GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HỌC PHẦN HOÁ PHÂN TÍCH 1

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MẪU DUNG DỊCH

− Trình bày được nguyên tắc và giải thích được ý nghĩa từng kỹ năng chính sử dụng trong một qui trình định lượng bằng phương pháp phân tích thể tích;

− Phân loại 4 phương pháp và 3 kỹ thuật chuẩn độ và giải thích được vai trò, ý nghĩa của từng loại hóa chất sử dụng trong một phép chuẩn độ;

− Thực hiện thành thạo thao tác Pha chế dung dịch chuẩn gốc, dung dịch chuẩn độ;

− Thực hiện được thao tác chuẩn độ và nhận biết điểm dừng chuẩn độ;

− Ghi kết quả thực nghiệm đúng chuẩn; nhận định và loại bỏ sai số thô của phép chuẩn độ trước khi sử dụng số liệu để tính toán;

− Viết biểu thức tính nồng độ dung dịch chuẩn gốc; dung dịch chuẩn độ, dung dịch mẫu

NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH

Để xác định nồng độ của chất cần phân tích, chúng ta dựa vào thể tích dung dịch chuẩn độ đã biết nồng độ chính xác, sử dụng chất chỉ thị màu để nhận biết điểm kết thúc phản ứng Kết quả được tính toán thông qua biểu thức định luật đương lượng.

Trong quá trình chuẩn độ, dung dịch chuẩn được nhỏ từ từ từ cây Buret vào dung dịch cần xác định trong bình nón cho đến khi chỉ thị xuất hiện sự thay đổi rõ rệt, thường là sự thay đổi về màu sắc hoặc trạng thái.

1 CHUẨN BỊ TRANG THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

- Chất cần định lượng (mẫu thử)

- Chất chuẩn gốc (chuẩn hóa học bậc 1 hoặc bậc 2)

- Đo chính xác: Buret; Pipet bầu; Bình định mức và Cân phân tích 4 số lẻ

- Đo tương đối: Pipet thẳng; Ống đong; Cân kỹ thuật 2 hay 3 số lẻ

Giáo trình thực hành Hóa phân tích 1 2

- Chứa đựng: Bình nón; Cốc có mỏ

- Hỗ trợ: Đũa thủy tinh; Phễu; Bếp điện

− Kỹ năng pha chế dung dịch chuẩn độ, dung dịch chuẩn gốc

− Kỹ năng tính toán và báo cáo kết quả:

+ Tính lượng cân, tính hệ số k, tính nồng độ thực của dung dịch chuẩn gốc (có kể đến hệ số hiệu chỉnh k) theo (1.1); (1.2)

+ Tính lại nồng độ chính xác dung dịch chuẩn độ theo (1.3)

+ Tính hàm lượng chất mẫu theo (1.4) và (1.5)

3 TÍNH TOÁN VÀ BÁO CÁO KẾT QUẢ

 Tính khối lượng chất gốc cần lấy để pha dung dịch chuẩn gốc

Trong đó m: Khối lượng hóa chất cần lấy (khối lượng lý thuyết còn gọi là m tính )

P(%): Độ tinh khiết của hóa chất cần lấy (ghi trên nhãn chai hóa chất)

C: Nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn độ cần pha theo lý thuyết

E: Đương lượng gam của chất cần pha

 Tính nồng độ thực tế của dung dịch gốc khi có hệ số hiệu chỉnh k

Khi áp dụng kỹ thuật cân chính xác, trọng lượng đo được (m cân) thường khác với trọng lượng tính toán (m tính) theo tỷ lệ k Hệ số hiệu chỉnh k được xác định bởi công thức k = m cân / m tính, với giá trị nằm trong khoảng từ 0,97 đến 1,03 theo tiêu chuẩn DĐVN V Do đó, công thức điều chỉnh cân nặng là C cân = C tính x (m cân / m tính).

 Tính nồng độ dung dịch chuẩn độ, dung dịch cần định lượng sau khi chuẩn độ Áp dụng biểu thức:

C chuẩn độ x V chuẩn độ = C chuẩn gốc x V chuẩn gốc (1.3)

C mẫu x V mẫu = C chuẩn độ x V chuẩn độ (1.4) Biểu thức tính nồng độ %; hàm lượng g/l của dung dịch mẫu cần định lượng

PHƯƠNG PHÁP ACID - BASE

PHƯƠNG PHÁP ACID - BASE ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH MẪU BASE NH 4 OH; Na 2 CO 3

- Trình bày được nguyên tắc định lượng dung dịch base NH4OH; Na2CO3,

Trong bài thực hành, mỗi loại hóa chất được sử dụng có ý nghĩa quan trọng, giúp xác định chính xác điểm kết thúc của phản ứng Việc lựa chọn chỉ thị phù hợp để xác định điểm kết thúc trong phép định lượng là rất cần thiết; chỉ thị phải có khả năng thay đổi màu sắc rõ rệt tại điểm tương ứng với pH của dung dịch Sự lựa chọn này không chỉ ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả mà còn đảm bảo tính khả thi của quá trình thí nghiệm.

- Vận dụng thành thạo biểu thức tính khối lượng hóa chất cần cân và thực hiện được kỹ thuật cân chính xác khoảng đối với chất gốc;

- Thực hiện thành thạo kỹ năng pha chế dung dịch chuẩn gốc, dung dịch chuẩn độ;

- Thực hiện được kỹ năng chuẩn độ acid – base;

- Tính toán được hàm lượng dung dịch NH4OH và Na2CO3 trong mẫu phân tích

NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP ACID-BASE ĐỊNH LƯỢNG MẪU BASE

Để xác định thể tích acid mạnh như HCl, ta thực hiện phản ứng hoàn toàn với một lượng base xác định Điểm kết thúc của phản ứng được nhận biết thông qua chỉ thị màu pH, chẳng hạn như chỉ thị đỏ methyl, chỉ thị da cam methyl, hoặc chỉ thị Tashiri (sử dụng 2 giọt đỏ methyl và 1 giọt xanh methylen) Phương trình định lượng trong quá trình này là phản ứng trung hòa.

Sau khi sinh viên hoàn thành việc tính toán, họ cần mô tả và giải thích lý do sử dụng phương pháp pha tương đối cho dung dịch chuẩn độ và phương pháp pha tuyệt đối cho dung dịch chuẩn gốc Chỉ khi đáp ứng được yêu cầu này, sinh viên mới được phép tiến hành pha chế dung dịch chuẩn.

1.1 Pha dung dịch chuẩn độ HCl

Yêu cầu: Pha 200 ml dung dịch HCl có nồng ≈ 0,1 N từ HCl ≈ 1 N (trong PTN)

Sử dụng ống đong để đo 20 ml dung dịch HCl khoảng 1N trong phòng thí nghiệm, sau đó thêm nước cất cho đến vạch 200 ml Tiếp theo, đổ dung dịch vào cốc thủy tinh 250 ml và khuấy đều bằng đũa thủy tinh sạch Bảo quản dung dịch cẩn thận để sử dụng trong thí nghiệm sau.

1.2 Pha dung dịch chuẩn gốc Na 2 B 4 O 7

Yêu cầu: Pha chính xác 100 ml dung dịch Na2B4O7 nồng độ 0,10N từ chất gốc

+ Sinh viên tính toán và thực hiện pha được chính xác 100 mL dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7

(cần dùng nước nóng để hoà tan)

Khi áp dụng kỹ thuật cân chính xác khoảng, cần xác định hệ số hiệu chỉnh K và tính toán lại nồng độ thực của dung dịch chuẩn gốc vừa pha Hệ số K phải đảm bảo nằm trong khoảng từ 0,9 đến 1,1 để đảm bảo độ chính xác trong quá trình pha chế.

2.1 Xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn độ HCl

− Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch HCl ≈ 0,1N vừa pha

Chuẩn bị bình nón bằng cách cho 10,00 ml dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7 vào bình nón 250 ml, sau đó thêm 3 giọt chỉ thị da cam methyl và lắc đều để thu được dung dịch có màu vàng.

Để tiến hành chuẩn độ, nhỏ từ từ dung dịch chuẩn độ HCl khoảng 0,1N từ buret vào bình nón, đồng thời lắc đều bình cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang đỏ cam (cam có ánh hồng) Ghi lại thể tích dung dịch HCl đã sử dụng Điều kiện là sinh viên phải mô tả và giải thích rõ ràng các bước thực hiện phép chuẩn độ.

SV mới được phép thực hiện công việc:

**Chú ý trong quá trình chuẩn độ nên:

− Dùng bình tia nước cất để tráng xung quanh bên trong miệng bình nón;

− Lặp lại thí nghiệm sao cho thể tích dung dịch chuẩn độ HCl tiêu tốn cho 3 lần chuẩn độ liên tiếp không sai lệch quá ± 0,1 ml

2.2 Định lượng dung dịch mẫu NH 4 OH

NH4OH là một base yếu nên dùng một acid mạnh như HCl để định lượng theo phản ứng HCl + NH4OH → NH4Cl + H2O

Khi có giọt dư HCl sẽ làm cho chỉ thị đỏ methyl chuyển màu từ vàng sang đỏ cam

Cũng có thể thay thế bằng chỉ thị Tashiri (hỗn hợp xanh methylen và đỏ methyl với tỷ lệ 1:2) dung dịch chuyển từ màu xanh lá sang màu tím

- Buret: Nạp dung dịch chuẩn độ HCl vừa được xác định lại nồng độ ở trên;

- Bình nón: Cho chính xác 10,00 ml dung dịch NH4OH cần định lượng vào bình nón loại

250 ml, thêm 3 giọt chỉ thị Tashiri (2 giọt đỏ methyl + 1 giọt xanh methylen), lắc đều ( dung dịch chuyển màu xanh lá)

- Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển từ màu xanh lá sang màu tím Ghi nhận thể tích HCl đã tiêu tốn

*Chú ý: nên chuẩn độ nhanh để tránh sự bay hơi của dung dịch NH 4 OH

Lặp lại thí nghiệm sao cho thể tích dung dịch chuẩn độ HCl tiêu tốn cho 3 lần chuẩn độ liên tiếp không sai lệch quá ± 0,1 ml

2.3 Định lượng dung dịch mẫu Na 2 CO 3

Na2CO3 là một base yếu 2 nấc phân ly nên có thể dùng acid mạnh như HCl để định lượng theo phương trình phản ứng chuẩn độ:

Nấc 1: Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl (1) pHtđ = 8,4

Nấc 2 của phản ứng giữa NaHCO3 và HCl tạo ra H2O, CO2 và NaCl, với pH khoảng 3,8 Để xác định điểm kết thúc thứ nhất, có thể sử dụng chỉ thị phenolphthalein, khi dung dịch chuyển từ không màu sang hồng nhạt Đối với việc nhận biết điểm kết thúc định lượng toàn bộ dung dịch Na2CO3, chỉ thị da cam methyl sẽ cho biết khi dung dịch chuyển sang màu đỏ cam Kết quả được tính toán dựa vào định luật đương lượng.

- Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch chuẩn độ HCl vừa định lượng

Chuẩn bị bình nón bằng cách cho 10,00 ml dung dịch Na2CO3 cần định lượng vào bình nón 250 ml, sau đó thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein và lắc đều cho đến khi dung dịch chuyển sang màu tím hồng.

Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng nhạt và ghi nhận thể tích HCl đã tiêu tốn (V1 ml) Sau đó, thêm 3 giọt chỉ thị da cam methyl và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang đỏ cam, ghi nhận thể tích HCl đã tiêu tốn (V2 ml).

3.1 Tính nồng độ dung dịch chuẩn độ HCl

 Xác định hệ số hiệu chỉnh k và tính lại nồng độ thực tế dung dịch chuẩn gốc Na2B4O7 vừa pha

 Tính nồng độ của dung dịch chuẩn độ HCl dựa vào số liệu thu được từ chuẩn độ 2.1

3.2 Tính hàm lượng dung dịch mẫu

 Tính hàm lượng Pg/l dung dịch mẫu NH4OH dựa vào số liệu thu được từ chuẩn độ 2.2

 Tính hàm lượng Pg/l dung dịch mẫu Na2CO3 dựa vào số liệu thu được từ chuẩn độ 2.3

1) Trình bày nguyên tắc phương pháp phân tích thể tích

2) Phân biệt 4 loại phương pháp phân tích thể tích và 3 loại kỹ thuật chuẩn độ

3) Trình bày 3 kỹ năng chính sử dụng trong bài thực hành

4) Tại sao phải dùng nước nóng trong quá trình hòa tan chất chuẩn gốc Na 2 B 4 O 7 10H 2 O

5) Viết lại các biểu thức tính cụ thể cho ví dụ trong bài

6) Nêu ứng dụng cơ bản của phương pháp phân tích thể tích

7) Trình bày nguyên tắc phương pháp chuẩn độ acid - base

8) Mục đích dùng hai chỉ thị khi định lượng Na2CO3 bằng HCl?

9) Có thể thay thế chỉ thị đã sử dụng trong bài định lượng NH4OH bằng chỉ thị khác được không? Cho ví dụ và giải thích tại sao?

10) Nêu mục đích dùng hai chỉ thị khi định lượng Na2CO3 bằng HCl?

11) Nêu cách tính pH tương đương của phép định lượng NH4OH và Na2CO3 bằng HCl?

PHƯƠNG PHÁP ACID – BASE ĐỊNH LƯỢNG MẪU ACID

COOH; H 2 SO 4 & H 3 PO 4 TRONG MỘT HỖN HỢP

− Trình bày được nguyên tắc định lượng acid CH3COOH và hỗn hợp acid H2SO4,

− Giải thích được cách lựa chọn 2 chỉ thị xác định điểm kết thúc trong phép định lượng hỗn hợp 2 acid H2SO4 & H3PO4;

− Tính toán lượng cân và vận hành thành thạo cân phân tích;

− Thực hiện thành thạo kỹ năng pha chế dung dịch chuẩn gốc, dung dịch chuẩn độ;

− Thực hiện thành thạo kỹ năng chuẩn độ acid – base

− Tính toán được hàm lượng dung dịch CH3COOH; H2SO4, H3PO4 trong mẫu

NGUYÊN TẮC CHUNG ĐỊNH LƯỢNG MẪU ACID

Để xác định nồng độ axit thông qua chuẩn độ, ta sử dụng dung dịch NaOH và theo dõi sự phản ứng hoàn toàn với một lượng axit xác định Điểm kết thúc của phản ứng được nhận biết thông qua chỉ thị màu pH phù hợp như bromocresol hoặc phenolphtalein Kết quả được tính toán dựa trên định luật đương lượng Sinh viên cần phải mô tả và giải thích rõ vai trò của từng kỹ năng thực hành trước khi tiến hành thí nghiệm.

1 TIẾN HÀNH PHA DUNG DỊCH CHUẨN

1.1 Pha dung dịch chuẩn độ NaOH

Yêu cầu: Pha 200 ml dung dịch chuẩn độ NaOH có nồng ≈ 0,1 N từ NaOH ≈ 1 N

Để pha chế dung dịch NaOH ≈ 0,1 N, đầu tiên sử dụng ống đong để đo 20 ml dung dịch NaOH ≈ 1 N, sau đó thêm nước cất cho đến vạch 200 ml Tiếp theo, đổ hỗn hợp vào cốc thủy tinh 250 ml và khuấy đều bằng đũa thủy tinh.

1.2 Pha dung dịch chuẩn độ gốc H 2 C 2 O 4

Yêu cầu: Pha chính xác 100 ml dung dịch chuẩn độ gốc H2C2O4 nồng độ 0,10 N từ hóa chất gốc H2C2O4.2H2O có M = 126,06 đvc; P = 99,95%

- Sinh viên tự tính toán và pha chính xác 100 ml dung dịch chuẩn gốc H2C2O4

2.1 Xác định lại nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn độ NaOH

- Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch NaOH ≈ 0,1N vừa pha;

- Chuẩn bị Bình nón: Cho chính xác 10,00 ml dung dịch H2C2O4 vừa pha vào bình nón loại

250 ml, thêm 3 giọt chỉ thị phenolphtalein, lắc đều (dung dịch không màu);

- Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch trong bình nón có màu hồng nhạt bền hơn 30 giây Ghi nhận thể tích dung dịch chuẩn độ NaOH đã dùng

2.2 Xác định hàm lượng CH 3 COOH

Acid acetic là một acid hữu cơ yếu, cần một base mạnh như NaOH để định lượng theo phản ứng:

Phản ứng giữa axit axetic (CH3COOH) và natri hydroxide (NaOH) tạo ra natri axetat (CH3COONa) và nước (H2O) Để xác định điểm tương đương của phản ứng, sử dụng chỉ thị phenolphthalein; khi có dư NaOH, dung dịch sẽ chuyển sang màu hồng nhạt.

− Chuẩn bị Buret: dung dịch chuẩn độ NaOH vừa xác định nồng độ thực tế ở trên

Để chuẩn bị bình nón, cần hút chính xác 10,00 mL dung dịch CH3COOH vào bình nón 250 mL, sau đó thêm khoảng 10 mL nước cất và 3 giọt chỉ thị phenolphthalein, rồi lắc đều hỗn hợp.

− Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón có màu hồng nhạt Ghi nhận thể tích dung dịch chuẩn độ NaOH đã tiêu tốn

− Lặp lại thí nghiệm ít nhất 2 lần sao cho thể tích các lần chuẩn độ không sai khác quá ± 0,1 mL

2.3 Xác định hàm lượng acid H 2 SO 4 , H 3 PO 4 trong một hỗn hợp mẫu

Acid H2SO4 là một acid mạnh với 2 nấc phân ly, trong khi H3PO4 là acid trung bình có 3 nấc phân ly Khi thực hiện chuẩn độ bằng dung dịch NaOH, sẽ xảy ra các phản ứng chuẩn độ đặc trưng cho từng loại acid.

H2SO4 + NaOH → NaHSO4 + H2O (1) NaHSO4 + NaOH → Na2SO4 + H2O (2)

H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O (3) NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O (4) NaHPO4 + NaOH → Na3PO4 + H2O (5) Đặc điểm:

Phản ứng (1); (2) có khoảng bước nhảy ở pH = 4 → 10 Phản ứng (3) có điểm kết thúc ở pH = 4,6

Phản ứng (4) có điểm kết thúc ở pH = 9,6 Phản ứng (5) có khoảng bước nhảy không rõ ràng

Chỉ thị bromocresol (pH chuyển màu 4 – 5,4) được sử dụng để xác định thể tích dung dịch chuẩn NaOH tiêu tốn cho hai nấc của acid H2SO4 và nấc 1 của acid H3PO4, khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang lục nhạt Bổ sung phenolphthalein cho phép định lượng nấc 2 của acid H3PO4 (pH kết thúc 9,6), khi màu dung dịch chuyển từ không màu sang tím.

- Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch chuẩn NaOH đã xác định nồng độ thực tế ở trên

Để chuẩn bị bình nón, cho chính xác 10,00 ml dung dịch hỗn hợp của hai acid cần định lượng vào bình nón 250 ml, sau đó thêm 3 giọt chỉ thị bromocresol và lắc đều cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng.

Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển từ màu vàng sang xanh lá mạ và ghi lại thể tích dung dịch NaOH đã sử dụng (V1 ml) Sau đó, thêm 7 giọt chỉ thị phenolphtalein vào bình nón và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sang màu tím, ghi lại thể tích NaOH đã tiêu tốn (V2 ml).

**Chú ý trong quá trình chuẩn độ nên:

- Lặp lại thí nghiệm sao cho thể tích dung dịch chuẩn độ HCl tiêu tốn 3 lần chuẩn độ không sai lệch quá ± 0,1 ml

 Tính nồng độ thực tế của dd chuẩn gốc H2C2O4 đã pha (có kể đến hệ số hiệu chỉnh k)

 Tính lại nồng độ chính xác của dd chuẩn độ NaOH dựa vào số liệu thu được trong 2.1

 Tính hàm lượng Pg/l của mẫu acid dựa vào số liệu từ 2.2 và 2.3

*** Gợi ý: Thể tích NaOH tiêu tốn cho acid H2SO4 là 2V 1 – V 2

: Thể tích NaOH tiêu tốn cho acid H3PO4 là 3(V 2 - V 1 )

1) Trình bày nguyên tắc định lượng mẫu CH3COOH

2) Trình bày nguyên tắc định lượng hỗn hợp mẫu H2SO4 và H3PO4

3) Thiết lập và giải thích công thức tính toán khi định lượng đa acid (H2SO4 và H3PO4) bằng NaOH?

4) Chỉ thị nào có thể thay cho bromocresol, giải thích?

5) Nêu những khó khăn gặp phải khi chuẩn độ hỗn hợp đa acid hoặc đa base?

6) Có thể thay thế chỉ thị phenolphthalein bằng chỉ thị khác được không? Cho thí dụ và giải thích tại sao?

PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ - PERMANGANAT

CHUẨN ĐỘ TRỰC TIẾP NƯỚC OXY GIÀ CHUẨN ĐỘ GIÁN TIẾP TẠP CHẤT HỮU CƠ TRONG NƯỚC

- Trình bày được nguyên tắc định lượng oxy hóa – khử; phương pháp Permanganat;

- Thực hiện định lượng trực tiếp nước Oxy già; định lượng gián tiếp tạp chất hữu cơ trong nước;

- Giải thích được việc lựa chọn môi trường acid sulfuric loãng của phép định lượng;

- Tính được hàm lượng mẫu nước Oxy già và tạp chất hữu cơ trong nước;

- Nêu được một số ứng dụng của nước Oxy già, Kali Permanganat và ý nghĩa giới hạn tạp chất hữu cơ trong nước

NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP PERMANGANAT

Bằng cách đo thể tích dung dịch KMnO4, một chất oxy hóa mạnh, trong môi trường acid sulfuric loãng, chúng ta có thể xác định lượng chất khử đã phản ứng Điểm kết thúc của phản ứng được nhận biết nhờ khả năng tự chỉ thị của KMnO4, với màu tím đỏ trong dạng oxy hóa MnO4- và không màu trong dạng khử Mn+2 Kết quả được tính toán dựa trên định luật đương lượng.

Phương trình định lượng là phản ứng oxy hóa khử giữa MnO4 - và chất khử trong môi trường H2SO4

KMnO4 + khử + H2SO4 → MnSO4 + K2SO4 + Oxy hóa (liên hợp với khử) + H2O

1.1 Pha dung dịch chuẩn độ KMnO 4

Yêu cầu: Pha 200 ml dung dịch chuẩn độ KMnO4 0,05 N từ KMnO4  0,5 N

1.2 Pha dung dịch chuẩn gốc acid oxalic H 2 C 2 O 4

Yêu cầu: Pha chính xác 100 ml dung dịch H2C2O4 0,05 N từ chất gốc H2C2O4.2H2O có M

− Sinh viên tự tính toán và mô tả qui trình pha chế chất chuẩn gốc, sau đó thực hành pha

2.1 Xác định nồng độ dung dịch chuẩn KMnO 4

- Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch KMnO4  0,05 N vừa pha

- Chuẩn bị Bình nón: 10,00 ml dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 vừa pha vào bình nón loại 250ml, thêm 5 ml acid H2SO4 6N, lắc đều, đun nóng khoảng 70 0 C

Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng nhạt và duy trì ổn định trong hơn 30 giây Ghi lại thể tích dung dịch KMnO4 đã sử dụng trong quá trình chuẩn độ.

Lưu ý rằng trong giai đoạn đầu, phản ứng diễn ra chậm nên chỉ cần thêm vài giọt KMnO4 vào bình và lắc kỹ để đảm bảo phản ứng xảy ra hoàn toàn, khi dung dịch trở nên không màu Sau đó, khi phản ứng diễn ra nhanh hơn, ta có thể tiến hành chuẩn độ bình thường.

2.2 Định lượng nước oxy già

H2O2, hay còn gọi là hydroperoxyd, nước dưỡng thủy hoặc nước oxy già, là một chất có tính khử và oxy hóa Nhờ vào tính chất này, H2O2 có thể được sử dụng kết hợp với chất oxy hóa mạnh như pemanganat trong môi trường acid sulfuric để thực hiện các phép định lượng.

 Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch chuẩn độ KMnO4  0,05 N

 Chuẩn bị Bình nón: Cho 10,00 ml dung dịch H2O2 vào bình nón loại 250ml, thêm 5 ml acid H2SO4 6N, lắc đều

Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng nhạt và duy trì màu sắc này trong ít nhất 30 giây Ghi lại thể tích dung dịch chuẩn độ KMnO4 đã sử dụng.

2.3 Định lượng tạp chất hữu cơ trong nước

Tạp chất hữu cơ trong nước có tính khử yếu, do đó có thể được định lượng bằng cách sử dụng chất oxy hóa mạnh như KMnO4 trong môi trường acid Tuy nhiên, vì hàm lượng tạp chất thường thấp và phản ứng oxy hóa khử diễn ra chậm, nên cần áp dụng kỹ thuật gián tiếp để đạt được kết quả chính xác.

Pha loãng chính xác 5 lần dung dịch chuẩn độ KMnO 4 ; dung dịch chuẩn gốc H 2 C 2 O 4 vừa pha ở thí nghiệm trên

− Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch chuẩn độ KMnO4 đã pha loãng 5 lần

Để tiến hành thí nghiệm, cho 50 ml dung dịch nước chứa tạp chất hữu cơ vào bình nón 250 ml, sau đó thêm 5 ml acid sulfuric 6N và lắc đều Tiếp theo, thêm 10,00 ml dung dịch chuẩn độ KMnO4 và lắc đều cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đậm.

Đun sôi trên bếp trong 10 phút, sau đó lấy ra và thêm 10,00 ml dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 vào bình, lắc đều để dung dịch trở nên trong suốt không màu.

Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu hồng nhạt và giữ màu này ổn định trong hơn 30 giây Ghi lại thể tích dung dịch chuẩn độ KMnO4 đã sử dụng là Vml.

 Tính nồng độ thực của dd chuẩn gốc H2C2O4 đã pha (có kể đến hệ số hiệu chỉnh k)

 Tính nồng độ chính xác của dd chuẩn độ KMnO4 đã pha dựa vào số liệu thu được trong phép chuẩn độ 2.1

 Tính hàm lượng Pg/l của nước oxy già dựa vào số liệu thu được của phép chuẩn độ 2.2

 Tính lại nồng độ thực của dung dịch chuẩn gốc H2C2O4 và dung dịch chuẩn độ KMnO4 đã pha loãng 5 lần;

 Tính hàm lượng Pg/l của tạp chất hữu cơ trong nước và kết luận mẫu nước có đạt chuẩn nước uồng hay không?

Thể tích dung dịch KMnO4 đã phản ứng với 50 ml tạp chất hữu cơ trong nước bẩn được tính bằng công thức: Thể tích KMnO4 ban đầu cộng với V ml đã chuẩn độ, sau đó trừ đi thể tích KMnO4 đã phản ứng với lượng chuẩn gốc H2C2O4 trong bình nón.

Vì vậy theo định luật đương lượng ta có:

(CV)tạp chất = ( CV)KMnO4 tổng – (CV)H2C2O4

: C(mg/l) < 4 đạt tiêu chuẩn nước uống (TCVN 2671:1978) Đọc thêm

Chỉ số Permanganat của nước đo lường nồng độ khối lượng oxy tương đương với lượng Permanganat cần thiết để oxy hóa mẫu nước trong các điều kiện xác định.

- Đương lượng thể tích của H 2 O 2 : số lít oxy giải phóng do 1 đương lượng gam H2O2 bị phân hủy hoàn toàn:

Chất hữu cơ trong nước chủ yếu xuất phát từ quá trình phân hủy xác động vật, gây ô nhiễm nguồn nước Để đánh giá mức độ ô nhiễm nước, có nhiều chỉ tiêu quan trọng cần xem xét, trong đó pH là một yếu tố điển hình.

Việc xác định các chỉ tiêu như DO, COD, giới hạn kim loại nặng và tạp chất hữu cơ trong nước đóng vai trò quan trọng trong việc đánh giá mức độ ô nhiễm của nguồn nước.

- Mức độ khử tổng cộng của nước được biểu diễn bởi số mg KMnO 4 dùng để oxy hóa 1 ml nước nhiễm bẩn

1) Trình bày nguyên tắc định lượng nước oxy già? định lượng chất hữu cơ trong nước bằng phương pháp permanganat?

2) Tại sao phương pháp permanganat gọi là phương pháp chuẩn độ tự chỉ thị?

3) Tại sao khi chuẩn hóa dung dịch chuẩn độ KMnO4 bằng dung dịch gốc H2C2O4 phải đun nóng? Nêu vai trò của Mn +2 trong quá trình chuẩn độ này?

4) Dùng môi trường là acid HCl hay HNO3 có được không? Giải thích?

5) Tại sao phải áp dụng kỹ thuật thừa trừ và gián tiếp khi định lượng chất hữu cơ trong nước?

6) Ứng dụng của nước Oxy già và Kali permanganat trong Y học sức khỏe?

PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ - PHÉP ĐO IOD

PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ - PHÉP ĐO IOD ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN LIỆU NATRI THIOSULFAT

- Trình bày được nguyên tắc của phép đo Iod;

- Trình bày được nguyên tắc định lượng Natri thiosulfat;

- Biết cách quan sát hiện tượng để sử dụng chỉ thị đúng thời điểm tránh sai số;

- Tính được nồng độ phần trăm của Natri thiosulfat nguyên liệu ban đầu

NGUYÊN TẮC PHÉP ĐO IOD

Bằng cách đo thể tích Na2S2O3 đã phản ứng với I2 sinh ra từ phản ứng giữa KIO3 và KI, chúng ta có thể xác định điểm kết thúc của quá trình chuẩn độ thông qua chỉ thị hồ tinh bột hóa xanh Tính toán được thực hiện dựa trên biểu thức của định luật đương lượng.

Trong phản ứng đó Na 2 S 2 O 3 đóng vai trò chất khử, còn I 2 đóng vai trò là chất oxy hóa

2Na2S2O3 + I2  Na2S4O6 + 2NaI Đặc điểm:

Để tránh sự phân hủy của KI do ánh sáng và ngăn mất I2 do tính bay hơi, cần sử dụng bình nón có nút mài và thực hiện phản ứng trong điều kiện tối.

− Chỉ thị hồ tinh bột không được cho vào quá sớm để tránh iod hấp phụ gây ra sai số

Phương pháp định lượng này sử dụng tính chất oxy hóa và khử trung bình của hệ thống Iod/Iodid (I2/2I-) để xác định cả chất có tính khử và chất có tính oxy hóa từ mức trung bình trở lên.

Pha dung dịch chuẩn gốc KIO 3 0,10 N

Yêu cầu: Pha chính xác 50,0 ml KIO3 0,10N từ chất gốc KIO3 có M = 214,002 đvc, P 99.95% E = M/6

2 TIẾN HÀNH ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH Na 2 S 2 O 3

 Buret: Nạp dung dịch mẫu chứa nguyên liệu Na2S2O3

Để chuẩn bị dung dịch chuẩn KIO3, cho 10,00 ml dung dịch KIO3 vào bình nón 250ml, sau đó thêm 5 ml acid sulfuric 6N và 10 ml dung dịch KI 10% Đậy nắp bình và lắc nhẹ, sau đó để trong tối khoảng 10 phút.

Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt, sau đó thêm 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột để dung dịch chuyển màu xanh Tiếp tục nhỏ từng giọt Na2S2O3 cho đến khi dung dịch mất màu xanh Ghi nhận thể tích Na2S2O3 đã sử dụng.

Tính hàm lượng % nguyên liệu Na2S2O3 khanbiết ENa2S2O3 = M = 158,2

1) Trình bày nguyên tắc định lượng Na2S2O3 bằng phương pháp Iod ?

2) Nêu và giải thích các lưu ý trong quá trình tiến hành định lượng Na2S2O3 bằng phương pháp Iod ?

Khi xác định nồng độ natri thiosulfat bằng phương pháp Iod, việc thêm chỉ thị hồ tinh bột vào bình nón khi dung dịch có màu vàng nhạt là cần thiết để nhận biết điểm kết thúc phản ứng Chỉ thị này giúp tạo ra màu xanh đậm khi iod còn dư, từ đó cho phép xác định chính xác nồng độ thiosulfat trong dung dịch.

4) Viết công thức tính % nguyên liệu Na2S2O3 5H2O

5) Nêu một số ứng dụng quan trọng của Na2S2O3 trong ngành Dược?

Trong hóa học phân tích, anion thiosunfat đóng vai trò quan trọng trong phản ứng định lượng với iod, trong đó anion thiosunfat khử iod thành ion iodid, đồng thời bị oxi hóa thành ion tetrathionat.

Na2S2O3•5H2O, với đặc tính định lượng và thời hạn sử dụng lâu dài, được sử dụng làm chất chuẩn độ trong phép chuẩn độ iod Ứng dụng quan trọng này cho phép đo lượng oxy trong nước thông qua một chuỗi phản ứng phức tạp Ngoài ra, nó còn được dùng để đánh giá nồng độ thể tích của dung dịch và xác định hàm lượng clo trong nước cũng như pH của bột tẩy rửa.

Tìm hiểu thêm công dụng khác

PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ - PHƯƠNG PHÁP NITRIT

PHƯƠNG PHÁP OXY HÓA KHỬ - PHƯƠNG PHÁP NITRIT ĐỊNH LƯỢNG SULFAMETHOXAZOL

− Trình bày được nguyên tắc định lượng sulfamethoxazol bằng phương pháp nitrit;

− Nhận biết được sự chuyển màu tại điểm kết thúc;

− Thực hiện định lượng sulfamethoxazol

− Tính hàm lượng dung dịch mẫu sulfamethoxazol

NGUYÊN TẮC PHÉP ĐO NITRIT

Bài viết mô tả quá trình xác định thể tích NaNO2 phản ứng với sulfamid thông qua acid nitrơ, tạo ra muối diazo Để nhận biết điểm kết thúc của quá trình chuẩn độ, chỉ thị Tropeolin – 00 và xanh metylen được sử dụng, với sự chuyển màu từ tím sang xanh ngọc Kết quả được tính toán dựa trên định luật đương lượng.

Ar-NH2 + NaNO2 + HCl ↔ [ArN2 +]Cl - + NaCl + 2H2O Đặc điểm:

− Môi trường phản ứng: acid hydrochloric (đồng thời cũng là chất phản ứng với Nitrit để tạo aicid Nitrơ)

− Để nhận biết điểm kết thúc chuẩn độ là khi dung dịch trong bình nón chuyển từ màu tím sang màu xanh ngọc

1.1 Pha dung dịch chuần gốc acid sulfanilic

Yêu cầu: pha dung dịch chuẩn gốc acid sulfanilic 0,1 N

Biết MSulfanilic = 173,19 đvc; P = 99,95% và cần hoà tan trong nước nóng

1.2 Pha loãng dung dịch chuẩn độ NaNO 2

Yêu cầu: pha loãng 10 lần dung dịch NaNO2 ≈ 1 N (trong PTN)

Để thực hiện pha chế dung dịch NaNO2, đầu tiên dùng ống đong đo 20 ml dung dịch NaNO2 khoảng 1 N trong phòng thí nghiệm Tiếp theo, thêm nước cất cho đến vạch 200 ml và đổ hỗn hợp vào cốc thủy tinh 250 ml Cuối cùng, khuấy đều bằng đũa thủy tinh sạch để thu được dung dịch NaNO2 khoảng 0,1 N.

2.1 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn độ NaNO 2

− Buret: Nạp dung dịch NaNO2 ≈ 0,1 N

Cho 10,00 ml dung dịch gốc acid sulfanilic vào bình nón 250 ml, sau đó thêm 1 gam KBr và 10 ml dung dịch acid HCl 10%, lắc đều để hòa tan.

Để chuẩn bị dung dịch, bạn cần 30 ml nước cất và ngâm lạnh cho đến khi dung dịch trong bình nón đạt nhiệt độ thấp Sau đó, thêm 3 giọt chỉ thị Tropeolin – 00 và 2 giọt xanh methylen vào bình nón, rồi lắc kỹ để hòa trộn.

- Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển từ màu tím sang màu xanh ngọc Ghi nhận thể tích tiêu tốn V1 ml

− Buret: Nạp dung dịch chuẩn độ NaNO2 đã xác định nồng độ thực tế ở trên

Để chuẩn bị dung dịch sulfamethoxazol, cho 10,00 ml dung dịch vào bình nón 250 ml, thêm 1 gam KBr và 10 ml dung dịch acid HCl 10%, sau đó lắc đều Tiếp theo, thêm 30 ml nước cất và để ngâm lạnh cho đến khi dung dịch trong bình nón đạt nhiệt độ thấp Cuối cùng, thêm 3 giọt chỉ thị Tropeolin – 00 và 2 giọt xanh methylene vào bình nón, lắc kỹ để hoàn thành quá trình.

− Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển từ màu tím sang màu xanh ngọc Ghi nhận thể tích tiêu tốn V2 ml

Tiến hành song song với một mẫu trắng: Thực hiện tương tự như chuẩn độ 1 ở trên nhưng không có acid sulfanilic Ghi nhận thể tích tiêu tốn Vo ml

- Trong suốt quá trình chuẩn độ bình nón phải luôn được giữ lạnh;

 Tính lại nồng độ chính xác dung dịch chuẩn độ NaNO2

 Tính nồng độ phần trăm sulfamethoxazol trong mẫu Biết rằng 1 ml dung dịch NaNO2

***** Gợi ý: Thể tích NaNO2 phản ứng với acid sulfanilic là: V1 ml – Vo ml

Và với mẫu sulfamethoxazole là: V2 ml – Vo ml

1) Nêu nguyên tắc định lượng sulfamethoxazol bằng phương pháp nitrit?

2) Liệt kê các điều kiện thực hiện phản ứng định lượng bằng phương pháp nitrit?

3) Vai trò của KBr trong định lượng các sulfamid?

4) Có cần chú ý điều kiện nhiệt độ không? Vì sao?

5) Phương pháp nitrit dùng để định lượng những hợp chất nào?

6) Nêu một số ứng dụng của sulfamethoxazol trong ngành Dược?

Trimethoprim/sulfamethoxazol (TMP/SMX) lần đầu tiên được giới thiệu vào năm 1974 và hiện nằm trong Danh sách các loại thuốc thiết yếu của Tổ chức Y tế Thế giới Đây là loại thuốc hiệu quả và an toàn, cần thiết trong hệ thống y tế Theo thống kê năm 2016, TMP/SMX đứng thứ 106 trong danh sách thuốc được kê đơn nhiều nhất tại Hoa Kỳ, với hơn 6 triệu đơn thuốc được phát hành.

- Amin bậc một dãy béo tác dụng với axit nitrơ tạo thành ancol tương ứng và giải phóng khí N 2

C 2 H 5 -NH 2 + HONO → C 2 H 5 -OH + N 2 + H 2 O (xúc tác HCl)

- Amin bậc một dãy thơm tác dụng với axit nitrơ (ở lạnh) tạo thành muối diazoni Ar-N (+) =NX (-)

C 6 H 5 -NH 2 + HONO + HCl → C 6 H 5 -N=NCl (Benzendiazoni clorua) + 2H 2 O

(Phản ứng xảy ra ở nhiệt đồ 0 - 5 o C)

Muối diazoni chỉ bền vững trong dung dịch và ở nhiệt độ thấp Khi bị đun nóng ở dạng khan, muối diazoni sẽ phát nổ mạnh, trong khi khi đun dung dịch nước của muối này sẽ tạo ra phenol và khí nitơ.

Muối diazoni có tính phản ứng cao và được ứng dụng rộng rãi trong tổng hợp hữu cơ, đặc biệt trong việc sản xuất các phẩm nhuộm azo chứa nhóm azo-N=N- trong cấu trúc phân tử.

Các nhóm -NH 2 , -NHCH 3 là những nhóm hoạt hóa nhân thơm và định hướng cho phản ứng thế xảy ra ở vị trí ortho và para

CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC – PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON

CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC – PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON ĐỊNH LƯỢNG ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC

(HÀM LƯỢNG Ca 2+ và Mg 2+ )

− Trình bày được nguyên tắc của phép chuẩn độ tạo phức EDTA

− Hiểu được nguyên tắc sử dụng chất chỉ thị màu kim loại và lựa chọn chất chỉ thị thích hợp cho chuẩn độ Ca 2+ và Mg 2+ trong hỗn hợp

Thực hành thao tác chuẩn độ EDTA giúp người học nắm vững cách quan sát điểm kết thúc và sử dụng dung dịch đệm ổn định pH để xác định nồng độ của cả ion Ca 2+ và Mg 2+ trong hỗn hợp.

− Tính toán xác định hàm lượng của từng thành phần trong mẫu

− Nêu ý nghĩa độ cứng của nước trong khoa học sức khỏe

NGUYÊN TẮC XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC BẰNG COMPLEXON

Bằng cách đo thể tích dung dịch EDTA ở pH 10, chúng ta có thể xác định điểm kết thúc phản ứng hoàn toàn tạo phức bền tan với ion canxi và magiê Chỉ thị màu kim loại đen eriocrom T (ETOO) được sử dụng để nhận biết điểm kết thúc này Kết quả định lượng được tính toán dựa trên định luật đương lượng, giúp đảm bảo tính chính xác trong phân tích.

- Khi chưa có sự hiện diện của EDTA, có một số ion Mg 2+ phản ứng tạo phức đỏ nho với chỉ thị ETOO:

Mg 2+ + HInd 2- + NH3 MgInd - (đỏ nho) + NH4 + k = 10 7,0

- Khi chuẩn độ bằng EDTA, phần Ca 2+ , Mg 2+ tự do trong dung dịch phản ứng tạo phức không màu với ion Ca 2+ và Mg 2+ theo thứ tự:

- Vì vậy tại điểm tương đương, xảy ra phản ứng cạnh tranh tạo phức, và lúc này phức của

Mg 2+ với chỉ thị sẽ bị phá hủy nên chỉ thị chuyển về màu tự do của nó là màu xanh:

[MgInd] - + H2Y 2- + NH3 [MgY] 2- + NH4 + + HInd 2- (xanh biển)

Kết quả được thể hiện dưới dạng tổng nồng độ Nếu hàm lượng canxi được xác định riêng thì có thể tính được nồng độ magiê

1.1 Pha dung dịch chuẩn độ EDTA ~ 0,05M

Yêu cầu: Pha chế 200 ml dung dịch EDTA ~ 0,05M từ dung dịch EDTA ~ 0,5M (trong PTN)

1.2 Pha dung dịch chuẩn gốc ZnSO 4

Yêu cầu: Pha chế chính xác 100,0 ml dung dịch ZnSO4 0,05 M từ ZnSO4.7H2O có M 286,443 đvc; P = 99,95%

2.1 Xác định nồng độ thực dung dịch chuẩn độ EDTA

− Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch chuẩn độ EDTA ~ 0,05 M

Để chuẩn bị bình nón, hãy cho 10,00ml dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 vào bình nón 250 ml, sau đó thêm khoảng 20 ml nước cất và 5 ml dung dịch điệm pH 10.

1 ít chỉ thị ETOO (khoảng nửa hạt đậu xanh) lắc kỹ, dung dịch chuyển màu đỏ nho

− Tiến hành chuẩn độ cho tới khi dung dịch trong bình nón chuyển sang màu xanh biển Ghi thể tích dung dịch chuẩn độ EDTA đã tiêu tốn

2.2 ĐỊNH LƯỢNG TỔNG NỒNG ĐỘ Ca 2+ + Mg 2+

 Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch chuẩn độ EDTA đã xác định nồng độ thực ở trên

Để chuẩn bị dung dịch trong bình nón, cho 10,00 ml mẫu vào bình nón 250 ml, sau đó thêm 20 ml nước cất và 5 ml dung dịch đệm pH 10 Tiếp theo, cho một ít chỉ thị ETOO (khoảng nửa hạt đậu xanh) vào và lắc kỹ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ nho.

 Tiến hành chuẩn độ đến khi màu dung dịch chuyển hoàn toàn sang màu xanh Ghi thể tích dung dịch chuẩn độ EDTA tiêu tốn ký hiệu là V1ml

 Tính nồng độ thực tế dung dịch gốc ZnSO4; tính lại nồng độ chính xác dung dịch chuẩn độ EDTA;

 Tính tổng nồng độ ion Ca 2+ và Mg 2+

1) Hằng số bền là gì? Ý nghĩa của nó trong phân tích?

2) Thế nào là nước cứng, phân biệt nước cứng tạm thời và nước cứng thường trực?

3) Khi chuẩn độ nước cứng ở pH 12 – 13, xác định được ion nào Tại sao ?

4) Hãy trình bày cách thức pha chế dung dịch EDTA, cách bảo quản?

5) Nêu ứng dụng thực tế của phương pháp complexon?

6) Viết và giải thích công thức tính toán trong bài?

7) Nêu một số ảnh hưởng của nước cứng và Cách xử lý nước cứng?

Độ cứng của nước được xác định bởi sự hiện diện của ion Ca2+ và Mg2+ trong mẫu nước Tùy thuộc vào dạng muối của hai nguyên tố này, nước có thể được phân loại thành ba loại độ cứng khác nhau.

- Độ cứng tổng cộng: nồng độ tổng số của canxi và magiee ứng với hàm lượng các muối

Ca và Mg ở mọi dạng (sulphat, carbonat, bicarbonat, clorid )

- Độ cứng tạm thời: ứng với tổng hàm lượng các muối Ca và Mg ở dạng bicarbonat và có thể loại bằng cách đun sôi

- Độ cứng thường trực: ứng với tổng hàm lượng các muối Ca và Mg còn lại sau khi đun sôi

(dạng muối sulphat hay clorid)

Đơn vị đo độ cứng của nước được xác định bằng số mili đương lượng ion Ca 2+, hoặc số miligam CaCO3, hoặc CaO có trong 1 lít nước, tùy thuộc vào quy định của từng quốc gia.

(Độ cứng cacbonat: một phần của độ cứng chung, tương đương với hàm lượng cacbonat và hidro cacbonat trong nước

Các thang độ cứng thường sử dụng:

1 độ cứng Anh (1 0 Clark) là độ cứng gây ra bởi 1 Gren trong 1 imperial galông, tức là hàm lượng canxi cacbonat 14,3 mg/l hoặc một nồng độ canxi cacbonat 0,143 mmol/l

1 độ cứng Pháp là độ cứng gây ra bởi một hàm lượng canxi cacbonat 10 mg/l hoặc nồng độ canxi cacbonat 0,1 mmol/l

Độ cứng Mỹ được đo bằng phần triệu (ppm) canxi cacbonat hoặc miligam canxi cacbonat trên lít, với 1 mg/l canxi cacbonat tương đương 0,01 mmol/l.

 Tiêu chuẩn Độ cứng nước của Việt nam (TCVN 2678:1978)

Nước mềm: Hàm lượng canxi cacbonat < 40 mg/l

Nước cứng: Hàm lượng canxi cacbonat 50 – 130 mg/l

Nước rất cứng: Hàm lượng canxi cacbonat > 130 mg/l

PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON - ĐỊNH LƯỢNG Fe 3+ và Al 3+

− Trình bày được nguyên tắc định lượng hỗn hợp Fe 3+ và Al 3+

− Nhận biết được màu điểm kết thúc phản ứng

− Thực hiện được cách định lượng hỗn hợp Fe 3+ và Al 3+ và tính hàm lượng các thành phần trong mẫu thử

NGUYÊN TẮC ĐỊNH LƯỢNG Fe 3+ và Al 3+

Bằng cách đo thể tích Zn 2+ đã phản ứng với EDTA dư ở pH 4 – 5, sử dụng kỹ thuật chuẩn độ thừa trừ và chỉ thị xylen da cam, ta có thể định lượng tổng nồng độ ion Fe 3+.

Sau khi thêm một lượng dư NaF vào sản phẩm chứa ion Al3+, phức bền với ion nhôm được hình thành, đồng thời đẩy ra một lượng tương đương EDTA Tiếp tục quá trình chuẩn độ lượng EDTA bị đẩy ra giúp định lượng ion nhôm, từ đó cũng có thể tính toán được lượng ion sắt có trong mẫu.

- EDTA tạo phức bền với cả ion Al +3 ; Fe 3+ ; Zn 2+ trong môi trường pH 4 – 5

NaF tạo phức bền hơn với Al3+, giúp loại bỏ EDTA ra khỏi phức với Al3+ Dưới điều kiện này, phức comphlexonat sắt (III) được hình thành mà không bị phá huỷ, không cản trở việc xác định ion nhôm.

1 TIẾN HÀNH PHA DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ

Pha và xác định nồng độ thực dung dịch chuẩn độ EDTA ~ 0,05M và dung dịch chuẩn gốc ZnSO 4 ( thực hiện tương tự bài trước)

2 ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Fe 3+ và Al 3+

− Buret chứa: Dung dịch chuẩn gốc ZnSO4

Để thực hiện quá trình chuẩn độ, sử dụng bình nón 250 ml, hút chính xác 10,00 ml dung dịch hỗn hợp cần định lượng, sau đó thêm 50 ml nước cất, 5 ml đệm pH 5 và 20,00 ml dung dịch chuẩn độ EDTA Lắc đều hỗn hợp, đun sôi trong 5 phút, làm nguội và cuối cùng thêm một ít chỉ thị xylen da cam.

Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh vàng, ghi lại thể tích dung dịch đã sử dụng là V1 ml.

Thêm một gam NaF vào bình nón và lắc kỹ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ tím Sau đó, tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch ZnSO4 cho đến khi dung dịch trong bình nón chuyển trở lại màu vàng Ghi lại thể tích dung dịch chuẩn gốc ZnSO4 đã sử dụng là V2 ml.

 Tính toán kết quả hàm lượng Pg/l của từng thành phần ion có trong mẫu

1) Nêu nguyên tắc định lượng hỗn hợp Fe 3+ và Al 3+ bằng phương pháp complexon III?

2) Trình bày các điều kiện và cách tiến hành định lượng hỗn hợp Fe 3+ và Al 3+ bằng phương pháp complexon III?

3) Tại sao khi cho NaF vào bình nón thì EDTA lại bị đuổi ra khỏi phức với Al 3+ ?

4) Viết công thức tính toán hàm lượng từng thành phần mẫu?

5) Nêu ứng dụng của phương pháp Complexon và một số ứng dụng của các phản ứng tạo phức trong phân tích

PHƯƠNG PHÁP TẠO TỦA – VOLHARD

KỸ THUẬT THỪA TRỪ ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH NaCl

 Trình bày được nguyên tắc định lượng bằng phương pháp Volhard

 Thực hiện được thao tác chuẩn độ bằng kỹ thuật chuẩn độ thừa trừ

 Tính được nồng độ Pg/l của dung dịch muối NaCl

NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP VOLHARD

Để xác định nồng độ NaCl, ta sử dụng một lượng chính xác AgNO3 dư để chuẩn độ Sau đó, tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch amoni sulfocyanid trong môi trường acid mạnh, với lượng dư AgNO3 Điểm kết thúc của phản ứng được nhận biết nhờ chỉ thị phèn sắt (III) Kết quả định lượng được tính toán dựa trên định luật đương lượng.

Phương trình phản ứng chuẩn độ:

Cl - + Ag + = AgCl↓ (trắng) T = 1,8 x10 -8 SCN - + Ag + (dư) = AgSCN↓ ( trắng) T = 1,1 x10 -12 Phản ứng chỉ thị

Fe 3+ + SCN - ⇋ [Fe(SCN)6] 3- (dung dịch màu đỏ máu) Đặc điểm:

- TAgSCN = 1,1 x10 -12 < TAgCl = 1,8 x10 -8 nên SCN - có thể cạnh tranh tạo tủa với AgCl gây sai số

− Chuẩn bị Buret: Nạp dung dịch NH4SCN 0,05 N

Để chuẩn bị bình nón, cho 10,00 ml dung dịch mẫu NaCl vào bình nón 250 ml, sau đó thêm 1 ml acid HNO3 tỉ lệ 1:1 Tiếp theo, cho 20,00 ml dung dịch AgNO3 0.05 N và lắc đều Cuối cùng, thêm 2 ml dung dịch Dibutylphtalat và 20 giọt chỉ thị phèn sắt (III) 10 %, lắc kỹ cho đến khi có kết tủa màu trắng.

Trong quá trình chuẩn độ, hãy nhỏ từ từ dung dịch NH4SCN 0,05 N vào bình nón cho đến khi dung dịch xuất hiện màu cam lợt Ghi lại thể tích dung dịch NH4SCN 0,05 N đã sử dụng.

Tính toán hàm lượng Pg/l của dung dịch mẫu NaCl (MNaCl = 58,443)

1) Nêu nguyên tắc định lượng NaCl bằng phương pháp Volhard?

Khi định lượng NaCl bằng phương pháp Volhard, người thực hiện thường gặp phải một số khó khăn như độ chính xác thấp do sự can thiệp của các ion khác, hay việc xác định điểm kết thúc phản ứng không rõ ràng Để khắc phục những khó khăn này, có thể sử dụng các chất chỉ thị nhạy cảm hơn hoặc tiến hành các bước chuẩn bị mẫu kỹ lưỡng hơn NaCl có nhiều ứng dụng quan trọng trong ngành Dược, bao gồm việc sử dụng làm chất bảo quản, trong các dung dịch tiêm truyền, và như một thành phần trong các thuốc điều trị bệnh.

3) Vai trò của dibutylphtalat trong phép chuẩn độ? Giải thích? Có cách khác không?

Tiêu đề	Giáo Trình Thực Hành Học Phần: Hóa Phân Tích 1
Trường học	Trường ĐH Nguyễn Tất Thành
Chuyên ngành	Hóa phân tích
Thể loại	giáo trình
Năm xuất bản	2021
Thành phố	TP. Hồ Chí Minh

Định dạng
Số trang	38
Dung lượng	1,91 MB