phan tich nhiet

NguyÔn Ngäc Trung..[r]

Trườngưđạiưhọcưbáchưkhoaưhàưnội

việnưđàoưtạoưvàưbồiưdưỡngưsauưđạiưhọc

viƯn­vËt­lý­kü­tht.

B¸o cáo môn:

Cỏcphngphỏpphtrongphõntớchvol ngvtlý.

Học viên : Vũ Đình Ph ớc. Lớp : VËt lý kü thuËt.

Kho¸ : 2006 – 2008.

Đề tài:

Các ph ơng pháp phân tích nhiệt.

Néi dung b¸o c¸o:

I/ Ph ơng pháp phân tích nhiệt gì?

II/ C¬ së vËt lý cđa ph ¬ng pháp. III/ Phân tích nhiệt vi sai (DTA) IV/ QuÐt nhiÖt vi sai (DSC).

I/ Ph ơng Pháp phân tích nhiệt gì?

Phõn tớch nhit l ph ng pháp phân tích mà đó, tính chất vật lý, hoá học mẫu, đo cách liên tục nh hàm nhiệt độ ( nhiệt độ đ ợc thay đổi có quy luật) Trên sở lý thuyết nhiệt động học, từ thay đổi tính chất ta xác định đ ợc thơng số u cầu việc phân tích

Các tính chất đ ợc xác định nh : Nhiệt độ chuyển pha, khối l ợng đi, biến đổi kích th ớc

Trong phÇn ta tìm hiểu ph ơng pháp sau: - Ph©n tÝch nhiƯt vi sai (DTA)

- QuÐt nhiÖt vi sai (DSC)

II/ C¬ së vËt lý cđa ph ơng pháp.

K thut phõn tớch nhit dựa nguyên lý nhiệt động học Khi có độ chênh lệch độ lớn, nhiệt độ chuyển từ nơi sang nơi khác làm cho đại l ợng vật lý khác nh

l ợng chuyển pha , độ nhớt, entropy, … thay đổi

*Mối quan hệ nhiệt độ nhiệt l ợng:

Trong C nhiệt dung phụ thuộc vào chất khối vật liệu

* Entropy đại l ợng gắn bó chặt chẽ với l ợng nhiệt độ hệ trình thay đổi trạng thái

* Vật chất th ờng tồn ba trạng thái: Rắn, lỏng, khí Trong t ợng chuyển pha t ợng quan trọng

Q T

mC

III/ Ph©n tÝch nhiƯt vi sai (DTA).

1/ Cơ sở tính ph ơng ph¸p.

Phân tích nhiệt vi sai dựa việc thay đổi nhiệt độ mẫu đo mẫu chuẩn đ ợc xem nh hàm nhiệt độ mẫu Các tính chất mẫu chuẩn hoàn toàn xác định yêu cầu mẫu chuẩn phải trơ nhiệt độ

Với mẫu đo ln xẩy hai q trình giải phóng hấp thụ nhiệt ta tăng nhiệt độ hệ, ứng với q trình có trạng thái chuyển pha t ơng ứng

* Ph ơng pháp cho ta biết:

- Phân biệt nhiệt độ đặc tr ng

- Hành vi nóng chẩy kết tinh vật liệu - Độ ổn định nhiệt

2/ Thiết bị đo.

Một hệ đo gồm: - Hai giá giữ mẫu bao gồm cỈp nhiƯt, bé phËn chøa mÉu

- lß nhiƯt

- thiết bị điều khiển nhiệt độ - hệ ghi kết đo

Bộ khuếch đại

Bé ®iỊu khiĨn /phót /phót

Bé ghi

S R

Hệ điều khiển nhiệt độ

0

0,1 C 10 C

0

Ta thấy diện tích phần bên hay phần bên d ới đỉnh cho ta biết l ợng ứng với trình xẩy mẫu

Khi d ¬ng mẫu toả nhiệt ng ợc lại

Ta có: , A: diện tích đỉnh K: độ dẫn mẫu

g : thừa số hình dạng đỉnh

q: l ợng entanpy thay đổi / đơn vị khối l ợng

Nh xác định diện tích đỉnh, ta xác định l ợng xẩy trình t ơng ứng, từ ta xác định đ ợc chất trình thời điểm xẩy q trình phân tích

3/ Hoạt động phân tích kết quả.

- Sự thay đổi nhiệt độ bên mẫu đ ợc xác định cặp nhiệt, độ chênh lệch cặp nhiệt sinh điện áp sau ta khuếch đại in ỏp ny lờn

* D ới ta cã mét ® êng cong cđa hƯ DTA.

IV/ QuÐt nhiÖt vi sai (DSC).

1/ Cơ sở tính ph ơng ph¸p.

* DSC ph ơng pháp phân tích mà độ chênh lệch nhiệt độ mẫu chuẩn mẫu đo không Trong trình chuyển pha mẫu, l ợng đ ợc bổ xung vào mẫu hay từ mẫu, ta xác định l ợng thơng qua tính diện tích giới hạn đồ thị mà ta thu đ ợc

2/ ThiÕt bÞ.

Khi xuất chuyển pha mẫu, l ợng đ ợc thêm vào mẫu đo mẫu chuẩn, để trì nhiệt độ mẫu đo mẫu chuẩn Năng l ợng cân đ ợc ghi lại cung cấp kết đo trực tiếp l ợng chuyển pha

Hình vẽ: (a): sơ đồ cung cung cấp nhiệt DSC loại thông l ợng nhiệt

(b): loại bổ công suất

* Thiết bị DSC có phận sau:

- Giá giữ mẫu gồm cặp nhiệt, phËn chøa mÉu - Lß nhiƯt

- Thiết bị điều khiển nhiệt độ - Hệ ghi kết đo

3/ Hoạt động phõn tớch kt qu o.

Quá trình phân tích nhiệt th ờng bị ảnh h ởng yếu tố môi tr ờng, điều kiện thí nghiệm, khả chống ăn mòn

vật liệu, khả phản hồi thiết bị ghi,

Khi t mẫu vào vị trí lị, tăng dần nhiệt độ lị, ta dùng detector vi sai cơng suất để đo khác công suất lị Tín hiệu đ ợc khuếch đại chuyển lên phận ghi liệu

* Sau ta xem xét ví dụ để xác định điểm chuyển pha polyme

: nhiệt độ chuyển pha thuỷ tinh, lúc nhiệt dung mẫu tăng dòng nhiệt tăng lên

: Nhiệt độ kết tinh, nhiệt độ tăng sợi

polyme nhận đủ l ợng xếp có trật tự (tinh thể) Q trình mẫu giải phóng l ợng

: Nhiệt độ tan mẫu, lúc tinh thể polyme tan ra, sợi polyme chuyển động tự do, chúng

V/ Ph©n tÝch nhiƯt träng l ợng (TGA).

1/ Cơ sở tính ph ơng pháp.

* Ph ng phỏp dựa sở xác định khối l ợng mẫu vật chất bị (hay nhận vào) trình chuyển pha nh hàm nhiệt độ

TGA cho ta xác định khối l ợng chất bị trình chuyển pha

Đ ờng phổ TGA đặc tr ng cho hợp chất hệ thứ tự phản ứng hoá học xuất khoảng nhiệt độ xác định hàm cấu trúc phân tử

Các đ ờng liệu liên quan tới nhiệt động học động

dạng phản ứng hoá học, chế phản ứng,

* Các thông tin ta nhận đ ợc dùng để xác định thành phần khối l ợng chất có mặt mẫu Ngồi ta xác định đ ợc thành

2/ ThiÕt bÞ.

Hệ đo TGA có cấu tạo t ơng tự nh DTA, nh ng TGA có thêm phần sensor khèi l ỵng

Mẫu đ ợc cân liên tục nung nóng đến nhiệt độ bay hơi, mẫu đ ợc đặt đĩa gắn với cân ghi tự động, cảm biến tự động chọn điểm cân

Bộ biến tế bào quang điện, vị trí cân ban đầu đ ợc thiết lập, thay đổi khối l ợng mẫu đ ợc làm cân

Nhiệt độ lò đ ợc thay đổi liên tục điều khiển cặp nhiệt

3/ Hoạt động phân tích kết quả.

Ban đầu, cân vị trí cân Thiết bị điều khiển làm tăng nhiêt độ, q trình q trình lý, hố xẩy làm thay đổi khối l ợng mẫu, nhờ sensor khối l ợng chuyển tín hiệu máy tính chuyển đổi thành

Bài trình bày em đến kết thúc.