể xuất hi nvsinh trưởngt tphảiónhững điều ki n s u :

 Qu nh năm không ó sương mui

 Có mư đều qu nh năm với lượng mư trung bình khoảng 3000 ml/năm

 Nằm ở độo500-1000 mm so với mự nướ biển, môi trường mâtm,khôngnắng quâ hoặ ẩmquâ

Tại Nh t Bản, TrungQu ,Tr tr ng ở những vũng núio nthườnghohươngvịvhất lượngt thơn so với vùng thấpvđngbằng Ở VitN m,trh đượ tr ngtạiâvùng núionhư H Gi ng, Sơn L , Thâi Ngu ín đều hohấtlượngt tTr thườngđượ tr ng ở những nơióđị hình caodn í n t h ư ờ n g hxảrhi n tượng sói mònảnh hưởng đến dinh dưỡngủđất ung ấp hotrĐiềunảnh hưởng rất lớn đếnh ấ t

l ư ợ n g ủ trbởi tr tr ng trín đất nhiềumùnvgi u hất dinh dưỡng thì homunướđẹp, hương tự nhiín, vị đượm Khitră

h ngtrín đất xấu thìóvị nhạt, h m lượng hất hòtn thấp Vìvtrongquâtrìnhnhtâtr ,để phât triểnvho hất lượngtt, người trng trầnbổsunghm lượng mùn vbónâloại ph n hó họ ung ấp đầ đủđlượng,trunglượngvvi lượng hot r

1.1.2.Câc loại tră v c ng dụng của tr

1.1.2coạitră.

Trín thế giới ó khoảng 3 000 thứ lât h ư ờ n g đ ư ợ d ù n g l m

đ u nghngngT h ế nhưngtừkhitrtrởnínphổbiếnthìnhữngloạiđungbằnglâ

nói hung thường đều đượ gọiltr(tea) Ví dụ, tr Pháplđan sâm;tràMỹ, trà M tinilthuộ họoam m ch; trà Br in v trà Paragoaylcâ nh a ru iParagoay; trà Mêhi o lchân ngỗng(chenopodium ambrosioides) thuộ họ r u mu i; trà Mông Cổltaih; trà h uu lhu nsâm(Veronicaofficinalis);tràPhông-ten-nơ- blôlchạtngọc(Lithospermumofficinalis) Vi t N m ó tràv i, tràdâyhoặ trào ngiang( òn gọiltràTrngSn), tràv ng, tràh ng r o, tràđ ng, tràcay [9]

Dự v oviđượ êu thí hvdùng phổ biến trong đời sngh ng ngủngười d n Vi

t, Tr đượhith nháloạitrdướiđ:

Thứ nhất là trà xanh, lá trà tươi hỉvihái xu ng, rửs ạ h, vò nhẹh o votrong ấm

tí h,hm nướ sôi hãm khoảng 30 phútló t h ể d ù n g đ ư ợ M u n honướ

x nhvngon thơm thìlúvò trà phải nhẹt, hỉ lm ho lá trà gi phứkhông nátvkhihãm phải ủ trà ho hín trong những ấmtíh đượ phủ bằngkhănhđụn rơmTrx nhhò n

g ọ i ltrà x nh, từl uđã phổ biến trên khắp á vùng miền Vi tNmĐ u đ ungườitũ n g t h ấ t r à xnh hi n di n, thứ nướ ungmà ai ai ũngóthể dùng, vừ

để giải khát, giải nhi t,h ngung thư rấttt

Thứhil trkhô, ũnglmột dạngủtrà xanh, khác là trà khô đượlmtừ nhữngbúp non hái trên nhữngđi trào,r i phơi nắng h sấ ho khô mới dùngVo những

ng mù đông lạnh giá, héntrnónglngười bạn khôngthểthiếu trongá giđìnhủngườimiền Bắ Nhiều người nghiềntrkhô, ungqu nh nămsut tháng… Đặ bitkhi tết đến

xu n về thì hầu như nh n o ũngóấmtrkhô hãm nướ mời khá h bên ạnh dĩ mứtgừng háloại hạtbí

Thứ bal trsen, một loạitrđại di nủvăn hótrVi t N m, tr hái từ những búpnon ướp với sen Ướptrsenlả một ngh thu t tinh tế mớiđạtđượhươngthơmnhưngườilmmongmunCólẽvìthếmk h i thưởngthứt r s e n tamới

ảm nh n đượ vị trà ngọt m lại mát, mùi thơm nhẹ nh ng th nh t oMộtấmtrsenóthể u ng nhiều tuầntrmhương thơm thì vẫn òn đọng lại ngnngáthươngthơm

1.1.2.2.Th nh ph n h a học v c ng d ng c a tr[10]

Với sự th m nh pủtr v o phương T , á th nh phần hó họủtrà bắtđầu đượ nghiên ứu từ năm 1827 (Oudr ) Đến n , ngườitphát hinđ ư ợ

t r o n g t h n h p h ầ n ủtrà ó 13 nhómgm 120-130 hoạt hấtkhá nhu

- Nhómch tđng: glu o , fru to , tạo giá trị dinh dưỡng v mùithơmkhi hế

biến ở nhi t độo

- Nhómtinh d u: met l s lix l t, itronellol, tạo nên hương thơm riêng ủ

mỗi loại trà, hịu ảnh hưởng ủ khí h u, loại đất v qu trình hếbiến

- Nhómsct:h ấ t diplụ,roten,xnthophin,lmh o nướt r à ó thểtừmuxnhnhạt

đếnxnhlụs ẫ m hoặt ừ muvngđếnđỏnuvn usẫm

- Nhóma t h u c: g m 8-9 loại khá nh u, ó tá dụng tăng giá trị về mặt

thự phẩm v ó hất tạo rvị

- Nhómch tv c: k li, ph tpho, lưu huỳnh, flo,m giê,n x i ,

- Nhómvitamin: C, B1, B2, PP,…: hầu hết t n trong nướ , do đó ngườit

nói nướ trà ó giá trị nhưthub ổ

- Nhómglucozit: góp phần tạo r hương trà v ó thể l m ho nướ trà óvịđắng,

hát vmu h ngđỏ

- Nhómch t ch t(tanin): hiếm15-30% trong trà, s u khi hế biến thì nó trở

th nh vịh á t …

- Nhómchtnha:đóngvitròtạomùithơmvg i ữ h o mùikhôngthoátđi nh nh ( hất n

rất qu n trọng trong vi hế biến tr rời th nh trbánh)

- Nhómchteo(petin):giúp bảoquản tr đượluvìótínhnăngkhóhútẩm

- Nhómancal: cafein, theobromin, theophylin, adenin,guanin,

- Nhómproteinvaxit amin: tạo giá trị dinh dưỡng v hương thơm hotrà.

- Nhómenzim:lnhững hất xú tá sinh họ qu n trọng trong quá trình biến

đổiủ ơthể sng

Những th nh phần hó họ trên khi kết hợp lại tạo nên những tá dụng hính như s u:[10]

- Di tkhuẩn

- Hạ holesterol v hất béo trongmáu

- Bảo v thần kinh trong b nh Pkinson

1.1.3.N t u t u n tr t Nm

Người N m đã u ng tr từ l u,vở nử s u thiên kỉ thứ nhất, ở miềnđ inúitrung duv h uthổ, người Vi t đãtrng trà Ở Cửu Ch n (tên gọi Th nh Hó thời xư )

cónúi Trà, đặt tên hữ làTr Sn.

Chứng tí h tr Vi t òn lưu lại trên những bình bát tr g m Vi t- Dao

(proto-el don) từ thời Bắ thuộ , v hưng thịnh dưới thời Ph t giáo Lý- TrầnCánhkhảo ổ họ ũng đã tìm thấ tại Nông C ng (Th nh Hó ) trong s á đ tuẫntáng ( hôn ùng người hết) ó á loại hén tr bằng đất (từ lò Bát Tr ng, CầuC,Đông Sơn) ó niên đại ng ng với h i đời T ng-Minh (TrungQu )

Văn bi Lý dosưPháp Ký soạn ho Thầ lsưTịnh Thiền ghi rằng “hỗu ngtrlhỗ th p phương thí hủ d n về” hứng tỏ giữ Đạo Ph t v tr ở Vi tN m ũngómiliên h [14]

Trl đu ngủngười l m nghề nông nghi p thí huộ sng ổn định,nnh n Conngười Vi t N m với litư du tổng hợp trong tinh thần văn hó truềnth ngóđầ đủmọi đặ tính trọng tình, trọng đứvđời s ng ộng đ ngođộ Cho nên trong ngh thu t

u ng tr , thưởng thứ tr , ngườiVitN muển huểnnh nh nhạ , b o quát: không quá

ầu kỳ, nhưng ũng không quá đơn giản:khôngquá nghi lễ, nhưng ũng không quábìnhdn Đólmột sự thông thái, kết hợpuển

hu ển để đi đến ho n hảo, đến trung dung trong ngh thu t thưởng thứ tr

Có rất nhiềuáh ph tr , tù từng loại tr nhưng thông thường đều quági iđoạn s u: sử soạn đầ đủ dụng ụ g m bình tr , thu ền tr ( ái bát lớn để ấm),bn,hénđựngtrvnướsôiNghthutungtrVitNmphảnảnhđầđ ủ nét

văn hó ủ người Vi t từ kh u họn tr , xử lý tr , đun nướ , ph tr,rót tr vtnh ư ở n g h ư ơ n g v ị t r

Chọntr lkh u đầu tiên qu n trọng,đ sngười bình d n Vi t N m thíhu ngtrà tươi, trà nụ, tr xnh

Đại bộ ph n nh n d n hủ ếu dùng nướ trà xanh Trà xanh đã trở

thnhmộtđu ng giải khát không thể thiếuủnh nông Tụ ngữ óuNc tr anhv a

nh v a m tTrong nghiên ứu về tụung trà tươi Đông Dương, Eberhrdt-Aufray

(1919) đã giải thí h: tr đ i với d nlo độnglmột kí h thí h mạnh ho h thần kinh v ơbắp để giảm bớt m t nhọ v l một hất lợi tiểu rất tt;[12]

Tr tươi mu về rử sạ h, vò kỹ hogip lá, ọngbgã tướrÐunsôinướ mới hotrà v o, lại đun tiếpr iủ khoảng 15 phút, ngấmlđemrdùngKhinhóvi,đông khá h,ngườitnấu trxnh trongn i đng lớn nhưn ibả ,nimười Trăng th nh, gió mát,bon h ngxómngi ququần trên những hiế

hiếu đôi trải giữ s n Nướ tr x nhlthứ u ng bình d nủmọingười,khôngphnbitgiớitính,địv ị , nghềnghip,tuổitáU ngtrx nhũ n gthểhintính

ộng đ ngủvăn hó l ng xã Vi t N m, nền văn hó lú nướ , khá hẳn á hu ng tr t

u độ ẩm, song ẩm h quần ẩm ủ ngườiHán

U ngtrx nh òn thể hi n một đặ trưngủvăn hó nông nghipVitNam là tính

dân dã Trà xanh không u ng bằng hén,mung bằng bát (miền Trung gọi lđọi) Nướ

Tr múrbát, mầu v ng sáng, đặ sóng sánh, vị ngọthát,u ng một bát dư vị òn ngọtmãi trongổ

Nụ trà ũng đượ r ng lên để nấu nướ u ng (gọiltrà nụ)

U ng trà xanh, trà nụ l á h u ng độ đáo ủ người Vi t N m, hư thấ đượghi hép h phổ biến trên thế giới Đỗ Ngọ Quỹ trong hu ến đikhảosát ở 5 tỉnhsản xuất tr lớn tại Trung Qu ũng không thấ ó tụ u ng trtươi,tr nụ như ở Vi

t Nm

Tr khô ũnglá h u ng rất phổ biến trong giới bình d n: búp tr để héo, vò,

s o trên hảo nóng, phơi hoặ sấ khô, khi ph nướ ó m u xnh

Ngo i u ng nướ trà tươi, trà nụ, trà x nh, người t òn lấl á t r à g i p h ơ i

khô, vò nhỏ đểung dần (gọiltrà khô) Nướtrkhôv trnụ ó mầu đỏ [12]

Đặ bi t ở những vùng tr ngtró tiếng như Thái Ngu ên, Phú Thọó“trmộ”,“tr sao su t” hoặ “tr móu”Gọil trs o sutvì lá trà s u khi hái, đượ s obằngttrong hảo lớn với ngọn lử liên tụ , vừ phải không toquá,không nhỏ quáGọi trà móuvì ánh trà s u khi s o xong sẽ quăn lại gi ng hìnháimóuGọi ltrmộbởi vìlloại trà không ướp hươngho

Cho đến n tr vẫn đượ xem l một trong những thứ u ngtt nhất đượ

ảthế giới ông nh n Ở phươngTngười t sáng tạo rá hu ngtr(tr đen, tứ H ng tr )

ph kèm với đường, sữ tươi,hm tong

Người d n Trung Đông lại òn ho thêm những gi vị khá như quế,hi,gừng,vvv otrCó lẽdoTrungĐôngquánóng,nêndnxứnk h ô n g thểh ng nóngbằng á h u ng tr đá,mphải dùng á h “lấ độ trị độ ”, u ng tr nóng ph với gi vịnóng để n bằng trong-ngoi

Ng n ,viu ng tr đ ng biến hó muôn hình muôn v để đáp ứng nhữngnhu ầu vô ùng đ dạngủmột xã hội ông nghi p khi on người luônsôiđộng, h ihả

Về ngu ên li u,trngn óthể đượ ph trộn vớiáhương li unhưd u, m, táo,nho,hnh, tạo nên sự phong phú về hương vị Về hình thứ,ngoidạngtrrời ng mtrong nướ sôi,ó trtúi lọ như Lipton, Dilm,tr hò t n;nướtr óthể đượ đóng lon

Cá sản phẩmósử dụng trà l m hương li u ũngrấtnhiều: ngườit óthể trộnbộttrvớiángu ên li u ần thiết để lmbánhngọt,l m kem,lmámón ăn;hũngóthểdùng hế tạo kem dưỡngd ,kemđánhrăng,…

Tu nhiên, trong đó hình thứt n t ạ i h ủ ế u ủtr phù hợp với xã hội

ông nghi pltr hò t n ( òn gọiltr ha tan nhanhhaytrtinh th) Tr hò t n bắt

đầu xuất hi n từ năm 1959 ở Thụ Sĩ, riđến MỹƯ u đ i ể m ủ l o ạ i t r n lhò

t n rất nh nh, không để lại ặn,á hl m đơngiản

Để hế biến loại tr n , đầu tiên ngườithuẩn bị ngu ên li u ũng gi ngnhưlm tr đen h tr x nh S u đóáhất hòtn đượ hiết bằng nướ nóng

Ngườitũng dùng hất xú tá (k li pemng n t, tỉl0,05 ) để tăng ườngquátrình ôx

hó Nướ hiết đượ đem lọ r i ô trong h n không, ó thể trộn ùngvới đườngváhất thơm khá nhưoh nh,om, o táo… nếu mu nóthêm hương vị, s u đó dùng má phunsương h má đông khô đểhếrbột tr hò t n, hoặ nén th nhviên

Ng n , mỗi năm thế giới hế biến khoảng 3 tri u tấn v tiêu thụ khoảng

900 tỉ hén tr To n thế giới hi n ó trên 40 nướ tr ng tr , hủ ếu t p trung ở ánướ Ch u như Trung Qu , Ấn Độ, Sril nk , B ngl desh, P kist n, Ir n, VitN

m, Kore , Nh t Bản, Đ i Lo n, Indonesi , Nep l Ngo i Ch u r thì Ken ở

h uPhi, Argenti ở h u Mỹvũnglnhững nướ sản xuất nhiều tr TrủSrilankvĐ i Lo

n hi nnvẫn đượmng tên “Ce lon” như một thương hiuđ ặ b i t

Xuất phát từ phương Đông, nhưng tr đã biến hoá theo sở thí h,thóiquentừng d n tộ , từng on người thưởng thứ nó Tr hẳng nhữngmng nétvănhótr ng nhã độ đáoủPhương Đông m ònmng ảtá h ủ phương T Tr điùng on người v o xã hội hi nđại

1.2 Vaitrò sinh học củaMn

Trongáđ i tượng sinh họ Mn đóng v i trò đặc bi t quan trọng:

Đ i với on người: Cơ thể người trưởng thành chứa từ 10 – 20mgMnnhưngtham gia vào rất nhiều quá trình biến dưỡng với nhiều vai trò khácnhau.Trongđ ư ờ n g r u ộ t m a n g a n g i ú p m e n t i ê u h ó a n h n d i n

t h ứ ă n d ễ t h u n h ấ t Ở t ế bàomag n gúp thú đẩy tổng hợp protein để đảmbảo cấu trúc của tế bào, nhờ đó tế bào phát triển bình thường Mangan giúp tạohuyết cầu trong tủ xương, tăng ườngcấu

trúc chắc khỏe ho xương v răng h thú đẩy quá trình sản xuất nội tiết t.Maganthamgia vào sản xuất chất trung gian thần kinh dopamin – chất dẫn truyền xung thầnkinh cảm giác về ý chí và tinh thần sáng tạo Magan làm chất đ ng xúc tác cùngenzyme chuyển hóa hàng loạt quá trình trong tế bào[39] Do mangan có tham giavào cấu tạo của một s tế bào ch ng lão hóa nên nếu dư thì ó thể làm tế bàonhanh lãohóa Mangan tham gia vào quá trình làm giảm glucose huyết nhưnglạitham gia tạoglucose từ các phân tử khác Nếu dư nhiều mangan thì gây ngộđộccho phổi, h thầnkinh và tim mạ h H m lượng magan trong máu là 10mcg/l,nhucầu hàng ngày củ ơthể là 2-3 mg[38].Trong thứ ăn ủa tr nếu thiếu mangan thì h m lượng en mphophot trong máu v xương sẽ bị giảm xu ng nêngâyảnh hưởng tới c t hó xương,biến dạng xương Thiếu magan có thể gây r iloạnvềthầnkinhnhưbạilit , cogit Mộtsloạithựcphẩmgiumngnnhưgạo,đu

nành, trà, rau cải xanh.[ 2 ]

Ở thực v t, Mn th m gi v oáquá trình như hô hấp, quang hợp, tổnghợphiđrobon, vit min C, Khi thiếu hoặc thừ Mn đều giảm sản lượng cây trng.Với một liềulượng Mn thích hợp không những sản lượng cây tr ng tăngmòntăng ường khả năng

h ng chịu sâu b nh, tăng độ cứng của lá và thân cây nhấtlànhững ngũ c Vì

v , ngnđể tăng năng xuất cây tr ng, chúngtđã qu n t m đến vi c bổ sung thêmcác nguyêntvi lượng nhưmng n ho qu phnbón, các loại thu kí h thí h tăngtrưởng.[2]

Từ các nghiên cứu về vai trò của magan chúng tôi chọn nghiên cứu hàmlượngmng n trong nướ hãm lá tr x nh để kiểm tra h m lượng mangan cungcấpv o ơthể qua loại nướ nước u ng truyền th ng và phổ biến tại Vi t Namnày

1 3 Các phương pháp ph n tích lượng vết mangan

có mặt của chất đi n l trơ

- Đi n cực làm vilđi n cực phân cực có di n tích bề mặt rất nhỏ (cỡ vài mm2),thường dùng đi n cực giọt thuỷ ng n rơilđi n cực làm vic

- Đặt v o đi n cực chỉ thị một thế một chiều biến thiên tương đ i ch mđểcóthể oilkhông đổi khi đo ường độd ò n g

Trong phương pháp ực phổ ta phân cự đi n cực giọt thuỷ ngân bằngmộtđi n

áp một chiều biến thiên tuyến tính với thời gi n để nghiên cứu các quá trình khửcực của các chất đi n hoạt (chất ph n tí h) trên đi n cựđ ó

Để xá định Mn bằng phương pháp ực phổ có thể chia thànhcácnhómc h í n h sau:

- Nhóm 1: Dựa trên sự khử Mn2+về kim loại, ho phép xá định Mn khi có mặtcủa Cu2+, Pb2+, Zn2+, Ni2+,

- Nhóm 2: Dựa trên oxi hoá Mn2+thành Mn3+trong môi trườngkềm

- Nhóm 3: Dựa trên sự khử của Mn3+

Trong phương pháp n , vi xá định Mn hư pháthuđược hết tínhưuvi t của

nó vì v y phải kết hợp với làm giàu chủ yếulphương pháp hiết Đểlàmgiàu Mn trong mẫu phân tíchbằng cách chuyển Mn về dạng MnO2trong môi trườngkiềm

2 MnO4-+ 3Mn2++ 2 H2O = 5 MnO2+4 H+

Su đ ó l ấ y kết tủa MnO2ra hoà tantrongdungdịch axit HNO3loãngcóH2O2

Ưu điểm củ phương pháp n l ho phép xá định cả chất vô ơ v hữuơvới n

ng độ 10-5÷ 10-6M, tuỳ thuộ v o ường độ v độ lặp lại củ dòng dưNhưngphươngpháp n òn ó những hạn chế củ nó như ảnh hưởng của dòng tụ đin,dòng cự đại [15]

Trần Hữu Ho n đã xá định Mn trong tro dong biển bằng phương phápựcphổvới đi n cực giọt thủy ngân sử dụng dung dịch nền KOH 1M + Trietanolamin 0,1M,khi đó độ nhạy củ phương pháp ó thể đạt tới 100ppm[8]

1.3 2 Ph ng ph p Von – ampe hoà tan

Để tiến hành phân tích bằng phương pháp von- mpe ho t n, người ta dùng

một thiết bị cực phổ có n i với thiết bị tự ghi hoặ má tính được ghép với một bìnhđi

n phân g m 3 đi n cực: Cực làm vi c là cực giọt thuỷ ng n tĩnh hoặc cực rắn đĩ , cực

so sánh có thể không đổi thường là cực calomen hoặc cực bạc clorua có bềmặtlớn

- Bướ 3: S u đó ho t n kết tủ đã được làm giàu bằng cáchphâncựcngượ,đo, v ghi dòng ho t n từ đi n cực chỉthị

Phương pháp von- mpehot n óáưu điểm nổi b t l phương pháp óđộnhạycao từ 10-6÷ 10-8M,hophépxáđịnh đ ng thời các thành phần dung dịch phân tích (

có sự có mặt của các ion cản trở, các chất tạo phứ v độ axit của dung dịch) Tuynhiên, phương pháp n ũng ó nhượ điểmlđộ nhạy bị hạn chếbởidòng dư [4]

Các tác giảE Hrabánkovávà Dole l v M sin đã nghiên ứu làm giàu và xáđịnhmng n t dưới dạng MnO2trong môi trường đ m borat hay amonitrênđi n cự pltin v đã đi đến kết lu n là sự khác nhau giữ Eđp - Eđ/ 2 là khoảng 0,6V[22]

Các tác giả Ji-Ye Jin, Fan Xu,Tomoo Miwa đã nghiên ứu làm giàu và xácđịnhmng n t lượng vết magan (II) trong môi trường đ m axetat amoni (pH 9)sửđụng

đi n cực bột than chì và hợp chất opolymer styrene-acrylonitrile (SA) Với điều ki n

t i ưu n ng độ magan xác định được trong khoảng 0,2-10 mg /LPhươngpháp n ho

độ nhạ v độ phân giải t t hơn so với các kết quả thu được vớicácđi n cực carbonthủ tinh thôngthường.[27]

1.3.2 Pươn p áp sắ ký lỏn u năn o(HPLC)

Sắc ký lỏng hi u năngo lphương pháp tá h trong đó ph động làmộtchấtlỏng, òn ph tĩnh - chứa trong cột – là một chất rắn đã phn hidướidạngtiểu phân,hoặc là một chất lỏng phủ trên mộtmng trơ dạng rắn, hay một chất mang rắn đãđược biến đổi bằng liên kết hoá học với các nhóm hữuơ

HPLC là một trong những kỹ thu t tách và phân tích hi n đại đ ngđượcsửdụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực bởi những ưu điểmóđộ nhạy caovànhanhchóng cho kết quả Phương pháp HPLC được ứng dụng để tách và phântíchvilượng Mn trongáđ i tượng sinh học là rất cần thiết bởi trongáđ i tượngnàyhmlượng Mn rất nhỏ.[15]

CáctácgiảNagaosa&T.Kobayashi[33]sửdụngcộtC18đểtáchphứccủa Mn(II) và Mo với hydroxyquinoline, sử dụng ph động là axetonitrile 0.02M,đmacetatcópH=4,1,khoảngtuyếntínhchocảhaikimloạil0 5đến200µg/l,

8-giớihạnpháthin củaMnlà0,2ppbvàcủaMo(VI)là0,4ppb

Các tác giảLi,S&Inoue,HChromtogrphi(1992)đãxáđịnhtách và xá địnhmangan (III) chlorophyll với sắ ký ph đảo sử dụng cột C18 và methanol với 3%axit axetic là một ph động với ó đ thị chuẩn để xá định Mangan với khoảng n ng

độ 0-20 ppm ,độ l ch chuẩn tương đ i (n = 10) 3,46 %[29]

1.3.3 Cáp ươn p áp qu n pổ

1.3.3.1Ph ng ph p tr c quang (ph h p th phân tửUV-VIS)

Phương pháp trắ qu nglphương pháp ph ntíh dựa trên vi đo VIScủanhữngchấtcókhảnănghấpthụnănglượngh ù m sángđểtạoraphổhấpthụphântử và

phổUV-cả những chất không có phổ UV-VIS bằng cách cho tác dụng với mộtthuc thử thíchhợp tạo ra hợp chất phức bền có khả năng hấp thụ tia bức xạ và cho phổ UV-VISnhạ Phương phápphntíh định lượng dự theo phương trìnhbiểudiễn mi quan h giữ A(độ hấp thụ quang) vànng độ C trong khoảng tuyếntính

A =K C

Trong đó: A: Độ hấp thụ quang.

k: Hằng s thực nghimC: N ng độ nguyên t phân tích

Phương pháp n ho phép xá định n ng độ chất ở khoảng 10-5÷ 10-7Mvàlàmột trongáphương pháp được sử dụng khá phổ biến trong nhiều lĩnh vựnhư:côngnghi p vải sợi, sản xuất sơn, v t liu xây dựng,

Phương pháp trắ qu ng đơn giản, ti n lợi, độ nhạonên được sử dụngđểxáđịnh lượng vết các kim loại Bên cạnh những ưu điểm còn có nhữngnhượcđiểm củphương phápn lkhông họn lọc, một thu c thử có thể tạo phứcvớinhiều ion kimloại, khi đó phải thực hi náông đoạn che, tách phứctạp.[4]

Có thể xá định lượng vết Mn dưới dạng Mn2+bằng cách cho Mn2+tạophứcvới5-clo-2,4-đihiđropiophenoxin ở pH = 8,5 ÷ 10, đo độ hấp thụ quang tạibướcsóng λ

= 550 nm Ở h m lượng Mn không nhỏ vi xá định Mn bằng trắc quanglàkhá t tNhưng nếu lượng Mn quá nhỏ thì phải kết hợp với làm giàu thì phépxácđịnh mới có

hi uquả

Bằng phương pháp trắc quang, các tác giả Trần Thúc Bình, TrầnTứHiếu,Phạm Lu n đã xá định Cu, Mn, Ni, Zn, trong cùng một hỗn hợptheoPhươngpháp Vierod cải tiến bằng Pryridin-azo-naphto (PAN) với sai s < 4% ởnhững bước sóng khác nhau[1]

1.3.3 2 Ph ng ph p ph ph t ạ ngu ên tử (AES ) [15]

Phương pháp n dự trên ơ sở sự xuất hi n phổ phát xạ của nguyên tcầnphântích khi nguyên tử tự do của nó ở trạng thái kích thích giải phóng nănglượngđ ã n h

plasma cao tần cảm ứng (ICP) được ứng dụng trong phép phân tích AES, làm chophương pháp n hi n n được sử dụng rộng rãi và có hi u quả o hơn

Khi sử dụng phương pháp ICP – AES thì vi ph n tí h đnguên ttrongmẫu thựcphẩm đã tiến bộ hơn Abdull đã ph n tích những thực phẩm ăn kiêng đặc trưng ởthanh niên của Thuỵ Điển bằng vi c sử dụng HNO3để phá mẫu, s u đó xá định cácnguyên t Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, K,

TácgiảPhạmLunđãsửdụngphươngphápphổhấpthụvàphátxạnguyêntửngọnlửđ ể xá

đ ị n hcáckimloạitrongmẫuđường.Mẫuđượt r o hoáướtbằngHNO3,H2SO4vàH2O2trongbìnhkendl,suđóđuổihếtx i t dưđếncònmui ẩm.Hoà tan mu i này bằng HCl 10% + chấtnền, s u đó ho v o bình định mứ v địnhmứđ ầ đ ư ợ c dungdịchmẫuđểxáđịnhhàmlượngcácnguyêntó trongđường.Để xá định h

m lượng Mn t đo tại bướ sóng λ = 279,5 nm[11]

Tác giả Iv.Boevski, N.Daskalova [24] đã sử dụng phương pháp AESđểxá định độc t và kim loại nặng trong mẫu nước bề mặt với giới hạn phát hinlà0,12-5,4 mg/ml; độ l ch chuẩn RSD là 0,8-7,5%

ICP-Tác giả T.D.Martin, C.A.Brockhoff, J.J.Creed và các cộng sự [35] đã xáđịnh các kim loại trong nướ v nước thải bằng phương pháp ICP-AES vớigiớihạnphát hi n là 0,01mg/l

1.3.3 3 Ph ng ph p ph h p th ngu ên tử (AAS) [14]

Khi chiếu một hùm ti sángóbướ sóng xá định ứng đúng với cáctiaphát xạnhạy của nguyên t cần ph n tí h v o đám hơi ngu ên tử tự do Khi đóánguyên tử tự do

sẽ hấp thụ năng lượng của các tia chiếu vào và tạo ra phổ hấpthụnguyên tử của nó.Dựa vào tín hi u phổ này ta sẽ xá định đượhm lượngcủanguyên t cần phân tích Tuỳthuộc vàokỹthu t nguyên tử hoá m người tachiathành kỹ thu t ngọn lửa F-AAS ( ó

độ nhạy cỡ 0,1ppm) vàkỹthu t không ngọn lửa GF-AAS (óđộnhạohơn kỹ thu t ngọnlửa 50-1000 lần, cỡ 0,1 – 1ppb)

Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ó độ nhạ v độ chọn lọ tương đ icao.Gần

65 nguyênth o á h ọ c c ó t h ể đ ư ợ x á đ ị n h b ằ n g p h ư ơ n g

p h á p n v ớ i đ ộ nhạytừ 1.10-4÷ 1.10-5%

Nhưng ó nhượ điểm là phải sử dụng má mó đắt tiền, hầu như áphòngthínghi m nhỏ không ó vì phương pháp rất nhạy cho nên chúng ta phải tiếnhànhtrongphòng thí nghi msạch.

SửdụngphépđoAASngườitacóthểphntíhhmlượngvếtcủahầuhếtcác kim loại

và cả những hợp chất hữuơ h ánionk h ô n g óphổ hấp thụ nguyên tử với độnhạ , độ chính xác, và nhấtlđộ ổn địnhoDo đómphươngphápnđược sử dụngrộng rãi trongáng nh: địa chất, công nghi p hoáhọc,hoádầu,yhọc,sinhhóa,côngnghipdượcphẩm,nôngnghipvd ư ợ c phẩm,

Trong lĩnh vự dược họ , phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử đãđượcnghiêncứu, áp dụng để xá định Mn ũng như nhiều nguyên t vi lượng kháctrongnhiều loạimẫu ở nhiều qu gin h ư :

Tác giả Trần ThịThùV n, đã xá định hàm lượng selen và mangantrongnấmlinh chi lấy từ vườn qu c gia Pù cát- Ngh An bằng phương pháp qu ngphổhấp thụnguyên tử v đều ó h m lượng an toàn phù hợp với tiêu chuẩn VitNam.[16]

Tác giả Nguyễn Thị Ch m xá định h m lượng mangan trong một s loạirausửdụng trong đời s ng hằng ngày và kết quả phân tích của 7 mẫu rau là 1,170 ÷135,470µg/g đều ho h m lượng an toàn phù hợp với tiêu chuẩn Vi tNam.[3]

Tác giả Cirgdem Arp S hin, Melis Efe in r, Nur S tiroglu đã xá địnhnikenvàmangantrongmẫunướcvàmẫuthựcphẩmbằngp h ư ơ n g phápF-AASsaukhi làmgiàu bằng phương pháp hiết điểm mù sử dụng chất hoạt động bề mặtlàTriton X-114.[20]

TácgiảVanessaRosaLoureiroI;MayraA.D.SalehI;PaulaM.Moraesxác định h mlượng mangan trong mẫu cá và thứăn hoásử dụng phươngpháphấpthụnguyêntửkhôngngọnlửaGF-AAS,vớigiớihạnpháthinchomẫucávàmẫu thứ ăn

ủa cá là 28 và 92 µg/kg[36]

Tác giảFlávia Regina de Amorim,Clésia Cristina Nascentesđã sử dụngphương pháp hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS để xá địnhnhanhhàmlượng mangan trong mẫu sữa và các sản phẩm từ sữa với LODlà(0,98±0,04)μg/L.,g/L.,

khoảng tuyến tính xây dựng 0,98 đến 20,0μg/L.,g/L [23]

Tác giả Chien-Ly Chen, K Suresh Kumar Danadurai and Shang-Da Huang

sử dụng phương pháp hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS để xá định hàmlượng kim loại Cu Mn, Mo trong mẫu nước biển.[21]

M Feuerstein và G Schlemmer sử dụng phương pháp hấp thụ nguyên tửkhông ngọn lửa GF-AAS để xá định h m lượng kim loại Pb, Cd, Cr, Cu, Mn và Nitrong nước u ng v nước bề mặt [32]

1.3.3.5 Ph ng ph p ph h i p asma cao t n cảm ứng (ICP-MS)

Khi dẫn mẫu phân tích vào ngọn lử pl sm , trong điều ki n nhi t độ caocủaplasma,các chất có trongmẫukhi đó sẽ bị hoá hơi, ngu ên tử hoá và ion hoátạothnh ion dương ó đi n tích +1 vàcác electron tự do Thu và dẫn dòng ionđóvothiếtbị phân giải phổ đểphânchia chúng theo skhi (m/z) sẽ tạo ra phổ kh i củanguyên tử chất cần ph ntí h Su đó, đánh giáđịnhtínhvđịnh lượng phổ thuđược.[11]

Tác giả Peter Heitland và Helmut D Koster [34] ứng dụngphươngphápICPMS để xá định lượng vết 30 nguyên t Cu, Pb, Zn, Cd,Mn trongmẫunướctiểu của tr em v người trưởngthành

Tác giảVeselin Kmetov,,,Violeta Stefanova,DimitarHristozov,DeyanaGeorgievaứng dụng phương pháp ICPMS để xá định xá địnhCaxi, sắt, magan trong mẫu rêu đá [37]

Kỹ thu t phân tích ICP-MS là một trong những kỹ thu t phân tích hi n đại

Kỹ thu tnđược nghiên cứu và phát triển rất mạnh trong những năm gầnđVớinhiều

ưu điểm vượt trội, kỹ thu t ICP-MS được ứng rộng rất rộng rãi trongphântích rấtnhiều đ i tượng khá nh u đặc bi t l trongálĩnh vực phân tích vếtvàsiêu vết phục

vụ nghiên cứu sản xuấtvt li u bán dẫn, v t li u hạt nhân, nghiên cứu địachấtvmôitrường

1 4 Phương pháp ph n huỷ mẫu xác định lượng vết kim loại trong mẫu thực vật

*Nguyên tắc xử lý mẫu.Xử lý mẫu là quá trình hòa tan và phá hủy cấu trúc

của chất mẫubn đầu,giải phóngvàchuyểncácchấtcầnxáđịnhvềdạngđngthểphùhợp vớiphépđođãhọn, từđóxáđịnhhmlượngchấtmàchúngtamongmun.Để chuyển chất phân tích về

dạng vô ơ phù hợp với phương pháp ph n tíh ,

ó h i phương pháp phổ biến hi n nay là xử lý ướt và xử lý khô:

tí hTun h i ê n đ lphương pháp ần đ t cháy mẫu ở nhi t độ khácaonên thủy ngân

có thể bịbhơi Do đó phương phápnkhông được ứng dụngđểphân tích mẫu có chứathủyngân

Tác giả Nguyễn Thị Châm trong khóa lu n ũng đã sử dụng phươngphápphámẫu khô để xá định h m lượng Mn trong rau xanh bằng phương pháp hấpthụnguyên

tử ngọn lửa (F-AAS)[3]

JanjieFuvàcác cộngsựsửdụngbomphá mẫu bằngthépcó nắp kín để xử lý mẫuđất vàmẫu cây.Cânkhoảng0,2gammẫuchovàoccPTFEvà thêm 3mlHNO3đặ,đunnóngquđ ê m ở 600C.Sau khinguội,thêm 2mlH2O230vđặtcc trongbom phámẫubằngthépkhôngrỉ,đượđykínbằngnắpó đinhđểtránh axitbayhơi,suđó đặt lên lònung.Nhitđộlònungđượcgiữ trong1 giờ ở600Cvsuđótăngdần lên 1600Ctrong8giờ Sau khilàm lạnhđến nhit độphòng,dungdịchchuyểnvobìnhđịnhmức 25ml và phaloãngbằngnước siêusạch.[25]

1.4.2 Kỹ tu txử lý ướt

Kỹ thu t xử lý ướt là kỹ thu t dùng các axit mạnh, đặc, nóng; kiềm mạnh,đặc, nóng hoặc hỗn hợp axit hay hỗn hợp kiềm… để phân hủy mẫu trong điều ki nđun nóng trong bình Kend n, trong hộp kín hay trong lò vi sóng

1.4.2 Xử ý mẫu trong bình enda (ph mẫu hệh ở )

Phương pháp n đơn giản, không cần dụng cụ phức tạp và cho kết quả kháchính xác

Cá xit được sử dụng trong phá mẫu h hở như:HF,HCl, H2SO4,HClO4…,tùytheo loại mẫu và nguyên t cần phân tích mà ta có quy trình phân tích phù hợp Ví dụnhư để xá định các nguyên t dễ b hơi như Hg thì ần kh ng chế nhi tđộ

< 1200C, để phá các mẫu chứa nhiều SiO2cần ho thêm HF…

Tác giả Đỗ Văn Hi p trong khóa lu n củ ũng đã sử dụng phương phápphámẫubình kend l để xá định h m lượng Cu và chì trong rau xanh bằngphươngpháp hấpthụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS).[6]

Tác giả Nguyễn Thị Châm trong khóa lu n ũng đã sử dụng phươngphápphámẫu bình kend l để xá định h m lượng Mn trong rau xanh bằng phươngpháphấp thụnguyên tử ngọn lửa (F-AAS).[3]

María R Gomez và các cộng sự đã xá định kim loại nặng trong mẫu thảodượcbằngphươngphápAASvI C P - AESchokếtquảtt.Cânkhoảng0,5gmẫuđã đượcnghiền nhỏ trênnph n tí hóđộ chính xác0,0001 gam cho vàobìnhKendal, thêmvào mẫu 10ml HNO3 đặc, 1ml H2O230Đuná hát trong 2h, s u đóôạn Hòa tancặn bằng 5ml HCl 1: 1, lọ v o bình định mức 50mlvđịnh mứ đến vạhbình địnhmức.[30]

1.4.22 Xử ý mẫu trong vi s ng (ph mẫu hện )

Hi n nay phổ biến nhất là kỹ thu t xử lý mẫu ướt với xit đặc trong lòvisóng

h kín do có nhiều ưu điểm như: thời gian xử lý mẫu ngắn, phá huỷ mẫu tritđể vàkhông mất chất phân tích, hi u suất xử lý mẫucao

Dưới tác dụng phá hủy và hoà tan các hạt (phần tử) mẫu củx i t ,

n ă n g lượngnhi t cùng axit làm tan rã các hạt mẫu đ ng thời do khuế h tán, đ i lưu,huểnđộng nhi t và va chạm của các hạt mẫu với nhau làm chúng bị bào mòn dần,các tác nhân này tấn công và bào mòn dần các hạt mẫu từ bên ngoài vào, làm chocác hạt mẫu bị mòn dần và tanhết

Ngoài ra, trong lò vi sóng còn có sự phá vỡ từ trong lòng hạt mẫu do cácphân tử nước hấp thụ năng lượng vi sóng và doóđộng năng lớn nênchúngchuyểnđộng nhi t rất mạnh, l m ăngvxéáhạt mẫu từ trongrHơn nữa, do xử lýmẫutronghkínnênápsuấtcaosẽlàmnhit độsôiohơn,đlt á nhnphn

huỷ mạnh nhất do v thú đẩy quá trình phân huỷ mẫu từ bên trong ra và từ ngoài

v o Do đó, xử lý mẫu trong lò vi sóng chỉ cần thời gian rất ngắn 50 đến 90 phút vàrất tri tđể

Tác giả Cao Thị M i Hương trong lu n văn ủ mình đã sử dụngphươngpháp xử

lý mẫu trong lò vi sóng để xá định h m lượng Cr trong rau xanhbằngphương phápphổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS).[7]

Chương 2 THỰC NGHIỆM

2 1 Đ i tượng v nhiệm vụ nghiên cứu

Trà xanh là một loại nước giải khát truyền th ng từ lâu đã rất phổ biếnbởivôvàn lợi ích sức khỏe mà nó mang lại Không chỉ giúp chữa b nh, lá trà xanhcòn chứa nhiều thành phần có tác dụng tăng ường sứ đề kháng, giúp ơ thểtrởnêndo dai,khỏemạnhhơn.Tràxanhcóchứacácnguyêntvilượnggópphầntăng

ường sức khovMn ũnglmột trong những nguyên t vi lượng rất quantrọng.D o đ ó

Để xá định lượng vết nguyên t vi lượng Mn trong nước hãm lá trà xanhvàcácsản phẩm chiết xuất từ cây trà xanh, húng tôi đã sử dụng phương pháp phntích phổ hấp thụ nguyên tửkhông ngọn lửa (GF-AAS) ho phép xá định lượngvếtvới độ chính xác cao, có thể tiến hành phântích hàng loạt v húng tôi đã tiến hành nghiên cứu một cách có h th ng những vấnđềsau:

1- Khảo sát và chọn các thông s máy phù hợp ho phép đo GF-AAS để

xá địnhMn

2- Khảo sát điều ki n nguyên tử hoámẫu

3- Khảo sát các yếu t ảnh hưởng đến phép xá định Mn Khảo sát vùng tuyến tính củ phép đoGF-AAS

bằngGF-AAS.4-5- Đánh giá s i s v độ lặp lại củ phươngpháp

6- Ứng dụng qu trình để xá định tổng h m lượng Mangan trongnướchãmtrà xanh và các sản phẩm chiết xuất từ cây tràxanh

Từ những nghiên cứu trên chúng tôi sẽ chọn điều ki n phù hợp để xây dựngphương pháp ph n tí h tổng h m lượng magan trong nước hãm trà xanh bằngphépđoGF-AAS, nhằm góp phần vào vi c nghiên cứu và kiểm tr lượng vếtMangantrongnước hãm trà xanh và các sản phẩm chiết xuất từ trà.

2 2 Phương pháp nghiên cứu

2.2.1 Lấmẫu, xử lý sơ bộ v bảo quảnmẫu

trà và búp lấy xong cho vào túi nilon sạch, tại phòng thí nghi m xử lý theo cách sau:Rửa sạch lá và búp trà, tráng bằng nước cất hai lần v nước siêu sạ h, đểráonước chovào túi nilon sạch có mi ng kín để bảo quản lạnh trong vòng 7ngày.Cácmẫu lá trà vàbúp trà được cân 150,0± 20 g mẫu, vò nát cho vào c c thủy tinh2000ml, thêm chínhxác 1500ml nước cất siêu sạ h v đun sôi trong vòng 10 phút, ủ15phút, để nguội vềnhi t độ phòng Nướ tr được lọc cho bình cất trong tủ lạnh

Bảng 2.1: Một s thông tin về mẫu trà xanh

Ký hiệu

mẫu

TX-1 25/8/2016 Xã Vĩnh Khú , Văn Gi ng, Hưng YênTX-2 30/8/2016 Xã Thạch Hòa, Thạch Thất, Hà Nội

TX-3 2/9/2016 Xã T n Qu ng, Văn L m, Hưng YênTX-4 4/9/2016 Thị trấn Như Quỳnh, Văn L m, Hưng

YênTX-5 5/9/2016 Xã Ba Trại, Ba Vì, Hà Nội

Các loại nước u ng chiết xuất từ trà:các loại nước u ng chiết xuất từ trà

được mua tại siêu thị v được bảo quản trong tủ lạnh

Bảng 2.2: Một s thông tin về mẫu nước u ng chiết xuất từ cây trà xanh.

TN-5 Trà Oolong tea + Công ty Suntory PepsiCo Vi t

Nam

2.2.2 Pươn p áp xử lýmẫu.

Sau khitiếnhànhxửlýmẫubằng phương pháp xửlýkhôvphươngphápxửlýbìnhKendlthìđềuchohiusuất thấp,hhởnêncóaxit bayrangoàilàmảnhhưởngmôitrườngvàsức

khỏe,tnhóachất,dễbịnhiễmbẩnvìthếchúngtôitiếnhànhxửlýmẫutronglò visóng đểkhắcphụ á nhượđiểm trênvàthờigian phámẫu nhanh Quy trìnhphámẫulò visóngđượcthựchinnhưsu:

Hút 2 ml dung dịch mẫu vào ng teflon, thêm 1ml HNO3 đặc(65%) và 2 mlH2O2 đặc (30%) , thực hi n hương trình xử lý mẫu trong lò vi sóng, để nguộivềnhi t

độ phòng, lọ v định mức S u đó đem xá định h m lượng mangan cótrongm ẫ u

b ằ n g p h ư ơ n g p h á p h ấ p t h ụ n g u y ê n t ử k h ô n g n g ọ n l ử a GF-AAS

2.2.3 Pươnpáp pn tímẫu

Phương pháp qu ng phổ hấp thụ nguyên tửlphương pháp xá định đặc hiuđ ivới hầu hết các nguyên t kim loại, giới hạn định lượng củ phương pháp ởmứcppm đ i vớikỹthu t ngọnlửa (F – AAS) và ở mức ppb đ i với kỹ thu t không ngọn lửa (GF – AAS) Do đótrong lu n vănnhúng tôi họn phươngphápquang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thu tkhông ngọn lử để xá định tổnghmlượngmng n trong nước hãm tràxanh

2 3 Trang thiết bị, dụng cụ v hóa chất

2.3.1 Htnmá pổ

ĐểxáđịnhlượngvếtMnbằngphươngphápqungphổhấpthụnguyêntửkhôngngọnlửa(GF-AAS),chúngtôisửdụnghthngmáyquangphổ hấp thụnguyêntửAAS vario6củahãngAnalytikJenaĐikèmònóbình khíArgontinhkhiết(99,99%),nguntạotiđơnsắlđènttrỗng(HCL), Cuvet Graphitloại hoạt hóatoànphần,hthnglàmmátbằngnước,bộlấymẫutựđộng,trangthiếtbịphụtrợkhá…

Hình 2.1 Hệ th ng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA vario 6

2.3.2 Hóấtv dụnụ

2 3 2 a ch t

 Axit đặc HNO365%, H2O250%Merk

 Cácdungdịchnền:(NH4)H2PO4pA1%,Pd(NO3)2pA1%,Mg(NO3)2pA1%

 Dung dịch chuẩn Mn 1000ppm Merk

 Dung dịch g c các cation kim loại để nghiên cứu ảnhhưởng…

 Bình keldal dung tích 100ml, chén sứ, phễu lọ,đũ thủytinh

2 3 2 3 Pha dung dịch

CHẤT

Kh i lượng c n (mg)

Định mức trong dung môi (ml) N ng độ