Các k thu t kh ph n x ầầầầầầầầầ ầầầầầầầ 14
Kh ph n x b ng c u trúc hình d ng
Trong nghiên cứu về cấu trúc hình dạng dọc, nguyên tắc sóng điền tần số phần xếp tại tiếp xúc giữa hai môi trường có trở kháng khác nhau (Z0 ≠ Zr) là rất quan trọng Sự khác biệt về trở kháng tại tiếp xúc giữa môi trường truyền sóng và môi trường vật liệu sẽ làm gia tăng hiện tượng phần xếp này Để điều chỉnh trở kháng giữa các môi trường, có thể sử dụng cấu trúc đa lớp được tạo thành bằng cách ghép các lớp chồng phần xếp có giá trị trở kháng Zr khác nhau Hơn nữa, việc thiết kế các vật thể với nhiều mặt phẳng sẽ giúp điều hướng các tia phần xếp không theo hướng của sóng, cho phép phần xếp diễn ra nhiều lần trên các mặt phẳng của vật thể (như cấu trúc dạng kim tự tháp hoặc cấu trúc có nhiều góc cạnh).
Hình 1.1 C u trúc đa l p và c u trúc d ng kim t tháp
K thu t kh ph n x ch đ ng
Trong nghiên cứu về sóng điện từ, chúng ta sử dụng máy phát sóng để tạo ra tần số cao, ví dụ như ánh sáng, khi đặt trong một môi trường nhất định sẽ dao động với tần số cao Sóng phát ra từ máy phát sẽ tương tác với vật thể, tạo ra sóng có tần số tương ứng Khi hai sóng gặp nhau, chúng sẽ giao thoa và triệt tiêu lẫn nhau Điều này cho phép sử dụng máy phát radar gần sát bề mặt vật thể để phát ra sóng có tần số tương đương với sóng radar, tuy nhiên, việc này rất khó thực hiện và đôi khi không khả thi.
K thu t kh ph n x b đ ng
Giới thiệu về hiện tượng khúc xạ ánh sáng, hiện tượng này xảy ra khi ánh sáng đi từ môi trường này sang môi trường khác có chỉ số khúc xạ khác nhau Khi ánh sáng đi qua hai môi trường vật chất với độ kháng khác nhau, nó sẽ bị bẻ cong, tạo ra hiện tượng khúc xạ.
H s ph n x đ c tính theo công th cμ r o r o z z z z
và Z r Z o r r (1.10) Trong đóμ ZrlƠ tr kháng c a v t li u
Z0lƠ tr kháng c a m i tr ng truy n sóng r lƠ đ th m t t ng đ i r lƠ đ đi n th m t ng đ i
T công th c (1.10) ta th y, n u s d ng các v t li u có cùng tr kháng v i môi tr ng truy n sóng ( th ng lƠ môi tr ng không khí ), Zr = Z0
377 , thì v nguyên t c s không có ph n x sóng đi n t i u ki n nƠy c ng có th đ t đ c b ng ph ng pháp ph i h p tr kháng đ n l p khi v t li u h p th cú r = àr Ho c thi t k đ dƠy l p h p th (2 1)
4 r r d n đ th a mưn đi u ki n sóng t i vƠ sóng ph n x ng c pha vƠ tri t tiêu l n nhau.
K thu t kh ph n x b ng v t li u h p th
Vật liệu hấp thụ sóng điện từ có khả năng chuyển hóa năng lượng sóng điện từ thành năng lượng nhiệt Khi nghiên cứu, chúng ta sử dụng các vật liệu hấp thụ để cải thiện hiệu suất chuyển hóa năng lượng từ sóng điện từ sang năng lượng nhiệt thông qua các cơ chế tán xạ và hấp thụ.
Các vật liệu có khả năng hấp thụ sóng điện từ theo nhiều cách khác nhau, nhưng nhìn chung, vật liệu hấp thụ sóng vi ba và sóng radar chủ yếu được hình thành từ ba loại vật liệu cơ bản: vật liệu dẫn, vật liệu điện môi và vật liệu từ tính Do đó, các cơ chế hấp thụ sóng điện từ của vật liệu sẽ được trình bày dựa trên các cơ chế hấp thụ xảy ra trong ba loại vật liệu này, và chúng tôi sẽ giới thiệu chi tiết trong phần dưới đây.
Các c ch h p th sóng vi ba
C ch t n hao đi n môiầầầầầầầầầ
Vật liệu điện môi được xác định là một trong những nguồn gốc gây tổn hao điện môi Tổn hao này có thể xảy ra do sự quay của các phân tử, dịch chuyển điện tích, ion hóa và các hiệu ứng nhiệt Quá trình quay của các phân tử điện môi làm cho các nguyên tử ion dao động, gây tổn hao và sinh nhiệt Tuy nhiên, sự quay của các phân tử điện môi không phải thay đổi một cách tự do mà cần phải thông qua lực ma sát, năng lượng sẽ bị tổn hao trong quá trình ma sát và va chạm giữa các phân tử Nhiệt lượng tăng cường được tạo ra bởi quá trình này liên quan trực tiếp đến khả năng liên kết của chính bản thân các phân tử, do đó, tại vùng tổn hao rất cao, các phân tử không kịp đáp ứng theo điện trường bên ngoài, dẫn đến hiện tượng tổn hao ở đất nóng không xảy ra.
H ng s đi n môi () đ c đ nh ngh a lƠ t s gi a m t đ thông l ng đi n (D) vƠ c ng đ đi n tr ng (E)μ H ng s đi n môi ch ra kh n ng phơn c c c a v t li u theo c ng đ đi n tr ng.
H ng s đi n môi t ng đ i (r) (thông th ng đ i v i không gian t do là 0 = 8,85.10 -12 F/m) đ c đ nh ngh aμ
Thời gian hồi phục của các lăng cận điển trong môi trường là yếu tố quan trọng, ảnh hưởng đến sự đồng hành của chúng với chu kỳ biến đổi của điển trường ngoài Hiện tượng cận hằng xảy ra khi chu kỳ biến đổi của điển trường ngoài và thời gian hồi phục của lăng cận điển đồng nhất Đối với các lăng cận điển môi trường nhất định, thời gian hồi phục bao gồm thời gian định hình của lăng cận điển và độ dài lăng cận điển khi thay đổi hướng của điển trường ngoài.
Hằng số điện môi (ε) là đại lượng quan trọng trong các vật liệu điện, phản ánh khả năng lưu trữ năng lượng điện Khi tần số tăng cao, hằng số điện môi thường không thay đổi do các phân tử trong trạng thái đóng băng Phần thực của hằng số điện môi (ε') liên quan đến khả năng lưu trữ năng lượng, trong khi phần ảo (ε'') chỉ ra mức tiêu thụ năng lượng Tổn hao điện môi (tan δ) được xác định bằng tỷ số giữa phần ảo và phần thực, cho biết mức tiêu thụ năng lượng của vật liệu Sự thay đổi trong các tính chất điện môi có thể được quan sát trong các biểu đồ hằng số điện môi, và tổn hao điện môi thường bị ảnh hưởng bởi sự phân tán của các phân tử, nguyên tử, và ion trong vật liệu.
Nguyên t g m các đi n t quay xung quanh h t nhơn, tạo thành một l ng c c đi n D i tác d ng c a m t đi n tr ng ngoƠi khiến phơn b m t đ đi n t có s thay đ i nhanh chóng, đặc biệt trong các vùng có t n s r t cao Hi u ng nƠy di n ra vô cùng nhanh vƠ ch xu t hi n, làm cho các nguyên t có nhi u đi n t phơn c c m nh h n.
Trong vật liệu điển hình môi trường, các mômen lưỡng cực định hướng tạo ra các đômen lưỡng cực Các mômen lưỡng cực này có thể phát sinh mà không cần sự hiện diện của một điện trường bên ngoài Sự định hướng của các mômen lưỡng cực này dưới tác động của điện trường bên ngoài sẽ gây ra tổn hao điện môi trong vùng tần số sóng vi ba.
Cảnh giác với hiện tượng ngưng tụ, sự hình thành các nguyên tử độc tôn ra khi có điều kiện bên ngoài, các nguyên tử liên kết với nhau bằng cách chia sẻ các điện tử của chúng Trái ngược với hiện tượng phát sáng, sự ngưng tụ nguyên tử không có điện tích dương Dưới tác động của điện trường, các phân tử có xu hướng dao động theo điện trường bên ngoài Sự dao động này gây ra sự thay đổi vị trí tạm thời của các nguyên tử, do đó các trung tâm điện tích dương và âm có thể lẫn nhau Hai phân tử có điện tích dương và nguyên tử thường xảy ra rất nhanh và không thay đổi so với vùng sóng vi ba, điều này là do chúng ít hoạt động trong vùng tần số vi ba.
Ion dương sinh ra trong môi trường do sự thay đổi của điện tích khi có tác động từ điện trường bên ngoài Tần số ion dương thấp hơn so với tần số của điện tích, và sự khác biệt này là do sự quay và định hướng của điện trường các ion dương, trong khi ion dương di chuyển theo định hướng của điện trường bên ngoài Khi điện tích chuyển động, nó có thể va chạm với các phân tử nguyên tử bên cạnh, dẫn đến sự kích thích hóa học và tạo ra nhiệt Cả hai trường hợp ion dương và điện tích đều là nguồn chính tạo ra nhiệt Ngoài ra, tần số ion dương chỉ chiếm khoảng 30Hz, trong khi tần số cao hơn thì có khả năng tần hao lắng cục bộ giảm đi đáng kể.
Nhiệt độ môi trường bị ảnh hưởng bởi sóng điện từ, gây ra sự phân cực của các phân tử nước, dẫn đến sự tiêu hao năng lượng và sinh nhiệt Hiện tượng này cũng là nguyên nhân chính gây ra hiện tượng đốt nóng trong các lò vi sóng.
Công su t h p th sóng đi n t c a m t ch t đi n môi đ c tính theo công th cμ
Trong nghiên cứu này, chúng tôi khám phá vai trò của các yếu tố môi trường đối với sự phát triển của sinh vật Chúng tôi cũng xem xét cách thức mà các yếu tố này ảnh hưởng đến quá trình sinh trưởng và tiêu thụ tài nguyên của sinh vật trong hệ sinh thái Sự tương tác giữa các yếu tố môi trường và sinh vật là rất quan trọng để hiểu rõ hơn về sự phát triển bền vững của hệ sinh thái.
Điều kiện để vật liệu có khả năng kháng với môi trường sóng tại điểm x là phải có tính kháng Ω Điều kiện này cần được đảm bảo khi vật liệu bị tác động bởi sóng, đặc biệt trong các chất điển hình của môi trường Ngoài ra, sóng phản xạ tại hai mặt của lớp điển môi triệt tiêu lẫn nhau, và điều kiện kháng cần phải được duy trì, tạo nên lớp điển môi có thể thay đổi (n = 0, 1, 2, ).
C ch t n hao t ầầầầầầầầầầầầầ
Sóng điện từ bao gồm hai thành phần điển hình: thành phần điện từ tác động lên các vật liệu điển môi và thành phần từ trường tương tác với vật liệu từ tính Hiện tượng vật lý xảy ra trong quá trình này dẫn đến sự tiêu hao năng lượng, đặc biệt là khi các làn sóng đi qua các vật liệu có tính chất khác nhau Khi tác động của một từ trường bên ngoài vào vật liệu từ tính, mômen có xu hướng quay theo hướng của từ trường đó Sự quay của các làn sóng điện từ tạo ra các hiệu ứng tiêu hao năng lượng trong vật liệu.
Trong đó lƠ đ t th m c a v t li u t th m t ng đ i ( ) (v i không gian t do lƠ )
(1.15) t th m ph thu c t n s vƠ c ng lƠ m t đ i l ng ph c gi ng nh đ đi n th m vƠ đ c bi u di n d i d ngμ
N ng l ng l u tr trong quá trình t hóa đ c th hi n b i ph n th c
( ) c a đ t th m ph c ( ), trong đó ph n o ( ) th hi n công su t t n hao
Ferrite là vật liệu quan trọng trong công nghệ chế tạo, có khả năng hấp thụ và chuyển hóa sóng điện từ thành năng lượng nhiệt theo nhiều cách khác nhau Tùy thuộc vào bản chất của vật liệu và vùng tần số của sóng điện từ, khả năng hấp thụ của ferrite có thể thay đổi Các hạt nano ferrite thường được sử dụng để cải thiện hiệu suất trong việc hấp thụ sóng điện từ và giải phóng năng lượng nhiệt.
N ng l ng theo theo t n hao t tr đ c c l ng theo di n tích l p t tr
Khi đ c đ t trong m t sóng đi n t xoay chi u có t n s kích thích , công su t t n hao s lƠ Tuy nhiên trong tr ng h p th p
(H ), t n hao t tr r t bé vƠ g n nh b ng 0 khi h h t trong tr ng thái siêu thu n t
- T n hao do hi n t ng c ng h ng s t t :
C ng h ng s t t (hay còn g i lƠ c ng h ng t nhiên) x y ra khi t n s sóng kích thích b ng t n s c a moment spin dao đ ng quanh tr c d h ng, v i t n s c ng h ng lƠ 1 hƠm t l thu n v i tr ng d h ng :
Trong nghiên cứu này, chúng tôi tập trung vào việc chuyển đổi các yếu tố liên quan đến điện tích và khối lượng của điện tử Điều kiện giới hạn của phương pháp này là theo định luật Snoekμ, cho phép xác định các thông số cần thiết để đạt được sự cân bằng giá trị Do có sự tương tác mạnh mẽ trong vùng viba, chúng tôi đã tìm ra rằng việc áp dụng các vật liệu εAε/RAε là cách hiệu quả để cải thiện tính chất của hệ thống.
Tình trạng hao hụt năng lượng xảy ra do sự quay moment tĩnh của hạt nano, liên quan đến các yếu tố như lực hấp dẫn và thể tích hạt nano Công suất tiêu thụ năng lượng có thể được điều chỉnh, trong đó hướng xoay của hạt được biểu diễn một cách rõ ràng.
Trong trường hợp hợp chất lỏng, sự thay đổi theo thời gian hồi phục hiệu ứng do sự có mặt của hồi phục Brown có thể ảnh hưởng đến tính chất của vật liệu Điều kiện nhiệt độ phòng thường liên quan đến các hợp chất nano có kích thước nhỏ, ảnh hưởng đến khả năng tương tác trong vùng tần số GHz Ngoài ra, sự phụ thuộc vào các tham số như Ku, V, và tương tác giữa các hạt nano cho phép điều chỉnh các tham số vật lý liên quan đến kích thước của các hạt này Công suất tiêu thụ có thể được tối ưu hóa trong các vật liệu có đặc tính thẩm thấu ban đầu để đảm bảo hiệu suất hoạt động.
C ch t n hao xoáyầ ầầ
T n hao xoáy x y ra khi có sóng đi n t lan truy n trong m t v t d n Công su t t n hao trong tr ng h p t ng quát có th đ c vi tμ
Tổn hao năng lượng trong các vật liệu nano rất đáng kể, đặc biệt là khi kích thước vật liệu lớn Trong trường hợp các hạt nano có kích thước nhỏ, tổn hao xoáy thường rất bé, nhưng hiệu suất tổn hao lại cao hơn so với vật liệu khí Điều này dẫn đến sự phân tán năng lượng khi kích thước các hạt nhỏ hơn bước sóng của sóng tới, làm giảm hiệu quả truyền dẫn trong các ứng dụng quang học và điện tử.
Các vật liệu εAε/RAε trên cơ sở tán xạ sóng bao gồm các hợp chất kim loại học carbon có độ dẫn điện cao (gọi là "filler") được trộn vào một chất mang như polymer, silicon, cao su, hoặc sợi Những hợp chất này có kích thước nhỏ (nhỏ hơn đường kính sợi) và hợp thành hiệu quả sóng điện từ, nhưng lại có khả năng phân tán thấp Ngoài việc làm cho sóng điện từ phân tán qua lại nhiều lần giữa các hợp chất dẫn điện bên trong lớp εAε/RAε, chúng còn góp phần tăng cường khả năng hấp thụ do tán xạ Các hạt nano kim loại hình thành nên vô số vi tuyến điện trong lòng vật liệu và cải thiện khả năng dẫn điện môi trường.
nh h ng c a hi u ng h p th b m tầầầầầầ ầ 24
Vật liệu tính điện được sử dụng trong các ngăn ngừa hấp thụ sóng vi ba nhờ khả năng hấp thụ tốt hơn so với các vật liệu điển hình khác Tuy nhiên, hiệu suất hấp thụ sóng vi ba của các vật liệu tính điện không chỉ bị ảnh hưởng bởi hai giới hạn chính, đó là hiệu ứng Snoke và hiệu ứng Skin Hiệu ứng Skin xuất hiện trên bề mặt của vật liệu, giới hạn độ thẩm thấu của sóng điện từ trong một vùng không gian nhất định, làm cản trở khả năng hấp thụ của vật liệu được xác định bởi các yếu tố vật lý khác.
Độ sâu da (Skin depth) là khoảng cách mà sóng điện từ thâm nhập vào vật liệu, được xác định bằng giá trị 1/e Độ sâu này phụ thuộc vào tần số của sóng điện từ và tính chất của vật liệu.
(1.18) (1.19) đơy lƠ t n s gúc c a dũng đi n, = 2 f, à lƠ đ t th m tuy t đ i, Do đó bi u th c có th đ c vi t nh sauμ
Sóng lan truyền có thể bị ảnh hưởng bởi các đặc tính của vật liệu, trong đó hiệu ứng Skin làm giảm năng lượng sóng do tạo ra các dòng điện xoáy trên bề mặt Để nâng cao hiệu suất hấp thụ của vật liệu, kích thước hạt cần phải phù hợp, giúp sóng điện từ dễ dàng xâm nhập vào bên trong tất cả các hạt Nghiên cứu cho thấy rằng các hạt cacbonyl có kích thước 1 μm cho thấy hiệu suất hấp thụ sóng vi ba tốt hơn so với các hạt có kích thước 10 μm, thông qua các kết quả thử nghiệm và tính toán lý thuyết.
CH NG 2: CÁC K THU T TH C NGHIểM
Trong nghiên cứu vật liệu, các phương pháp chế tạo mẫu và đo đạc đóng vai trò quan trọng trong việc khảo sát thành phần hóa học, cấu trúc tinh thể và nghiên cứu các đặc trưng quang học của vật liệu được chế tạo Những phương pháp này giúp xác định và cải thiện tính chất của vật liệu, từ đó nâng cao hiệu quả ứng dụng trong thực tiễn.
Công ngh ch t o m u
Có nhiều phương pháp khác nhau để chế tạo vật liệu nano, bao gồm các phương pháp "top-down", "bottom-up" và các phương pháp hóa học như đồng kết tủa, sol-gel, thu nhiệt, và polyme Tuy nhiên, trong quy mô phòng thí nghiệm hiện tại, các phương pháp này chỉ cho phép chế tạo mẫu với kích thước nhỏ từ microgram đến miligram Để thực hiện các phép đo phân tích, cần có một lượng vật liệu lớn hơn, thường từ vài trăm gam trở lên, điều này làm cho việc sử dụng các phương pháp này trở nên khó khăn Do đó, chúng tôi đã chế tạo các hạt nano bằng phương pháp phân ngả rắn kết hợp với nghiên cứu năng lượng cao sử dụng máy nghiền hình tinh và một quy trình xử lý nhiệt thích hợp sau nghiền Mặc dù phương pháp chế tạo này có một số hạn chế nhất định về thành phần và sai hỏng, nhưng nó cho phép sản xuất một lượng lớn các hạt nano đáp ứng yêu cầu của các phép đo phân tích và truyền qua sóng vi ba Các sai hỏng không mong muốn có thể được kiểm soát thông qua một quá trình xử lý nhiệt phù hợp, và kích thước hạt có thể đạt được đến kích thước nano mét tùy thuộc vào loại vật liệu được nghiên cứu.
Quá trình nghiên cứu được xem như một hành trình học tập cao, trong đó sự sáng tạo và chăm sóc là yếu tố chính góp phần chuyển đổi ngôn ngữ động từ thành công cụ nghiên cứu Phương trình cơ bản mô tả mối liên hệ giữa động ngữ (Ekin), khởi đầu một mạch văn tươi mới và có chiều sâu.
Hình 2.1 S đ máy nghi n hành tinh.
T ph ng trình trên phản ánh các yếu tố của môi trường nghiên cứu, đóng góp quan trọng trong phương pháp nghiên cứu Bên cạnh đó, quá trình nghiên cứu còn phụ thuộc vào nhiều thông số khác nhau.
δo i v t li u lƠm bình, bi nghi n
Kích th c bình nghi n, lo i vƠ kích th c bi
Cơn kh i l ng m u theo t l bi b t Nghi n S n ph m
T t c các m u dùng trong khuôn kh nghiên c u c a đ tƠi đ u đ c ch t o b ng ph ng pháp nghi n c n ng l ng cao, s d ng thi t b nghi n hành tinh 1 c i FRITSCH P6 (Hình 2.1)
* Quy trình ch t o các h h t nano s t t La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (LMTO): ảình 2.2 Quy trình ch t o h t nano s t t La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (x = 0; 0,1)
Vật liệu La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (với x = 0; 0,1) được tổng hợp từ các muối cacbonat (SrCO3) và các oxit (La2O3, TiO2, MnO2) với tỷ lệ pha trộn đạt λθ% Sản phẩm thu được có kích thước hạt nano, phù hợp cho nhiều ứng dụng trong lĩnh vực vật liệu.
* Quy trình ch t o h h t nano kim lo i Fe:
Hình 2.3 Quy trình ch t o h t nano Fe
V t li u ban đ u đ c s d ng lƠ kim lo i Fe d ng b t, có kích th c <
150 m v i đ s ch đ t trên λ8% S n ph m thu đ c lƠ h h t nano kim lo i
Fe đ c kí hi u lƠ Fe_1h; Fe_3h; Fe_5h; Fe_10h; Fe_15h và Fe_20h t ng ng v i các th i gian nghi n nghi n b t Fe ban đ u trong 1h, 3h, ηh, 10h, 1ηh và 20h
Cơn h p ph n Nghi n tr n l n 1 trong 4h Ép viên và nung s b t i
Phá viên, nghi n tr n l n 2 trong 6h Ép viên và nung thiêu k t t i
X lỦ vƠ ki m tra hóa ch t ban đ u
Bắt đầu quá trình nghiền liệu, nguyên liệu được cho vào bình theo tỉ lệ 3/1, sau đó được nghiền với thời gian phù hợp Môi trường nghiền là không khí, nhiệt độ được kiểm soát để đảm bảo chất lượng sản phẩm Trong suốt quá trình nghiền, bình nghiền cần được thay đổi vị trí để tránh sự cố đám cháy của bột.
2.2 Các ph ng pháp kh o sát tính ch t đ c tr ng c a v t li u
2.2.1 Phân tích c u trúc b ng nhi u x tia X
Nhi u x tia X (X-ray diffraction - XRD) lƠ m t trong nh ng ph ng pháp ph bi n đ c s d ng trong nghiên c u c u trúc tinh th v t r n
Nguyên lỦ c a ph ng pháp nhi u x tia X (Hình 2.3) d a trên hi n t ng nhi u x c a tia X trên các m t ph ng m ng tinh th khi đi u ki n Bragg đ c tho mưnμ
Hình 2.4 S đ nguyên lý h đo XRD.
Trong đó, dhkl là kho ng cách gi a hai m t nguyên t g n nh t trong h m t (hkl), lƠ góc nhi u x , lƠ b c sóng kích thích, n = 1,2, lƠ b c nhi u x
Các ph ng pháp đo kh o sát tính ch t đ c tr ng c a v t li uầầ
Kính hi n vi đi n t quét (SEε)
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là một loại kính hiển vi sử dụng chùm electron để tạo ra hình ảnh với độ phân giải cao Độ phân giải của SEM được xác định bởi kích thước chùm electron và tương tác giữa vật liệu và bề mặt mẫu Thiết bị này cho phép đánh giá các đặc trưng của vật liệu vô cơ trong khoảng kích thước nanomet Trong nghiên cứu, vật liệu được phân tích bằng kính hiển vi điện tử quét Hitachi S-4800 tại Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, với độ phân giải tối đa lên tới 2 nm và khả năng phóng đại cao nhất là 800.000 lần Ngoài ra, thiết bị còn tích hợp khả năng phân tích phổ năng lượng.
Dispersion X-ray Spectrommeter ậ EDX) EMAX ENERGY c a hãng Horiba (Nh t B n), s d ng đ xác đ nh ph n tr m kh i l ng các nguyên t c a các nguyên t thông qua phân tích thành ph n hóa h c c a v t r n, d a vào vi c ghi l i ph tia X phát ra t m u do t ng tác v i các b c x (mà ch y u là chùm đi n t có n ng l ng cao kính hi n vi đi n t )
Hình 2.5 Các tín hi u nh n đ c t m u trên h kính hi n vi đi n t quét.
T k m u rung (VSε)ầầầầ
Tính chất tĩnh của vật liệu được khảo sát trên hệ thống máy rung (VSε) tại Phòng thí nghiệm Vật liệu Từ Siêu dẫn, Viện Khoa học Vật liệu thuộc Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam Các phép đo động cong hóa đặc tính hình học nhằm xác định trạng thái t, giá trị mômen t bưo hoƠ εs, lực kháng t Hc và trong môi trường hợp được tính toán để xác định giá trị tuyệt đối của thẩm thấu r.
T k m u rung (VSε) đ c phát minh b i Simon Foner vƠo n m 1ληη t i phòng thí nghi m δincohn εIT vƠ h đo nƠy ho t đ ng d a trên đ nh lu t c m ng đi n t Faraday.
Hình 2.6 S đ minh h a cho m t h đo VSM.
Việc đo chính xác trên hệ thống VSε yêu cầu môi trường ổn định với tín hiệu rung từ cuộn dây thu được thông qua một mạch rung định vị gần với cuộn dây Tín hiệu xoay chiều được ghi lại từ các cuộn dây thu được khuếch đại bằng máy khuếch đại Lock-in Amplifier η210 Quá trình biến tín hiệu từ dạng thu được thành tín hiệu xoay chiều giúp cải thiện độ nhạy của thiết bị VSε, từ đó cho phép nâng cao độ chính xác trong việc đo lường một cách liên tục.
Phép đo ph n x vƠ truy n qua sóng vi ba
2.2.4.1 Quy trình chu n b các l p v t li u h p th chu n b m u cho phép đo ph n x vƠ truy n qua sóng vi ba, h n h p đ c t o thƠnh t b t nano (ch t nh i) vƠ paraffin (ch t mang) đ c tr i thƠnh các l p m ng, ph ng v i các đ dƠy ho c t l khác nhau (hình 2.6) trên m t khuôn mica thi t k s n Các phép đo nƠy đ c th c hi n trong môi tr ng không khí (hay còn đ c g i lƠ không gian t do) v i b c sóng vi ba tr i r ng t 1,θ7cm đ n 7,4λcm t ng ng v i d i t n s vi ba t 4GHz đ n
Tần số 18GHz yêu cầu sự chính xác trong phép đo phản xạ sóng vi ba truyền qua không gian tự do Kích thước của mẫu phải được thiết kế để giảm thiểu sự tán xạ sóng tại các cạnh Do đó, khuôn mẫu được lựa chọn có diện tích bề mặt là 10 cm × 10 cm để đảm bảo hiệu quả trong việc truyền sóng.
Hình 2.7 nh ch p m t t m h p th kích th c 100 mm x 100 mm x 3 mm tr i trên khuôn mica thi t k s n.
Kh i l ng b t nano vƠ paraffin đ c s d ng đ tr i các l p h p th đ c tính toán c th nh sauμ mnano = S.r.d nano (2.8) mparaffin = S.(1-r).d paraffin (2.9) Trong đóμ
+ S là di n tích l p ph , đ c ch n b ng 10 cm x 10 cm
+ mnano và mparaffin l n l t là kh i l ng b t nano và parafin
+ nanovƠ paraffin= 0,9 g/cm 3 l n l t là kh i l ng riêng c a b t nano và paraffin
+ d lƠ đ dày l p ph đ c ch n b ng 0,3 cm
+ r là t l th tích v t li u d ng b t có kích th c h t nano, đ c ch n b ng 0,4: ar nano 0, 4 nano p affin r V
Nhu cầu sử dụng paraffin nano trong sản xuất vật liệu composite đang gia tăng Việc tính toán lượng nano paraffin cần thiết là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng sản phẩm Khi tiến hành đổ khuôn mica, việc thiết kế sản phẩm với các diện tích và độ dày khác nhau giúp tạo ra các lớp vật liệu hợp thành như mong muốn.
2.2.4.2 Phép đo ph n x vƠ truy n qua sóng vi ba trong không gian t do
Có nhiều phương pháp đo đạc khác nhau để xác định khả năng hấp thụ sóng điện từ nói chung và sóng vi ba nói riêng của vật chất Trong khuôn khổ nghiên cứu này, việc khảo sát tính chất hấp thụ sóng vi ba trong dải tần số 4 - 18 GHz được thực hiện thông qua các phép đo phân tích truyền qua trong không gian tự do, sử dụng thiết bị phân tích Vector Network Analyzer (Anritsu MS2028B VNA Master), với điều kiện đo đạc được thực hiện tại phòng khống chế thuộc Viện Rada - Viện Khoa học và Kỹ thuật.
Quân s (hình 2.8) là phương pháp thông dụng và phổ biến nhất, cho phép xác định các tham số phân x và truyền qua sóng vi ba của vật liệu trong một diện tích rộng.
Hình 2.8 S đ l p đ t phép đo ph n x và truy n qua sóng vi ba v i h đo VNA
Trong phương pháp đo đạc nơy, hiện tượng xảy ra với sóng vi ba tại mối chuyển tiếp giữa không gian tự do và bề mặt của các lớp hợp thùy được xem xét Khi chiếu bức xạ điện từ vào lớp vật liệu, một phần chùm bức xạ sẽ bị phản xạ lại lớp vật liệu, phần còn lại sẽ được truyền vào môi trường tại (thành phần sóng phản xạ ban đầu) do sự khác nhau về trở kháng của không khí và vật liệu Sự khác biệt giữa trở kháng của không khí (Z0 ~ 377Ω) và trở kháng nội tại của vật liệu (Z) càng lớn thì sóng phản xạ càng nhiều Trong trường hợp đặc biệt, không có sóng đi vào phần vật liệu khi Z ≈ Z0 ≈ 377Ω, hiện tượng này được gọi là sự phù hợp trở kháng.
Hình 2.9 Mô hình sóng t i và sóng ph n x t i các b m t c a m t m u h p th
Các lớp vật liệu hợp thành có thể được đặt trên một đĩa kim loại phẳng Thành phần bức xạ điện từ trong lớp vật liệu sẽ được phân tích hoàn toàn và truyền năng lượng trở lại môi trường không khí Khi đó, tại mạch giới hạn vật liệu không khí, một phần bức xạ điện từ sẽ được phát xạ trong nội tại lớp vật liệu và phần còn lại sẽ đi ra khỏi vật liệu trở về môi trường không khí Hiện tượng giao thoa giữa sóng phát xạ và sóng tái phát xảy ra, nếu lớp vật liệu bằng một phần tư sóng (d = λ/4).
Khi sóng đi vào môi trường không khí, pha của nó sẽ thay đổi một góc π so với sóng tới Trong khi đó, thành phần sóng phản xạ ban đầu không chịu bất kỳ sự thay đổi nào, và sóng tái phát sẽ tạo ra thành phần sóng phản xạ ban đầu do sự triệt tiêu lẫn nhau Điều này dẫn đến việc không có hiện tượng sóng bị phản xạ tại bề mặt của lớp vật liệu hợp thổ trong môi trường không khí, hiện tượng này được gọi là phù hợp pha.
T các s li u đo đ c đ c, các tham s đ c tr ng c a v t li u h p th nh đ đi n th m ’, ” vƠ đ t th m à’, à’’ s đ c tớnh toỏn thụng qua thu t toán Nicolson-Ross-Weir [5], [19], [31]:
V i, S là ma tr n truy n tín hi u thu đ c tr c ti p t thi t b phân tích,
2 / k o f c, c là v n t c ánh sáng, d lƠ đ dày c a m u đo, k lƠ s sóng, z là h s truy n qua, r và àr lƠ đ đi n th m và t th m t ng đ i
Tr kháng c a v t li u, Z, vƠ đ t n hao ph n x , Rδ, đ c xác đ nh b i công th cμ tanh[ i(2 d/ ) ] r r r r
RL(dB) 20 log | (Z Z ) / (Z Z ) | (2.13) i v i tr ng h p các l p h p th đ c tr i trên đ kim lo i, Z vƠ Rδ có th thu đ c tr c ti p t h s ph n x ph c S11:
RL = 20 log |S| (2.15) là công thức quan trọng để xác định các đại lượng liên quan Để thực hiện các phép đo chính xác, chúng tôi đã phát triển một chương trình tính toán dựa trên ngôn ngữ macro của phần mềm phân tích dữ liệu KaleidaGraph.
Nghiên cứu này trình bày kết quả về cấu trúc, hình thái, kích thước hạt và tính chất từ tính của vật liệu La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3, đặc biệt là tính chất hấp thụ sóng vi ba trong dải tần số 4-18 GHz của các hạt nano.
( x = 0; 0,1), h h t nano kim lo i Fe vƠ h h t nano t h p (100-x) Fe/x
La1.5Sr0.5NiO4 (x = 3; 6; 9; 12%); (100-x) La1.5Sr0.5NiO4/xLa0,7Sr0,3MnO3 (x 0; 2; 4; 6; 8; 10%).
Các đ c tr ng c b n vƠ tính ch t h p th sóng vi ba c a h h t
K t qu phơn tích gi n đ nhi u x tia X vƠ ch p nh b m t SEM 38 3.1.2 K t qu kh o sát tính ch t t c a các h h t nano ch
Các hạt nano La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 (x = 0; 0,1) được chế tạo và khảo sát cấu trúc tinh thể, hình thành pha tinh thể và xác định kích thước hạt trung bình thông qua phân tích số liệu gián đoạn nhiễu xạ X-ray (XRD) mẫu bột tĩnh nhiệt Các phép đo nhiễu xạ X-ray được thực hiện trên máy đo Siemens Dη000 với góc quét 2θ từ 20° đến 80° và bậc quét là 0,02°.
Nghiên cứu về cấu trúc của các hạt nano perovskite với nhóm không gian R-3c cho thấy các mẫu thu được có sự khác biệt rõ rệt so với tiêu chuẩn không gian Kích thước hạt trung bình được xác định qua công thức Scherrer, cho thấy các hạt nano có kích thước khoảng 40-50 nm Đặc biệt, trong trường hợp các hạt nano thu được có cấu trúc đa tinh thể, kích thước hạt trung bình tính toán từ dữ liệu XRD thường nhỏ hơn kích thước thực tế của hạt Các phép đo SEε được thực hiện và trình bày trên hình 3.2, cung cấp thêm thông tin về tính chất của các hạt nano này.
Hình 3.1 Ải n đ nhi u x tia X c a La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 t i 300K. ảình 3.2 nh hi n vi đi n t quét c a m u
La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 v i x = 0 (a) và x = 0,1 (b)
T nh SEε c a m u b t δa0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 v i x = 0 (hình 3.2a) và x
Kích thước hạt được xác định trong khoảng 100 - 300 nm, cho thấy sự tương đồng với giá trị tính toán từ phương pháp XRD Sự chênh lệch kích thước hạt giữa các phương pháp phân tích khác nhau như X-ray và SEM là do SEM chỉ có thể xác định kích thước hạt bề mặt, trong khi X-ray cho thấy kích thước của các tinh thể bên trong Do đó, kích thước hạt chính xác thường được xác định bằng phương pháp SEM sẽ nhỏ hơn so với kích thước xác định từ X-ray.
3.1.2 K t qu kh o sát tính ch t t c a các h h t nano ch t o
Hình 3.3 ch ra k t qu kh o sát tính ch t t c a v t li u La0,7Sr0,3Mn1- xTixO3 t i nhi t đ phòng trên h đo VSε
Hình 3.1 ng cong t tr c a v t li u
La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 v i x = 0 và x = 0,1 đo t i nhi t đ phòng.
Kết quả cho thấy khi x = 0,0, vật liệu La0,7Sr0,3MnO3 có đặc tính từ mạnh với giá trị εs khoảng 56 emu/g và Hc không đáng kể (~ 1η Oe) Tính từ mạnh của La0,7Sr0,3MnO3 là một điểm khá thu hút cho việc phát triển các vật liệu có khả năng hấp thụ sóng vi ba theo chiều tần số Tuy nhiên, khi thay thế Ti vào vị trí của ion mangan với x = 0,1, tính từ của vật liệu giảm xuống còn khoảng 1η emu/g Kết quả này phù hợp với một số nghiên cứu trước đó trên vật liệu La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 Hiện tượng này được giải thích là do sự suy giảm của các liên kết ferromagnetic và tương tác trao đổi kép, ảnh hưởng đến tính từ của vật liệu khi thay thế một phần ion mangan bằng ion Ti4+.
3.1.3 Tính ch t h p th sóng vi ba c a h h t La 0,7 Sr 0,3 Mn 1-x Ti x O 3
Tính chất hấp thụ sóng vi ba của các hợp chất nano dạng La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 đã được khảo sát trong dải tần số từ 4GHz đến 18GHz Sự phụ thuộc của hệ số tán xạ Rδ và kháng Z đối với tần số của các lớp vật liệu δεTO có độ dày 3 mm với các nồng độ thay thế khác nhau (x = 0; 0,1) được trình bày trong hình 3.4 và hình 3.5 a-b.
Hình 3.4 S ph thu c c a RL vào t n s c a các t m v t li u La 0,7 Sr0,3Mn1-xTixO3 /paraffin v i x = 0; 0,1
Quan sát trên đường cong Rδ(f) của mẫu δa0,7Sr0,3MnO3 (x = 0) cho thấy có sự xuất hiện định hình hợp thành gốc khá rõ với giá trị Rδ đạt cực đại 11,5 dB tại tần số gần 14,3 GHz Đối với mẫu δa0,7Sr0,3Mn0,9Ti0,1, hiện tượng này cũng được ghi nhận.
O3 (x = 0,1), hi u ng h p th c ng h ng trong vùng t n s cao x y ra t i hai t n s c ng h ng fr1 ~ 11,66 GHz và fr1 ’ ~ 13,θ GHz t ng ng v i giá tr c c ti u c a đ t n hao ph n x Rδ đ t -18,3 dB và -12,4 dB
Hình 3.5 S ph thu c c a RL và |Z/Z 0 | vào t n s c a các t m v t li u La 0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 /paraffin v i (a) x = 0; (b) x = 0,1
B ng 1 Các tham s đ c tr ng c a các l p h p th
La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3 /paraffin v i x = 0; 0,1 x 0 0,1 fp (n = 2) (GHz) 5,5 15,0 5,6 13,2 fr1 (GHz) - 14,3 11,5 13,6 fr2 (GHz) 5,6 - 5,7 -
C ch h p th x y ra t i các đ nh c ng h ng đ c xác đ nh thông qua vi c xem xét m i liên h gi a hai đ ng ph thu c t n s c a Rδ vƠ t s
|Z|/Z0 trong vùng t n s lơn c n các đ nh c ng h ng (Hình 3.η) Ta th y, v i c hai m u giá tr tr kháng t i t n s c ng h ng fr1 đ u r t g n v i đi u ki n
|Z/Z0| = 1 cho thấy sự phù hợp của các vật liệu trong việc hấp thụ sóng điện từ, phụ thuộc vào tính chất của từng loại vật liệu Việc xác định cấu trúc hấp thụ chính xác của các quá trình cộng hưởng tại các khe hấp thụ giúp tìm ra biện pháp tối ưu hóa hiệu suất của vật chất hấp thụ Trong nghiên cứu này, chúng tôi tập trung vào vật liệu La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3, hy vọng có thể tối ưu hóa hiệu ứng hấp thụ thông qua việc thay đổi nguyên tố Ti cho vị trí của nguyên tố Mn.
Trong chương 1, nghiên cứu về khả năng hấp thụ sóng vi ba tại môi trường Rδ cho thấy rằng sóng có thể bị hấp thụ khi thỏa mãn hai điều kiện phù hợp về kháng trở và pha Cụ thể, khi điều kiện kháng trở của vật liệu bằng với môi trường không khí đạt giá trị |Z| ≈ Z0 = 377, sóng phản xạ không xuất hiện, dẫn đến việc sóng truyền trong vật liệu bị tiêu tan Mặc dù điều kiện |Z| = Z0 được thỏa mãn, nhưng vẫn có một số hiện tượng hấp thụ xảy ra trong vật liệu nghiên cứu Ngoài ra, các khe cắt tiêu hấp thụ có thể xuất hiện do nhiều điều kiện khác nhau, trong đó có kháng trở và pha phù hợp Khi điều kiện pha được thỏa mãn, sóng phản xạ giữa hai khe hấp thụ sẽ triệt tiêu lẫn nhau khi đạt độ lệch pha bằng π, dẫn đến hiện tượng hấp thụ tối đa trong sóng truyền.
Trong nghiên cứu này, chúng tôi áp dụng công thức (3.1) để phân tích tín hiệu phản xạ sóng điện từ, với ε t s h p th hoƠn h o hay s tri t tiêu hoƠn toƠn sóng ph n x Sự chênh lệch giữa các tín hiệu phản xạ gây ra khó khăn trong việc xác định các thông số vật liệu Mặc dù tín hiệu phản xạ sóng điện từ giảm mạnh, nhưng trong điều kiện hợp lý, giá trị |S11| vẫn gần 0 tại các tần số đồng nhất Để quan sát rõ hơn các hiện tượng xảy ra tại các khe hở, chúng tôi tiến hành đo phản xạ sóng vi ba cho các mẫu δεTO/paraffin với một đĩa kim loại phẳng (Al) đặt gần phía sau Kết quả thu được được thể hiện trong hình 3.θ.
Hình 3.6 S ph thu c c a RL và |S 11 | vào t n s f c a các t m v t li u La0,7Sr0,3Mn1-xTixO3/paraffin khi có đ Al ph ng phía sau.
Giá trị Rδ giảm đáng kể khi so sánh với giá trị không của tín hiệu phân x |S11| tại các khe hợp thức Độ hao phân x đạt xu hướng giảm xuống -22 dB tại tần số 1,7 GHz (x = 0,0) Chúng tôi nhận thấy rằng có sự xuất hiện của Al phân gắn sau các tần hợp thức, và cách hợp thức phải phù hợp với thực hiện tại tần số pha trong tất cả các tần vật liệu δεTO/paraffin chất lượng.
Các đ c tr ng c b n vƠ tính ch t h p th sóng vi ba c a h h t
nh h ng c a th i gian nghi n lên c u trúc c a các h t nano
Hình 3.7 trình bƠy gi n đ nhi u x tia X (XRD) c a t t c các m u đ c th c hi n trên h máy đo Siemens Dη000 v i góc quét 2 t 20 0 đ n 85 0 và b c quét lƠ 0,02 0 t i Vi n Khoa h c v t li u
Hình 3.7 Ải n đ nhi u x tia X c a h h t nano kim lo i ạev i các th i gian nghi n khác nhau.
Kết quả phân tích giãn xạ tia X (XRD) cho thấy sự xuất hiện của các vạch nhiễu xạ liên quan đến cấu trúc lập phương tâm khối (BCC) của pha tinh thể α-Fe tại các vị trí 4η o, 65 o và 85 o Các vạch này có vị trí gần như không thay đổi đối với tất cả các mẫu, đồng thời không thấy xuất hiện các vạch nhiễu xạ mới, cho thấy pha α-Fe là khá bền vững trong suốt quá trình nghiền nát ở năng lượng cao Tuy nhiên, chúng tôi quan sát thấy các vạch nhiễu xạ đặc trưng cho pha α-Fe mờ dần đi khi thời gian nghiền tăng lên, chứng tỏ kích thước hạt tinh thể của vật liệu giảm xuống trong quá trình nghiền Để tính kích thước hạt tinh thể trung bình của các mẫu, chúng tôi đã sử dụng phần mềm X’Pert High Score, kết quả được trình bày trong Bảng 1.
Hình 3.8 nh hi n vi đi n t quét c a m u Fe_3h và m u Fe_10h
B ng 2 Kích th c h t tinh th trung bình c a m u b t Fe theo các th i gian nghi n khác nhau
Tên m u Fe_1h Fe_3h Fe_5h Fe_10h Fe_15h Fe_20h
Kích thước hạt trung bình giảm nhanh chóng khi thời gian nghiền tăng từ 1 giờ đến 10 giờ, nhưng không có sự thay đổi đáng kể khi thời gian nghiền tiếp tục kéo dài trên 10 giờ Điều này cho thấy sự ảnh hưởng mạnh mẽ của năng lượng va đập giữa bi và vật liệu trong quá trình nghiền đến kích thước hạt Cần lưu ý rằng kích thước hạt trung bình tính toán từ dữ liệu XRD thường nhỏ hơn nhiều so với kích thước hạt xác định bằng phương pháp quan sát trực tiếp trên kính hiển vi điện tử quét (FE-SEM Hitachi S-4800).
Hình 3.8 trình bày kết quả quét SEε cho các mẫu Fe_3h và Fe_10h Các hạt Fe có hình dạng và kích thước khá đồng đều, với đường kính trung bình khoảng 100-200 nm cho mẫu Fe_3h và khoảng 70-80 nm cho mẫu Fe_10h, cho thấy sự khác biệt rõ rệt khi so sánh với kết quả tính toán từ phương pháp XRD.
3.2.2 nh h ng c a th i gian nghi n lên tính ch t t c a h h t nano Fe
Quá trình nghiền cao năng không chỉ làm giảm kích thước hạt mà còn ảnh hưởng đến chất lượng của các hạt nano Trong quá trình này, mẫu có thể bị nhiễm tạp chất và bị biến đổi Đặc biệt, do mẫu được nghiền trong môi trường không khí, các hạt nano Fe có thể bị oxy hóa, hình thành một lớp oxit xung quanh bề mặt Lớp tạp chất này có thể tăng lên theo thời gian nghiền Tuy nhiên, các phép đo XRD không phát hiện ra sự xuất hiện của bất kỳ pha hợp chất nào trong tất cả các mẫu, ngay cả khi thời gian nghiền kéo dài đến 20 giờ Việc không phát hiện thấy pha oxit trên các phổ XRD cho thấy rằng lượng pha này có thể rất nhỏ và nằm ngoài khả năng phát hiện của thiết bị XRD Mặc dù các pha oxit không được phát hiện rõ ràng trên các phổ XRD, nhưng sự hình thành của chúng sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến tính chất của các hạt nano Fe.
Hình 3.9 trình bày kết quả các phép đo đường cong hóa từ ban đầu M(H) tại nhiệt độ phòng của các mẫu với thời gian nghiền khác nhau Kết quả cho thấy giá trị từ hóa bão hòa MS giảm dần theo thời gian nghiền, nhưng gần đạt đến bão hòa khi thời gian nghiền kéo dài hơn 10 giờ (bảng 3).
Hiện nay, có nhiều nghiên cứu chỉ ra rằng kích thước của vật liệu nano ảnh hưởng đến tính chất vật lý và hóa học của chúng Việc nghiên cứu các tập chất phi kim loại có kích thước nano cho thấy chúng có những đặc tính ưu việt và tiềm năng ứng dụng cao Đặc biệt, quá trình oxy hóa của vật liệu nano Fe_10h với kích thước nhỏ đã được phân tích kỹ lưỡng, cho thấy tính chất ổn định và khả năng ứng dụng trong các nghiên cứu tiếp theo.
Hình 3.9 ng cong t hóa M(H) cho các m u t i nhi t đ phòng
B ng 3 Giá tr đ t hoá bão hoà c a các m u Fe theo th i gian nghi n khác nhau Tên m u Fe(1h) Fe(3h) Fe(5h) Fe(10h) Fe(15h) Fe(20h)
Quá trình bảo quản vật liệu chứa các đặc tính chất của hạt nano kim loại Fe được thực hiện trong môi trường không khí, dẫn đến quá trình oxy hóa tiếp diễn sau khi nghiền Điều này ảnh hưởng trực tiếp đến tính chất của vật liệu Chúng tôi đã thực hiện các phép đo ε(H) để theo dõi sự biến đổi của độ bão hòa MS(t) theo thời gian của mẫu Fe_10h khi được bảo quản trong không khí Kết quả cho thấy MS suy giảm liên tục theo thời gian, chứng tỏ quá trình oxy hóa vẫn tiếp tục diễn ra sau khi nghiền các hạt nano Fe.
B ng 4 Giá tr đ t hoá bão hoà c a các m u Fe theo th i gian b o qu n trong không khí
Hình 3.10 S ph thu c c a MS theo th i gian b o qu n c a m u Fe_10h
Trong môi trường không khí, quá trình oxy hóa tự nhiên của kim loại Fe tạo ra các oxit như FeO và Fe2O3 Tại nhiệt độ phòng, các oxit này có thể tạo thành màng chắn, ảnh hưởng đến giá trị εS của vật liệu và làm suy giảm εs của bột nano kim loại Fe Nghiên cứu cho thấy, trong ba ngày đầu, thành phần nguyên tố Fe giảm 100% xuống còn λ4, λθ%, trong khi đó phần Oxi tăng từ 0% lên η,04%, với tổng lượng oxit Fe hình thành khoảng 4,η% Sau 30 ngày, lượng Oxi có sự tăng nhẹ nhưng không đáng kể, do bề mặt của các hạt Fe tiếp xúc với các nguyên tố oxi trong không khí, hình thành một lớp oxit trên bề mặt hạt Lớp oxit này ngăn cản quá trình oxy hóa tiếp theo Việc giảm thiểu tối đa lớp oxit hình thành quanh các hạt nano diễn ra nhanh chóng, với việc tính toán tỷ lệ oxi hóa của bột nano Fe chỉ khoảng 3% trong vòng 24 giờ sau khi nghiền.
3.2.3 Tính ch t h p th sóng vi ba c a h h t nano kim lo i Fe
Các l p h p th đ c s d ng trong kh o sát kh n ng h p th c a h h t nano kim lo i Fe đ c tr i t h n h p b t nano Fe_10h (ắch t nh i”) tr n đ u trong paraffin (ắch t mang”) g n nh trong su t đ i v i sóng đi n t
Hình 3.11 S ph thu c c a RL vào t n s c a các m u có đ dày d= 3mm khi không có đ Al và v i t l kh i l ng b t/paraffin khác nhau.
Vì hi vọng hiệu ứng hợp thể có thể được điều chỉnh thông qua sự thay đổi của tỉ lệ khối lượng Fe/paraffin Trong nghiên cứu này, chúng tôi chọn độ dày tấm hợp thể là 3mm và thay đổi tỉ lệ khối lượng giữa bột nano Fe và paraffin.
Hình 3.12 S ph thu c c a RL và |Z/Z 0 | vào t n s c a các t m v t li u ạe/paraffin v i: (a) r = 3/1; (b) r = 4/1; (c) r = 4,5/1 và (d) r = 5/1.
Hình 3.11 trình bày đường cong phản hồi phụ thuộc vào tần số của hệ thống tán xạ phản xạ (RL) của các hợp thụ Fe/paraffin khi không có đệm Al với các tỷ lệ r = 3/1, 4/1, 4,5/1 và 5/1 trong dải tần số 4-18GHz Mặc dù đường cong RL(f) của tất cả các mẫu thể hiện một khe cục bộ tại tần số 14 GHz với mức giảm thiểu đạt -11 dB (r = 4/1), nhưng sự thay đổi không đáng kể theo tỷ lệ khối lượng từ 3/1 đến 5/1 cho thấy không có bằng chứng rõ ràng về việc quan sát được hiệu ứng hợp thụ đồng nhất trong toàn bộ dải tần số đo Điều này cũng được thể hiện trên đường Z(f) (hình 3.12a-d) khi thay đổi điều kiện |Z|.
Z0 không đạt yêu cầu trong toàn bộ bài kiểm tra Chúng tôi nhận thấy rằng có thể không thay đổi được tính chất của nano Fe/paraffin, vì chúng vẫn giữ được tính ổn định và hiệu quả trong quá trình ứng dụng.
Bằng cách nghiên cứu các giá trị tại vùng tần số gần 5 GHz theo mô hình phù hợp pha, kết quả cho thấy sự phụ thuộc của mức độ phản xạ vào ảnh hưởng của phù hợp pha trong vùng tần số này Tuy nhiên, đường cong RL(f) cho thấy không có sự biến đổi đáng kể nào tại vùng tần số gần 5 GHz Giải thích cho hiện tượng này là do sóng phản xạ của tần số gần đó bị ảnh hưởng mạnh mẽ hơn so với sóng phản xạ của tần số trước, dẫn đến việc mặc dù chúng có thể chênh lệch pha, nhưng không thể triệt tiêu lẫn nhau mà chỉ có thể bù trừ một cách không đáng kể.
Giá trị fp được tính toán theo mô hình lý thuyết và quan sát thực nghiệm của các mẫu có tỷ lệ khối lượng khác nhau, cụ thể là r = mFe/mparaffin với các tỷ lệ 3/1, 4/1, 4,5/1 và 5/1 Kết quả tính toán cho fp (n = 2) ở tần số GHz lần lượt là 5,3; 5,3; 5,2; và 5,1 Trong khi đó, giá trị fp quan sát được ở tần số GHz là 6,6; 6,1; 5,8; và 5,9.
Hình 3.13 mô tả sự thu nhận của |S11| và RL theo tần số của các mẫu vật liệu paraffin với các tỉ lệ khí khác nhau được gắn đế Al phía sau Kết quả quan sát cho thấy sự chính xác trong việc đo tín hiệu phản xạ sóng vi ba tại các lớp hợp kim có gắn đế kim loại (Al) Đặc biệt, tín hiệu |S11| được biểu diễn trong hình 3.13a cho thấy sự giảm mạnh của |S11| khi tần số gần đạt giá trị 0 trong khoảng tần số gần ~ θGHz đối với mẫu có tỉ lệ khí η/1, tần số này rất gần với các giá trị tần số tính toán Kết quả này chỉ ra rằng có một mối tương quan nhất định với giá trị Rδ đạt được là -56,7dB tại tần số này.
Tín hiệu 5,4GHz cho mũi thử nghiệm đạt tỉ lệ 4,5/1, cho thấy sự tương đồng giữa các mẫu có độ dày kim loại khác nhau và hiệu ứng ngược phù hợp với các nghiên cứu trước đó Sự sai khác giữa tần số pha tính toán và quan sát được giải thích bởi sự tiếp xúc không hoàn hảo của mũi thử nghiệm với vật liệu Kết quả nghiên cứu cũng tương thích với các kết quả đã công bố trước đây, chứng minh hiệu ứng ngược phù hợp với các mẫu thử nghiệm Nghiên cứu trước đó của chúng tôi cũng đã chỉ ra rằng các phép đo trên các mẫu có độ dày kim loại có thể áp dụng phương pháp đo lường phù hợp để xác định các đặc tính điện từ.
