1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Nghiên cứu tổng hợp muối canxi hydroxycitrat từ axit hydroxycitric của vỏ quả bứa ở quảng ngãi

47 11 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Nghiên Cứu Tổng Hợp Muối Canxi Hydroxycitrat Từ Axit Hydroxycitric Của Vỏ Quả Bứa Ở Quảng Ngãi
Tác giả Nguyễn Thị Tân
Người hướng dẫn GS.TS Đào Hùng Cường
Trường học Đại học Đà Nẵng
Chuyên ngành Hóa học
Thể loại Khóa luận tốt nghiệp
Năm xuất bản 2012
Thành phố Đà Nẵng
Định dạng
Số trang 47
Dung lượng 893,45 KB

Cấu trúc

  • Chương 1 TỔNG QUAN (10)
    • 1.1. CÂY BỨA, AXIT HYDROXY CITRIC (HCA) (10)
      • 1.1.1. Đặc điểm, phân bố cây Bứa (10)
      • 1.1.2. Hóa học của (-)-HCA (15)
      • 1.1.3. Một vài lo ngại về (-)-HCA (18)
      • 1.1.4. Tác dụng của HCA (21)
      • 1.1.5. Muối của HCA (21)
  • Chương 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU (25)
    • 2.1. NGUYÊN LIỆU (25)
    • 2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU (25)
      • 2.2.1. Phương pháp chiết tách (25)
      • 2.2.2. Phương pháp trọng lượng (25)
      • 2.2.3. Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ (TCVN 4589 – 88) (26)
      • 2.2.4. Phương pháp xác định cấu trúc hoá học bằng quang phổ hồng ngoại (IR) (26)
      • 2.2.5. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC) (27)
      • 2.2.6. Phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử (AAS) (27)
  • Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN (28)
    • 3.1. SƠ ĐỒ NGHIÊN CỨU (28)
      • 3.1.1. Sơ đồ nghiên cứu (28)
      • 3.1.2. Xử lý nguyên liệu (28)
      • 3.2.1. Xác định độ ẩm (29)
      • 3.2.2. Xác định hàm lượng tro (30)
      • 3.2.3. Xác định thành phần kim loại nặng (31)
    • 3.3. CHIẾT TÁCH AXIT HỮU CƠ (32)
      • 3.3.1. Chuẩn bị mẫu (32)
      • 3.3.2. Chiết tách axit hữu cơ (32)
      • 3.3.3. Đánh giá cảm quan mẫu chiết (34)
    • 3.4. KIỂM TRA SẢN PHẨM CHIẾT BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VÀ SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP (HPLC) (34)
      • 3.4.1. Xác định tổng lượng axit trong mẫu chiết bằng phương pháp chuẩn độ (34)
      • 3.4.2. Xác định HCA trong mẫu chiết bằng sắc ký lỏng cao áp (HPLC) (35)
    • 3.5. TỔNG HỢP MUỐI CANXI CỦA HCA (39)
      • 3.5.1. Quy trình (39)
      • 3.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến quá trình chuyển hoá tạo muối HCCa (40)
      • 3.5.3. Khảo sát theo thể tích (41)
      • 3.5.4. Khảo sát theo thời gian (42)
      • 3.5.5. Kiểm tra sản phẩm muối HCCa bằng phổ hồng ngoại (IR) (43)
      • 3.5.6. Kiểm tra sản phẩm muối HCCa bằng sắc ký lỏng cao áp (HPLC) (44)
      • 3.5.7. Xác định hàm lượng Canxi trong sản phẩm muối HCCa (45)
  • TÀI LIỆU THAM KHẢO (47)

Nội dung

TỔNG QUAN

CÂY BỨA, AXIT HYDROXY CITRIC (HCA)

1.1.1 Đặc điểm, phân bố cây Bứa

Bộ chè Theales Bộ 2 lá mầm thuộc phân lớp sổ Dilleniiae Lá đơn có khi lá kép, hoa thường cánh phân, nhiều nhị, đài xếp xoắn ốc sát nhau [3]

Bộ chè gồm có 19 họ, ở nước ta có 8 họ trong đó có 2 họ quan trọng nhất là họ Chè và họ Măng cụt

Họ Chè bao gồm các loại cây gỗ hoặc cây bụi, với lá mọc cách và đơn nguyên, không có lá kèm Hoa của chúng là hoa lưỡng tính, thường mọc đơn độc và có nhiều nhị Quả của cây có thể chứa một hoặc nhiều hạt, không có nội nhũ và phôi lớn.

Họ Chè có 29 giống và khoảng 550 loài phân bố chủ yếu ở các nước nhiệt đới và cận nhiệt đới đặc biệt là ở phía Đông và Đông Nam Á

Họ Măng cụt Guttiferae, còn gọi là họ Bứa Clusiaceae, thuộc bộ Chè, bao gồm cây gỗ có mủ vàng và cành nhỏ mọc thành nhiều tầng Lá của cây là lá đơn, mọc đối và không có lá kèm, với phiến lá dày, mép nguyên và gân bên nhỏ không nổi rõ Hoa thường có tính đơn tính hoặc tạp tính, tức là có hoa đực và hoa lưỡng tính cùng gốc, với bầu trên Quả của cây thường là quả thịt hoặc quả hạch, thường có đài ở gốc.

Họ Măng cụt bao gồm 14 giống và hơn 350 loài, chủ yếu phân bố ở các nước nhiệt đới ẩm Tại Việt Nam, có 5 giống và 41 loài, trong đó có loài bứa mọi – Garcinia harmandii Pierre, là loài đặc hữu phổ biến ở Việt Nam, Campuchia và Nam Lào Quả bứa mọi có thịt ngon, mùi thơm và vị ngọt, được sử dụng để ăn Vỏ quả có vị chát, thường được người Campuchia ăn kèm với trầu hoặc phối hợp với các vị thuốc khác để trị ỉa chảy.

Bứa, bứa lá tròn dài – Garcinia oblongifolia Champ Ex Benth., thuộc họ Măng cụt – Clusiaceae

Cây gỗ thường xanh cao từ 6 đến 7 mét, với cành non có hình vuông, xòe ngang và rủ xuống Lá cây có hình thuẩn, hơi dài với đuôi nhọn và chóp dài, mép nguyên, nhẵn bóng và có nhiều điểm mờ Hoa đực thường mọc thành cụm từ 3 đến 5 hoa ở nách lá, có 4 lá đài, 5 cánh hoa và 20 nhị với chỉ nhị ngắn Hoa lưỡng tính có cấu trúc tương tự như hoa đực nhưng màu sắc hơi vàng hoặc trắng, với bầu 4 (6–10) ô hình cầu và vòi ngắn Quả mọng có đài tồn tại, vỏ dày với khía múi, khi chín có màu vàng và hơi đỏ ở phía trong, chứa từ 6 đến 10 hạt với nhiều múi mọng nước ăn được.

Bộ phận dùng: Vỏ Cortex Garciniae

Nơi sống và thu hái: Cây mọc hoang trong rừng thứ sinh của các tỉnh từ Hà

Tuyên, Vĩnh Phú đến Quảng Nam – Đà Nẵng thường được trồng để thu hoạch lá tươi và quả dùng nấu canh chua Vỏ của cây được thu hái quanh năm, sau đó cạo bỏ lớp vỏ ngoài, thái nhỏ và phơi khô để bảo quản.

Vỏ có tính săn da, vị hơi đắng và mát, có tác dụng tiêu viêm, hạ nhiệt, làm săn da và hàn vết thương Lá có vị chua, thường được sử dụng để nấu canh chua, trong khi hạt có áo hạt chua và có thể ăn được.

Vỏ thường được sử dụng để điều trị các bệnh như loét dạ dày, loét tá tràng, viêm dạ dày ruột, kém tiêu hóa, viêm miệng, bệnh cặn răng và ho ra máu Ngoài ra, vỏ cũng có tác dụng chữa trị các vấn đề ngoài da như bỏng, mụn nhọt, eczema, dị ứng mẫn ngứa và rút các vết đạn đâm vào thịt Liều dùng khuyến nghị là 20-30 g dưới dạng thuốc sắc, trong khi vỏ tươi có thể giã nát và đắp lên vùng bị tổn thương, và nhựa vỏ được sử dụng để điều trị bỏng.

- Viêm dạ dày ruột, kém tiêu hóa: Vỏ cây Bứa sắc rồi cô đặc lấy 50%, hằng ngày uống 30ml

- Bỏng: Nhựa Bứa pha dầu làm thành cao lỏng, bôi ngày 1–2 lần

Bứa mọi – Garcinia harmandii Pierre, thuộc họ Bứa – Clusiaceae

Cây gỗ cao từ 6 đến 10 mét, có nhiều nhánh phân từ gốc với vỏ màu vàng Lá cây có hình thuôn, dạng trứng và nhọn ở đầu Hoa của cây có màu vàng, trong khi quả có đường kính từ 10 đến 20 mm, màu tía và hơi dẹp giữa các hạt.

Bộ phận dùng: Vỏ Cortex Garciniae

Nơi sống và thu hái: Loài đặc hữu và sống phổ biến ở phía Nam Việt Nam,

Campuchia và Lào Ở nước ta cây mọc hoang trong rừng ở độ cao thấp, từ Khánh Hòa tới Đồng Nai, Tây Ninh

Quả có nạc ngon, mùi thơm và vị ngọt, có thể ăn được Vỏ của quả được người Campuchia sử dụng để ăn kèm với trầu hoặc kết hợp với nhiều loại thuốc khác để điều trị ỉa chảy.

Bứa mủ vàng – Garcinia xanthochymus Hook.f.ex J Anderson, thuộc họ Bứa – Clusiaceae

Mô tả: Cây gỗ lớn, nhánh non vuông Lá có phiến thuôn, to, dài đến 30 cm

Hoa ở nách lá già, rộng cỡ 1 cm, hoa đực có 5 lá đài, nhị lép, quả tròn to, hạt từ 1–5

Bộ phận dùng: Lá, thân, nhựa, mủ và quả – Folium, Caulis, Latex et Fructus

Nơi sống và thu hái: Loài này phân bố ở Ấn Độ, Nepan, Trung Quốc và

Việt Nam Ở nước ta cây mọc nhiều ở rừng miền Nam

Tính vị, tác dụng: Lá, thân, mủ có vị đắng, chua, tính mát có tác dụng sát trùng Quả giải nhiệt, lợi mật

Quả Garcinia indica, được sử dụng ở Ấn Độ như một phương thuốc chống bệnh scorbut Tại Trung Quốc, mủ tươi của quả này được dùng để trị đĩa vào mũi, với liều lượng thích hợp nhỏ vào xoang mũi giúp đĩa bò ra.

Bứa nhà – Garcinia cochinchinensis Choisy, thuộc họ măng cụt – Clusiaceae

Cây có chiều cao từ 10 đến 15m, với vỏ ngoài màu đen và lớp vỏ bên trong màu vàng Lá cây có hình thuôn nhọn ở gốc, dài từ 5 đến 8cm Hoa đực thường mọc thành chùm ở nách lá, có từ 1 đến 5 hoa, với nhiều nhị, trong khi hoa lưỡng tính không có cuống Quả của cây có chiều cao khoảng 5cm, hình trứng, với vỏ quả nạc và cơm hơi đỏ bao quanh hạt.

Bộ phận dùng: Vỏ, lá, quả Cortex, Folium et Fructus Garciniae

Nơi sống và thu hái: Cây mọc chủ yếu ở rừng thưa, từ Quảng Trị trở vào, thường được trồng để thu hái vỏ, lá quanh năm

Vỏ chát có tác dụng làm săn da, trong khi lá và quả giúp giải nhiệt Lá và vỏ quả thường được sử dụng để nấu canh chua, trong khi quả chín có vị chua ngọt, rất thích hợp để giải khát Vỏ chát cũng được dùng để trị dị ứng, mẫn ngứa và các bệnh ngoài da Ngoài ra, lá giã nát có thể đắp trị sâu quảng, còn búp non được nhai ăn để chữa động thai.

Tai chua (Garcinia pedunculata Roxb) là cây nhỏ, thẳng, với thân có nhiều u lồi và cành mảnh thường nằm ngang Lá cây hình trứng ngược, đầu tù và đuôi hình nêm Hoa lưỡng tính mọc đơn lẻ hoặc tụ thành cụm 2–3 ở nách lá Quả tai chua có hình cầu dẹt, với múi nổi rõ, thường mọc hoang tại các khu rừng miền Bắc Việt Nam như Phú Thọ, Yên Bái, Lào Cai, Cao Bằng và Lạng Sơn Ở một số vùng, cây được trồng ven đường làng để thu hoạch quả, dùng làm thực phẩm và trong công nghệ Mùa hoa từ tháng 3–4 và mùa quả từ tháng 7–8 Quả thường được hái, bỏ hạt, thái mỏng và phơi hoặc sấy khô, có màu nâu đen nhạt và hơi mềm.

Tai chua được sử dụng phổ biến trong ẩm thực dân gian để nấu canh chua Ngoài ra, ở một số vùng, người ta còn sắc tai chua để uống nhằm chữa sốt và giảm cơn khát Trước khi axit citric tổng hợp ra đời, tai chua được coi là nguồn axit citric thiên nhiên quý giá, được dùng làm chất cắn màu trong nhuộm.

Cây bứa nhà, cùng với vải, lụa và nhuộm cói, có tính axit nhẹ, được sử dụng để làm bóng các loại vàng bạc.

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

NGUYÊN LIỆU

Quả Bứa, có tên khoa học là Garcinia oblongifolia Champ Ex Benth, được thu hoạch tại thôn Bình Hòa, xã Bình Hải, huyện Bình Sơn, tỉnh Quảng Ngãi Sau khi chọn lọc những quả vàng mọng, loại bỏ quả hư, dập và chưa chín, chúng được rửa sạch, hong khô, tách ruột, cắt nhỏ và sấy khô ở nhiệt độ 80 độ C.

Hình ảnh quả Bứa được thể hiện ở hình 2.1 dưới đây:

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Chưng ninh vỏ bứa trong nồi áp suất là phương pháp hiệu quả để chiết xuất dưỡng chất Đầu tiên, vỏ bứa tươi hoặc khô được cắt nhỏ và cho vào cốc thủy tinh 500ml Sau đó, chưng ninh ở áp suất 0,15Mpa, giúp giữ lại hương vị và thành phần dinh dưỡng.

127 0 C trong thời gian 1h và lặp lại 02 lần để chiết tách hết lượng axit hữu cơ có trong mẫu với dung môi là nước

 Xác định độ ẩm của nguyên liệu:

Nguyên tắc: Dựa trên nguyên tắc sấy đến khối lượng không đổi

Cơ sở của phương pháp: Nguyên liệu ẩm có thể xem như hỗn hợp cơ học gồm chất khô tuyệt đối và nước tự do: m = m0 + w

Độ ẩm tương đối (H) của nguyên liệu ẩm được tính bằng tỉ số giữa khối lượng nước (w) và khối lượng chung của nguyên liệu (m), với m0 là khối lượng của chất khô tuyệt đối Độ ẩm này được biểu thị bằng phần trăm (%).

 Xác định hàm lượng tro của kim loại:

Nguyên tắc: Dựa trên nguyên tắc tro hóa hoàn toàn mẫu bằng cách nung mẫu trong lò nung ở nhiệt độ 800 0 C trong khoảng 6h

Dùng phương pháp trọng lượng để xác định một số đại lượng như: độ ẩm, hàm lượng tro trong vỏ quả Bứa

2.2.3 Phương pháp chuẩn độ axit – bazơ (TCVN 4589 – 88) [8]

Nguyên tắc: Dùng một dung dịch kiềm chuẩn (NaOH) để trung hòa hết các axit trong mẫu với phenolphtalein làm chỉ thị màu

Để xác định tổng lượng axit trong vỏ quả Bứa, áp dụng tiêu chuẩn TCVN 4589 – 88 Thực hiện nhỏ NaOH 0.1N từ buret cho đến khi dịch thử chuyển sang màu hồng nhạt bền vững Từ đó, độ axit toàn phần theo phần trăm (X1) được tính bằng công thức.

Trong đó: n: số ml NaOH 0,1N sử dụng để chuẩn độ V ml dịch thử Vcd: thể tích mẫu cô đặc

P: trọng lượng mẫu thử, tính bằng gam K: hệ số của loại axit, K = 0,006904

2.2.4 Phương pháp xác định cấu trúc hoá học bằng quang phổ hồng ngoại (IR)

Các phân tử luôn trong trạng thái dao động liên tục, với tần số dao động phụ thuộc vào hằng số lực của liên kết và khối lượng của chúng Vì vậy, các nhóm chức khác nhau sẽ có tần số hấp thụ khác nhau, nằm trong khoảng từ 5000 đến 200 cm -1.

Mỗi nhóm nguyên tử (nhóm chức) có tần số xác định và không đổi trong các hợp chất chứa chúng Do đó, khi phân tích quang phổ hồng ngoại, chúng ta có thể xác định các nhóm nguyên tử có trong chất được phân tích.

2.2.5 Phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC) [1]

Sắc ký là phương pháp tách, phân li, phân tích các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa pha động và pha tĩnh

Khi tiếp xúc với pha tĩnh, các thành phần trong hỗn hợp phân bố giữa pha động và pha tĩnh dựa trên tính chất như khả năng hấp phụ và độ tan Trong hệ thống sắc ký, chỉ có phân tử pha động di chuyển dọc theo hệ sắc ký, với các chất có ái lực khác nhau đối với pha động và pha tĩnh Khi pha động di chuyển qua hệ thống sắc ký, quá trình hấp phụ và phản hấp phụ diễn ra, dẫn đến việc các chất có ái lực lớn với pha tĩnh di chuyển chậm hơn so với các chất tương tác yếu hơn Nhờ vào đặc điểm này, quá trình sắc ký cho phép tách biệt các chất hiệu quả.

Dùng phương pháp sắc ký lỏng cao áp để định lượng riêng biệt các axit hữu cơ có trong mẫu chiết

2.2.6 Phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử (AAS) [10]

Nguyên tắc của phép đo AAS dựa trên lý thuyết hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi Khi chùm tia bức xạ được chiếu qua đám hơi của nguyên tố trong môi trường hấp thụ, nguyên tử sẽ hấp thụ năng lượng, từ đó cho phép xác định nồng độ của nguyên tố đó.

Dùng phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử để xác định hàm lượng các kim loại trong vỏ quả Bứa.

Ngày đăng: 26/06/2021, 17:18

Nguồn tham khảo

Tài liệu tham khảo Loại Chi tiết
[1]. Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi (2002), Cơ sở Hóa Học Phân Tích, Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Cơ sở Hóa Học Phân Tích
Tác giả: Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi
Nhà XB: Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật
Năm: 2002
[2]. Võ Văn Chi (1999), Từ điển cây thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản y học Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Từ điển cây thuốc Việt Nam
Tác giả: Võ Văn Chi
Nhà XB: Nhà xuất bản y học Hà Nội
Năm: 1999
[3]. Trần Văn Cừ, Nguyễn Thu Hiền, Trần Bá Hoành, Trần Mạnh Kỳ, Đặng Văn Sử, Lê Dĩnh Thái, Nguyễn Văn Thân, Phạm Ngọc Thịnh (2003), Từ điển bách khoa sinh học, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật, Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Từ điển bách khoa sinh học
Tác giả: Trần Văn Cừ, Nguyễn Thu Hiền, Trần Bá Hoành, Trần Mạnh Kỳ, Đặng Văn Sử, Lê Dĩnh Thái, Nguyễn Văn Thân, Phạm Ngọc Thịnh
Nhà XB: Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật
Năm: 2003
[4]. Đào Hùng Cường, Đặng Quang Vinh (2007), “Xác định axit hữu cơ từ lá, vỏ quả bứa bằng sắc ký lỏng cao áp”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ - Đại học Đà Nẵng, 3 (20), tr 137-143 Sách, tạp chí
Tiêu đề: Xác định axit hữu cơ từ lá, vỏ quả bứa bằng sắc ký lỏng cao áp”, "Tạp chí Khoa học và Công nghệ - Đại học Đà Nẵng
Tác giả: Đào Hùng Cường, Đặng Quang Vinh
Năm: 2007
[5]. Lê Văn Đăng (2005), Chuyên đề một số hợp chất thiên nhiên, Nhà xuất bản Đại học quốc gia thành phố Hồ Chí Minh, thành phố Hồ Chí Minh Sách, tạp chí
Tiêu đề: Chuyên đề một số hợp chất thiên nhiên
Tác giả: Lê Văn Đăng
Nhà XB: Nhà xuất bản Đại học quốc gia thành phố Hồ Chí Minh
Năm: 2005
[6]. Đỗ Tất Lợi (2005), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản y học, Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam
Tác giả: Đỗ Tất Lợi
Nhà XB: Nhà xuất bản y học
Năm: 2005
[9]. Đặng Quang Vinh (2007), “Nghiên cứu chiết tách và xác định hàm lượng axit hydroxycitric trong lá, vỏ quả của cây Bứa”, Luận văn thạc sĩ khoa học chuyên ngành hóa hữu cơ, khoa Hóa, Trường Đại học sư phạm - Đại Học Đà Nẵng.Tiếng Anh Sách, tạp chí
Tiêu đề: Nghiên cứu chiết tách và xác định hàm lượng axit hydroxycitric trong lá, vỏ quả của cây Bứa
Tác giả: Đặng Quang Vinh
Năm: 2007
[11]. Jena BS, Jayaprakasha GK, Singh RP, Sakariah KK. (2002), "Chemistry and biochemistry of (-)-hydroxycitric acid from Garcinia", Journal of Agricultural and Food chemistry, 50(1), 10-22.k not defined Sách, tạp chí
Tiêu đề: Chemistry and biochemistry of (-)-hydroxycitric acid from Garcinia
Tác giả: Jena BS, Jayaprakasha GK, Singh RP, Sakariah KK
Năm: 2002
[7]. Quyết định số 867/1998/QĐ – BYT của Bộ Y Tế ngày 04/04/1998 về việc ban hành Danh mục Tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm Khác
[8]. TCVN 4589 – 88: Đồ hộp – phương pháp xác định hàm lượng axit tổng số và axit bay hơi Khác
[10]. Frank Settle (1997), Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, Prentice Hall PTR, Upper Saddle River, NJ 07458 Khác

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w