Giới thiệu về dầu gội
Lịch sử dầu gội
Dầu gội đầu là sản phẩm chăm sóc tóc dạng lỏng, được thiết kế để làm sạch tóc và loại bỏ bụi bẩn cũng như tạp chất không mong muốn.
Không rõ thời gian chính xác mà con người bắt đầu chăm sóc tóc, nhưng có thể là từ hàng nghìn năm trước Trước khi khoa học hiện đại nghiên cứu, tóc đã trải qua nhiều phát minh và sản phẩm từ nguyên liệu tự nhiên như động vật, thực vật và khoáng vật.
Trước năm 1500, việc vệ sinh da đầu và tóc chưa được phân biệt rõ ràng, mà được thực hiện giống như các bộ phận khác trên cơ thể Người xưa thường sử dụng xà phòng từ nguồn gốc thực vật và động vật, kết hợp với hương liệu từ tinh dầu để chăm sóc cho tóc và da đầu.
Vào thế kỷ 16, xà phòng Castile được chế biến bằng cách đun sôi xà phòng cạo râu với nước và thêm thảo mộc để tạo hương thơm và độ bóng cho tóc Tuy nhiên, nhiều loại xà phòng thời bấy giờ thường gây kích ứng cho mắt và khó gội sạch, để lại lớp màng mỏng màu đục trên tóc, khiến chúng trở thành sản phẩm riêng biệt cho việc chăm sóc tóc.
Vào thế kỷ 17, các thương nhân Ấn Độ đã giới thiệu thuật ngữ “chãmpo” đến châu Âu, đánh dấu sự khởi đầu của từ “dầu gội đầu” (shampoo) Năm 1898, Hans Schwarzkopf, một nhà hóa học ở Berlin, đã mở một hiệu thuốc chuyên về nước hoa và phát triển các sản phẩm chăm sóc tóc, trong đó có dầu gội dạng phấn nổi tiếng, dễ hòa tan trong nước Mặc dù tiện lợi, sản phẩm của Schwarzkopf vẫn gây ra phản ứng kiềm và để lại lớp màng đục trên tóc sau khi sử dụng.
Năm 1908, tờ The New York Times đã đưa ra “những quy tắc cơ bản” cho việc gội đầu, khẳng định rằng gội vào ban đêm, chải kỹ và áp dụng phương pháp “làm cháy xém” để loại bỏ tóc chẻ ngọn là những cách chăm sóc tóc hiệu quả Xà phòng Castile được khuyên dùng, chải lên tóc bằng lược cứng và xả sạch bốn lần Các chuyên gia khuyến cáo rằng khoảng cách giữa các lần gội nên từ một tháng đến sáu tuần nếu tóc đang trong tình trạng tốt.
Hình 2 Những quy tắc cơ bản trong vấn đề “Làm thế nào để gội đầu”
Vào năm 1914, quảng cáo dầu gội Canthrox xuất hiện trên một tờ tạp chí với hình ảnh những cô gái cắm trại gội đầu bên hồ nước, đánh dấu sự kết hợp giữa hãng Rexall và thương hiệu Harmony Hair Beautifier and Shampoo Đây được coi là quảng cáo dầu gội thương mại đầu tiên trên thế giới, do Kasey Hebert thực hiện.
Hình 3 Quảng cáo dầu gội Canthrox năm 1914
Kể từ những năm 1927, công nghệ dầu gội đã có nhiều bước tiến đáng kể, bao gồm sự ra đời của dầu gội dạng lỏng, tiếp theo là dầu gội chứa chất hoạt động bề mặt vào những năm 1930, và đặc biệt là dầu gội 2 trong 1 xuất hiện trong những năm 1980.
Tác dụng của dầu gội
Dầu gội đầu là sản phẩm phổ biến nhất để kiểm soát tình trạng tóc và da đầu, với khả năng cải thiện vẻ đẹp của tóc Nó đáp ứng nhu cầu đa dạng của từng loại tóc, độ tuổi và thói quen cá nhân, đồng thời mang lại lợi ích cho các vấn đề cụ thể liên quan đến tóc và da đầu.
Những tác dụng quan trọng nhất của dầu gội trên tóc là:
hấp phụ và xâm nhập vào tóc
làm sạch, loại bỏ dầu, tái tạo lipid
Bên cạnh tác dụng lên tóc, dầu gội còn góp phần tác dụng lên tình trạng da đầu:
phục hồi khả năng trung hòa kiềm (pH)
hoạt động enzym của da đầu
Thành phần của dầu gội
Chất tẩy rửa
Chất tẩy rửa là thành phần thiết yếu trong dầu gội, đảm bảo khả năng làm sạch hiệu quả Hiệu quả làm sạch của dầu gội phụ thuộc vào hoạt tính bề mặt của chất tẩy rửa, giúp loại bỏ bụi bẩn bằng cách giảm sức căng bề mặt giữa nước và chất bẩn Chất hoạt động bề mặt có cấu trúc phân tử đặc biệt với nhóm ưa nước và nhóm ưa dầu, giúp bã nhờn và bụi bẩn được bao quanh và kết dính, ngăn cản sự tái hấp phụ Nhờ đó, các hạt bụi bẩn trở nên không tan trong nước và dễ dàng được loại bỏ khỏi sợi tóc.
Chất hoạt động bề mặt trong dầu gội được phân loại thành các nhóm phân cực như anion, cation, lưỡng tính và không ion, ảnh hưởng đến khả năng làm sạch dầu mỡ Hiệu quả của dầu gội phụ thuộc vào loại và lượng chất hoạt động bề mặt sử dụng, với anion và lưỡng tính là chủ yếu Để đáp ứng nhu cầu chăm sóc tóc khác nhau, các chất hoạt động bề mặt không ion và cation có thể được bổ sung nhằm cải thiện tác dụng hoặc phục hồi tóc hư tổn.
Hình 5 Phân loại chất hoạt động bề mặt
2.1.1 Chất hoạt động bề mặt anion
Chất hoạt động bề mặt anion có đặc điểm là nhóm cực ưa nước mang điện tích âm Trong thế kỷ 20, xà phòng tự nhiên là chất làm sạch tóc dạng anion phổ biến nhất, nhưng nhược điểm lớn của nó là nhạy cảm với nước cứng, gây ra muối không hòa tan trên tóc và tạo lớp màng xỉn màu Hiện nay, chất hoạt động bề mặt tổng hợp đã thay thế xà phòng trong việc làm sạch tóc.
Chất hoạt động bề mặt anion phổ biến bao gồm alcohol béo sulfate, alkyl sulfate và alkyl ether sulfate, nổi bật với khả năng làm sạch và tạo bọt hiệu quả Ngoài ra, các chất như alkyl ether carboxylate, acyl peptit, alkyl sulfosuccinate và olefin sulfonate được da dung nạp tốt, thường được kết hợp với các chất hoạt động bề mặt anion và lưỡng tính khác để cải thiện tính năng của dầu gội đầu.
Hàm lượng chất hoạt động bề mặt anion trong dầu gội thông thường thường dao động từ 25% đến 30%, tùy thuộc vào loại tóc sử dụng.
2.1.2 Chất hoạt động bề mặt lưỡng tính
Chất hoạt động bề mặt lưỡng tính chứa nhóm cực ưa nước tích điện âm và dương, hoạt động như tác nhân cation ở pH thấp và anion ở pH cao Chúng tạo phức với chất hoạt động bề mặt anion, giảm xu hướng gắn vào protein Kết hợp với chất hoạt động bề mặt anion, chúng tối ưu hóa dầu gội đầu anion, mang lại ưu điểm như tăng khả năng dung nạp cho da và màng nhầy, đồng thời có lợi cho tóc, phù hợp cho các loại dầu gội êm dịu Ví dụ điển hình bao gồm betaine, sulfonate betaine và acetate/diacetate lưỡng tính.
Hình 7 Chất hoạt động bề mặt lưỡng tính thường gặp trong dầu gội
Hàm lượng của chất hoạt động bề mặt lưỡng tính chỉ chiếm xấp xỉ 3% trong một số các sản phẩm dầu gội [3].
2.1.3 Chất hoạt động bề mặt không ion
Chất hoạt động bề mặt không ion không có nhóm tích điện phân cực, cho phép chúng tương thích với mọi loại chất hoạt động bề mặt khác Chúng là một trong những dạng chất hoạt động bề mặt nhẹ nhàng nhất, tạo ra chất tẩy rửa hiệu quả với khả năng phân tán và nhũ hóa tốt, nhưng khả năng tạo bọt lại kém Khi kết hợp với alkyl ether sulfate hoặc chất hoạt động bề mặt lưỡng tính, chúng cải thiện khả năng dung nạp trong các sản phẩm tẩy rửa nhẹ như dầu gội đầu cho trẻ em Một số ví dụ điển hình bao gồm alcohol béo ethoxylate, sorbitan ether ester và alkyl polyglucoside.
The non-ionic surfactant content in children's shampoo constitutes 6% of the total ingredients For instance, as shown in Figure 9, the non-ionic surfactant used is polyoxyethylene (80) sorbitan monolaurate, which is a type of sorbitan ether ester, in addition to anionic and non-ionic surfactants.
Hình 9 Thành phần của một loại dầu gội trẻ em [3]
2.1.4 Chất hoạt động bề mặt cation
Chất hoạt động bề mặt cation là các hợp chất amoni bậc bốn với nhóm cực ưa nước tích điện dương, có khả năng gắn kết vào tóc mang điện tích âm nhờ liên kết muối Tóc hư tổn chứa nhiều cysteine và nhóm acid tích điện âm hơn, do đó hấp thụ nhiều hợp chất amoni bậc bốn hơn tóc nguyên vẹn, khiến chúng trở thành lựa chọn lý tưởng để dưỡng tóc hư tổn Ưu điểm của chất hoạt động bề mặt cation bao gồm khả năng giúp tóc dễ chải, dễ quản lý và chống tĩnh điện Tuy nhiên, chúng cũng có nhược điểm như khả năng tẩy rửa kém, tạo bọt kém, và có thể gây kích ứng mạnh, do đó thường được kết hợp với chất hoạt động bề mặt không ion ít gây kích ứng hơn trong sản phẩm dành cho tóc đã qua xử lý hóa chất hoặc rất khô Ngoài ra, chất hoạt động bề mặt cation không tương thích với các chất hoạt động bề mặt anion Một số ví dụ về chất hoạt động bề mặt cation trong sản phẩm dưỡng tóc bao gồm cetyl trimethylammonium chloride, dicetyl dimethyl-ammonium chloride và stearyl dimethyl benzylammonium chloride.
Hình 10 Chất hoạt động bề mặt cationHàm lượng của chất hoạt động cation trong các sản phẩm dưỡng tóc dao động trong khoảng 1% [3].
Chất dưỡng ẩm và giữ ẩm
Moisturizers and humectants are added to enhance hair softness Moisturizers include natural oils, fatty acid esters, and alkanolamides, while humectants consist of propylene glycol, polyethylene glycol, glycerin, sorbitol, and lactate.
Hình 11 Một vài hợp chất dưỡng ẩm và giữ ẩmHàm lượng alkanoamide đóng vai trò làm chất dưỡng ẩm dao động từ 2.5– 4% trong dầu gội.
Chất làm đặc và chất ổn định bọt
Monoethanolamide và diethanolamide là hai chất được sử dụng phổ biến trong ngành công nghiệp Trong khi monoethanolamide nổi bật với hiệu quả cao, đóng vai trò là chất ổn định bọt và chất làm đặc, thì nhược điểm của nó là ở dạng rắn giống như sáp, cần phải qua quá trình gia nhiệt để hòa trộn vào hỗn hợp.
Hình 12 Các alkanolamide trong dầu gội
Polymers such as PEG-6000 distearate, PEG-55 propylene glycol oleate, and PEG-120 methyl glucose dioleate are utilized in challenging polyethylene glycol sorbitol surfactant systems These materials are particularly effective with anionic surfactant systems, including sulphosuccinates, ethoxylated sorbitan esters, alkane sulphonates, and lauryl sulfates, while proving less effective with fatty alcohols or products with higher than normal viscosity.
Hình 13 Một số vật liệu polyme làm chất làm đặc trong dầu gội
2.3.3 Các chất điện giải Ảnh hưởng của chất điện giải lên độ nhớt của hệ chất hoạt động bề mặt là kết quả của sự gia tăng mật độ ion của dung dịch với hậu quả là ảnh hưởng đến kích thước và hình dạng hạt keo Thông thường, thêm chất điện ly có cùng cation với chất hoạt động bề mặt anion chính trong hệ thống: ammonium chloride trong hệ thống ammonium lauryl sulphate và sodium chloride trong hệ thống sodium lauryl ether sulphate.
Các chất ổn định dầu gội
2.4.1 Chất bảo quản Đảm bảo độ ổn định của dầu gội đòi hỏi phải sử dụng chất bảo quản để chống lại sự ô nhiễm của vi khuẩn Đặc biệt quan trọng là đảm bảo rằng sản phẩm không chứa các sinh vật gây bệnh, đặc biệt là những sinh vật có khả năng gây hại cho mắt.
Một số chất bảo quản trong dầu gội: parahydroxybenzoic acid ester,salicylic and sorbic acid; methylparaben và DMDM hydantoin (chất khử formaldehyde).
Hình 14 Một số chất bảo quản trong dầu gội
Chất hấp thu UV có chức năng giảm thiểu sự phai màu của sản phẩm, Bao gồm benzophenone-4 và benzophenone-2 từ 0,05 - 0,1%.
Hình 15 Hợp chất benzophenone-4 (trái) và benzophenone-2 (phải)
Chất chống oxi hóa đóng vai trò quan trọng trong việc bảo vệ các phân tử trong dầu gội bằng cách bắt giữ các nhóm oxygen hoạt động Một số hợp chất chống oxi hóa phổ biến bao gồm axit ascorbic, α-tocopherol và butyl hydroxyanisole.
Hình 16 Các chất oxi hóa có trong dầu gội
Chất đệm giúp đảm bảo ổn định độ pH Ví dụ: đệm citrate, lactate và phosphate.
Chất phân tán giữ cho các chất không tan như dầu silicon và chất trị gàu ở dạng huyền phù, giúp cải thiện hiệu quả của sản phẩm Polyvinyl-pyrrolidone là hợp chất thường được sử dụng trong dầu gội để phân tán các thành phần này Ngoài ra, các chất như axit ascorbic và α-tocopherol cũng đóng vai trò quan trọng trong công thức chăm sóc tóc.
Hình 17 Chất phân tán polyvinylpyrrolidone
Nhóm chất phụ gia nâng cao sức hấp dẫn của sản phẩm
Dầu thơm không chỉ giúp che đi mùi béo của dầu gội đầu mà còn mang lại hương thơm hấp dẫn, khuyến khích người dùng sử dụng sản phẩm thường xuyên Hương thơm thường được thêm vào dầu gội sau khi hoàn thành quá trình trộn nóng Để giải quyết vấn đề hòa tan, nước hoa có thể được trộn với chất hòa tan thích hợp trước khi thêm vào, với tỷ lệ trong hỗn hợp được xác định qua thử nghiệm Nếu quy trình sản xuất cho phép, nước hoa có thể được trộn với alkanolamide ở nhiệt độ thấp (dưới 40 °C).
2.5.2 Chất làm đục và chất tạo lấp lánh
Việc làm đục và tạo độ lấp lánh cho dầu gội đầu thường nhằm mục đích thẩm mỹ, với yêu cầu chọn màu sắc khi màu phấn là bắt buộc Độ trong suốt có thể đạt được bằng cách thêm một lượng nhỏ chất phân tán polyme mịn, thường là copolyme styrene/acrylate Hầu hết các công thức chứa chất hoạt động bề mặt anion không gây vấn đề cho dầu gội Các thử nghiệm với chất làm đục ở các mức độ khác nhau sẽ xác định hiệu quả mong muốn Để dễ dàng phân tán và ổn định sản phẩm, nên pha loãng chất làm mờ đục thành dung dịch 10% với nước trước khi thêm vào hỗn hợp chính.
Hầu hết các sản phẩm màu trắng đục phụ thuộc vào cách chúng tương tác với sự huyền phù của các tinh thể stearat khác nhau trong dung dịch.
Polyvinylpyrrolidone lỏng và các stearat khác nhau mang lại những hiệu ứng đa dạng Chẳng hạn, diethylene glycol monostearate tạo ra viên ngọc trai đục hơn, trong khi monoethylene glycol monostearate cho độ mờ thấp hơn nhưng lại có độ 'lấp lánh' cao hơn.
Các yếu tố chính ảnh hưởng đến sự xuất hiện của “hạt lấp lánh” là:
(i) Thành phần của ester stearate
(ii) Sự hiện diện của các alkanolamide và các vật liệu khác
(iii) Tốc độ làm mát, hạ nhiệt độ
(iv) Tốc độ khuấy trộn
(v) Thành phần của nền dầu gội
Công thức tạo hạt lấp lánh hiệu quả:
Hexylene glycol (để giảm độ nhớt)
2.5.3 Chất dưỡng, phục hồi tóc
Tùy thuộc vào độ dài tóc và các yếu tố bên ngoài, phần ngọn tóc có thể phát triển kèm theo tổn thương ngày càng gia tăng, liên quan đến hư hại lớp biểu bì và vỏ tóc Các tổn thương chủ yếu do áp lực cơ học từ việc chải, tác động của tia UV, cùng với những thay đổi cấu trúc không thể tránh khỏi do xử lý hóa chất như uốn và nhuộm.
Sợi tóc không chỉ trải qua những thay đổi siêu cấu trúc mà còn có những biến đổi đo lường được trong các thông số lý sinh Cụ thể, tính chất kéo căng và độ bền của sợi tóc bị ảnh hưởng, cùng với sự suy giảm đáng kể của các acid amine như methionine (50%), tryptophan (50%), cystine (20%), histidine (20%), tyrosine (0%) và lysine (10%).
Chất dưỡng trong dầu gội giúp duy trì tình trạng tự nhiên của tóc mới mọc lâu hơn Hầu hết các loại dầu gội tiêu chuẩn hiện nay đều chứa thành phần dưỡng này Mặc dù tóc hư tổn không thể phục hồi hoàn toàn về trạng thái khỏe mạnh ban đầu, việc sử dụng dầu gội có tỷ lệ chất dưỡng cao có thể tăng cường độ bóng và cải thiện khả năng quản lý, giúp tóc dễ chải hơn.
Chất dưỡng bao gồm các thành phần như dầu thực vật, sáp, lecithin và lanolin, cùng với các protein thủy phân như collagen, tơ tằm và protein động vật Ngoài ra, còn có các hợp chất amoni bậc bốn và silicon, đóng vai trò quan trọng trong việc cải thiện độ ẩm và bảo vệ da.
Hình 18 Một số hợp chất dưỡng và phục hồi tóc
Thành phần hoạt tính
Gàu bệnh lý là do sự tăng sinh nhanh chóng của tế bào biểu bì, dẫn đến tróc vảy của các tế bào biểu bì sừng hóa bất thường Gàu có thể được phân loại thành ba loại chính: gàu đơn giản (Pityriasis simplex), gàu nhờn (Pityriasis steatoides) và gàu vảy (Pityriasis amiantacea).
Hình 19 Các loại gàu theo biểu hiện lâm sàng Các tác nhân được sử dụng để điều trị gàu bao gồm:
Tác nhân ức chế sản sinh quá mức các tế bào sừng hóa bao gồm nhựa than đá, hiện đang bị cấm do nghi ngờ về an toàn, và ammonium bituminosulfonate.
• Tác nhân tiêu sừng phá vỡ sự kết tụ của tế bào Bao gồm: lưu huỳnh dạng keo và salicylic acids.
• Các chất kháng khuẩn: selenium disulfide, kẽm pyrithione, piroctone olamine, ketoconazole và ciclopirox olamine.
Hình 20 Một số chất kháng khuẩn trong dầu gội Hàm lượng kẽm pyrithione có trong dầu gội trị gàu dao động từ 2-4% và hàm lượng piroctone olamine xấp xỉ 0.7% [3]
2.6.2 Dầu gội kiểm soát viêm da tiết bã nhờn
Không thể đạt được sự cải thiện đáng kể trong tình trạng tăng tiết bã nhờn chỉ bằng dầu gội không kê đơn Nhựa than đá là một thành phần hoạt tính hiệu quả trong việc điều trị tình trạng này.
Gàu có thể được phân loại thành gàu đơn giản, gàu nhờn và gàu vảy Các loại dầu gội thuốc chứa pyrithione kẽm, piroctone olamine và ciclopirox olamine là những phương pháp hiệu quả nhất để điều trị gàu Trong khi đó, amoni bituminosulfonate lại có hiệu quả tương đối kém.
Một phương pháp can thiệp vào sự phân giải lipid của vi sinh vật là cần thiết để ngăn ngừa bề mặt tóc trở nên quá mịn và tránh biến đổi chất béo trên da đầu Để đạt được điều này, các chất kháng khuẩn được sử dụng nhằm chống lại Malassezia spp., đặc biệt hiệu quả trong các trường hợp tăng tiết bã nhờn và gàu Tuy nhiên, cần lưu ý rằng selenium disulfide không nên được sử dụng vì nó có thể làm tăng bài tiết tuyến bã nhờn.
2.6.3 Dầu gội chống lão hóa
Khi tóc bắt đầu già đi, sự thay đổi về sắc tố và phát triển trở nên rõ ràng, đòi hỏi các biện pháp phòng ngừa kịp thời Để bảo vệ tóc và da đầu, cần tránh những yếu tố gây hại như tia UV, hút thuốc, chế độ ăn uống không lành mạnh và căng thẳng Tia UV không chỉ góp phần vào sự lão hóa của da mà còn ảnh hưởng đến sức khỏe của tóc, tác động trực tiếp lên các nang tóc.
Propionibacterium spp kích hoạt ánh sáng porphyrin, dẫn đến vi viêm nang lông trong tóc Để phòng ngừa, khuyến nghị sử dụng chất kháng khuẩn hoặc cinnamidopropyltrimonium chloride, một chất hấp thụ tia cực tím bậc 4, có tác dụng dưỡng tóc trong dầu gội Hiện nay, các hạt nano rắn đang được phát triển như chất mang để ngăn chặn tia UV trên tóc.
Tác dụng không mong muốn
Việc sử dụng dầu gội trị gàu có thể dẫn đến rụng tóc do tác động tẩy da chết mạnh mẽ, khiến tóc dễ rụng theo lớp da chết Nghiên cứu chỉ ra rằng các thành phần ngăn ngừa gàu như selen disulfide nên được sử dụng hạn chế, vì chúng có thể ức chế sự phân bào của biểu mô nang tóc.
Hình 22 Tóc bám trên các lớp vỏ hư tổn của da đầu
Tóc hư tổn dễ bị rối do sử dụng dầu gội chưa pha loãng, khiến các tế bào biểu bì nâng lên và liên kết với nhau do ma sát và tĩnh điện Khi tóc bị hư tổn nặng, cách duy nhất để khắc phục là cắt bỏ phần tóc bị rối Để ngăn ngừa tình trạng tóc hư tổn, người dùng cần tuân thủ hướng dẫn sử dụng sản phẩm dầu gội và thường xuyên sử dụng dầu xả, đặc biệt là với tóc uốn.
Tiêu chuẩn Việt Nam về dầu gội
Yêu cầu kỹ thuật
3.1.1 Các chỉ tiêu ngoại quan
- Trạng thái: Lỏng sánh, đồng nhất, không tách lớp, phân tầng và kết tủa khi biến đổi nhiệt độ ở 10 ± 2 o C và ở 45 ± 2 o C.
- Màu sắc: Đồng nhất và theo mẫu đã đăng ký.
- Hương thơm: Dễ chịu, đặc trưng cho từng sản phẩm.
- Vỏ hộp: có bị hư hại, bể, nhiễm bẩn, chữ in ngoài vỏ có hoặc không có khác biệt so với hàng mẫu.
3.1.2 Các chỉ tiêu hóa lý
1 Hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan trong alcol, tính bằng % khối lượng không nhỏ hơn
4 Độ kích ứng da Không đáng kể
5 Vi khuẩn và nấm mốc
5.1 Vi khuẩn satphylococuss aureus, candida albicans và pseudomonas aerugenosa
5.2 Tổng số nấm mốc sống lại được, tính bằng số lượng trong một gam mẫu, không được lớn hơn
5.3 Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được, tính bằng số lượng trong một gam mẫu, không được lớn hơn
5.4 Tổng số Enterobacteria và các khuẩn
Gram âm khác, tính bằng số lượng trong một gam mẫu, không được lớn hơn
6 Độ phân hủy sinh học, tính bằng số lượng trong một gam mẫu, không được nhỏ hơn
Phương pháp thử
- Hoá chất dùng để phân tích là loại tinh khiết phân tích hoặc tinh khiết hóa học
- Nước sử dụng là nước cất
- Cân phân tích, có độ chính xác tối thiểu 0,001g.
3.2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu với lượng mẫu trung bình tối thiểu là 1000 g.
Mẫu thí nghiệm được cho vào bình sạch, khô, có nút kín, ngoài bình có nhãn ghi:
– ngày và nơi lấy mẫu;
Xác định trạng thái
Lấy khoảng 200 g mẫu vào cốc thủy tinh 500 ml và tiến hành quan sát mẫu dưới ánh sáng đầy đủ, tránh ánh sáng trực tiếp và các màu sắc hay mùi lạ xung quanh Cần chú ý đến các đặc tính của mẫu trong quá trình quan sát.
• Trạng thái: Mô tả trạng thái quan sát được, đặc biệt lưu ý về tính đồng nhất của sản phẩm.
• Màu sắc: Mô tả màu sắc quan sát được.
• Mùi: Mô tả mùi cảm nhận được.
Để thử mẫu ở nhiệt độ nhỏ hơn 10 o C, hãy lấy khoảng 200 g mẫu cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml và đặt trong bình ổn nhiệt ở 10 o C Sau 24 giờ, khi mẫu đạt nhiệt độ này, tiến hành quan sát kết quả.
Để thử mẫu ở nhiệt độ lớn hơn 45 o C, bạn cần lấy khoảng 200 g mẫu cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml và đặt trong bình ổn nhiệt ở 45 o C Sau 24 giờ, khi mẫu đã đạt được nhiệt độ này, hãy lấy ra để quan sát.
Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt
Các chất hoạt động bề mặt trong nước gội đầu được chiết xuất bằng ethanol, và lượng chất này được xác định sau khi đã trừ đi các thành phần khác cũng hòa tan trong ethanol như chloride và glycerin.
Chuẩn độ muối chloride (tính ra NaCl) bằng bạc nitrate với chỉ thị màu potassium chromate.
Phản ứng oxy hoá khử của glyxerin với potassium periodate trong môi trường acid tạo ra lượng periodate dư Lượng periodate này sau đó tác dụng với potassium iodide để giải phóng iode Hàm lượng iode được xác định thông qua chuẩn độ với sodium thiosulfate, từ đó tính toán được hàm lượng glyxerin.
Xác định tổng hàm lượng chất tan trong ethanol
Cân khoảng 5 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào cốc thuỷ tinh dung tích
Pha trộn 250 ml dung dịch với 40 ml ethanol, sau đó đậy kín cốc bằng mặt kính đồng hồ Đun nóng bằng phương pháp cách thuỷ và khuấy đều cho đến khi mẫu phân tán hoàn toàn Lọc mẫu qua giấy lọc vào bình tam giác 100 ml đã được sấy khô và cân trước để đạt khối lượng không đổi m0 (độ chính xác 0,001 g).
Tiếp tục quá trình hòa tan bằng cách thêm 20 ml ethanol hai lần nữa, sau đó gộp tất cả dung dịch lọc vào bình tam giác Cô nhẹ dung dịch trên bếp cách thủy cho đến khi còn lại cặn, rồi sấy bình tam giác ở nhiệt độ 105°C cho đến khi đạt khối lượng không đổi Để bình nguội trong bình hút ẩm, sau 30 phút cân và ghi lại giá trị m1 với độ chính xác 0,001 g.
Xác định hàm lượng muối chloride tan trong ethanol
Hoà tan phần cặn sau khi xác định chất tan trong ethanol bằng 20 ml nước cất và thêm hai giọt methyl đỏ Nếu dung dịch chuyển sang màu vàng, tiến hành trung hoà bằng dung dịch nitric acid 1 + 4 cho đến khi đạt màu hồng Sau đó, cho vào 2,5 ml dung dịch potassium chromate 10 % Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrate 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu đỏ gạch, ghi lại thể tích chuẩn độ là V1 Đồng thời, thực hiện thí nghiệm mẫu trắng với tất cả các thuốc thử nhưng không có mẫu, và ghi lại thể tích chuẩn độ.
Xác định hàm lượng glyxerin tan trong ethanol
Hoà tan cặn sau khi xác định chất tan trong ethanol với 25 ml nước và 5 ml dung dịch HCl (1 + 1), chuyển dung dịch vào bình tam giác 250 ml, thêm 25 ml dung dịch potassium periodate, đậy nắp, lắc đều và để yên 15 phút Sau đó, lấy mẫu ra, thêm 20 ml dung dịch chlorohidric acid (1 + 1) và 20 ml dung dịch potassium iodide, đậy nắp, lắc tròn và để trong bóng tối 5 phút Tiến hành chuẩn độ dung dịch bằng sodium thiosulfate đến màu vàng nhạt, sau đó thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến khi mất màu xanh, ghi lại thể tích dung dịch chuẩn độ là V2 ml Đồng thời, thực hiện thí nghiệm mẫu trắng với tất cả các thuốc thử nhưng không có mẫu, ghi lại thể tích dung dịch chuẩn độ là V3 ml.
Xác định hàm lượng asen và kim loại nặng
3.5.1 Chuẩn bị dung dịch thử
Cân khoảng 10 g mẫu vào bình tam giác 250 ml, thêm 10 ml acid sulfuric đặc và đun nhẹ cho đến khi mẫu chuyển thành dung dịch màu nâu đen Sau đó, thêm từ từ 5 ml acid nitric đặc và đun sôi nhẹ cho đến khi dung dịch trong suốt Tiếp theo, tráng bình bằng 20 ml nước cất và thêm 5 ml dung dịch acid acetic 30%, đun sôi lại Dung dịch đạt yêu cầu khi trong suốt, không màu Cuối cùng, chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml, định mức đến vạch và lắc kỹ để sử dụng trong việc xác định asen và kim loại nặng.
3.5.2 Xác định hàm lượng kim loại nặng, tính theo chì.
Các ion kim loại nặng khi phản ứng với dung dịch sodium sulfide sẽ tạo ra kết tủa có màu đen hoặc nâu trong môi trường acid acetic với pH từ 3,5 đến 4 Để xác định nồng độ của ion kim loại nặng trong mẫu, cần so sánh màu sắc của dung dịch mẫu với màu sắc của dung dịch chuẩn chì.
Hút 10 ml dung dịch mẫu ở điều 4.6.1 vào ống so màu Nessler Đồng thời lấy 20 ml dung dịch tiêu chuẩn chì C vào ống so màu khác Trung hoà dung dịch mẫu và dung dịch tiêu chuẩn bằng dung dịch amoniac (1 + 2) theo chỉ thị phenolphtalein đến phớt hồng Thêm vào mỗi ống thử 1 ml acetic acid và 0,5 ml dung dịch sodium sulfide Đậy nút và lắc đều Sau 1 phút so sánh màu của ống dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch của ống so sánh Khi so sánh màu phải nhìn từ trên xuống dưới, trên nền trắng.
Phương pháp quang phổ hấp thụ UV-Vis
Phương pháp von-ample hòa tan
Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
3.5.3 Xác định hàm lượng asen
Lấy 10 ml dung dịch ở điều (4.6.1) và xác định asen theo TCVN 3778 -
82 Thuốc thử Phương pháp xác định asen So sánh màu giấy của mẫu với màu giấy của dung dịch tiêu chuẩn có 0,001 mg As.
Phương pháp đo độ hấp thu nguyên tử (AAS)
Phương pháp hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hóa hơi hydrid
Xác định mức độ kích ứng da
Thử nghiệm trên da thỏ theo tiêu chuẩn độ kích ứng da của bộ Y Tế.
Thử kích ứng trên da là phương pháp sinh học đánh giá phản ứng của da thỏ với chất thử, so sánh với vùng da bên cạnh không tiếp xúc với chất này.
Phép thử không áp dụng cho các chất acid hoặc base mạnh (pH < 2 hoặc pH > 11,5) và các chất đã biết là có kích ứng trên da.
– tông đơ điện hoặc một thiết bị thích hợp để làm sạch lông thỏ;
3.6.3 Động vật và điều kiện thí nghiệm
Để tiến hành thí nghiệm, cần sử dụng thỏ trắng trưởng thành, cả đực lẫn cái, có sức khỏe tốt và trọng lượng tối thiểu 2 kg Lưu ý không sử dụng thỏ đang mang thai hoặc cho con bú Mỗi con thỏ nên được nhốt riêng và nuôi dưỡng trong điều kiện thí nghiệm ít nhất 5 ngày trước khi bắt đầu thử nghiệm.
Thí nghiệm tiến hành trong nhiệt độ phòng 25 0C 3 o C, độ ẩm tương đối
30 % - 70 %, ánh sáng bảo đảm 12 giờ tối, 12 giờ sáng hàng ngày.
Mẫu thử được chuẩn bị tuỳ theo tính chất và cách sử dụng trên người của từng loại sản phẩm.
– Chất lỏng: dùng trực tiếp hoặc pha loãng với dung môi thích hợp.
– Chất rắn: có thể dùng trực tiếp hoặc tán thành bột ẩm với dung môi thích hợp để đảm bảo chất thử được tiếp xúc tốt với da.
– Với các chất rắn khác không thể tán thành bột, cần xử lý hoặc chiết xuất trước khi sử dụng
Nếu sản phẩm cuối cùng ở dạng vô trùng, chất thử cần được tiệt trùng theo quy trình sản xuất Cần lưu ý đặc biệt với sản phẩm tiệt trùng bằng etylen dioxit, vì chất này và các sản phẩm phân huỷ của nó có thể gây kích ứng Việc đánh giá đầy đủ các phản ứng của sản phẩm trước và sau khi tiệt trùng là rất quan trọng.
Dung môi được sử dụng để pha loãng, làm ẩm hoặc chiết xuất thường là các chất phân cực như nước và nước muối sinh lý, hoặc các chất không phân cực như dầu thực vật và dầu khoáng, đảm bảo không gây kích ứng cho da.
Trước khi tiến hành thí nghiệm, cần làm sạch lông thỏ ở vùng lưng hai bên cột sống, tạo ra một khu vực rộng khoảng 10 cm x 15 cm để đặt các mẫu thử và đối chứng Chỉ những con thỏ có da khỏe mạnh, đồng đều và không có tổn thương mới được sử dụng trong thí nghiệm.
Mỗi mẫu thử được tiến hành trên 3 con thỏ với liều lượng 0,5 g hoặc 0,5 ml cho mỗi con Mẫu thử được đặt lên miếng gạc không gây kích ứng kích thước 2,5 cm x 2,5 cm và có độ dày phù hợp, sau đó được đắp lên da Miếng gạc được cố định bằng băng dính không gây kích ứng và giữ nguyên trong ít nhất 4 giờ Cuối cùng, gạc và băng dính được gỡ bỏ, và chất thử còn lại được làm sạch bằng dung môi thích hợp không gây kích ứng.
Khi mẫu thử đã được pha loãng hoặc làm ẩm bằng dung môi, cần tiến hành đặt mẫu đối chứng là dung môi đã sử dụng ở vị trí da bên cạnh để đảm bảo tính chính xác trong kết quả kiểm tra.
3.6.6 Quan sát và ghi điểm
Quan sát và ghi điểm phản ứng trên da tại vị trí đặt chất thử so với vùng da kề bên không tiếp xúc với chất thử ở các thời điểm 1 giờ, 24 giờ, 48 giờ và 72 giờ sau khi làm sạch mẫu thử Thời gian quan sát có thể kéo dài hơn cho các tổn thương sâu để đánh giá khả năng hồi phục của vết thương, nhưng không nên vượt quá 14 ngày Đánh giá phản ứng da dựa trên mức độ gây ban đỏ và phù nề theo quy định trong bảng A.1.
Phản ứng Điểm đánh giá
Sự tạo vẩy và ban đỏ
- Ban đỏ rất nhẹ(vừa đủ nhận thấy)
- Ban đỏ nhận thấy rõ
- Ban đỏ vừa phải đến nặng
- Ban đỏ nghiêm trọng (đỏ tấy) đến tạo thành vẩy dể ngăn ngừa sự tiến triển của ban đỏ
- Phù nề rất nhẹ (vừa đủ nhận thấy)
- Phù nề nhận thấy rõ (viền phù nề phồng lên rõ)
- Phù nề vừa phảI (da phồng lên khoảng 1 mm)
- Phù nề nghiêm trọng (da phồng lên trên 1 mm và có lan rộng ra vùng xung quanh)
Tổng số điểm kích ứng tối đa có thể 8
Những thay đổi khác trên da cần theo dõi và ghi chép đầy đủ.
Điểm phản ứng trên mỗi con thỏ được tính bằng tổng số điểm của hai mức độ ban đỏ và phù nề, sau đó chia cho số lần quan sát Điểm kích ứng của mẫu thử được xác định bằng cách lấy trung bình điểm phản ứng của các con thỏ đã được thử nghiệm.
Trong trường hợp có dùng mẫu đối chứng, điểm phản ứng của mẫu thử được trừ đi số điểm của mẫu đối chứng.
Chỉ sử dụng các điểm quan sát tại 24 giờ, 48 giờ và 72 giờ để tính toán kết quả Đối chiếu các điểm kích ứng với các mức độ quy định trong bảng A.2 nhằm xác định khả năng gây kích ứng trên da thỏ của mẫu thử.
Bảng A.2 - Phân loại các phản ứng thử trên da thỏ
Loại phản ứng Điểm trung bình
Kích ứng không đáng kể Từ 0 đến 0,5
Kích ứng nhẹ lớn hơn 0,5 đến 2
Kích ứng vừa phải lớn hơn 2,0 đến 5,0
Kích ứng nghiêm trọng lớn hơn 5,0 đến 8,0
Báo cáo kết quả phải bao gồm đầy đủ thông tin về mẫu thử và súc vật thử, bao gồm loài và số lượng Cần ghi rõ cách chuẩn bị mẫu thử, phương pháp đặt mẫu trên da, cũng như điểm số từ các lần quan sát Ngoài ra, cần có những nhận xét bổ sung và đánh giá kết quả một cách chi tiết.
Đánh giá mức độ kích ứng trên da không chỉ dựa vào số điểm kích ứng mà còn cần xem xét mô tả về sự thay đổi tình trạng da đã được quan sát.
Việc kết luận mẫu thử đạt chất lượng về chỉ tiêu kích ứng da hay không phải phụ thuộc vào yêu cầu riêng của từng sản phẩm.
Xác định giới hạn vi khuẩn và nấm mốc
Tiêu chuẩn giới hạn vi khuẩn và nấm mốc trong mỹ phẩm quy định số lượng tối đa cho phép của các vi khuẩn và nấm mốc, cùng với phương pháp thử nghiệm để xác định sự hiện diện của chúng trong sản phẩm Trong mỹ phẩm, cần đảm bảo không có sự xuất hiện của các loại vi khuẩn gây hại.
Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được không được lớn hơn 1000/1 g hoặc 1 ml sản phẩm
Tổng số nấm mốc sống lại được không được lớn hơn 100/ 1 g hoặc 1 ml sản phẩm
Số lượng Enterobacteria và các vi khuẩn Gram âm khác không được lớn hơn 10/ 1 g hoặc 1 ml sản phẩm.
Báo cáo kết quả xác định gồm những mục sau đây:
– tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
– các phương pháp sử dụng (theo tiêu chuẩn này);
– các kết quả thu được và cách biểu thị các kết quả;
Các chi tiết của mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn khác, hoặc các thao tác tùy ý nào, cũng như các sự cố xảy ra, có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản sản phẩm
Bao gói
Dầu gội đầu thường được đóng gói trong các hộp nhựa, chai thủy tinh hoặc các vật liệu khác, tùy theo thỏa thuận giữa nhà sản xuất và người tiêu dùng.
Các chai và hộp dầu gội đầu được đóng gói trong bao bì bằng các tông, đảm bảo an toàn và chắc chắn trong quá trình vận chuyển và bảo quản Số lượng đóng gói sẽ được thỏa thuận giữa các bên sản xuất và tiêu thụ.
Ghi nhãn
Trên mỗi chai hoặc hộp dầu gội đầu có nhãn ghi:
– tên và địa chỉ cơ sở sản xuất;
– thành phần và hàm lượng nguyên liệu chính;
– ngày sản xuất và hạn sử dụng.
Trên mỗi thùng các tông có nhãn ghi:
– tên và hàm lượng các nguyên liệu chính;
– tên và địa chỉ cơ sở sản xuất;
– hướng dẫn bảo quản (ký hiệu che mưa nắng);
Vận chuyển
Vận chuyển hàng hóa cần sử dụng phương tiện phù hợp và tránh chồng xếp quá cao để ngăn ngừa đổ vỡ và bẹp bao bì sản phẩm Đồng thời, hàng hóa cũng phải được bảo vệ khỏi mưa và nắng trong suốt quá trình vận chuyển.
Bảo quản
Bảo quản dầu gội đầu trong kho khô ráo, thoáng mát.