TỔNG QUAN
Detector ghi đo bứ c xạ sử dụng trong đo alpha/beta tổng
1.2 Detector ghi đo bƣ́ c xạ sử dụng trong đo alpha/beta tổng
Hiện nay, có nhiều kỹ thuật và thiết bị để đo hoạt độ phóng xạ trong môi trường, mỗi loại thiết bị đều có những ưu điểm và nhược điểm riêng Các phương pháp đo bao gồm sử dụng detector bán dẫn, detector chứa khí và detector nhấp nháy lỏng, mỗi phương pháp phù hợp với từng yêu cầu đo lường khác nhau.
Detector bán dẫn hoạt động dựa trên nguyên tắc khi bức xạ đi vào chất bán dẫn, sẽ làm chuyển electron từ vùng hóa trị lên vùng dẫn.
Sự thiếu hụt electron trong vùng hóa trị, hay còn gọi là lỗ trống, hoạt động tương tự như positron Detector bán dẫn hoạt động như một buồng ion hóa rắn, trong đó cặp electron-lỗ trống đóng vai trò tương tự như cặp electron-ion trong buồng ion hóa Khi điện trường được áp dụng, cặp electron-lỗ trống bị tách rời và di chuyển về các điện cực, được các điện cực thu thập, từ đó hình thành tín hiệu tỷ lệ với năng lượng mà hạt bức xạ tiêu tán trong detector.
Detector bán dẫn hoạt động dựa trên tiếp xúc pn của diode, với khe năng lượng trong các chất bán dẫn thường khoảng 1 eV Để tạo cặp electron-lỗ trống, cần năng lượng khoảng 3-4 eV, do đó, các hạt có năng lượng thấp vẫn có khả năng sinh ra một lượng lớn cặp electron-lỗ trống với thống kê nhỏ Các detector bán dẫn, chủ yếu là silicon và germanium, rất hiệu quả trong việc phát hiện các hạt này nhờ vào mật độ đủ lớn và khả năng tạo xung mạnh mẽ hơn so với phông nền Chúng cũng có tốc độ nhanh do các quá trình tái tổ hợp.
Detector bán dẫn được sử dụng trong hệ phổ kế alpha để định lượng hoạt độ phóng xạ alpha và các hạt nhân phóng xạ ban đầu Để đảm bảo ghi nhận chính xác hạt alpha mà không bị suy giảm năng lượng, các detector này cần hoạt động trong chân không Quá trình ghi nhận hạt alpha tạo ra một xung điện, sau đó được khuếch đại và chuyển đổi thành dạng xung trước khi đưa vào bộ phân tích đa kênh, từ đó hình thành phổ biên độ xung (phổ năng lượng) của hạt alpha.
Detector chứa khí bao gồm ba loại chế độ hoạt động: buồng ion hóa, ống đếm tỷ lệ và ống đếm Geiger Muller Trong đo đạc hoạt độ phóng xạ alpha và beta của mẫu nước, chỉ ống đếm tỷ lệ dòng chảy được sử dụng, với hiệu suất ghi tương đối thấp và diện tích đầu đo từ 100-600 cm² Khí P-10, một hỗn hợp của argon và metan theo tỷ lệ 9:1, được sử dụng cho đầu đo Bức xạ ion hóa đi vào qua cửa sổ Mylar và gây ra quá trình ion trong khí, tạo ra ion sơ cấp và tiếp tục gia tốc dưới tác dụng của điện trường, dẫn đến quá trình thác lũ Townsend Kết quả đo bị ảnh hưởng bởi chất lượng ma trận mẫu do hiệu ứng tự hấp thụ và mất mát năng lượng Mặc dù có độ phân giải năng lượng kém, ống đếm tỷ lệ dòng chảy hữu ích cho phân tích định tính nhanh và đạt mức phông thấp, thường được ứng dụng trong khảo sát nhanh mức phóng xạ môi trường Hơn nữa, sự chồng chập giữa tín hiệu alpha và beta là khá thấp, cho phép đo đạc phân biệt ngưỡng khi cần thiết.
1.2.3 Detector nhấ p nhá y lỏng
Tương tác với bức xạ ngoài gây ion hóa nguyên tử và phân tử dẫn đến sự kích thích, tạo ra ánh sáng Detector nhấp nháy hoạt động bằng cách chuyển đổi các photon phát ra từ chất nhấp nháy do sự kích thích của bức xạ thành tín hiệu điện Có hai loại chất nhấp nháy được sử dụng để ghi đo bức xạ: chất nhấp nháy rắn và lỏng.
Hình 1.6 Hai loaị Detector nhấp nháy sử duṇ g trong ghi đo bứ c [9].[[xạ[9]. Chất nhấp nháy rắn chuyển hóa năng lương ở daṇ g tinh thể , ví dụ như
Chất nhấp nháy NaI, thường được đặt ở trên cùng của detector, kết nối với ống nhân quang (PMT) Nguồn bức xạ là mẫu được đặt riêng bên ngoài detector Khi các tia bức xạ va chạm vào chất nhấp nháy, chúng chuyển hóa thành ánh sáng (photon), và ống nhân quang sẽ chuyển đổi photon thành xung điện Trong quá trình này, chỉ một phần rất nhỏ của bức xạ đi vào chất nhấp nháy, trong khi phần lớn sẽ thoát ra ngoài Do đó, hiệu suất đếm E chính là tỷ số giữa phần bức xạ va chạm vào detector so với toàn bộ bức xạ.
Hiêu suất đếm này khá thấp khoảng 10 % hoăc thấp hơn.
Trong đếm nhấp nháy lỏng, cần đo đựng 20 ml chất nhấp nháy trộn đều với nguồn phóng xạ Mỗi nguồn phóng xạ, như ion hoặc phân tử, sẽ được bao quanh bởi các phân tử nhấp nháy, giúp chuyển hóa hầu hết bức xạ thành photon Các photon này thoát ra khỏi chai mẫu và đi vào ống nhân quang có khả năng phản xạ tốt Nhờ đó, hiệu suất đếm trong trường hợp này cao hơn so với detector nhấp nháy rắn, với hiệu suất khoảng 50% cho 3H và hơn 90% cho 14C Đây chính là một trong những lợi thế nổi bật của nhấp nháy lỏng.
Môt như sau: số tính chất của phương pháp đo nh ấp nháy lỏng (LSC) có thể tóm tắt Ưu điểm:
Hiêu suất đếm cao , có thể đo được những nhân phát β năng lươn g thấp môt cách hiệu quả.
Trong phương pháp đo nhấp nháy lỏng, hiện tượng quenching xuất hiện khi cường độ huỳnh quang hoặc ánh sáng bị giảm do một số nguyên nhân như tạp chất trong dung dịch Quenching làm giảm hiệu suất đếm, dẫn đến hiệu quả kém trong phương pháp đo nhấp nháy Đối với phương pháp đo tia α, phổ thu được có dạng đỉnh, nhưng độ phân giải kém của phương pháp này trở thành một nhược điểm Trong khi đó, ở detector nhấp nháy rắn, hai đỉnh kề nhau có thể được tách biệt hoàn toàn, thì trong phương pháp đo nhấp nháy lỏng, hai đỉnh kề nhau lại bị chập rồn thành một đỉnh.
1.3 Nguyên lý hoạt động của detector nhấp nháy lỏng dùng để đo hoạt độ anpha/beta.
Trong phân rã beta , neutron (n) chuyển thành proton đồng thời môt că p β(e - )
Nguyên lý hoạt động của detector nhấp nháy lỏng dùng để đo hoạt độ anpha/beta
Hình 1.7 Sơ đồ phân rã β[9].
Tổng năng lượng E giải phóng trong phân rã hạt nhân là một hằng số, đặc trưng cho hạt nhân tương ứng Năng lượng này được sinh ra từ neutrino và phân bố cho hạt beta.
Năng lượng của hạt β cộng với năng lượng của neutrino được biểu diễn bằng công thức E = năng lượng của hạt β + năng lượng của neutrino Tuy nhiên, hạt neutrino không tương tác với dung dịch và không tạo ra hiệu ứng nào lên chất nhấp nháy, do đó chỉ hạt β mới có giá trị trong phép đo đếm này.
Trong trường hơp phân rã phóng xa ̣của 3 H, tổng năng lươn g là 18,6 keV đươ c phân bố ngâu nhiên cho hat β và neutrino v.
Nếu haṭ β lấy 18,6 keV thì năng lương chủa neutrino bằng 0.
Nếu năng lươn g của haṭ β bằng 0 thì năng lượng của neutrino bằng 18,6 keV. Nếu haṭ β lấy 10 keV thì năng lượng còn lại 8,6 keV là của neutrino.
Do đó , hạt β có thể lấy bất k ỳ mứ c năng lương naò tử 0 đến 18,6 keV, như vâ y năng lươn g đươc phân bố liên tuc như trên Hình 1.7.
Tuy nhiên trong phương pháp đo nhấp nháy lỏng phần năng lươn của phổ đã bị cắt và không được đếm(xem phần thấp hơn của Hình 1.8). g thấp hơn
1.3.1 Năng lươn g ngưỡng đươc
Để hạt β phát ra photon, các phân tử dung môi và chất tan cần được kích thích đến trạng thái năng lượng cao, với ngưỡng năng lượng khoảng 100 eV (0,1 keV) Chỉ những phần năng lượng β lớn hơn giá trị này mới được ghi nhận trong phương pháp đo nhấp nháy lỏng.
Phổ năng lươn g của 3 H(theo lý thuyết)Phổ năng lươn g của 3 H(trong LSC)
Hình 1.8 Phổ năng lương của tia β[9].
1.3.2 Sự phân biệt anpha/beta
Các thiết bị đo bức xạ alpha và beta hiện đại yêu cầu khả năng đo đồng thời hai loại bức xạ này, dựa trên sự khác biệt về hình dạng hoặc biên độ xung tín hiệu Trong khi đó, các thiết bị cổ điển sử dụng phương pháp phân tách xung alpha/beta thông qua đường cong tràn tín hiệu và phân tích hình dạng xung, như được thể hiện trong Hình 1.9.
Hình 1.9 Sự phân tách xung anpha/beta [7].
Trên các thiết bị hiện đại như Trialer và Hidex, việc phân tách xung alpha/beta được thực hiện bằng cách sử dụng chỉ số chiều dài xung (PLI) và năng lượng của hạt Quá trình này được thể hiện trên đồ thị 2D, trong đó trục tung biểu thị chỉ số PLI và trục hoành đại diện cho kênh năng lượng của xung ghi nhận Mật độ điểm ảnh trên đồ thị phản ánh cường độ chùm hạt được ghi nhận.
Hình 1.10 Sự phân tách xung alpha/beta được thực hiện trên đồ thị 2D [7].
Khi thực hiện các thí nghiệm với LSC, việc hiểu rõ hiện tượng "Quenching" là rất quan trọng Quenching là hiện tượng giảm cường độ huỳnh quang hoặc ánh sáng bị yếu đi do nhiều nguyên nhân khác nhau.
Ánh sáng phát ra từ chất lỏng cũng gặp tình trạng tương tự, khi chất lỏng trong suốt huỳnh quang hoặc photon sinh ra trong chất lỏng thoát ra khỏi chai mà không bị suy giảm cường độ, tức là số lượng photon không giảm.
Khi chất lỏng bị đục hoặc chứa tạp chất, số photon bị giảm do hiện tượng hấp thụ, được gọi là quenching Hiện tượng này cũng xảy ra với tia β và tương tự đối với photon hay huỳnh quang phát ra.
Hình 1.11 minh họa sự thay đổi của phổ 14C khi quenching xảy ra Hệ tọa độ thể hiện sự phân bố năng lượng β, chiều cao xung và tốc độ đếm Ở mức quenching yếu, phổ trải rộng khoảng 200 keV do năng lượng cực đại là 156 keV Khi quenching tăng lên, phân bố năng lượng dịch chuyển về vùng chiều cao xung thấp, đồng thời tốc độ đếm trong vùng đếm được giảm xuống.
Hình 1.11 Sự dic̣ h chuyển phổ 14C do quenching[9].
Phương pháp đo nhấp nháy lỏng liên quan đến quá trình quenching diễn ra ở nhiều giai đoạn khác nhau, chịu ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố Năng lượng bức xạ kích thích các phân tử dung môi, từ đó truyền năng lượng cho các phân tử chất nhấp nháy hoặc chất tan Khi bị kích thích, các phân tử chất nhấp nháy phát ra photon, và tín hiệu này được chuyển đổi thành xung điện bởi PMT Quá trình này được phân chia thành hai vùng: trước và sau khi chất tan hoặc chất nhấp nháy phát ra ánh sáng hay huỳnh quang.
Hình 1.12 Các loại quenching trong LSC[9].
Quá trình phát sáng xảy ra khi năng lượng được truyền để kích thích chất tan, dẫn đến hiện tượng quenching hóa học và quenching oxy.
Quenching hóa hoc thường là do tap chất tồn taị trong dung dic̣ h mâu
Năng lượng kích thích phân tử dung môi bị hấp thụ bởi tạp chất, dẫn đến sự giảm cường độ huỳnh quang Hiện tượng quenching oxy cũng xảy ra do quenching hóa học, do lượng oxy hòa tan trong chất nhấp nháy lỏng.
Màu quenching và quenching do nồng độ đóng vai trò quan trọng trong quá trình phát ra ánh sáng Quenching màu xảy ra khi dung dịch chứa chất có phổ hấp thu trùng với phổ phát xạ của chất tan, dẫn đến hiện tượng huỳnh quang của chất tan bị hấp thu một phần và trở nên yếu đi Hình 1.13 mô tả mối tương quan này, trong đó phần phổ chấp xảy ra sự hấp thu photon hay huỳnh quang.
Quenching do nồng đô ̣ cũng là môt hiê n tươ n g tương tư ̣ , nhưng có nguyên nhân là
Bước sóng (mm) chính của chất tan là yếu tố quan trọng trong việc phân tích phổ hấp thu và phát xạ của chất tan, chất nhấp nháy Ở vùng nồng độ thấp, các phổ này không che phủ nhau, tuy nhiên, khi nồng độ tăng cao, sự che phủ xảy ra, dẫn đến việc giảm độ huỳnh quang như mô tả trong Hình 1.14 Việc lựa chọn nồng độ chất nhấp nháy thích hợp, chẳng hạn như 5g PPO (chất nhấp nháy) trong 1000 ml xylene (dung môi), là cần thiết để đảm bảo độ chính xác trong phép đo.
Hình 1.13 Quenching màu xảy ra do môt chât́ không maù [9].
Hình 1.14 Phổ hấp thu ̣ và phổ bứ c xa ̣của PPO[9].
Trong các trường hơp trên , quenching hóa hoc (quenching do tap chất ) và
C ư ờn g đô a h s ́ n á n g H ê ̣sô tă t p h ân tư ̉ C ƣ ờn g đô ̣b ƣ x a ̣ ́ c quenching màu là thường xảy ra nhất trong thưc tế
Tất cả các chất đều có khả năng gây ra hiện tượng quenching, do đó không bao giờ đạt được hiệu suất 100% Mức độ quenching sẽ thay đổi tùy thuộc vào từng loại chất khác nhau Các tác nhân quenching có thể được phân loại theo cường độ của chúng, như được trình bày trong Bảng 1.3.
Bảng 1.3 Phân loaị tác nhân quenching[9].
Tác nhân quenching yếu Hydrogen chloride, ether, ester, alcohol, nước, fluoride, cyanide Tác nhân quenching trung bình Ketone, bromide
Tác nhân quenching mạnh Iodide, amine, aldehyde, phenol, hơp̣ chất nitro
Hình 1.13 cho thấy mối quan hê ̣giữa năng lươn
Trên hình vẽ ta thấy : g β cưa đaị và hiêu suất đếm.
Với các nhân phát β có năng lượng cực đại lớn hơn 14 C, hiêu như bằng nhau. suất đếm hầu
Ngay cả với những nhân phát β năng lươn đếm 100%. g cao như 32 P cũng cho hiêu suất
Năng lươn g cưc đaị của tia β (MeV)
Hình 1.15 Mối quan hê ̣giữa năng lươn g cưc đaị của tia β và hiệu suất[9].
1.3.4.Dung môi và chấ t tan
Tiêu chuẩn nồng độ hoạt độ phóng xạ trong nước
Để đảm bảo độ chính xác trong việc đánh giá kết quả đo phân tích phóng xạ trong nước, cần tuân thủ các tiêu chuẩn quy định của cả trong nước và quốc tế Các tiêu chuẩn này đóng vai trò quan trọng trong việc đảm bảo tính hợp lệ và đáng tin cậy của các kết quả phân tích.
Quy chuẩn quốc gia QCVN 09-MT:2015/BTNMT về chất lượng nước dưới lòng đất, do Bộ Tài nguyên và Môi trường ban hành ngày 21/12/2015, quy định tổng hoạt độ anpha không vượt quá 0,1 Bq/L và tổng hoạt độ beta không vượt quá 1 Bq/L.
Quy chuẩn quốc gia QCVN 08-MT:2015/BTNMT về chất lượng nước mặt, do Bộ Tài nguyên và Môi trường ban hành vào ngày 21/12/2015, quy định tổng hoạt độ anpha không vượt quá 0,1 Bq/L và tổng hoạt độ beta không quá 1 Bq/L.
- Tổ chức y tế thế giới WHO (1996) về chất lượng nước thì tổng hoạt độ anpha là 0,1 Bq/L, tổng hoạt độ beta là 1 Bq/L.
Theo Cộng đồng Năng lượng Nguyên tử Châu Âu (Euratom) năm 1989, trong trường hợp khẩn cấp do sự cố bức xạ hạt nhân ảnh hưởng đến thực phẩm và nước, mức tổng hoạt độ alpha cho phép là 20 Bq/L và tổng hoạt độ beta là 125 Bq/L.
PHƯƠNG PHÁP ĐO TỔNG BETA TRONG CÁC MẪU NƯỚC SỬ DỤNG THIẾT BỊ HIDEX 300SL
Giới thiêu về thiết bi ̣Hidex 300SL
Thiết bị Hidex 300SL là máy phân tích nhấp nháy lỏng, chuyên dùng để xác định hoạt độ phóng xạ trong mẫu nước môi trường cũng như trong nước tiểu và máu của con người Máy có khả năng tự động thay đổi mẫu trong quá trình đo, được trang bị ba ống nhân quang (PMT) đặt ở góc 120 độ với nhau Detector phân tích được bảo vệ bởi detector chống phông hình giếng loại BGO (Bi4Ge3O12), cho phép đo các loại mẫu dạng lỏng với thể tích từ 5ml đến 20ml Vùng năng lượng của thiết bị cho phép phân tích hoạt độ phóng xạ của hạt nhân phát ra tia beta từ 0 đến
2000 keV Trọng lượng của thiết bị Hidex 300SL khoảng 180 kg.
Thiết bị Hidex 300SL hoạt động thông qua phần mềm MikroWin 300 SL trên hệ điều hành Windows 7 hoặc có thể xuất dữ liệu sang Excel Phần mềm này có giao diện đồ họa dễ sử dụng, giúp người dùng thao tác thuận tiện và hiệu quả.
Hình 2.1 Hình ảnh 3 ống nhân quang PMT[7].
Thiết bị Hidex 300 SL nổi bật với tính năng độc đáo là các lọ được sắp xếp trên một khay mẫu, cho phép sử dụng định dạng ma trận 8x12 với tổng cộng 96 lọ 7ml hoặc ma trận 5x8 với 40 lọ 20ml Những khay này có thể được áp dụng trong các thiết bị chuẩn bị mẫu như trạm xử lý chất lỏng và máy thu hoạch tế bào.
Hình 2.2 Hình ảnh thiết bị Hidex 300SL.
Quy trình vận hành thiết bi ̣Hidex 300SL
Bước 1: Kết nối nguồn điêṇ , khởi đôṇ g thiết bi ̣đo và máy tính.
Bước 2: Chọn chế độ đo, kiểm tra khay nguồn khi tiến hành đo.
Trên giao diện phần mềm của thiết bị, người dùng có thể dễ dàng lựa chọn các chế độ như khay đo, vị trí đặt mẫu, kênh đo, thời gian đo và các loại phổ khác nhau.
Bước 3: Lưu tên mẫu cần đo và tiến hành đo
Trước khi tiến hành phép đo ta cần lưu tên mẫu cần đo và bấm Star để tiến hành phép đo.
Phương pháp chuẩn ngoài là kỹ thuật đo lường được áp dụng cho thiết bị đo nhấp nháy lỏng Trong phương pháp này, dung dịch chuẩn và mẫu được đếm đồng thời trong cùng một điều kiện không làm giảm ánh sáng Hiệu suất đếm của mẫu cần đo được xác định dựa trên hiệu suất đếm của dung dịch chuẩn.
2.2 Phương phá p ty số trùng phùng ba trên trùng phùng đôi (TDCR)
Phương pháp tỷ số trùng phùng ba trên trùng phùng đôi (Triple Double Coincidence Ratio) là một kỹ thuật đo lường cơ bản cho phép chuẩn hóa phóng xạ thông qua việc đếm nhấp nháy lỏng Phương pháp này giúp tính hiệu suất ghi từ tỷ số thực nghiệm của tỷ số đếm trùng phùng ba so với trùng phùng đôi Lý thuyết cơ bản dựa trên luật phân bố thống kê của một quá trình Poisson, trong đó photon phát ra từ quá trình nhấp nháy Giả thiết đầu tiên cho rằng khi thực hiện n phép thử độc lập, xác suất xuất hiện của sự kiện A là P(A) = p Nếu n tiến tới vô cùng và p tiến tới 0 sao cho np = m = const, thì các kết quả sẽ được xác định rõ ràng.
Giả thiết thứ hai :Xác suất ghi nhân c ủa một photon không phải là không
Hiê u suất ghi là xác su ất ghi nhân chính là sự bổ sung của xác suất không ghi nhân
Giả thuyết thứ hai cho phép chúng ta xem xét xác suất không ghi nhận, tức là xác suất quan sát được 0 photon với giá trị trung bình là m Từ đó, chúng ta có thể áp dụng công thức Poisson để tính toán xác suất này.
Số liêu thống kê này cũng đúng cho những gì quan sát đươc
, đó là sư ̣ phân bố quang điên Đây là kết quả của môt chuỗi ba quá trình ngâu nhiên : Phân bô
Poisson cho phát xạ ánh sáng và phân bố đa thức cho trạng thái của các photon bên trong buồng quang học, cùng với phân bố nhị thức cho quá trình quang điện trong catot quang điện Đối với ba ống nhân quang có hiệu suất lượng tử 𝛾, chúng ta có công thức sau:
Hiêu suất ghi với 1-PMT: R 1 = 1 −
Hiêu suất ghi với 2-PMT trùng phùng: R 2 = (1 −
Hiêu suất ghi với 3-PMT trùng phùng: R T = (1 −
� suất ghi với tổng logic của trùng phùng đôi:
Hình 2.3.Sơ đồ phân tíchcủa thiết bị Hidex 300SL được kết nối với máy tính
Tỷ số trùng phùng ba trên trùng phùng đôi là:
Trong nghiên cứu này, m(E) đại diện cho số photon trung bình với năng lượng E, α là tham số tự do thể hiện hiệu quả của cocktail, kB là thông số bán thực nghiệm, và dE/dx biểu thị sự chuyển đổi năng lượng tuyến tính.
Quy trình chuẩn bị và xử lý mẫu
trin h chuẩn bi v à xƣ̉ lý mẫu 2.3.1 Các phương pháp làm giàu mẫu
Do hoạt độ phóng xạ của mẫu nước rất nhỏ, cần lấy một thể tích mẫu đủ lớn để phân tích Trước khi đo hoạt độ beta tổng trong chất nhấp nháy, có hai phương pháp để tập hợp các nguyên tố phóng xạ từ thể tích mẫu lớn thành thể tích nhỏ dưới dạng dung dịch.
- Phương pháp đồng kết tủa.
- Phương pháp bay hơi. Đối với phương pháp đồng kết tủa:
Phương pháp đồng kết tủa bao gồm việc tạo ra một hoặc hai phản ứng kết tủa của kim loại trong dung dịch mẫu nước Khi phản ứng kết tủa xảy ra, sẽ kéo theo sự đồng kết tủa của các kim loại khác có tính chất hóa học tương tự Trong nước, các nguyên tố chủ yếu là con cháu của dãy thorium và uranium, do đó phản ứng kết tủa thường được chọn là Fe(OH)3 và Ca3(PO4)2, hoặc kết tủa của bari sulfat BaSO4 Các bước thực hiện phương pháp này cần được tuân thủ đúng quy trình.
Mẫu nước cần xử lý được đựng trong bình thí nghiệm sạch bằng thủy tinh Cho
Cho 10 ml H2SO4 nồng độ 10% vào 1 lít mẫu nước, sau đó thêm 1 ml dung dịch BaCl2 pha chế từ 2 ml nước cất và 1 gam muối BaCl2 vào nước đã axit hóa Dùng đũa thủy tinh khuấy đều để kích thích phản ứng kết tủa Sau khi kết tủa lắng xuống đáy bình, gạn bỏ phần nước trong ở trên và xử lý phần lắng đọng tiếp theo.
Sử dụng dung dịch H2SO4 để rửa thành bình cho đến khi độ pH đạt khoảng 7-8, sau đó dừng lại Chuyển phần lắng đọng và nước rửa vào các lọ, sau đó bốc hơi bằng đèn hồng ngoại hoặc trong tủ sấy ở nhiệt độ 80°C cho đến khi thể tích còn lại là 10 ml.
Trộn dung dịch mẫu với chất nhấp nháy Aqualight Beta theo tỷ lệ 1:1 Aqualight Beta là chất nhấp nháy trong suốt, phù hợp cho các bức xạ beta Sau khi nắp kín lọ, tiến hành lắc đều để hòa tan mẫu với chất nhấp nháy Mẫu cần được lưu trữ trong thời gian thích hợp trước khi tiến hành đo.
Mẫu nước cần phân tích được xử lý và cho vào bình thí nghiệm sạch bằng thủy tinh có thể tích 1 lít Tiếp theo, thêm 10 ml dung dịch HNO3 với nồng độ 70% vào bình chứa mẫu nước Sử dụng đũa thủy tinh khuấy đều hỗn hợp và tiến hành bốc hơi trong tủ sấy ở nhiệt độ 80°C cho đến khi đạt thể tích 10 ml.
Trộn dung dịch mẫu với chất nhấp nháy Aqualight Beta theo tỷ lệ 3:4 (8 ml mẫu + 12 ml chất nhấp nháy) để tạo ra hỗn hợp đồng nhất Aqualight Beta là chất nhấp nháy trong suốt, phù hợp cho các bức xạ beta Sau khi trộn, nắp kín các lọ và lắc đều để đảm bảo mẫu hòa tan hoàn toàn với chất nhấp nháy Đặt mẫu trong môi trường nhiệt độ thích hợp trước khi tiến hành đo Phương pháp bay hơi được sử dụng trong đề này để làm giàu mẫu.
2.3.2 Quy trình xử lý một số loại mẫu lỏng Đối với mẫu nước máy, nướ c mưa,nước ao, nước sông hồng và nước ngầm, gồm cá c bướ c sau:
Để phân tích mẫu nước, trước tiên cần lắng đọng nước tại một vị trí riêng, sau đó sử dụng phần nước phía trên và lọc qua lớp bông dày 5 cm Mẫu nước đã xử lý nên được đựng trong bình thí nghiệm sạch bằng thủy tinh, và thêm 10 ml dung dịch HNO3 với nồng độ 70%.
Để chuẩn bị mẫu nước, hãy pha loãng % vào 1 lít nước, sau đó dùng đũa thủy tinh khuấy đều Tiếp theo, cho mẫu vào tủ sấy ở nhiệt độ 80°C cho đến khi thể tích còn lại là 8 ml.
Bước 1: Lấy lọ đựng mẫu bằng nhựa 20 ml.
Bước 2: Cho 12 ml Cocktail(Aqualight Beta) vào lọ nhựa (20ml).
Bước 3: Cho 8 ml mâu nướ c cần phân tích vào lo ̣ nhưa và lắc đều.
Bước 4: Để ít nhất 4 tiếng trước khi đo, đo trong vòng 300 phút.
Cần môt số chú ý sau :
Mẫu cần được bảo quản ở nơi mát mẻ, tránh nhiệt độ quá lạnh để tránh hiện tượng tách nước trong cocktail, với nhiệt độ tối ưu khoảng 18°C Khi thêm cocktail vào mẫu nước, cần đảm bảo nhiệt độ của mẫu và cocktail phải giống nhau Đối với mẫu máu, cần thực hiện theo các bước quy định.
Bước 1: Lấy 0,4 ml mẫu máu cho vào trong lọ đựng mẫu thủy tinh.
Bước 2: Thêm và khuấy nhẹ 1,0 mL dung dịch chất tan GoldiSolhoặc Soluene-350 với Isopropyl Alcohol tỷlệ 1:1 hoặc 1:2.
Bước 3:Ủ tại 60 độ C trongvòng 2 h (mẫu khi đó chuyển sang mầu nâu)
Bước 4: Để trong phòng lạnh, thêm 0,2 -0,5 mL oxy già 30% (Hydrogen peroxide) vào mẫu và khuấy đều Để mẫu ổn định trong vòng 30 phút.
Bước 5: Vặn chặt nắp lọ rồi cho vào lò sấy hay bể tắm nhiệt 60 độ trong vòng 30 phút Mẫu lúc này sẽ chuyển mầu vàng.
Để tiến hành đo lường, hãy để 15 mL dung dịch nhấp nháy lỏng AquaLight trong phòng lạnh tối thiểu 60 phút Đối với mẫu nước tiểu, cần thực hiện các bước tiếp theo để đảm bảo kết quả chính xác.
Khi cho cocktail vào mẫu nước tiểu, thường xuất hiện hiện tượng kết tủa thành lớp màng mỏng trên bề mặt Hiện tượng này có thể kéo dài từ 1 giờ đến 1 ngày, nhưng không ảnh hưởng nhiều đến kết quả phép đo.
Nếu Cocktail không tương thích với nước tiểu, sẽ xuất hiện hiện tượng kết tủa màu trắng đục Để khắc phục tình trạng này, có thể thay thế Cocktail bằng nước cất hoặc nước khử ion với tỉ lệ 1:1.
Bước 1: Lấy lọ đựng mẫu bằng nhựa 20 ml.
Bước 2: Cho 15-19 ml Cocktail vàolo ̣ nhưa (20ml).
Bước 3: Cho 1-5 ml mẫunướctiểuvào (Đốivới IAEA thường là tỉ lệ 2ml nướctiểu + 18 ml cocktail)
Bước 4: Lắc đều rồi đo trong vòng 60 phút. Đối với mẫu nướ c trong trường hợp sự cố bức xạ hạt nhân
Trong tình huống khẩn cấp, việc lấy mẫu và xử lý mẫu cần được thực hiện cẩn thận để tránh nhiễm bẩn Các mẫu phải được phân tích ngay lập tức Mẫu nước cần xử lý nên được chứa trong bình thí nghiệm sạch bằng thủy tinh.
Thêm 10 ml dung dịch HNO3 nồng độ 70% vào 1 lít mẫu nước, sau đó khuấy đều bằng đũa thủy tinh Tiến hành bốc hơi trong tủ sấy ở nhiệt độ 80°C cho đến khi còn lại 8 ml dung dịch.
Bước 1: Lấy lọ đựng mẫu bằng nhựa 20 ml.
Bước 2: Cho 12 ml Cocktail(Aqualight Beta) vào lọ nhựa (20ml).
Bước 3: Cho 8 ml mâu nướ c cần phân tích vào lo ̣ nhưa và lắc đều.
Bước 4: Để ít nhất 3 tiếng trước khi đo, đo trong vòng 30 phút.
Đo phông, chuẩn hiệu suất
Phép đo đếm hạt nhân luôn kèm theo đếm phông Trong phương pháp đo nhấp nháy lỏng, phông do môt số nguyên nhân sau:
Tia vũ trụ, trong số các tia đến Trái Đất, chủ yếu là 𝛾-meson Do khả năng thẩm thấu mạnh mẽ của chúng, xác suất để chất nhấp nháy phát huỳnh quang qua va chạm trực tiếp với tia vũ trụ là rất nhỏ Phông liên quan đến tia vũ trụ xuất hiện do các electron thứ cấp được sinh ra từ va chạm của tia vũ trụ với vật liệu xung quanh detector và bức xạ Cerenkov phát sinh từ va chạm của tia vũ trụ với chai đựng mẫu.
Phóng xạ tự nhiên, bao gồm 40K trong chai mẫu và 222Rn, Tn(220Rn) cùng các con cháu của chúng, đóng góp vào phông phóng xạ trong không khí phòng thí nghiệm Để nâng cao hiệu suất phát quang, các vật liệu có khả năng làm việc thấp được sử dụng trong PMT, nhưng có thể phát ra dòng tối Để loại bỏ các xung không phải tín hiệu, phương pháp đếm trùng phùng ngẫu nhiên được áp dụng, tuy nhiên việc loại trừ hoàn toàn tiếng ồn là rất khó khăn, ngay cả khi sử dụng mạch trùng phùng, và tiếng ồn có thể được ghi nhận như một quá trình đếm trùng phùng ngẫu nhiên phát ra từ mạch này.
Cross-talk: Khi hai PMT đăṭ đối diên nhau với góc 180 0 , ánh sáng phát ra t ừ môt trong hai PMT có thể đươc ghi nhân bởi PMT kia
Hiên tươ n g này goi là
Hiện tượng "cross-talk" có thể xảy ra ngay cả khi các diode quang (PMT) được đặt gần nhau, dẫn đến tín hiệu ra trùng phùng và gây ra phông Sự phát ra xung trong PMT có thể do hai nguyên nhân chính.
- Bứ c xa ̣Cerenkov do sư ̣ va cham phóng xạ tự nhiên củ a tia vũ tru ̣ với vâṭ liêu làm PMT và do
- Sự phóng điện của khí dư trong PMT[9].
Trong hệ đo nhấp nháy lỏng, có nhiều phương pháp để tính hiệu suất ghi, trong đó phương pháp chuẩn nội, chuẩn ngoại và tỷ số trùng phùng ba trên trùng phùng đôi là những phương pháp hiệu quả nhất Đối với phương pháp chuẩn nội, dung dịch mẫu được đếm riêng trước, sau đó thực hiện đếm lại sau khi thêm dung dịch chuẩn Kết quả đếm của dung dịch chuẩn và mẫu được thực hiện cùng một thời điểm và điều kiện quenching, từ đó cho phép xác định hiệu suất ghi của mẫu cần đo dựa trên hiệu suất ghi của chuẩn Công thức tính hiệu suất ghi của chuẩn nội sẽ được áp dụng trong quá trình này.
Hiệu suất ghi của mẫu chuẩn nội được tính bằng công thức 𝛾�� = � �� −� � �, trong đó 𝛾�� đại diện cho hiệu suất ghi, nis là tốc độ đếm của mẫu khi đã trộn lẫn với mẫu chuẩn nội, và nslà tốc độ đếm của mẫu khi chưa trộn lẫn với mẫu chuẩn nội.
Ai là hoạt độ của mẫu chuẩn nội [Bq][9].
Phương pháp chuẩn ngoại sử dụng hiệu suất ghi của mẫu chuẩn để tính hoạt độ của mẫu Hiệu suất ghi của nguồn chuẩn ngoại được xác định bằng công thức: ε = n s − n A s b, trong đó As là hoạt độ hiện tại của nguồn chuẩn đơn vị tính bằng [Bq], ns là tốc độ đếm của nguồn chuẩn, nb là tốc độ đếm của phông, và εβl là hiệu suất ghi của mẫu chuẩn ngoại.
Hệ Hidex 300SL không thể sử dụng phương pháp chuẩn nội do thiếu nguồn chuẩn nội Thay vào đó, hệ này áp dụng phương pháp chuẩn ngoại, với nguồn chuẩn ngoại là 14C có hoạt độ 1,7 kBq, được trang bị vào ngày 05/09/2014.
2.5 Phân tích số liệu Đo mâu cần phân tích và xác định nồng độ hoạt độ phóng xạ beta tổng.
Tính toán nồng độ hoạt độ phóng xạ beta tổng được tính theo công thức sau:
G trong đó: C β là nồng độ hoạt độ phóng xạ beta tổng đơn vị [Bq/L] ns là tốc độ đếm của mẫu
� i là hiệu suất ghi nguồn chuẩn
V là thể tích của mẫu [L]
- Tính toán truyền sai số được tính theo công thức sau: ε i V
- Tính toán nồng độ phát hiện tối thiểu của hoạt độ beta tổng trong nước được tính theo công thức sau:
(2.9) trong đó: q là hiệu suất lọc, ở đây q=1
MDA là hoạt độ phát hiện tối thiểu[8].