i S P M KHOA ======== TÔ THỊ VÂN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP H T NANO B C TỪ DUNG DỊCH MUỐI B C NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT ỚC LÁ CHÈ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA H C Nẵng - 2014 ` ii S P M KHOA ======== NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP H T NANO B C TỪ DUNG DỊCH MUỐI B C NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊ ÊU ỚC LÁ CHÈ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA H C Sinh viên thực : Tô Thị Vân Lớp : 10CHP Giáo viên hướng dẫn : PGS.TS Lê Tự Hải ` Nẵng-2014 iii ĐẠI HỌC ĐÀ ẴNG N TRƯ ỜNG CỘNG HÒA Xà HỘI CHỦNGHĨAỆT VI NAM ĐHSP Ĉӝ c lұp- Tӵdo- Hҥnh phúc KHOA HÓA NHIӊM VӨKHÓA LUҰN TӔT NGHIӊP Họvà tên sinh viên : Tô ThịVân Lớp :10CHP Tên ềtàiđ : Nghiên cứu tổ ng hợp hạ t nano bạ c từdung dị ch muối bạ c nitrat bằ ng tác nhân khửdị ch chiế t nư c chè Nguyên liệ u, dụng cụvà thiế t bị: - Nguyên liệ u : Lá chè ( Camellia sinensis thuộc họTheaceae ) - Dụ ng cụvà thiế t bị: x Bình cầ u 500ml; bế p ệ n; ống sinh hàn; giá sắ t; cố c thủ y tinh 50ml, 100ml, 250ml; bình tam giác có nút nhám 100ml; pipet 1ml, 5ml, 10ml, 25ml, 50ml; nhiệ t kế ; chén sứ, giấ y lọ c x Cân phân tích, tủsấ y, bình hút ẩ m, lị nung x Máy đo quang ổtửngoạ i-khả ph kiế n UV-Vis, máy cô quay chân không, máy quang phổhấ p thụnguyên tửAAS đo EDX, XRD, Perkin Elmer; má TEM Nộ i dung nghiên cứu : - Xây dựng quy trình tổng hợp hạ t nano bạ c từdị ch chiế t chè - Đưa phương ổ ng hợp nano pháp bạ c bằ ng tphươngọ c xanh pháp hóa h Giáo viên ớng dẫ n : PGS.TS hư Lê TựHả i Ngày ề giao tài :15-10-2013 đ Ngày hoàn thành : 20-42014 Chủnhiệ m khoa ( Ký ghi rõ họtên) ớng dẫ n ( Ký ghi rõ họtên) iv Sinh viên đãộphoàn báo thành cáo cho Khoa n ngày Kế t quảđi ể m đánh Ngày … giá tháng CHỦTỊ CH HỘI ỒĐ NG ( Ký ghi rõ họtên) v Lͥi c̫ P˯Q Trong q trình hồn thành khóa luậ n tốt nghiệ p, ậ n ợ đư c sựgiúp nhỡvà đ tạ o ề uđi kiệ n thuậ n lợi ểtìm đ tài liệ u tham khả o, hóa chấ t, dụ ng cụcủ a nhiề u thầ y cô anh chị Tôi xin chân thành m ơn ầ y côth ặ c biệ Khoa t sựhư ớngHóa, dẫ n tậ n tình củ a thầ y PGS.TS Lê TựHả i, Võ ThịKiề u Oanh- Phịng thí nghiệ m phương ị pháp, Võ ThịTiế p- Ch Học viên Cao học, đãỡtơi giúp hồn thànhđtốt Khóa luậ n tố t nghiệ p Ĉj1 ̽ QJQJj\WKiQJQ Sinh viên Tô Th͓Vân vi MӨC LӨC MӢ ĈҪU 1 LÝ DO CHӐ1Ĉ ӄTÀI MӨC TIÊU NGHIÊN CӬU Ĉ Ӕ,7Ѭ ӦNG VÀ PHҤM VI NGHIÊN CӬU 3+ѬѪ1*3+È31*+,Ç1 CӬU é1*+Ƭ$.+2$+ ӐC VÀ THӴC TIӈN CӪ$Ĉ ӄTÀI CҨU TRÚC LUҰ19Ă1 &+ѬѪ1* TӘNG QUAN 1.1 GIӞI THIӊU VӄCÔNG NGHӊNANO 1.1.1 Khái niӋ m nguӗn gӕ c cӫa công nghӋnano &ѫV ӣkhoa hӑ c cӫa công nghӋnano[30] 1.1.3 Vұt liӋ u nano 1.1.4 Ӭng dөng cӫa vұt liӋ u nano 1.1.5 &iFSKѭѫQJSKiSW әng hӧp vұt liӋ u nano 1.2 HҤT NANO BҤC 1.2.1 Giӟi thiӋ u vӅbҥc kim loҥ i Ĉ һc tính kháng khuҭn cӫa bҥ c[17] 1.2.3 Giӟi thiӋ u vӅhҥt nano bҥ c 10 &iFSKѭѫQJSKiSFK Ӄtҥo hҥt nano bҥc 10 1.2.5 Ӭng dөng cӫa nano bҥc [15], [4] 13 1.3 TӘNG QUAN VӄCÂY CHÈ [6] 15 1.3.1 Giӟi thiӋ u chung 15 Ĉ һFÿL Ӈ m chè 15 1.3.3 Thành phҫn hóa hӑc 16 1.3.4 Tác dөQJGѭ ӧc lý - Công dөng 16 &+1* NGUYấN LI89ơ3+1*3+ẩ31*+,ầ1& ӬU 17 2.1 NGUYÊN LIӊU, DӨNG CӨVÀ HÓA CHҨT 17 2.1.1 Nguyên liӋ u 17 2.1.2 Dөng cөvà hóa chҩt 17 vii ;È&Ĉ ӎ NH CÁC THÔNG SӔ HÓA LÝ 18 ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭm 18 ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tro 18 ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng kim loҥi 19 2.3 KHҦO SÁT CÁC YӂU TӔ Ҧ1++Ѭ Ӣ1*Ĉ ӂN QUÁ TRÌNH CHIӂT LÁ CHÈ 20 2.3.1 Khҧo sát thӡi gian chiӃ t 20 2.3.2 Khҧo sát tӍlӋrҳ n/lӓng 20 Ĉ ӎ NH DANH THÀNH PHҪN HOÁ HӐC TRONG Dӎ CH CHIӂT LÁ CHÈ 20 2.5 KHҦO SÁT CÁC YӂU TӔ Ҧ1++Ѭ Ӣ1*Ĉ ӂN QUÁ TRÌNH TҤO NANO BҤC 23 2.5.1 Khҧo sát nӗ QJÿ ӝdung dӏ ch bҥc nitrat 23 2.5.2 Khҧo sát tӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t 24 2.5.3 KhҧRViWS+P{LWUѭ ӡng tҥo nano bҥc 24 2.5.4 Khҧo sát nhiӋ Wÿ ӝtҥo nano bҥc 24 3+ѬѪ1*3+È31*+,Ç1& ӬU HҤT NANO BҤC 24 2.6.1 Kính hiӇ QYLÿL Ӌ n tӱtruyӅ n qua (TEM) 25 3KѭѫQJSKiSSK әtӱngoҥi phәkhҧkiӃ n(UV-VIS) 26 2.6.3 Phәtán sҳ FQăQJOѭ ӧng tia X (EDX) [27] 27 2.6.4 PhәnhiӉ u xҥtia X (XRD) [28] 28 6ѪĈ ӖQUY TRÌNH THӴC NGHIӊM TӘNG HӦP HҤT NANO BҤC 28 &+ѬѪ1* KӂT QUҦVÀ THҦO LUҰN 30 3.1 KӂT QUҦ;È&Ĉ ӎ NH CÁC THƠNG SӔ HĨA LÍ 30 ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭm 30 ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tro 30 3.2 KӂT QUҦKHҦO SÁT CÁC YӂU TӔҦ1++Ѭ Ӣ1*Ĉ ӂN QUÁ TRÌNH CHIӂT LÁ CHÈ 31 3.2.1 Khҧo sát thӡi gian chiӃ t 31 3.2.2 Khҧo sát tӍlӋrҳ n/lӓng 32 3.3 KӂT QUҦĈӎ NH DANH THÀNH PHҪN HOÁ HӐC TRONG Dӎ CH CHIӂT LÁ CHÈ 34 viii 3.4 KӂT QUҦKHҦO SÁT CÁC YӂU TӔҦ1++Ѭ Ӣ1*Ĉ ӂN QUÁ TRÌNH TҤO NANO BҤC 36 3.4.1 Khҧo sát nӗ QJÿ ӝdung dӏ ch bҥc nitrat 36 3.4.2 Khҧo sát tӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t chè 37 3.4.3 KhҧRViWS+P{LWUѭ ӡng tҥo nano bҥc 39 3.4.4 Khҧo sát nhiӋ Wÿ ӝtҥo nano bҥc 40 3.5 KӂT QUҦKHҦ26È7Ĉ ҺC TÍNH CӪA HҤT NANO BҤC 42 &Ѫ&+ ӂTҤO NANO BҤC TӮ DUNG Dӎ CH AgNO3 BҴNG TÁC NHÂN KHӰ Dӎ CH CHIӂ71Ѭ ӞC LÁ CHÈ 44 KӂT LUҰN VÀ KIӂN NGHӎ 46 KӃ t luұn 46 KiӃ n nghӏ 46 DANH MӨC TÀI LIӊU THAM KHҦO 47 ix DANH MӨC BҦNG Sốhiệ u Tên bả ng 1.1 Độdài tới hạ n sốtính chấ t vậ t liệ u 3.1 Kế t quảxác ị nhđ ộẩ m đtrong chè 3.2 Kế t quảxác ị nhđ hàm ợng tro lư chè x DANH MӨC CÁC HÌNH Hình Tên hình 1.1 Hạ t nano vàng sửdụng truyề n dẫ n thuốc 2.1 Ngun liệ u 2.2 Mơ hình ngun lý củ a TEM so với kính hiể n vi quang học 2.3 Ảnh TEM củ a hạ t nano bạ c 2.4 Hệthống hiể n 2.5 Ảnh UV-Vis hạ t nano bạ c 2.6 Sơồquy đ trình thực nghiệ m 3.1 Đồthịbiể u diễ nả nh ởng hư thời gian chiế tế nđ trình tạ o nano bạ c 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 kích ớc 20nm thư vi ệ n tửtruyề đin qua JEm 1400 Sựthay ổ i màuđsắ c trình tạ o nano Ag với sựbiế n thiên thời gian chiế t Đồthịbiể u diễ nả nh ởng hư tỉlệrắ n/lỏ ngế n đ trình tạ o nano bạ c Sựthay ổ i màuđsắ c trình tạ o nano bạ c, với sựbiế n thiên tỉlệ rắ n/lỏng Mẫ u dị ch chiế t chè ợc ởđi ề uthu kiệ n tốiđư ưu Sựthay ổ i màuđsắ c trình tạ o nano bạ c, với sựbiế n thiên nồ ngộ đ dung dị ch AgNO3 Ảnh ởng hư nồngộdung đ dị ch AgNO3 đế n trình tạ o nano bạ c Sựthay ổ i màuđsắ c trình tạ o nano bạ c, với sựbiế n thiên thểtích dị ch chiế t Ảnh ởng hư tỉlệthểtích dị ch chiế tế nđ trình tạ o nano bạ c Sựthay ổ i màuđsắ c trình tạ o nano bạ c, với sựbiế n thiên pH môi trư ờng 3.11 Ảnh ởng hư pH môi ờngế n đ trư trình tạ o nano bạ c 3.12 Sựthay ổ i màuđ sắ c trình tạ o nano bạ c, với sựbiế n thiên nhiệ t ộđ 3.13 Ảnh hư ởng nhiệ t ộđ đ ế n trình tạ o nano bạ c 3.14 Ảnh TEM củ a mẫ u nano bạ c tổng hợp 3.15 PhổEDX củ a hạ t nano bạ c tổng hợp 29 Lá chè tươi X͵lý Xác ị nh đ số hóa lý Mẫ u nguyên liệ u Khả o sát thời gian chiế t &KѭQJQLQK Độ Hàm Hàm lư ợng ợng ẩ m lư kim loạ i tro Khả o sát tỉlệR/L Dị ch chiế t tối ưu Đị nh danh thành phầ n hóa họ c Khả o sát nồngộ đ dung dị ch AgNO3 Nghiên cứu hạ t nano bạ c Tә ng hӧp hҥt Khả o sát tỉlệthểtích dị ch chiế t nano Bҥc Khả o sát pH môi trư ờng tạ o nano bạ c Đo EDX Đo XRD Đo TEM Khả o sát nhiệ t ộđ tạ o nano bạ c Khả o sát thời gian tạ o nano bạ c Hình 2.66˯ÿ͛TX\WUuQKWK͹FQJ 30 &+ѬѪ1* KӂT QUҦVÀ THҦO LUҰN 3.1 KӂT QUҦ;È&Ĉ ӎ NH CÁC THƠNG SӔ HĨA LÍ ;iFÿ ӏ QKÿ ӝҭm Độẩ m củ a nguyên liệ u ợ đư c xác ị nh trình đ bày ởbả ng 3.1 B̫ng 3.1 K͇ t qu̫[iFÿ ͓ QKÿ ̱͡ m chè Ȧ STT m (g) m1 (g) m2 (g) 2,002 32,760 33,540 61,04% 2,001 25,840 26,632 60,42% 2,001 30,650 31,438 60,62% 2,002 32,740 33,551 59,49% 1,999 34,620 35,434 59,28% ) Nh̵n xét: Độẩ m trung bình mẫ u chè Y (%) 60,17% tươi ới ộẩ đ m này, 60,1 không bả o n nguyên liệ u thời gian dài mà thu hái xửlý mẫ u buổ i thí nghiệ m ;iFÿ ӏ QKKjPOѭ ӧng tro Hàmợng lư tro nguyên liệ u ợ đư c xác ị nh trình đ bày ởbả ng 3.2 B̫ ng 3.2 K͇ t qu̫[iFÿ ͓ QKKjPO˱ ͫng tro chè STT m (g) M1 (g) m3 (g) T (%) 2,002 32,76 32,861 5,04% 2,001 25,84 25,942 5,10% 2,001 30,65 30,749 4,95% 2,002 32,74 32,843 5,15% 1,999 34,619 34,72 5,05% TTB (%) 5,06% ) Nh̵n xét: Hàm ợng lư tro trung bình mẫ u chè rấ t thấ p, chiế m 5,06% khố i ợng lư 31 3.2 KӂT QUҦ KHҦO SÁT CÁC YӂU TӔ Ҧ1+ +Ѭ Ӣ1*ӂĈ N QUÁ TRÌNH CHIӂT LÁ CHÈ 3.2.1 Khҧo sát thӡi gian chiӃ t Đểkhả o sát sựphụthuộc khảnăng o dị ch tchiế t chè tố i chiế t có khảnăng o bạ ct nano tố t nhấ t) vào thời gian chiế t, nghiệ m với thông sốnhư - Tỉlệrắ n/lỏng: ưu ức dị ch (t chúng ế n hành thí sau: 15,00 g c cấ t chè /200 ml nư - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nhiệ t ộtạ đo nano bạ c: nhiệ t ộphòng đ - Nồ ngộdung đ dị ch AgNO3: mM - Tỉlệthểtích dị ch chiế t / dung dị ch AgNO3 = ml / 30 ml - Môi ờng trưpH = 5,09 ợc dung (pH dị ch mẫ đo u) *Cách ti͇ n hành: Cân 15,00 g mẫ u đư chè, ới chưng 200ớc ml ninh cấ t, nư v khoả ng thời gian t phút Lọc lấ y dị ch chiế t Lấ y ml dị ch chiế t nhỏvào bình tam giác chứa sẵ n 30 ml dung dị ch AgNO3, lắ cề u, đ ểthờ gian tạ o nano bạ c 30 phút Sau ị ch đem a hạ t nanodung bạ c vừa tạ od pha loãng 10 lầ n đo - UV Vis Chọn thời gian tố i ứ ưu ng với giá trịmậ t ộquang đ cao nhấ t Đố i với thông sốthời gian chiế t, giá trịbiế n thiên: t = phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút Kế t quảkhả o sát sựphụthuộc củ a khảnăng o dị chtchiế t chè tối ưu ờivào t gian chiế t ợ đư c biể u diễ n ởhình 3.1 +uQKĈ͛WK͓EL͋XGL͍Q̫QKK˱ ÿ͇QTXiWUuQKW̩RQDQRE̩F 32 +uQK6͹WKD\ÿ͝LPjXV̷FWURQJT W̩RQDQR$JYͣLV͹ JLDQFKL͇W ) Nh̵n xét: Từhình 3.1 cho thấ y ời tăng gian chiế t th mậ t ộquang đ tăng vàạ t kế đt quảcao nhấ t sau 15 phút (Amax = 0,098556) Nế u tiế p tục tăng ời gian th chiế t mậ t ộquang đ giả m Có thểgiả i thích ởthời gian chiế t 15 phút o lư ợng chấ t khửthích hợp ểkhử đ lư ợng ion bạ c lớn nhấ t thành bạ c gian chiế t có thểđã nano Khi i táchấ t khơng có lợi cho q chtrình tạ o nano bạ c hoặ c có thểlàm cho q trình tạ o nano bạ c nhanh dẫ nế nđ hiệ n ợ tư ng keo tụvà giả m mậ t độquang Vì vậ y, thời gian chiế t chè thích hợp 15 phút 3.2.2 Khҧo sát tӍlӋrҳ n/lӓng Đểkhả o sát sựphụthuộ c khảnăng o dị chtchiế t chè tối ưuỉlệ vào khố i lư ợng chè so với thểtích ớc, chúng nư ế tơi n hành thíđã nghiệ m ti với thông số sau: - Thời gian chiế t: 15 phút ọ n theo mụ (đã c 3.2.1) ch - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nhiệ t ộtạ đo nano bạ c: nhiệ t ộphòng đ - Nồ ngộdung đ dị ch AgNO3: 0,5mM - Tỉlệthểtích dị ch chiế t / dung dị ch AgNO3 = ml / 30 ml - Môi ờng trư pH = 5,09 - Đố i với thông sốtỉlệrắ n lỏ ng, cốđ ị nh thểtích ớc VH2O nư = 200ml, giá trị khố i ợng lư mẫ u chè biế n thiên: m = 10 gam, 15 gam, 20 gam, 25 gam t th t 33 Kế t quảkhả o sát sựphụthuộc củ a khảnăng o nano tbạ c vào tỉlệrắ n lỏ ng ợcđư biể u diễ n ởhình 3.3 +uQKĈ͛WK͓EL͋XGL͍Q̫QKK˱ͧ ÿ͇QTXiWUuQKW̩RQDQRE̩F +uQK6͹WKD\ÿ͝LPjXV̷FWURQJT U̷QO͗QJ ) Nh̵n xét: Từhình 3.3 cho thấ y tỉlệrắ n/lỏ ng khoả ng 20g/200 ml mậ t ộđ quang ợcđo cao nhấ đư t (Amax = nế u tiế p tụ c giả i nhiề u tăng ối ợng lư kh mẫ u chè giá trịmậ t ộquang đ giả m dầ n Có thể thích 0,091655), ợng nanonghĩa bạ c tạ o thànhlà tố t lư ố i lư ợng sau: mẫ u ợ chè t quákh 20 gam vưthì chấ t chiế t làm t nano bạ c tạ o rah nhanh, dễkeo tụlạ i, hạ t tạ o thành có c lớn gây giả m mậ t ộquang đ Vì vậ y, tỉlệrắ n lỏ ng thích hợp khoả ng 20g/200ml kíc 34 3.3 KӂT QUҦ Ĉӎ NH DANH THÀNH PHҪN HOÁ HӐC TRONG Dӎ CH CHIӂT LÁ CHÈ Sau ọn ợ đư c thời ch gian chiế t tỉlệrắ n/lỏ ng tố i ninh mẫ u chè với thông sốcốđị nh ưu, ế n hành ti chư sau: - Thời gian chiế t: 15 phút - Tỉlệrắ n/lỏng: 20,00 gam mẫ u *Cách ti͇ n hành: Cân 20 gam mẫ u chèớc cấ /t 200ml nư chè, ới chưng 200ớc ml ninh cấ t, nư v khoả ng thời gian 15 phút Lọc lấ y dị ch chiế t tối ưu (hình ế n hành 3.3), ị nh đ danh thành phầ n hóa học dị ch chiế t chè +uQK0̳XG͓FKFKL͇WOiFKqW ™ ;iFÿ ӏ QKÿ ӏ nh tính nhóm hӧp chҩt chè DĈ ͓ nh tính nhóm ch̭ t tanin * Cách tiế n hành: Chuẩ n bị3 ống nghiệ m sạ ch - Ống nghiệ m 1: lấ y ml dị ch chiế t, thêm giọ t dung dị ch FeCl3 - Ống nghiệ m 2: lấ y ml dị ch chiế t, thêm giọt dung dị ch chì axetat Pb(CH3COO)2 10% - Ống nghiệ m 3: lấ y 10 ml dị ch chiế t, fomon ậ m ặ c đNế uvà thấ y xuấ t hiệ n kế t tủa lọ c bỏkế t tủa, thêm vào dị ch lọc natri axetat i thêm dư, r giọt dung dị ch FeCl3 * Kế t : thêm ml 35 - Ống nghiệ m 1: xuấ t hiệ n tủa màu xanh đen ậ y dị ch chiế tNhư có thểchứ va nhóm chấ t tanin hoặ c flavonoid hoặ c cảhai, nhóm chấ t flavonoid ả n ứng với dung dị ch muối sắ t - Ống nghiệ m 2: xuấ t hiệ n kế t tủ a - Ống nghiệ m 3: không thấ y xuấ t hiệ n kế t tủa Nhưậ y qua v thí nghiệ m có thểkế t luậ n: dị ch chiế t chè chứa nhóm chấ t tanin thủy phân EĈ ͓ nh tính nhóm ch̭ t flavonoid * Cách tiến hành: Chuẩn bị1 ống nghiệm lọchứa dung dị ch amoniac ặ c đ - Ống nghiệ m: lấ y ml dị ch chiế t, thêm bột Mg kim loạ i, nhỏtừng giọ t dung dị ch HCl ặ c, ểyên đ1- phút - Nhỏ1 giọ t dị ch chiế t lên giấ y lọc, hơ ồi ể khô lên đ miệ ng rlọamoniac ặ c đ đư ợc mởnút Quan sát màu vế t dị ch chiế t * Kế t : - Ống nghiệ m: dung dị ch chuyể n từmàu - Vế t dị ch chiế t có vàng ỏ sang đ màu ậ m vàng đ Nhưậ y, qua v thí nghiệ m, có thểkế t luậ n dị ch chiế t chè có nhóm chấ t flavonoid FĈ ͓ nh tính nhóm ch̭t saponin * Cách tiế n hành: chuẩ n bị2 ống nghiệ m sạ ch - Ống nghiệ m 1: lấ yố ng nghiệ m ml dị ch chiế t, lắ c mạ nh phút ểyên quan sát hiệ n ợ tư ng tạ o bọt - Ống nghiệ m 2: lấ y ml dị ch chiế t, nhỏthêm giọt H2SO4 đ ậ m ặ c đ * Kế t : - Ống nghiệ m 1: dị ch chiế t tạ o bọt cột bọt cao, bề n vững 14 phút, sơộcóbthểkế t luậ n dị ch chiế t chè có chứa saponin - Ống nghiệ m 2: xuấ t hiệ n màu ỏ-tím đ ậ y, Như dị ch v chiế t chè có chứa saponin GĈ ͓ nh tính nhóm ch̭ t alkaloid * Cách tiế n hành: chuẩ n bị1 ống nghiệ m sạ ch Lấ y ml dị ch chiế t, thêm vào thuố c thửBouchardat, quan sát ố ng nghiệ m * Kế t : Đ 36 Sau thêm thuố c thửBouchardat, không thấ y xuấ t hiệ n kế t tủa (màu nâu hoặ c ỏđ nâu).ậ y,Như chè v khơng chứa nhóm chấ t alkaloid 3.4 KӂT QUҦ KHҦO SÁT CÁC YӂU TӔ Ҧ1+ +Ѭ Ӣ1*ӂĈ N QUÁ TRÌNH TҤO NANO BҤC Sau ợcđã dị ch chiế thu t chè đư tối ưu, chúng ế n hành khả otôi sát yế ti u tốả nh ởng hưế n đ trình tạ o nano bạ c 3.4.1 Khҧo sát nӗ QJÿ ӝdung dӏ ch bҥc nitrat Đểkhả o sát sựphụthuộc khảnăng o nano t bạ c vào nồngộdung đ dị ch bạ c nitrat, chúng ế n hành thí nghiệ tơi m với thông ti sốnhư sau: - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nhiệ t ộtạ đo nano bạ c: nhiệ t ộphòng đ - Tỉlệthểtích dị ch chiế t /dung dị ch AgNO3 : ml / 30 ml - Môi ờng trư pH = 5,09 - Đố i với thông sốnồ ngộdung đ dị ch AgNO3, giá trịbiế n thiên: C = 0,5mM, 1mM, 2mM, 3mM, 4mM, 5mM Sựbiế nổ iđ màu sắ c củ a dung dị ch trình tạ o nano bạ c phụthuộ c vào nồ ngộdung đ dị ch AgNO3 đư ợc thểhiệ n ởhình 3.6 Hình 3.66͹WKD\ÿ͝LPjXV̷FWURQJTX YͣLV͹EL͇QWKLrQQ͛QJÿ͡GXQ Kế t quảkhả o sát sựphụthuộc trình tạ o nano bạ c vào nồ ngộdung đ dị ch bạ c nitrat ợc biể u diễ nđư hình 3.7 37 Hình 3.7̪QKK˱ͧQJFͯDQ͛QJÿ͡GXQJ ÿ͇QTXiWUuQKW̩RQDQRE̩F ) Nh̵n xét: Từhình 3.7 cho thấ y nồngộdung đ dị ch AgNO3 tăng ầ n từ0,5 d mM đế n 5,0 mM giá trịmậ t ộquang đ ợc đocũng đư ầ n, tăng nghĩa ợng d nanolà bạ c tổng hợp ợ đư c tăng, t giá trịlớn nhấ t với nồ đngộ5đ mM Trong trình bả o n (bả o n ngày) dung dị ch hạ t nano bạ c, thấ y xuấ t hiệ n sựtụbạ c ởcác mẫ u 3, 4, 5, t nano 6, bạ cnghĩa ợ đư c tạ o thành nồng h ộdung đ dị ch AgNO3 2mM, 3mM, 4mM, 5mM không bề n giá trịnồ ngộdung đ dị ch AgNO3 tối ề u kiệ n khả o sát ậ y, chúng Như chọ ưu C ả = m bả 1mM, o giá trịmậ t độquang đ cao (Amax = 0,57616) dung dị ch hạ t nano bạ c tổng hợp ợ đư c bề n, khơng bịkeo tụ 3.4.2 Khҧo sát tӍlӋthӇtích dӏ ch chiӃ t chè Đểkhả o sát sựphụthuộ c khảnăng o bạ ct nano vào tỉlệthểtích dị ch chiế t chè, chúng ế n hành thí nghiệ mđã với cácti thơng sốnhư sau: - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nhiệ t ộtạ đo nano bạ c: nhiệ t ộphòng đ - Nồ ngộdung đ dị ch AgNO3: mMọ n theo (đã mụ c 3.4.1) ch - Thểtích dung dị ch AgNO3 mM: 30ml - Môi ờng trư pH = 5,09 - Đố i với thơng sốtỉlệthểtích dị ch chiế t, giá trịbiế n thiên: x = ml, 2ml, ml, ml, ml lư 38 Sựbiế nổ iđ màu sắ c củ a dung dị ch trình tạ o nano bạ c, với sựthay ổ i tỉlệdị ch chiế t đ ợcchè thểhiệ nở đư hình 3.8 Hình 3.86͹WKD\ÿ͝LPjXV̷FWURQJTXi YͣLV͹EL͇QWKLrQWK͋WtFKG͓ Kế t quảkhả o sát sựphụthuộc trình tạ o nano bạ c vào tỉlệthểtích dị ch chiế t ợ đư c biể u diễ n ởhình 3.10 Hình 3.9̪QKK˱ͧQJFͯDW͑O͏WK͋W ÿ͇QTXiWUuQKW̩RQDQRE̩F ) Nh̵n xét: Từkế t quảởhình 3.9 cho thấ y tỉlệthểtích dị ch chiế t chè tăng ầ n từ1ml d ế n 3ml đ giá trịmậ t ộquang đ ợcđo có giá trị đư cao nhấ t V = ml, nghĩa ợng nano bạ c tổ nglư hợp ợ đư c ốt Nế ulà tiế p tụ c t tăng ểtích dị ch th chiế t giá trịmậ t ộquang đ giả m, ngun nhân có thểlà thểtích dị ch chiế t tăngẽtăng ồngs ộ n chấ đt khửtrong dị ch chiế t nên làm ốc ộtạ đo tăng nano bạ c, dot 39 đóẫ nd ế nđ sựtăng kích ớc hạ t, thư tăng ộtụhạ t nano đbạ c làm giả m mậ t ộquang đ Trong trình bả o n dung dị ch hạ t nano bạ c, không thấ y xuấ t hiệ n sựtụ bạ c ởcác mẫ u ậ y,Như chúng tơivchọn giá trịthểtích dị ch chiế t chè tối ưu V = ml, ả m bả đ o giá trịmậ t ộquang đ cao (Amax = 0,15445) dung dị ch hạ t nano bạ c tổng hợp ợ đư c không bịkeo tụ 3.4.3 KhҧRViWS+P{LWUѭ ӡng tҥo nano bҥc Đểkhả o sát sựphụthuộ c khảnăng o nano tbạ c thông sốnhư vào pH ờng, ta môi cốđ ị nhtrư sau: - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nhiệ t ộtạ đo nano bạ c: nhiệ t ộphòng đ - Nồ ngộdung đ dị ch AgNO3: mMọ n theo (đã mụ c 3.4.1) ch - Tỉlệthểtích dị ch chiế t / dung dị ch AgNO3 = ml /ọ n30ml theo mục (đã 3.4.2) - Đố i với thông sốpH môi ờng, biế trư n thiên: a = 4, 5, 6, 7, 8, Sựbiế n ổiđ màu sắ c dung dị ch trình tạ o nano bạ c, với sựthay ổi pH đ môiờng trư ợcđư thểhiệ n ởhình 3.10 Hình 3.106͹WKD\ÿ͝LPjXV̷FWURQJT YͣLV͹EL͇QWKLrQS+P{LWU Kế t quảkhả o sát sựphụthuộ c trình tạ o nano bạ c biể u diễ n ởhình 3.11 vào pH ờngmơi ợcđư trư 40 Hình 3.11̪QKK˱ͧQJFͯDS+P{LWU˱ͥQJÿ ) Nh̵n xét: Từkế t quảởhình 3.11 cho thấ y pH ờngmôi tăng ầ n từ trư d đế n giá trịmậ t ộquang đ ợc đotăng ầ đư n td giá đ trịcao nhấ t pH = 7, nghĩa ợng nano bạ lư c tổng hợp ợ đư c tốt nhấ t Nế u tiế p tụ c mậ t ộquang đ giả m dầ n, có thểgiả i tăng ịpH giá giá trịtr thích ờng có mơi pH lớntrư ợng 7, bạ c tạ olư thành nhanh, dẫ nế nđhiệ n ợ tư ng bịkeo tụ, hạ t nano bạ c tổ ng hợp lớn, làm giả m mậ tđ ộquang.ậ y, chúng Nhưtơi v chọn giá trịpH có kích ớc t mơi ờngtrư ả m 7, đ bả o giá trịmậ t ộquang đ cao (Amax = 0,85909) dung dị ch hạ t nano bạ c tổng hợp đư ợc bề n, không bịkeo tụ 3.4.4 Khҧo sát nhiӋ Wÿ ӝtҥo nano bҥc Đểkhả o sát sựphụthuộ c khảnăng o bạ ctnano vào nhiệ tộ ,đ ta cốđị nh thông sốnhư sau: - Thời gian tạ o nano bạ c: 30 phút - Nồ ngộdung đ dị ch AgNO3: mMọ n theo (đã mụ c 3.4.1) ch - Tỉlệthểtích dị ch chiế t / dung dị ch AgNO3 = ml / ọ n30ml theo mục (đã 3.4.2) - pH môi ờng trư : ọ n theo (đã mục 3.4.3) ch - Đố i với thông sốnhiệ tộ ,đ giá trịbiế n thiên: T =20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC Sựbiế n ổiđ màu sắ c dung dị ch trình tạ o nano bạ c, với sựthay ổi nhiệ đ t độmơiờng trư ợcđư thểhiệ n ởhình 3.12 41 Hình 3.126͹WKD\ÿ͝L PjXV̷FWURQJTXiWUuQKW̩RQDQR Kế t quảkhả o sát sựphụthuộc trình tạ o nano bạ c vào nồ ngộdung đ dị ch bạ c nitrat ợc biể u diễ nđư ởhình 3.13 Hình 3.13̪QKK˱ͧQJFͯDS+ÿ͇QTXiWU ) Nh̵n xét: Từkế t quảởhình 3.14 cho thấ y nhiệ t ộtăng đ ầ n từ20 doC ế nđ 30oC giá trịmậ t ộquang đ ợc đocũng đư ầ n, tăng nghĩa ợng d nanolà bạ c tổng lư hợp ợ đư c tăng, t giá trịlớn nhấ t với nhiệ đ t ộ30 đoC Nế u tiế p tụ c độ, giá trịmậ t ộquang đ giả m Có thểgiả i thích, nhiệ t ộcao đ tạ o thành nhanh, dễbịkeo tụ, hạ t tạ o thành tăng ệ t o C hạ t nano 30 bạ c có ớc lớn, kích làm giả m mậ thư t ộđ quang.ậ y, chúng Nhưtôi chọ v n giá trịnhiệ t ộtạ đo nano bạ c 30oC,ả mđ bả o giá trị nhi 42 mậ t ộquang đ cao (Amax = 0,75811) dung dị ch hạ t nano bạ c tổng hợp ợ đư c bề n, không bịkeo tụ 3.5 KӂT QUҦKHҦ26È7Ĉ ҺC TÍNH CӪA HҤT NANO BҤC Keo nano bạ c tổ ng hợp từdung dị ch AgNO3 với tác nhân khửdị ch chiế t nư c chè ề u kiệ n tố i ưu ợc khả đư o sát ặ c tính đ hóatạ i Việ lý n vệnhư sinh dị ch TEM tễ- Số1 Yersin –Hai Bà–Hà Trưng Nội; EDX tạ i Trung tâm ỏ ngđánh vậ t liệ u – giá Hà Nộ i; XRD tạ i trư ngạ i họ Đc Bách Khoa Hà Nội Kế t quảkhả o sát ợc trìnhđư bày ởcác hình 3.14, 3.15, 3.16, 3.17 Hình 3.14ҦQK7(0FӫDPүXQ DQREҥFWәQJKӧS ...ii S P M KHOA ======== NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP H T NANO B C TỪ DUNG DỊCH MUỐI B C NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊ ÊU ỚC LÁ CHÈ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA H C Sinh viên thực : Tô Thị... :10CHP Tên ềtàiđ : Nghiên cứu tổ ng hợp hạ t nano bạ c t? ?dung dị ch muối bạ c nitrat bằ ng tác nhân khửdị ch chiế t nư c chè Nguyên liệ u, dụng cụvà thiế t bị: - Nguyên liệ u : Lá chè ( Camellia... 3.15 PhổEDX củ a hạ t nano bạ c tổng hợp xi 3.16 3.17 PhổXRD mẫ u nano bạ c tổng hợp Cơ ếch tạ o nano bạ c t? ?dung dị ch bạ c nitrat bằ ng tác nhân khửdị ch chiế t nư ớc chè xii DANH MӨC VIӂT