Nội dung chính của luận văn là nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích sắc ký khí khối phổ (Gc/ms) xác định hàm lượng dioxin trong một số loại đất khu vực sân bay Biên Hòa. Để hiểu rõ hơn, mời các bạn tham khảo chi tiết nội dung luận văn này.
TỔNG QUAN
Chất hữu cơ ô nhiễm khó phân hủy dioxin/furan
1.1.1 Tổng quan về chất độc dioxin/furan
Dioxin là một nhóm hợp chất hóa học bền vững, tồn tại trong môi trường và cơ thể con người cũng như động vật Có 75 đồng loại độc PCDD và 135 đồng loại độc PCDF, với mức độ độc tính khác nhau, tùy thuộc vào số lượng và vị trí của nguyên tử clo.
Dioxin (PCDDs) và furan (PCDFs) là những hóa chất độc hại nhất hiện nay, được hình thành chủ yếu từ quá trình đốt cháy không hoàn toàn nhiên liệu và trong sản xuất thuốc bảo vệ thực vật Ngoài ra, các hoạt động tái chế kim loại, nghiền và tẩy trắng giấy cũng có thể tạo ra dioxin Những chất này tồn tại trong khí thải động cơ, khói thuốc lá và khói than Đặc biệt, 2,3,7,8-TCDD là đồng loại độc hại nhất trong nhóm dioxin/furan.
Tetrachlorodibenzo-p-dioxin (2,3,7,8-TCDD) là một hợp chất rắn ở điều kiện thường, nổi bật với tính bền vững cao trong môi trường Chất này có khả năng kháng lại sự phân huỷ do các yếu tố bên ngoài như nhiệt độ, độ ẩm, tia cực tím và các hóa chất.
2,3,7,8-TCDD hầu như không tan trong nước (0.2g/l) và tan trong một số dung môi hữu cơ (MeOH 10mg/l; Metanol 48mg/l; Axeton 118; Benzen 500mg/l)
LD 50 (Liều lƣợng gây chết) : 70(mg/kg)
Hình 1.1: Công thức cấu tạo của các chất thuộc nhóm dioxin/furan
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Nhiệt độ sôi tại 760 mmHg : 421 0 C
Nhiệt độ phân hủy : 800 0 C đến 1000 0 C
Chu kỳ bán phân hủy của dioxin dao động từ 3 đến 5 năm, có thể kéo dài lên đến 12 năm Độ bền vững của dioxin được xác định dựa trên chu kỳ bán hủy, tức là thời gian cần thiết để dioxin tự phân hủy một nửa khối lượng Tuy nhiên, chu kỳ bán hủy thực tế của dioxin vẫn còn nhiều tranh cãi.
Theo nghiên cứu của D.Pautenbach và R.Puri, chu kỳ bán hủy của dioxin trong lớp đất bề mặt dao động từ 9-25 năm, trong khi ở các lớp đất sâu hơn, thời gian này kéo dài từ 25-100 năm Tại Hội nghị quốc tế ở TPHCM, chu kỳ bán hủy dioxin được ước tính là 5-7 năm Tại Việt Nam, một lượng lớn dioxin đã được không lực Hoa Kỳ rải xuống miền Nam trong giai đoạn chiến tranh từ 1961-1972, đặc biệt trong chiến dịch Ranch Hand.
Dioxin, một chất độc hại xuất phát từ chiến tranh, đã gây ra những hậu quả nghiêm trọng cho sức khỏe con người và môi trường tại Việt Nam trong nhiều thập kỷ qua, và tác động này vẫn sẽ kéo dài trong thế kỷ XXI.
1.1.2 Hiện trạng ô nhiễm dioxin/furan ở Việt Nam và tác hại của chúng đến môi trường sinh thái, con người
Nước Việt Nam đã bị ô nhiễm nghiêm trọng do lượng lớn chất diệt cỏ mà Mỹ sử dụng trong chiến tranh từ năm 1961 đến 1972 Ba loại chất chính được sử dụng bao gồm chất da cam, gây ảnh hưởng lâu dài đến môi trường và sức khỏe con người.
Chất diệt cỏ n-butyl 2,4-D và n-butyl 2,4,5-T có thành phần chính là 50% mỗi loại, cùng với các chất khác như n-butyl 2,4,5-T (màu xanh lá cây), hỗn hợp 65% Cacodylic Axit và 35% muối hữu cơ clo (màu xanh da trời), và 4-amino-3,5,6-trichloropicolinic axit (màu trắng) Đặc biệt, chất màu cam chứa các sản phẩm phụ dioxin/furan, có độc tính cao và nguy hiểm, vẫn tồn tại trong môi trường đất tại các điểm nóng như Đà Nẵng, Biên Hoà và Phù Cát.
Năm 1997, Tổ chức quốc tế về nghiên cứu ung thƣ (IARC) thuộc WHO đã công bố 2,3,7,8-TCDD là chất gây ung thƣ nhóm 1 Đồng thời, tháng 1 năm 2001,
Hội nghị Độc học Quốc gia Hoa Kỳ đã chuyển dioxin vào nhóm “các chất gây ung
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ của Nguyễn Thị Phương – K22 nhấn mạnh rằng không có liều lượng dioxin nào được coi là an toàn Nghiên cứu năm 2003 đã chỉ ra rằng bất kỳ mức độ phơi nhiễm nào, dù là nhỏ nhất, đều có thể dẫn đến nguy cơ ung thư Điều này cho thấy sự nguy hiểm tiềm ẩn của dioxin đối với sức khỏe con người.
Dioxin không chỉ liên quan đến ung thư mà còn có thể gây ra nhiều bệnh nguy hiểm khác như bệnh rám da, đái tháo đường, ung thư trực tràng không Hodgkin, thiểu năng sinh dục ở cả nam và nữ, cũng như các vấn đề về sinh sản như sinh con quái thai, thiểu năng trí tuệ, và đẻ trứng ở nữ.
Cơ chế phân tử của dioxin tác động lên tế bào và cơ thể của con người cũng như động vật vẫn còn nhiều tranh cãi Dioxin gây độc tế bào chủ yếu thông qua việc liên kết với thụ thể AhR, một thụ thể chuyên biệt cho các hydrocarbon thơm.
The aryl hydrocarbon receptor (AhR) complex, in conjunction with the dioxin molecule, binds to the AhR nuclear translocator protein, enabling its entry into the cell nucleus Within the nucleus, dioxin modulates the expression of crucial detoxification genes, such as Cyp1A.
Dioxin đã được chứng minh qua các thí nghiệm trên chuột là làm tăng nồng độ các gốc ion tự do trong tế bào, dẫn đến việc phá hủy cấu trúc tế bào và các protein quan trọng Hơn nữa, tác động này có thể gây ra đột biến trên phân tử ADN.
Trong bài đánh giá rủi ro và nghiên cứu các vấn đề chính sách tại Hội nghị Quốc tế về dioxin diễn ra ở Berlin vào năm 2004, nhóm tác giả đã nêu rõ các thách thức và giải pháp liên quan đến vấn đề dioxin.
Cục Môi trường Liên bang Đức khuyến nghị rằng không có mức phơi nhiễm dioxin nào được coi là an toàn Theo Tổ chức Y tế Thế giới (WHO), điều này nhấn mạnh mối nguy hiểm của dioxin đối với sức khỏe con người.
2002 thì mức phơi nhiễm dioxin cho phép qua thức ăn của mỗi người là 1-10 pg đương lượng độc (TEQ)/ngày [5]
Sắc ký khí khối phổ và kỹ thuật ion
1.3.1 Giới thiệu về sắc ký khí khối phổ
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Khí hóa mẫu Ion hóa Tách, lọc ion
Sắc ký khí kết hợp với khối phổ (GC-MS) là một phương pháp phân tích hiệu quả và nhạy bén, chủ yếu được áp dụng trong nghiên cứu thành phần của các chất hữu cơ bay hơi và bán bay hơi Phương pháp này kết hợp hai kỹ thuật chính: sắc ký khí và khối phổ, mang lại khả năng phân tích chính xác và chi tiết về cấu trúc cũng như thành phần của các mẫu hóa học.
Khối phổ hoạt động như một detector “vạn năng”, tương tự như detector ion hóa ngọn lửa (FID), nhưng có khả năng định danh chất chính xác hơn nhờ vào các mảnh phổ đặc trưng Khác với các detector thông thường chỉ dựa vào thời gian lưu để xác định chất, khối phổ cung cấp thông tin chi tiết hơn về thành phần của mẫu Nguyên lý hoạt động của detector khối phổ được minh họa trong hình 1.2.
Phương pháp phổ khối lượng dựa trên việc bắn phá các hợp chất hữu cơ ở thể khí để tạo ra các ion phân tử mang điện tích âm hoặc dương, cùng với các mảnh ion và gốc Quá trình phân mảnh này phụ thuộc vào cấu trúc của chất, phương pháp ion hóa và năng lượng bắn phá.
Detector khối phổ sử dụng nhiều phương pháp ion hóa và tách khối khác nhau, mỗi phương pháp có những ưu điểm và nhược điểm riêng Các phương pháp ion hóa bao gồm ion hóa hóa học, ion dương (PCI), ion hóa hóa học, ion âm (NCI), ion hóa va chạm điện tử (EI), ion hóa bằng trường điện từ, và ion hóa bằng bắn phá nguyên tử nhanh (FAB).
Hình 1.2 : Sơ đồ nguyên lý của thiết bị Sắc ký khí khối phổ
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ của Nguyễn Thị Phương – K22, nghiên cứu về công nghệ khối bẫy ion (ion trap), tách khối bằng từ trường dẻ quạt (sector magnetic) và tách khối bằng thời gian bay (time of fly).
Dựa vào các kỹ thuật tách khối có thể chia detector khối phổ thành 2 loại: phân giải cao và phân giải thấp
Các kỹ thuật ion hóa và lọc khối có thể được kết hợp để chế tạo các thiết bị đặc trưng, phục vụ cho nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực hóa học và sinh học.
Sự kết hợp giữa ion hóa va chạm điện tử và bộ tách khối bằng thanh tứ cực là phương pháp phổ biến nhờ vào tính đơn giản của thiết bị, chất lượng phổ ổn định và độ nhạy cao (đạt đến mức picro gam) Hệ thống thư viện phổ chuẩn đơn chất EI/MS đã được xây dựng rộng rãi, cho phép định danh chất mà không cần chất chuẩn, với các thư viện như NIST và Willey chứa hàng trăm nghìn đơn chất.
1.3.2 Các kỹ thuật ion hóa phổ biến
1.3.2.1 Ion hóa hóa học Đây là phương pháp cho dòng phân tử khí trung gian va chạm với dòng ion dương hoặc âm để biến khí trung gian này thành các ion phân tử hay ion mảnh, chính các ion này lại đƣợc sử dụng nhƣ nguồn ion để ion hóa mẫu phân tích ở dạng khí Các khí ion hóa trung gian thường được sử dụng là: NH3, H 2 , CH 4 , C 4 H 10 …
Phương pháp ion hóa hóa học với năng lượng thấp thường tạo ra các ion phân tử, vì vậy nó thường được sử dụng để xác định khối lượng phân tử của mẫu khí cần phân tích.
1.3.2.2 Ion hóa va chạm electron Đây là phương pháp phổ biến, được áp dụng rộng rãi, sinh ra phổ tương đối ổn định ở mỗi năng lƣợng ion hóa Dòng khí phân tích trong buồng ion hóa bị các electron sinh ra từ sợi đốt chuyển động vuông góc với dòng chuyển động của phân tử khí, phá vỡ cấu trúc của phân tử khí phân tích thành các mảnh ion Các mảnh ion này được chọn lọc theo điện tích (âm hoặc dương) rồi được gia tốc bằng điện trường trước khi vào bộ lọc
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Các phân tử khí được ion hóa thông qua va chạm với electron có năng lượng khoảng 70 eV Năng lượng này đủ mạnh để ion hóa các phân tử, dẫn đến phản ứng M + e → M + + 2e, và làm chúng phân tách thành các mảnh nhỏ hơn.
Một thế hiệu dương nhỏ tại đĩa đẩy (repeller plate) giúp đẩy các ion vào ống phân tích, trong khi một thế nhỏ ở các đĩa hội tụ ion (ion focus plates) gia tốc các ion Điều này cho phép các ion có vận tốc cao được tống ra khỏi đáy bộ phận và đi vào ống phân tích (Analyser tube), nơi được duy trì ở áp suất chân không cao.
(khoảng 10-5 Pa) để các ion chuyển động qua ống không bị lệch hướng bởi những va chạm với các phân tử khí pha động
Cation di chuyển qua ống phân tích dưới tác động của từ trường vuông góc với hướng di chuyển của chúng, giúp hướng các cation đến detector ở cuối ống.
Một khe hở trong detector cho phép chỉ những ion có khối lượng nhỏ xác định tiếp cận Các phân tử không phù hợp về khối lượng sẽ va chạm với thành ống hoặc bị loại bỏ qua khe thoát ion, do đó không thể tới được detector.
Tại bộ phận thu ion, mỗi cation được trung hòa bởi một electron, và dòng điện cần thiết để trung hòa chùm ion tỉ lệ thuận với số lượng ion đến bộ phận này.
Phổ khối là một đồ thị cho thấy dòng điện nhƣ là một hàm của số khối đƣợc chọn bởi từ trường
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
Thiết bị, vật tƣ, hóa chất
Nghiên cứu sử dụng 17 đồng loại độc thuộc nhóm dioxin/furan để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến độ nhạy của phương pháp phân tích.
Bảng 2.1: Danh sách 17chất đồng loại độc thuộc nhóm dioxin/furan và nồng độ ban đầu
TT Tên chất thuộc nhóm dioxin/furan Nồng độ ban đầu (pg/l)
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Bài viết đề cập đến việc sử dụng một số hóa chất và vật tư cần thiết trong quá trình chuẩn bị mẫu phân tích các chất dioxin/furan theo phương pháp EPA 8280b.
- Iso octan (CH 3 ) 3 CCH 2 CH(CH 3 ) 2
- Na 2 SO 4 (tinh thể, khan): Làm sạch bằng cách nung ở 400 0 C trong 4h, hoặc chiết với Dichlor metane Sau khi nung nếu Na 2 SO 4 chuyển thành màu xám
(do sự có mặt của cacbon trong tinh thể nền) thì mẻ Na2SO 4 đó không sử dụng đƣợc
- KOH: chuẩn bị dung dịch 5% trong nước không có chất hữu cơ
- Sulfuric axit, đặc: khối lƣợng riêng 1,84kg/l
2.1.2 Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
Nghiên cứu này sử dụng hệ thiết bị phân tích bao gồm hai phần chính: thiết bị sắc ký và detector khối phổ Mỗi phần có chức năng riêng nhưng được kết nối với nhau, tạo thành một thiết bị phân tích hoàn chỉnh Thiết bị sắc ký có nhiệm vụ phân tách các chất riêng biệt từ hỗn hợp mẫu được bơm vào, sau đó chuyển giao cho detector khối phổ để phân tích.
Hệ thống thiết bị sử dụng là máy sắc kí khí phân giải cao/khối phổ phân giải thấp: Agilent GC 6890/MSD 5975 gồm hai bộ phận chính:
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Sắc ký khí: Agilent GC 6890, cột DB-5MS, dài 30m, đường kính trong
Detector khối phổ: Agilent MSD 5975, Nguồn EI, CI, sử dụng bộ tách khối bằng thanh tứ cực, detector khối lƣợng EMS có giải điện áp làm việc từ 700V đến
Máy phân tích 3000V hỗ trợ chế độ quét toàn dải (SCAN) và giám sát ion đơn (SIM), có thể kết hợp cả hai chế độ Thiết bị sử dụng thư viện phổ NIST 05 với 163,198 phổ chuẩn EI/MS Ngoài ra, máy còn được trang bị bơm mẫu tự động với thể tích bơm từ 0,2µl đến 10µl và khay chứa mẫu tối đa 100 mẫu.
Ngoài thiết bị chính trên, một số thiết bị phụ trợ khác đƣợc sử dụng gồm:
- Máy cất quay chân không
- Các loại dụng cụ thủy tinh, micro pipet…
Phương pháp nghiên cứu
2.2.1 Thiết lập điều kiện phân tích sắc ký khí
Các chất dioxin/furan có cấu trúc và số lượng khác nhau, dẫn đến khả năng phân tách khi phân tích trên sắc ký cũng khác nhau Nghiên cứu này khảo sát các điều kiện phân tích khác nhau cho nhóm chất dioxin/furan Điều kiện làm việc của sắc ký được thiết lập dựa trên phương pháp US-EPA 8280b.
2.2.2 Thiết lập điều kiện làm việc của detector khối phổ
2.2.2.1 Phương pháp chuẩn hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa va chạm điện tử (EI)
Tối ưu hóa detector khối phổ sử dụng nguồn ion hóa va chạm điện tử được thực hiện thông qua việc áp dụng ba ion với các số khối khác nhau: 69 amu, 219 amu và một ion thứ ba Việc này giúp cải thiện độ chính xác và hiệu suất của quá trình phân tích trong nghiên cứu.
Ion 502amu được cung cấp từ chất Perfluorotributylamine đi kèm với thiết bị Quy trình tối ưu hóa bao gồm ba bước, trong đó có việc hiệu chỉnh số khối với độ sai lệch tiêu chuẩn.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ của Nguyễn Thị Phương – K22 đề cập đến việc hiệu chỉnh các giá trị quan trọng trong quá trình phân tích Cụ thể, độ rộng nửa chân pic được điều chỉnh trong khoảng 0,6 ± 0,1 và điện thế cấp cho detector khối lượng được tối ưu hóa để đạt được chiều cao tín hiệu tối đa trên chiều cao nhiễu Quá trình hiệu chỉnh có thể được thực hiện thủ công hoặc tự động, và các thông số này sẽ được lưu trữ để sử dụng xuyên suốt trong quá trình phân tích.
Trong luận văn này, tác giả sử dụng chức năng tự động chuẩn hóa có sẵn trong thiết bị để chuẩn hóa detector khối phổ ở chế độ EI
2.2.2.2 Phương pháp chuẩn hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa hóa học, ion âm
Tối ưu hóa detector khối phổ với NCI cần thực hiện 3 bước:
- Bước 1: Tối ưu hóa tự động detector khối phổ với nguồn ion hóa va chạm điện tử
EI đã đƣợc đề cập ở phần 2.2.2.1
Bước 2: Thay thế nguồn ion va chạm điện tử EI bằng nguồn ion hóa hóa học CI, sử dụng metan làm tác nhân ion hóa trung gian Cần ổn định máy trong 8 giờ và chuẩn hóa bán tự động ở chế độ ion hóa hóa học (PCI) bằng cách tối ưu hóa lưu lượng khí metan và điều chỉnh detector khối phổ Nếu sử dụng khí ion hóa trung gian khác, phải tối ưu hóa với metan trước, sau đó chọn khí mới và thực hiện lại bước 2.
Bước 3 trong quy trình tối ưu hóa detector khối phổ với chế độ ion hóa hóa học và ion âm yêu cầu người dùng thực hiện các bước thủ công do tính chất phức tạp của NCI Người dùng cần chuyển máy sang chế độ ion âm, điều chỉnh điện thế cấp với detector khối lượng EMV, và tiến hành vận hành máy với mẫu chất đã chọn Trong nghiên cứu này, 2,3,7,8-TCDF được sử dụng làm mẫu chuẩn hóa, từ đó thu thập giá trị tín hiệu/nhiễu để so sánh và xác định giá trị EMV tại đó tỷ lệ tín hiệu/nhiễu (S/N) đạt mức tối ưu nhất.
2.2.3 Tối ƣu hóa các điều kiện phân tích với GC-MS/NCI
2.2.3.1 Xác định tác nhân ion hóa trung gian tối ƣu
Quá trình nghiên cứu, khảo sát đƣợc thực hiện trên cơ sở thử nghiệm 3 loại
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ của Nguyễn Thị Phương – K22 trình bày các thông số kỹ thuật trong nghiên cứu, với nguồn ion được đặt ở chế độ mặc định NCI là 150°C và nhiệt độ thanh tứ cực ở mức 100°C Áp suất buồng ion được điều chỉnh theo lưu lượng khí ion hóa trung gian, giá trị này được xác định từ bước 2 trong quá trình tối ưu hóa detector khối phổ với chế độ PCI.
Nghiên cứu này tập trung vào việc lựa chọn khí ion hóa trung gian tối ưu cho phân tích dioxin/furan Ba loại khí được thử nghiệm và phân tích dãy chuẩn tương ứng, từ đó so sánh diện tích pic của các chất thu được để xác định khí có độ nhạy tốt nhất Trước khi tiến hành phân tích, cần chuẩn hóa detector khối phổ với từng loại khí để đảm bảo thiết bị hoạt động hiệu quả nhất.
2.2.3.2 Xác định lưu lượng khí tác nhân ion hóa tối ưu Áp suất trong buồng ion gây ảnh hưởng rất lớn đến quá trình ion hóa hóa học mẫu chất phân tích Nhưng áp suất này lại phụ thuộc rất lớn vào lưu lượng khí làm tác nhân ion hóa trung gian Do đó, tiến hành thay đổi lưu lượng khí này để khảo sát, lựa chọn lưu lượng khí tối ưu để tại đó detector khối phổ đạt độ nhạy cao nhất đối với các chất nghiên cứu
Phương pháp chuẩn hóa detector khối phổ ở chế độ NCI đã được thực hiện bằng cách sử dụng khí ion hóa trung gian tối ưu từ nghiên cứu trước đó Nhiệt độ nguồn ion được đặt ở mức mặc định 150°C, sau đó tiến hành phân tích ba dãy chuẩn với các lưu lượng khí ion hóa trung gian khác nhau từ 10 đến 70% Mỗi dãy chuẩn được phân tích ba lần trong cùng điều kiện, và diện tích pic trung bình của từng chất trong dãy được thu thập và so sánh Cuối cùng, giá trị lưu lượng khí được lựa chọn dựa trên diện tích pic tối đa thu được cho hầu hết các chất.
2.2.3.3 Xác định nhiệt độ tối ƣu của nguồn ion
Quá trình nghiên cứu khảo sát lưu lượng khí ion hóa trung gian đã được thực hiện, trong đó tối ưu hóa detector khối phổ ở chế độ NCI với khí tác nhân ion hóa được lựa chọn dựa trên giá trị lưu lượng tối ưu từ nghiên cứu trước Nhiệt độ buồng ion cũng đã được điều chỉnh và khảo sát trong khoảng từ 120 oC đến 220 oC để đánh giá ảnh hưởng đến hiệu suất phân tích.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
So sánh giá trị diện tích pic của từng chất ở các nhiệt độ khác nhau trong buồng ion giúp xác định nhiệt độ tối ưu, dựa trên diện tích pic lớn nhất, từ đó đảm bảo độ nhạy cao nhất cho detector.
2.2.4 Đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu
2.2.4.1 Tóm tắt quy trình xử lý mẫu phân tích các chất dioxin/furan
Phương pháp phân tích EPA 8280b cung cấp hướng dẫn chi tiết cho quy trình xác định hàm lượng dioxin và furan trong mẫu đất, nước và trầm tích bằng máy sắc ký khí khối phổ phân giải thấp Quy trình xử lý mẫu đất và mẫu trầm tích bao gồm các bước cụ thể nhằm đảm bảo độ chính xác và tin cậy của kết quả phân tích.
- Cân 30g mẫu, thêm nội chuẩn
- Chiết soxhlet với 250ml toluen trong 24 giờ với tốc độ hồi lưu của dung môi là 6-8 lần/giờ
- Cô cạn dịch chiết để chuyển sang dung môi n-hexan
- Rửa dịch chiết bằng axit và bazơ sau đó chiết tách loại bỏ axit, bazơ
- Cho qua cột silicagel đa lớp để loại bỏ các chất gây ảnh hưởng, thu dung dịch rửa giải cần thiết
- Tiếp tục cho qua cột than 2 lớp, sử dụng dung môi toluen để rửa giải các chất dioxin/furan ra khỏi cột than 2 lớp
- Dung dịch rửa giải đƣợc bổ sung thêm 100l n-Nonan và cô đặc còn 100l, và phân tích trên máy
2.2.4.2 Khảo sát thời gian chiết cần thiết của quá trình chiết soxhlet
Tiến hành chiết 02 mẫu đất (30g/mẫu) với nồng độ khác nhau: một mẫu có nồng độ cao (2.000.000 ppt) và một mẫu có nồng độ thấp (1.000 ppt) Sử dụng máy chiết Soxhlet với dung môi toluene (250ml/mẫu) trong 24 giờ, với tần suất hồi lưu từ 6 đến 8 lần/giờ để thu dịch chiết Sau đó, tiếp tục chiết hai mẫu đất này thêm 24 giờ nữa bằng dung môi toluene khác Sau tổng cộng 48 giờ chiết, thu được dịch chiết và tiến hành cô đặc.
1ml và tiến hành phân tích trên máy ở chế độ SIM
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Cho một lượng chất chuẩn 2,3,7,8-TCDD với nồng độ 100pg/μl qua cột đa lớp, sau đó thu hồi dung dịch qua cột và thực hiện rửa giải để thu hồi phần nhỏ.