Tổng quan
N-ớc và thành phần, tính chất của n-ớc
Trong tự nhiên, n-ớc sạch chứa một hàm l-ợng không đáng kể Thực tế các nguồn n-ớc đều chứa l-ợng lớn các tạp chất
1.1.1 Các chất khí hoà tan trong n-ớc.[9]
Các khí quan trọng trong môi trường nước bao gồm O2, CO2, CH4 và H2S Khí O2 có mặt nhiều trong nước mặt, đóng vai trò quan trọng trong quá trình sinh hóa của vi khuẩn và vi sinh vật Ngược lại, hàm lượng O2 trong nước ngầm rất thấp, gần như bằng không Để đo lường lượng oxy hòa tan trong nước, người ta sử dụng chỉ số độ oxy hòa tan DO (mg/l).
Khí CO2 ở nước bề mặt có nồng độ rất thấp, nhưng trong nguồn nước ngầm lại chứa hàm lượng lớn CO2 có thể tồn tại dưới dạng tự do hoặc ở dạng hợp chất như HCO3- và CO3-.
Khí H 2 S có trong n-ớc ngầm do quá trình phân huỷ khoáng sunfua, xác động thực vật H 2 S gây ra mùi trứng thối, độc hại
Khí CH 4 sinh ra trong quá trình phân huỷ yếm khí các hợp chất hữu cơ, th-ờng ở đáy các ao hồ
Khí SO2 hòa tan trong nước tạo ra mùi khó chịu và ảnh hưởng tiêu cực đến sức khỏe con người Ngoài ra, các khí này còn gây ra sự biến đổi độ pH của nước.
Các chất vô cơ trong n-ớc th-ờng ở dạng ion nh- K + , Na + , Ca 2+ , Mg 2+ ,
Cl - , HCO 3 - , CO 3 2- , SO 4 2- , Fe 2+ , Mn 2+ , I - , F - , Hàm l-ợng các muối đ-ợc đánh giá qua chỉ tiêu tổng chất rắn hoà tan (Total Dissolved Solids (TDS), mg/l)
Nước chứa các ion như Ca²⁺, Mg²⁺, HCO₃⁻, SO₄²⁻ và Cl⁻ gây ra độ cứng của nước Nước cứng có vị chát, dễ gây đóng cặn trong nồi nấu, làm hỏng thiết bị và giảm hiệu quả tẩy rửa của xà phòng.
N-ớc có hàm l-ợng sắt > 0,5 mg/l gây ra mùi tanh khó chịu và nổi váng trên bề mặt làm vàng quần áo khi giặt, làm h- hỏng hàng dệt Ngoài ra còn ảnh hưởng đến quá trình sản xuất giấy, phim ảnh, đồ hộp thực phẩm…
Hàm lượng mangan trong nước vượt quá 0,1 mg/l có thể gây ra nhiều vấn đề trong việc sử dụng nước Cả sắt và mangan đều góp phần làm đục nước, ảnh hưởng đến độ cứng, và tạo điều kiện cho sự phát triển của một số vi khuẩn gây thối rửa trong hệ thống phân phối nước.
Ion clorua trong nước có nồng độ biến đổi rộng, thường tăng khi hàm lượng khoáng chất gia tăng Khi nồng độ vượt quá 250 mg/l, nước sẽ có vị mặn, gây hại cho sức khỏe con người, đặc biệt là bệnh thận, đồng thời ảnh hưởng tiêu cực đến nông nghiệp, thủy sản và các công trình dưới nước.
Các hợp chất chứa nitơ, bao gồm nitrit (NO2-), nitrat (NO3-), amoniac (NH3) và các muối amoni, tồn tại trong nước và là sản phẩm của quá trình phân huỷ sinh học các chất hữu cơ.
Các dạng hợp chất nitơ là chất chỉ thị để nhận biết mức độ nhiễm bẩn của nguồn n-ớc
Sunfat: trong điều kiện kị khí bị khử thành ion sunfua và H 2 S gây mùi hôi
Trong điều kiện hiếu khí các vi khuẩn oxi hoá H 2 S thành H 2 SO 4 làm ăn mòn các công trình
N-ớc cấp có hàm l-ợng sunfat > 250 mg/l có vị chát và gây bệnh tiêu chảy
Flo và iot trong nước thường tồn tại dưới dạng ion và có ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe con người Hàm lượng flo trong nước uống dưới 0,7 mg/l có thể gây ra bệnh đau răng, trong khi hàm lượng trên 1,5 mg/l có nguy cơ làm hỏng men răng Ngoài ra, vùng nước thiếu iot thường dẫn đến bệnh bướu cổ, nhưng nếu hàm lượng iot quá cao cũng có thể gây hại cho sức khỏe.
Các kim loại nặng gây độc nặng nh- Hg, Cd, As, Pb cần đ-ợc kiểm tra nghiêm ngặt.[9]
Các chất hữu cơ trong nước chủ yếu đến từ sự phân huỷ của động và thực vật, bao gồm tanin, axit humic và humat Ngoài ra, còn có các hợp chất hữu cơ khác như sunfit hữu cơ, amin, foocmanđehit và phenol.
Chất hữu cơ trong nước thường được đánh giá qua các chỉ số như độ màu, mùi vị và chỉ số oxy hóa (COD, BOD) Hiện nay, việc xác định hàm lượng chất hữu cơ chủ yếu dựa vào các chỉ số oxy hóa này.
Bảng 1 Tác hại do hợp chất trong n-ớc gây ra
Thuốc trừ sâu Tác động đến hệ thần kinh
Benzen (dung môi) Rối loạn máu
Cacbontetraclorua (dung môi) Ung th-, làm hại gan và có thể tác động đến thận và thị giác
Clorofoom (dung môi) Ung th- Đioxin (TCDD) Quái thai, ung th-
Etylenđibromit (EDB) Ung th-, tác động đến thận và gan Bifenilpoliclorinate (PCBs- hoá chất công nghiệp)
Tác động đến thận và gan, có thể gây ung th-
Tricloetylen (TCE) Gây ung th- gan ở chuột
Vinylclorua (Công nghiệp chất dẻo) Ung th-
Trong nước uống, các chất rắn chủ yếu tồn tại dưới dạng muối vô cơ, kèm theo một lượng nhỏ chất hữu cơ và khí hòa tan Để xác định hàm lượng tổng chất rắn (TS, mg/l), người ta thường áp dụng phương pháp đo độ dẫn điện riêng hoặc đo độ đục.
Hàm l-ợng tổng chất rắn hoà tan trong n-ớc uống th-ờng khoảng 20-1000 mg/l Những lúc vào mùa n-ớc lũ thì hàm l-ợng chất rắn trong n-ớc rất lớn.
Tiêu chuẩn chất l-ợng n-ớc
Dựa vào mức độ độc hại và khả năng tự xử lý của các loại chất thải trong môi trường, các quy định đã được đưa ra về mức tối thiểu cho phép sự hiện diện của các chất này trong nước, phục vụ cho các mục đích sử dụng khác nhau.
D-ới đây là tiêu chuẩn vệ sinh n-ớc sạch áp dụng cho n-ớc sinh hoạt cá nhân và gia đình, không sử dụng cho n-ớc ăn uống trực tiếp
Bảng 2 Các giá trị tiêu chuẩn n-ớc sạch
TT Tên chỉ tiêu Đơn vị
Không có mùi vị lạ
12 Tổng số chất rắn hoà tan (TDS) mg/l 1200 TCVN 6053-1995
20 Coliform tổng số Vi khuÈn/100ml 50 TCVN 6187-1996
Clo hoạt động
“Clo hoạt động” được hiểu là bao gồm clo phân tử (Cl 2 ), clođioxit (ClO 2 ), cloramin (RNH 2 , R 2 NH, R 3 N), hypoclorit (ClO - ), clorit (ClO 2 - )
"Clo hoạt động" hình thành khi clo hòa tan trong nước hoặc phản ứng với các hợp chất khác Những quá trình này diễn ra tự nhiên hoặc trong các hoạt động sản xuất và sinh hoạt của con người.
1.3.2 ứ ng dụng của “clo hoạt động”.[10]
Clo hoạt động như một tác nhân oxi hoá mạnh và thường tự huỷ nhanh chóng, được sử dụng phổ biến trong khử trùng nước dưới dạng clo tự do hoặc hypoclorit Khi clo được đưa vào nước, chất diệt trùng này sẽ khuyếch tán qua lớp vỏ tế bào của vi sinh vật, gây phản ứng với men tế bào và phá hoại quá trình trao đổi chất của chúng Bên cạnh đó, clo cũng có khả năng oxi hoá các tạp chất hữu cơ và vô cơ trong nước, giúp cải thiện chất lượng nước bằng cách giảm độ màu và mùi hôi của các chất hoà tan.
Các quá trình khi khử trùng nước bằng “clo hoạt động”:
Hai yếu tố quan trọng trong quá trình khử trùng là thời gian tiếp xúc và nồng độ của tác nhân khử trùng Các yếu tố khác có thể coi là hằng số Khả năng diệt khuẩn được xác định bởi công thức: Khả năng diệt khuẩn ≈ C n t (với n > 0).
“Clo hoạt động” có khả năng khử trùng tốt, chúng th-ờng bị phân huỷ nhanh chóng trong hệ thống phân phối
Khi cho clo vào trong n-ớc, phản ứng xảy ra nh- sau:
Cl 2 + H 2 O HCl + HClO hoặc Cl 2 + H 2 O 2H + + OCl - + Cl -
Natri hypoclorit và canxi hypoclorit là hai loại hợp chất thường được sử dụng để khử trùng Natri hypoclorit là lựa chọn phổ biến với nhu cầu tiêu thụ lớn, trong khi canxi hypoclorit thích hợp cho các trường hợp có yêu cầu giới hạn hoặc trong các hệ thống xử lý gián đoạn Khi hòa tan natri hypoclorit (NaClO) và canxi hypoclorit (Ca(ClO)2) vào nước, các quá trình hóa học xảy ra, tạo ra dung dịch khử trùng hiệu quả.
Khả năng khử trùng của nước phụ thuộc vào hàm lượng HClO, trong đó nồng độ HClO thay đổi theo pH Cụ thể, tại pH=6, HClO chiếm 99,5% và ClO- chỉ chiếm 0,5% Khi pH tăng lên 7, HClO giảm xuống 79% và ClO- tăng lên 21% Tại pH=8, HClO chỉ còn 25% trong khi ClO- chiếm 75% Khi pH vượt quá 9, ion OCl- trở nên chiếm ưu thế Do đó, hiệu quả khử trùng giảm dần khi pH tăng, vì HClO có tác dụng khử trùng mạnh hơn so với ClO-.
Để tiêu diệt hơn 99% vi khuẩn E.Coli trong nước, cần sử dụng liều lượng 0,1 mg Cl2/lít nước, và thời gian cần thiết để đạt được hiệu quả này sẽ tăng lên.
6 phút, khi pH =6, lên đến 180 phút, khi pH
Khi trong n-ớc có chứa nhóm amin thì có thể xảy ra quá trình tạo hợp chất cloramin làm giảm khả năng khử trùng:[3]
HClO + NH 3 → NH 2 Cl + H 2 O (monocloramin)
HClO + NH 2 Cl → NHCl 2 + H 2 O (dicloramin)
Sản phẩm monocloramin và dicloramin được hình thành phụ thuộc vào pH của dung dịch, với pH cao làm giảm lượng dicloramin và tăng monocloramin Monocloramin có khả năng diệt trùng kém hơn dicloramin khoảng 3-5 lần, trong khi dicloramin yếu hơn Cl2 và HClO khoảng 20-25 lần, do đó khử trùng hiệu quả hơn ở pH thấp Để đạt hiệu quả khử trùng cao, cần tính toán lượng clo dư thích hợp trong nước, thường từ 0,2-0,3 mg/l cho hệ thống cấp nước sinh hoạt Đối với nước ô nhiễm nặng, đặc biệt với vi trùng kháng thuốc, có thể sử dụng clo lên đến 10 mg/l để khử trùng, màu, mùi và vị.
Khoá luận tốt nghiệp trùng quá lớn phải tìm biện pháp giảm thiểu đến mức cho phép là 0,3-0,5 mg/l
Trong n-ớc chứa các halogen khác nh- Br - thì Br - + HClO → HBrO + Cl - HBrO cũng là tác nhân khử trùng nh-ng phản ứng nhanh hơn clo nhiều
Khi trong n-ớc có phenol, khử trùng bằng clo tạo ra clophenol có mùi rất khó chịu Nên khử bằng NH 3 tr-ớc khi khử trùng
Các yếu tố ảnh h-ởng đến quá trình khử trùng trong n-ớc bằng clo:
pH là yếu tố quyết định đến hiệu quả khử trùng bằng clo; khi pH tăng, hiệu quả khử trùng sẽ giảm Dưới đây là lượng clo tối thiểu cần thiết tương ứng với các giá trị pH khác nhau để đảm bảo quá trình diệt trùng hoàn toàn.
Bảng 3 Hàm l-ợng clo d- tối thiểu để diệt trùng hoàn toàn pH
L-ợng clo d- tối thiểu, mg/l
Clo tự do sau 10 phút tiếp xúc Clo hoạt tính kết hợp với cloramin sau 60 phót tiÕp xóc
- ảnh h-ởng của nhiệt độ, nồng độ chất khử trùng:
Nhiệt độ tăng làm giảm độ nhớt và gia tăng chuyển động nhiệt, từ đó thúc đẩy quá trình khuyếch tán của vỏ tế bào sinh vật Điều này cũng giúp quá trình khử trùng đạt hiệu quả cao hơn, trong đó Cloramin chịu ảnh hưởng của nhiệt độ mạnh mẽ hơn so với clo.
Khi tăng nồng độ chất khử trùng, thời gian khử trùng cần thiết sẽ giảm Đối với hàm lượng clo trong nước uống cung cấp cho sinh hoạt và đô thị công nghiệp, mức độ khuyến nghị là từ 0,5 đến 1,0 mg/l.
1.3.3 ả nh hưởng của “clo hoạt động”.[7]
Clo kết hợp với nhiều chất khác, đặc biệt là chất khử, dẫn đến các phản ứng phụ phức tạp Những phản ứng này làm khó khăn cho việc sử dụng clo trong khử trùng, thường tạo ra nhiều hợp chất có thể ảnh hưởng đến sức khỏe cộng đồng.
Trong n-ớc có phenol thì phản ứng tạo sản phẩm clorophenol có ảnh h-ởng đến vị, màu của n-ớc
Cl 2 và HClO cũng phản ứng với hợp chất humic có hầu hết trong n-ớc cấp tạo thành nhiều loại sản phẩm halogen hoá Một nhóm hợp chất tạo thành đ-ợc quan tâm nhiều là các loại trihalometan, là chất gây ung th- cho con ng-ời Th-ờng gặp trihalometan trong n-ớc là cloroform (CHCl 3 ), bromodiclorometan (CHBrCl 2 ), dibromoclorometan (CHBr 2 Cl), bromoform (CHBr 3 ) Giới hạn cho phép trong n-ớc uống đối với các hợp chất gây ô nhiễm tổng cộng là 100μg/l
Các tác nhân vô cơ như Fe 2+, Mn 2+, NO 2- và một số hợp chất hữu cơ có khả năng phản ứng với clo hoạt động, dẫn đến việc tăng nhu cầu sử dụng clo trong nước cấp.
Nồng độ clo hoạt động trong nước sinh hoạt cần phải đạt mức tối thiểu để đảm bảo hiệu quả khử trùng; nếu thấp hơn mức này, nước sẽ bị nhiễm vi sinh, gây ra các vấn đề sức khỏe như đau bụng và tiêu chảy Ngược lại, nếu hàm lượng clo vượt quá tiêu chuẩn cho phép (0,5mg/l tính theo Cl2), việc tiêu thụ nước có thể dẫn đến ngộ độc, và tiếp xúc lâu dài có thể gây tổn thương đường hô hấp và giác mạc.
Sau khi lấy nước từ vòi bơm, không nên sử dụng ngay mà nên để một khoảng thời gian hoặc đun sôi để loại bỏ lượng clo hoạt động dư thừa và một số vi khuẩn có thể có trong nước.
1.3.4 Lấy và bảo quản mẫu nước chứa “clo hoạt động”
Giới thiệu về kit thử “clo hoạt động”
Phân tích các chỉ tiêu và thông số của nước là rất quan trọng để nâng cao chất lượng nước Các nhà khoa học đã phát triển những phương pháp xác định hàm lượng kim loại, phi kim và ion trong nước Nhờ đó, chúng ta có thể áp dụng các biện pháp xử lý và sử dụng nước hợp lý, đảm bảo sức khỏe cho cộng đồng.
Phân tích hàm lượng các cấu tử trong nước thường gặp nhiều khó khăn, tốn thời gian và chi phí, đồng thời cần thiết bị hiện đại Tuy nhiên, trong nhiều trường hợp, việc có được kết quả nhanh chóng, tiết kiệm và dễ thực hiện lại quan trọng hơn so với độ chính xác tuyệt đối.
Clo hoạt động đóng vai trò quan trọng trong việc khử trùng, cải thiện màu sắc và mùi vị của nước sinh hoạt, cũng như trong ngành công nghệ thực phẩm và nhiều lĩnh vực công nghiệp khác Do đó, việc kiểm tra nhanh hàm lượng clo hoạt động là cần thiết Chúng tôi đã chọn nghiên cứu chế tạo kit thử để xác định nhanh hàm lượng clo hoạt động trong nước.
1.4.1 Mục đích xây dựng bộ kit
Xây dựng bộ dụng cụ-hoá chất xác định nhanh hàm lượng “clo hoạt động” trong nước Từ đó đánh giá chất lượng và có hướng xử lí nước
1.4.2 Nguyên tắc Đơn giản, gọn nhẹ, dễ sử dụng, cho kết quả chính xác và giá cả bộ dụng cụ- hoá chất hợp lí
1.4.3 Yêu cầu của kit thử
- Phản ứng diễn ra nhanh, dễ quan sát hiện t-ợng
- Thao tác đơn giản, gọn nhẹ
- Cho kết quả có độ lặp lại cao, chính xác
- Không độc hại với ng-ời sử dụng
1.4.4 Phạm vi, giới hạn sử dụng
Phương pháp này được áp dụng khi nước không có màu và hàm lượng các ion cản trở ở mức không đáng kể Khi thêm thuốc thử, cường độ màu sẽ biến đổi tương ứng với nồng độ "clo hoạt động" cần xác định, và màu sắc này cần phải được quan sát bằng mắt.
Dung dịch nghiên cứu phải có màu nằm trong khoảng xác định
- Ưu điểm: Đơn giản, gọn nhẹ dễ sử dụng, có thể sử dụng tại nơi lấy mẫu, giá thành t-ơng đối hợp lí
Nồng độ "clo hoạt động" chỉ có thể xác định một cách gần đúng, đặc biệt khi hàm lượng thấp hoặc dung dịch có màu yếu, việc quan sát bằng mắt trở nên khó khăn Do đó, cần áp dụng phương pháp trắc quang để đo lường chính xác hơn.
Thực nghiệm
Xây dựng bộ kit xác định nhanh hàm lượng “clo hoạt động” trong nước bằng thuốc thử o-Tolidin
Phần 2: THực nghiệm 2.1 Dụng cụ, hoá chất
Buret 25 ml èng ®ong 10 ml, 50 ml
Bình định mức 50ml, 100ml, 250ml
Phễu thuỷ tinh, giấy lọc §òa thuû tinh
Cèc thuû tinh ống nghiệm, giá để
Dung dịch NaClO o-Tolidindihy®roclorua
Na 2 CO 3 Axit sunfuric H 2 SO 4
Na 2 HPO 4 , NaH 2 PO 4 HgI 2 , HgCl 2
N,N-dietyl-p-phenylendiamin(DPD) Các hoá chất đều thuộc loại tinh khiết phân tích (PA)
2.2 Xây dựng bộ kit xác định nhanh hàm l-ợng “clo hoạt động” trong n-ớc bằng thuốc thử o-Tolidin
Trong môi trường axit, o-tolidin tạo ra màu vàng cho dung dịch chứa “clo hoạt động”, từ đó có thể so sánh với thang màu để xác định hàm lượng của “clo hoạt động”.
- Dung dịch o-tolidin 0,15%: Hoà tan 0,15g o-tolidindihydroclorua vào 50ml n-ớc cất + 50ml dung dịch HCl (dung dịch HCl này đ-ợc chuẩn bị: 15ml HCl đặc + 35ml n-ớc cất)
- Dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 0.1M: Đ-ợc pha từ ống chuẩn Khi sử dụng pha loãng dung dịch thành dung dịch có nồng độ 0,01M
Dung dịch chỉ thị hồ tinh bột 0,5% được chuẩn bị bằng cách hòa tan 0,25g tinh bột trong 5ml nước, sau đó cho vào 45ml nước sôi Tiếp tục đun sôi dung dịch cho đến khi trở nên trong suốt, sau đó để nguội và bảo quản trong bình có nút nhám.
2.2.3 Chuẩn bị dung dịch chuẩn n-ớc clo
N-ớc clo đ-ợc pha chế từ dung dịch NaClO trong n-ớc cất hai lần không chứa nitrit, amoniac và không có khả năng hấp thụ clo nữa.[5]
Chuẩn độ dung dịch NaClO để xác định chính xác nồng độ bằng dung dịch chuÈn Na 2 S 2 O 3 0,01M:
Lấy vào bình tam giác 0,5g KI + 5ml NaClO và thêm vài giọt H 2 SO 4 lắc đều Để trong bóng tối khoảng 4-5 phút Chuẩn độ iot sinh ra bằng dung dịch
Na 2 S 2 O 3 0,01M đến khi có màu vàng rơm Cho 1ml dung dịch hồ tinh bột vào sẻ có màu xanh đen, chuẩn độ tiếp cho đến khi mất màu Ghi thể tích Na 2 S 2 O 3 0,01M đã chuẩn độ.[18]
Tiến hành chuẩn độ ba lần thu đ-ợc kết quả:
Từ đó có C (Cl2) = 99,4 mg/l
Để pha loãng thành dung dịch có nồng độ 20mg/l "clo hoạt động", hãy lấy 50,3ml nước clo và cho vào bình định mức 250ml, sau đó định mức tới vạch bằng nước cất Tiến hành chuẩn bị dãy chuẩn.
Lấy 6 bình định mức 100ml, đánh số t-ơng ứng từ 1 đến 6, thêm các thể tích dung dịch 20mg/l nh- sau và thêm n-ớc cất đến vạch
- Lấy 6 ống nghiệm thuỷ tinh cùng loại xếp theo thứ tự 1→6
- Cho lần l-ợt vào mỗi ống nghiệm 5ml dung dịch có nồng độ t-ơng ứng trong các bình từ 1→6
- Cho vào mỗi ống nghiệm đó 0,5ml dung dịch thuốc thử o-tolidin, lắc đều Kết quả thu đ-ợc: èng 1 2 3 4 5 6
Vàng nhạt Vàng Vàng ®Ëm
Vàng rÊt ®Ëm Sau 10 giây màu ổn định và phân biệt rõ ràng Sau 10 phút màu giữa ống
4 và ống 5 khó phân biệt
- Tr-ớc 10 phút chụp và in ra dãy màu chuẩn trên giấy (xem bảng phụ lục)
2.2.5 Xác định “clo hoạt động” ở mẫu nước thực
Lấy 3 mẫu n-ớc ở các địa điểm khác nhau:
Mẫu 1: n-ớc máy- Ph-ờng Tr-ờng Thi, TP Vinh
Mẫu 2: n-ớc máy- Ph-ờng Bến Thuỷ, TP Vinh
Mẫu 3: n-ớc máy- Ph-ờng Trung Đô, TP Vinh
- Lấy 3 ống nghiệm đánh số thứ tự
- Cho vào mỗi ống nghiệm 5ml của mỗi mẫu cần xác định
- Thêm 0,5ml thuốc thử o-tolidin, lắc đều Sau khoảng 10 giây đem so màu với thang màu tiêu chuẩn bằng mắt
Màu Vàng hơi nhạt Vàng hơi nhạt Vàng hơi nhạt
Như vậy các mẫu nước có nồng độ “clo hoạt động” nằm trong mức cho phép
2.2.6 Xác định “clo hoạt động” bằng phương pháp trắc quang
Tiến hành đo quang các dung dịch màu trong dãy chuẩn ở λ= 480nm và xây dựng đ-ờng chuẩn Kết quả thu đ-ợc: èng 1 2 3 4 5 6
Hình 2.1.Đường chuẩn xác định “clo hoạt động” bằng thuốc thử o-Tolidin
Tiến hành đo quang mẫu thực để xác định chính xác nồng độ “clo hoạt động”
Nh- vậy nồng độ mẫu thực nằm trong khoảng nồng độ giống nh- kết quả kit thử
2.2.7 Xây dựng bộ kit thử
2.2.7.1 Dụng cụ và hoá chất
- ống nghiệm cỡ lớn có chia vạch 5ml: 2 ống
2.2.7.2 H-ớng dẫn sử dụng Để xác định hàm l-ợng “clo hoạt động” trong nước tiến hành theo các b-íc sau:
- Lấy 5ml mẫu cần xác định vào ống nghiệm có chia vạch 5ml
- Dùng pipet lấy 0,5ml o-tolidin cho vào ống nghiệm, lắc đều
- Sau khoảng 10 giây đến 7 phút đem so màu với bảng màu Kết luận nồng độ “clo hoạt động” nằm ở khoảng nào
- Màu ổn định trong khoảng 10 phút Sau đó màu bị mất dần
- Thuốc thử dùng đ-ợc trong thời gian dài Để hoá chất nơi thoáng mát trong lọ thuỷ tinh màu
- Bỏ qua các yếu tố cản trở không đáng kể
2.3 Xây dựng bộ kit xác định nhanh hàm l-ợng “clo hoạt động” trong n-ớc bằng thuốc thử N,N-dietyl-p-phenylendiamin (DPD).
Xây dựng bộ kit xác định nhanh hàm lượng “clo hoạt động” trong nước bằng thuốc thử N,N-dietyl-p-phenylendiamin (DPD)
Nước có chứa "clo hoạt động" sẽ chuyển sang màu đỏ khi thêm thuốc thử DPD trong môi trường gần trung tính So màu với bảng màu giúp xác định hàm lượng clo trong nước.
- Dung dịch thuốc thử DPD: Cho vào bình 100ml n-ớc cất, thêm 0,2ml
H 2 SO 4 đặc, thêm ít giọt DPD (khoảng 0,05ml)
- Dung dịch đệm photphat: Hoà tan 6,0g Na 2 HPO 4 và 11,5g NaH 2 PO 4 trong 250ml n-ớc cất Hoà thêm khoảng 0,2g EDTA Cho vào ít giọt HgCl 2 làm chất bảo quản
2.3.3 Chuẩn bị dung dịch chuẩn n-ớc clo
Chuẩn bị dãy chuẩn nh- trong việc sử dụng thuốc thử o-Tolidin
- Lấy 6 ống nghiệm thuỷ tinh cùng loại xếp theo thứ tự 1→6
- Cho vào mỗi ống 0,5ml thuốc thử DPD và 0,5ml dung dịch đệm photphat
- Cho vào mỗi ống 5ml dung dịch có nồng độ t-ơng ứng trong các bình từ 1→6; lắc đều Kết quả thu đ-ợc: èng 1 2 3 4 5 6
Không màu Hơi đỏ Đỏ nhạt Đỏ Đỏ đậm Đỏ rất ®Ëm
Sau 10 giây màu ổn định phân biệt rõ Sau khoảng 12 phút màu giữa hai ống 5 và 6 khó phân biệt Tr-ớc 10 phút chụp và in dãy màu ra giấy (xem bảng phụ lục)
2.3.5 Xác định “clo hoạt động” ở mẫu n-ớc thực
Lấy 3 n-ớc thực nh- ở trên Tiến hành theo các b-ớc sau:
- Lấy 3 ống nghiệm đánh thứ tự
- Cho vào mỗi ống 0,5ml thuốc thử DPD; 0,5ml dung dịch đệm photphat và khoảng gần đúng 0,05g KI
- Cho 5ml mẫu n-ớc cần xác định vào mỗi ống Lắc đều Sau 10 giây đem so màu với bảng màu Kết quả thu đ-ợc:
Màu Hơi đỏ Hơi đỏ Hơi đỏ
Như vậy các mẫu nước có nồng độ “Clo hoạt động” nằm trong mức cho phép
2.3.6 Xác định “clo hoạt động” bằng phương pháp trắc quang
Tiến hành đo quang các dung dịch màu trong dãy chuẩn ở λ= 512nm và xây dựng đ-ờng chuẩn Kết quả thu đ-ợc: èng 1 2 3 4 5 6
Hình 2.1 Đường chuẩn xác định “clo hoạt động” bằng thuốc thử DPD
Tiến hành đo quang mẫu thực để xác định chính xác nồng độ “clo hoạt động”
Nh- vậy nồng độ mẫu thực nằm trong khoảng nồng độ giống nh- kết quả kit thử Giữa hai thuốc thử có độ chính xác gần nh- nhau
2.3.7 Xây dựng bộ kit thử
2.3.7.1 Dụng cụ và hoá chất
- ống nghiệm cỡ lớn có chia vạch 5ml: 2 ống
- ống nhỏ giọt có mức 0,5ml: 2 cái
- KI rắn cân thành khoảng 0,05g mỗi phần
Khoá luận tốt nghiệp Để xác định hàm l-ợng “clo hoạt động” trong nước tiến hành theo các b-íc sau:
- Dùng ống nhỏ giọt lấy 0,5ml DPD và 0,5ml dung dịch đệm photphat cho vào ống nghiệm Cho một phần KI vào
- Dùng pipet lấy 5ml mẫu n-ớc cho vào ống nghiệm, lắc đều
- Sau khoảng 10 giây đến 10 phút đem so màu với bảng màu Kết luận nồng độ “clo hoạt động” nằm ở khoảng nào
- Màu ổn định trong khoảng 12 phút Sau đó màu bị mất dần
- Thuốc thử loại khi mất màu Để hoá chất trong lọ thuỷ tinh màu và nơi thoáng mát vì nó dễ bị oxi hoá
- Dung dịch đệm độc nên phải cẩn thận Ưu điểm, hạn chế khi sử dụng hoá chất o-Tolidin và DPD làm kit thử
O-Tolidin là một loại hóa chất có giá thành thấp và dễ sử dụng Tuy nhiên, độ tin cậy của kết quả không cao và sản phẩm có thể bị biến chất nếu để lâu.
- Với DPD: Có kết quả chính xác cao hơn nh-ng giá cả hoá chất t-ơng đối cao, khó sử dụng và phức tạp hơn.
Một số kết quả b-ớc đầu về nghiên cứu chế tạo giấy thử xác định nhanh hàm lượng “clo hoạt động”
Mặc dù bộ kit thử xác định nhanh hàm lượng clo mang lại nhiều lợi ích, nhưng vẫn cần sử dụng một số dụng cụ và hóa chất cùng với các quy trình nhất định Để đơn giản hóa quá trình, chúng tôi đang phát triển giấy thử xác định nhanh hàm lượng clo trong nước Các thí nghiệm được thực hiện trên giấy sắc ký, với quy trình chung bao gồm các bước cụ thể.
- Giấy sắc ký đ-ợc sấy ở 80 o C trong 3h
Để tiến hành phân tích, trước tiên cần chuẩn bị các dung dịch chứa OTO hoặc DPD cùng với một số thành phần khác Sau đó, ngâm giấy sắc ký vào các dung dịch này trong khoảng thời gian 2 giờ Cuối cùng, làm khô giấy sau khi ngâm bằng cách sử dụng bình hút ẩm hoặc sấy ở nhiệt độ khoảng 60 độ C.
B-ớc 4 Tiến hành thử khả năng phản ứng và cắn màu của các mẫu giấy thu đ-ợc trong dung dịch chứa clo hoạt động
Thành phần dung dịch và ph-ơng pháp làm khô các mẫu giấy đ-ợc chỉ ra trong bảng sau:
Làm khô trong b×nh hót Èm x x x x
(ô có đánh dấu x là dung dịch có chứa cấu tử đó)
- Giấy sau khi đã đ-ợc làm khô, nếu không đ-ợc ngâm trong dung dịch
NH 3 trong vài phút thì không cắn đ-ợc màu khi nhúng vào dung dịch chứa clo hoạt động Nếu đ-ợc ngâm qua dung dịch NH 3 thì mẫu 3,4 cắn đ-ợc màu, các mẫu khác không
Các mẫu giấy thử 3,4 c-ờng độ màu hiển thị khác nhau khi tiếp xúc với các dung dịch có hàm lượng clo hoạt động khác nhau Tuy nhiên, độ nhạy của phản ứng giảm khi so với việc cho trực tiếp dung dịch thuốc thử vào Do đó, cần tiến hành nghiên cứu thêm để cải thiện chất lượng của giấy thử này.
Trong đề tài này chúng tôi đã thực hiện đ-ợc các công việc sau:
- Xây dựng kit thử xác định nhanh hàm lượng “Clo hoạt động” trong nước gồm:
+ Các dụng cụ: ống nghiệm, ống nhỏ giọt, pipet
+ Các hoá chất: dd o-Tolidin, dd DPD, dd đệm photphat, KI
- Xác định hàm lượng “clo hoạt động” bằng việc sử dụng hai thuốc thử
- Xác định hàm lượng “clo hoạt động” ở một số mẫu nước
- Kiểm tra độ chính xác của kit thử bằng ph-ơng pháp trắc quang
- H-ớng dẫn sử dụng kit thử khi xác định “clo hoạt động” trong nước
- B-ớc đã có những thành công trong nghiên cứu chế tạo giấy thử hàm l-ợng
“clo hoạt động” trong n-ớc
1 Đặng Kim Chi (1999), Hoá học môi tr-ờng, NXBKH-KT Hà Nội
2 Nguyễn Tinh Dung (2000), Hoá học phân tích, NXBGD
3 Nguyễn Hoa Du (2001), Xử lý môi tr-ờng n-ớc, ĐHSP Vinh
4 Hoàng Nhâm (2006), Hoá học vô cơ, tập 2, NXBGD
5 Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu, Hoàng Văn Trung (1986), Phân tích n-ớc, NXBKH-KT Hà Nội
6 Trịnh Lê Hùng (2008), Kỹ thuật xử lý n-ớc thải, NXBGD
7 Trần Minh Hải (2005), Các chỉ tiêu chất l-ợng n-ớc
8 Tiêu chuẩn vệ sinh n-ớc sạch (Ban hành kèm theo quyết định số 09/2005/QĐ-BYT ngày 11/03/2005 của Bộ tr-ởng Bộ Y tế)
9 Trần Thị Liên (2008), Nghiên cứu chế tạo kit thử xác định độ cứng của n-ớc, Luận văn tốt nghiệp ĐHV
10 Lâm Vĩnh Sơn , Bài giảng Kỹ thuật xử lý n-ớc thải
12 Danial L Harp, Current Technology of Chlorine Analysis for Water and Wastewater, Technical Information Series — Booklet No.17, Hach Company,
15 http://www.nuocsach.com.vn
16 http://www.baomoi.com/Tag/popular/Clo.epi
17 http://www.inchemco.com.vn
18 http://www.diendancongnghehoahoc.vnbb.com.
