ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập – Tự do- Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: ĐỖ THỊ CẨM LỆ Lớp: 09SHH Tên đề tài: “Nghiên cứu chiết tách dầu từ hạt thầu dầu phương pháp ép học chưng cất lôi cuốn” Nguyên liệu, dụng cụ, thiết bị: - Nguyên liệu: Hạt thầu dầu thu hái quận Liên Chiểu,TP Đà Nẵng - Dụng cụ, thiết bị: Máy ép học, Bộ chiết soxlet, cốc thủy tinh, bình tam giác có nút nhám, pipet 10ml, dao, kẹp sắt, máy cô quay chân không, máy đo sắc kí khối phổ GC- MS, cân phân tích, tủ sấy, bình hút ẩm Nội dung nghiên cứu: - Xác định số tiêu hóa lý hạt thầu dầu - Khảo sát thành phần hóa học dịch chiết hạt thầu dầu Giáo viên hướng dẫn: TS TRẦN MẠNH LỤC Ngày giao đề tài: 30/6/2012 Ngày hoàn thành: 20/5/2013 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hướng dẫn Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho Khoa ngày tháng năm 2013 Kết điểm đánh giá: Ngày….tháng….năm 2013 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành c ảm ơn tất thầy cô khoa tạo điều kiện giúp đở để em hồn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn Thầy Trần Mạnh Lục người trực tiếp hướng dẫn em trình nghiên cứu đề tài Em xin chân thành c ảm ơn thầy quản lí phịng thí nghiệm tạo điều kiện cho em phịng thí nghiệm, dụng cụ trình thực nghiệm Em mong tiếp tục nhận giúp đỡ Thầy Trần Mạnh Lục thầy khoa q trình học tập nghiên cứu sau Đà Nẵng, ngày 25 tháng năm 2013 Sinh viên thực Đỗ Thị Cẩm Lệ MỤC LỤC Trang MỤC LỤC DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH MỞ ĐẦU…………………………………………………………………… …… 1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI……………………………………………………1 MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU……………………………………………….1 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU …………………… …….2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU………………………………………….2 4.1 Phương pháp nghiên cứu lí thuyết……………………………………… .2 4.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm…………………………………… Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI……………… BỐ CỤC CỦA CƠNG TRÌNH NGHIÊN CỨU………………………… CHƯƠNG – TỔNG QUAN…………………………………………………… 1.1 Họ Đại Kích (họ Thầu dầu) ………………………………………… 1.1.1 Khái quát họ Đại Kích (họ Thầu dầu)……………………………………… 1.1.2 Sự đa dạng họ Thầu dầu (Euphorbiaceae) Việt Nam………………….4 1.1.3 Các hợp chất tự nhiên có hoạt tính sinh học chi họ Thầu dầu (Euphorbiaceae) ……………………………………………… .4 1.2 Thầu dầu………………………………………………………………….… 1.2.1 Phân loại khoa học………………………………………………………… 1.2.2 Danh pháp……………………………………………………………………6 1.2.3 Đặc điểm thực vật……………………………………………………… 1.2.4 Nơi phân bố thu hái……………………………………………………8 1.2.5 Bộ phận sử dụng thành phần hóa học…………………………………….8 1.2.6 Cơng dụng……………………………………………………………………9 1.2.7 Tình hình nghiên cứu hạt thầu dầu………………………………………….11 1.3 Chiết tách hợp chất hóa học hạt thầu dầu……………………….12 1.3.1 Sản xuất dầu phương pháp ép học…………………………………13 1.3.2 Nguyên tắc chiết tách……………………………………………………….13 1.3.2.1 Khái niệm………………………………………………………………….13 1.3.2.2 Trích ly dầu máy chiết soxhlet………………………………………13 1.3.3 Sắc kí khí khối phổ ( GCMS) ………………………….………………….15 1.3.3.1 Nguyên tắc hoạt động hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ (GCMS – Gas Chromatography Mass Spectrometry) .15 1.3.3.2 Cấu tạo đầu dò khối phổ đầu dò bẫy ion (Ion trap)……………………….16 1.3.3.3 Ứng dụng hệ thống Thermo Polaris Q…………………………………….16 CHƯƠNG – NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.………17 2.1 Nguyên liệu …… …………………………………………………………….17 2.2 Hóa chất, dụng cụ thiết bị, sơ đồ nghiên cứu………………………….….17 2.2.1 Hóa chất…………………………………………………………………….17 2.2.2 Dụng cụ thiết bị………………………………………………………….17 2.2.3 Sơ đồ nghiên cứu………………………………………………………… 17 2.3 Phương pháp nghiên cứu………………………………………….……… 19 2.3.1 Phương pháp xác định độ ẩm hàm lượng tro…… …………………… 19 2.3.1.1 Xác định độ ẩm………………………………………………………… 19 2.3.1.2 Xác định hàm lượng tro………………………………………………… 20 2.3.2 Chiết tách dầu thầu dầu phương pháp ép học…………………… 21 2.3.2.1 Khảo sát hạt thầu dầu có vỏ bỏ vỏ cứng phương pháp ép học 21 2.3.2.2 Khảo ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu phương pháp ép học 22 2.3.2.3 Xác định thành phần hóa học dầu thầu dầu sau ép học phương pháp sắc kí khối phổ (GC-MS)…………………………………………………….22 2.3.3 Trích ly dầu thầu dầu phương pháp chiết soxhlet từ bã hạt thầu dầu sau ép học………………………………………………………………………22 2.3.3.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết soxhlet.……….…… 22 a, Khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết……………………………………… 22 b, Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ rắn (gam)/ lỏng (ml)…………………………….23 c, Khảo sát ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu………………………………… 24 2.3.3.2 Trích ly dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) quy trình chiết thích hợp……………………………………… …………… …24 a, Xác định số hóa học dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan……………………………………… 24 b, Xác định thành phần hóa học dịch chiết hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan phương pháp sắc kí khối phổ (GC-MS)………………….25 CHƯƠNG – KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN………………………………… 26 3.1 Đặc tính hóa lí nguyên liệu……………………………………………….26 3.1.1 Kết xác định độ ẩm ………………… ………………………………… 27 3.1.1.1 Độ ẩm hạt thầu dầu tươi…………………………………………….27 3.1.1.2 Độ ẩm hạt thầu dầu khô…………………………………………….27 3.1.2 Xác định hàm lượng tro…………………………………………………….28 3.2 Chiết tách dầu thầu dầu phương pháp ép học…………………… 29 3.2.1 Khảo sát hạt thầu dầu có vỏ bỏ vỏ cứng phương pháp ép học………………………………………………………………………………….29 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu phương pháp ép học……30 3.2.3 Xác định thành phần hóa học dầu thầu dầu sau ép học phương pháp sắc kí khối phổ (GC-MS)…………………………………………………….31 3.3 Trích ly dầu thầu dầu từ bã sau ép học dung môi n-hexan phương pháp chiết soxhlet ………………………………………………………….35 3.3.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết soxhlet ……………… 35 3.3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết………………………………… 35 3.3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ rắn (g)/lỏng(ml) ………………………… 36 3.3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu……………………………… 37 3.3.2 Trích ly dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) theo điều kiện chiết thích hợp…………………………………………………………………… 38 3.3.2.1 Kết xác định số hóa học dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan……….……………………….… .38 3.3.2.2 Xác định thành phần hóa học dịch chiết hạt thầu dầu từ bã sau ép học dung mơi n-hexan phương pháp sắc kí khối phổ (GC-MS)……………39 3.4 So sánh lượng dầu thầu dầu thu phương pháp trích ly bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan phương pháp chiết soxhlet với phương pháp ép học……………………………………………………….42 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ………………………… 44 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Tên bảng bảng Trang 3.1 Kết xác định độ ẩm hạt thầu dầu tươi 27 3.2 Kết xác định độ ẩm hạt thầu dầu khô 28 3.3 Kết xác định hàm lượng tro 28 Kết hàm lượng dầu hạt thầu dầu phương 3.4 pháp ép học có vỏ 29 Kết hàm lượng dầu hạt thầu dầu phương 3.5 pháp ép học bỏ vỏ cứng 30 Ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu đền hàm lượng dầu 3.6 phương pháp ép học 30 Thành phần hóa học dịch chiết hạt thầu dầu phương 3.7 pháp ép học 33 Ảnh hưởng thời gian đên hàm lượng dầu bã hạt 3.8 thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan 35 Ảnh hưởng tỉ lệ rắn (g)/ lỏng(ml) đến hàm lượng dầu 3.9 bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi 36 n-hexan 3.10 Ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu đến hàm lượng dầu bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n- 37 hexan Hàm lượng dầu bã hạt thầu dầu (sau ép học) 3.11 thu chiết theo điều kiện chiết thích hợp 38 Kết xác định số axit dầu thầu dầu từ bã hạt 3.12 thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan 39 Kết xác định số xà phịng hóa dầu thầu dầu từ 3.13 bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n- 39 hexan Thành phần hóa học dịch chiết hạt thầu dầu từ bã hạt thầu 3.14 dầu sau ép học dung môi n hexan 41 phương pháp chiết soxlet Sự khác dầu thầu dầu thu phương pháp 3.15 ép học trích ly bã hạt thầu sau ép học phương pháp chiết soxhlet với dung môi n- hexan 43 DANH MỤC CÁC HÌNH Số hiệu hình Tên hình Trang 1.1 Cây thầu dầu hoa thầu dầu 1.2 Trái thầu dầu hạt thầu dầu 1.3 Sơ đồ cấu tạo đầu dò khối phổ 15 1.4 Cấu tạo đầu dò khối phổ bẫy ion 16 2.1 Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm 18 2.2 Quá trình ép hạt thầu dầu 21 Chiết dầu hạt thầu dầu n-hexan theo 2.3 phương pháp chiết soxhlet 23 a) Cây thầu dầu b) Quả thầu dầu non vừa 3.1 26 c) Quả thầu dầu già d) Hạt thầu dầu vỏ cứng 27 e) Nhân hạt thầu dầu a) Dầu thầu dầu chưa lắng lọc 3.2 29 b) Bã thầu dầu sau ép Đồ thị thể ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu đến 3.3 3.4 hàm lượng dầu phương pháp ép học Phổ GCMS dầu thầu dầu thu phương pháp 31 32 ép học Đồ thị thể ảnh hưởng thời gian chiết đến hàm 3.5 lượng dầu bã hạt thầu dầu (sau ép học) 35 dung môi n-hexan Đồ thị thể ảnh hưởng tỷ lệ rắn (g)/ lỏng (ml) 3.6 đến hàm lượng dầu bã hạt thầu dầu (sau ép 36 học) dung môi n-hexan Đồ thị thể ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu đến 3.7 hàm lượng dầu bã hạt thầu dầu (sau ép 37 học) thu chiết n-hexan Dịch chiết bã hạt thầu dầu (sau ép học) 3.8 dung môi n –hexan 38 Phổ GC-MS dầu thầu dầu bã lại sau ép 3.9 học thu phương pháp chiết dung môi n – hexan 40 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Việt Nam nằm vùng nhiệt đới có thảm thực vật phong phú, đó họ thầu dầu (Euphorbiaceae) họ lớn, đa dạng Cây thầu dầu có tên khoa học Ricinus communis thuộc họ Thầu dầu (Euphorbiaceae) Thầu dầu thuộc loại thảo niên (loài trồng Trung Âu) hay lưỡng niên (loài trồng Nam Âu) lưu niên (loài trùng t ại vùng nhiệt đới), phát xuất từ vùng Đông châu Phi, sau đó trồng nhiều nơi giới thích ứng hóa để trồng vùng ôn đới Hoa Kỳ Hawaii Ở Việt Nam, thầu dầu thường mọc hoang tỉnh Hà Giang, Bắc Ninh, Vĩnh Phúc, Phú Thọ, Đà Nẵng …Về công dụng y học, phận thầu dầu có tác dụng y học riêng, đó công dụng hạt thầu dầu có ảnh hưởng lớn, từ hạt thầu dầu người ta ép thành dầu thầu dầu dầu sử dụng làm thuốc trị táo bón, trị sa tử cung, sa ruột, khó sanh, liệt thần kinh mặt, mụn nhọt, sưng mủ da, bị gai, dầm đâm vào thịt… Thành phần hóa học hạt thầu dầu tác giả nước nghiên cứu, nghiên cứu cho thấy hạt thầu dầu có 40-50% dầu, 25% chất anbunminoit, chất có tinh thể nitơ (rixiđin), axit malic, đường muối, xenluloza, rixin rixinin, men đó có men lipaza Tuy nhiên, th ầu dầu nơi khác thành phần hóa học hạt nhiều có khác Việc nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hóa học, ứng dụng phương pháp xác định cấu trúc nghiên cứu hoạt tính sinh học số hợp chất thuộc họ thầu dầu Việt Nam hướng nghiên cứu có nhiều triển vọng, có ý nghĩa khoa học thực tiễn Vì chúng tơi chọn đề tài:“ Nghiên cứu chiết tách dầu từ hạt thầu dầu phương pháp ép học chưng cất lôi ” làm khóa luận tốt nghiệp Mục đích nghiên cứu 33 Bảng 3.7 Thành phần hóa học dịch chiết hạt thầu dầu thu phương pháp ép học S T Area RT T % Name Fomula n-Hexandecanoid 17.278 0.87 acid C16H32O2 132 18.728 2.00 hexyloxacyclotridec C18H32O2 -10-en-2-one 9,123 19.528 4.34 octadecadienoic acid C18H32O2 (z,z)Cis-13-octadecenoic 19.595 30.837 5.84 acid C18H34O2 10.1 Squalene C30 H50 Structure 34 2H-1-benzopyran-6ol, 3,4-dihydro-2,8dimethyl-2-(4,8,126 34.274 8.90 trimethyl tridecyl)- , C27H46O2 [2R-[2R*(4R*, 8R*)]]11.1 36.805 40.456 41.759 8.45 gamma-tocopherol C28H48O2 Stigmasterol C29H48O Gamma-sitosterol C29H50O 13.7 Nhận xét: Kết phân tích phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ cho thấy dầu thầu dầu thu phương pháp ép học có 21 cấu tử đó có cấu tử định danh chiếm 65,48% Các cấu tử chưa định danh chiếm 34,52% Trong số cấu tử định danh thành phần là: gammatocopherol 11,18%, gamma-sitosterol 13,76%, squalene 10,14% Thành phần dầu ép chủ yếu sterol, theo số nghiên cứu gammatocopherol cung cấp bảo vệ mạnh chống lại bệnh tim mạch, ung thư, chí điều kiện thối hóa thần kinh, có khả chống viêm gen cao Squalene 35 hydrocarbon triterpene, phần tự nhiên quan trọng trình tổng hợp cholesterol, kích thích tố steroid, vitamin D thể người 3.3 Trích li dầu thầu dầu từ bã (sau ép học) dung môi n hexan phương pháp chiết soxhlet Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết soxlet 3.3.1 3.3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết Kết hàm lượng dầu bã hạt thầu dầu (sau ép học) thu khảo sát theo thời gian chiết dung môi n- hexan thể qua bảng 3.8 hình 3.5 Bảng 3.8 Ảnh hưởng thời gian đến hàm lượng dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n- hexan Thời gian chiết (giờ) mo (gam) m3 (gam) m4 (gam) m4-m3 T(%) 10,040 50,186 52,071 1.885 18,77 10,015 70,638 72,764 2,126 21,23 10,042 50,186 53,031 2,845 28,33 10 10,027 70,638 73,505 2.867 28,59 Hình 3.5 Đồ thị thể ảnh hưởng thời gian chiết đến hàm lượng dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan 36 Nhận xét: Từ kết khảo sát, kết luận thời gian chiết bã hạt thầu dầu (sau ép học) n- hexan tốt 150 ml dung môi thu 2,845 gam dầu, lượng dầu chiết chiếm 28,33% mẫu hạt thầu dầu 3.3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ rắn(g)/lỏng(ml) Kết hàm lượng dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) thu khảo sát theo tỷ lệ rắn(g)/lỏng(ml) thể qua bảng 3.9 hình 3.6 Bảng 3.9 Ảnh hưởng tỷ lệ rắn(g)/lỏng(ml) đến hàm lượng dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n- hexan m0 (gam) V (ml) m3 (gam) m4(gam) m4-m3 T(%) 10,031 100 50,186 52,507 2,321 23,14 10,002 110 70,638 73,094 2,456 24,56 10,003 120 50,186 52,981 2,795 27,95 10,020 130 70.638 73,443 2,805 27,99 10,022 140 70,638 73,470 2,832 28,25 10,042 150 50.186 53,031 2,845 28,33 Hình 3.6 Đồ thị thể ảnh hưởng tỷ lệ rắn(g)/lỏng(ml) đến hàm lượng dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan 37 Nhận xét: Từ kết khảo sát kết luận rằng, tỷ lệ rắn (g)/lỏng(ml) để chiết mẫu bã hạt thầu dầu (sau ép học) 10g/120 ml thu 2,795 gam dầu, lượng dầu chiết chiếm 27,95% bã hạt thầu dầu sau ép học 3.3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu Kết hàm lượng dầu thầu dầu thu khảo sát ảnh hưởng độ chín từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) thể qua bảng 3.10 hình 3.7 Bảng 3.10 Ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu đến hàm lượng dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan STT Loại hạt mo m3 m4 m dầu X(%) Non 10,063 50,186 52,442 2,256 22,42 Vừa 10,071 55,107 57,452 2,345 23,28 Già 10.042 70,638 73,517 2,879 28,67 Hình 3.7 Đồ thị thể ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu đến hàm lượng dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học)bằng dung môi n-hexan Nhận xét: Ở loại hạt hạt già cho nhiều dầu nhất, hạt non màu sắc, dịch chiết hạt già cho màu vàng đậm nhất, hạt vừa vàng, hạt non dịch chiết thu có màu xanh khơng sánh loại hạt cịn lại 38 3.3.2 Trích ly dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) điều kiện chiết thích hợp Kết hàm lượng dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) thu chiết theo điều kiện chiết thích hợp bã sau ép học trình bày qua bảng 3.11 Bảng 3.11 Lượng dầu thu từ bã hạt thầu dầu(sau ép học) điều kiện chiết thích hợp STT m0(g) m3(g) m4(g) m4- m3 (g) X(%) 10.003 50.186 52,981 2,795 27,95 10.042 70,638 73,517 2,879 28,67 10.017 50,186 53,003 2,817 28,12 XTB (%) 28,25 Hình 3.8 Dịch chiết từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi nhexan 3.3.2.1 Kết xác định số học dầu thầu dầu từ bã (sau ép học) n-hexan * Kết xác định số axit, số xà phịng hóa số este hóa cuả dầu thầu dầu thể qua bảng 3.12; 3.13 39 Bảng 3.12 Kết xác định số axit dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan Lần TN m (g) V(ml) Ax (mg) 1,935 1,000 2,899 1,936 1,100 3,188 2,027 1,200 3,321 Trung bình 3,136 Bảng 3.1.3 Kết xác định số xà phịng hóa dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan Lần TN m (g) V1 (ml) V2(ml) Xp (mg) 2,175 1,500 12,500 28,372 2,214 1,600 12,800 28,380 2,136 1,500 12,100 27,839 Trung bình 28,197 Chỉ số este = 28,197(chỉ số xà phòng) – 3,136(chỉ số axit) = 25,061 3.3.2.2 Xác định thành phần hóa học dịch chiết hạt thầu dầu từ bã (sau ép học) n- hexan phương pháp sắc kí khí khối phổ GCMS Tiến hành chạy sắc ký ghép khối phổ dịch chiết hạt thầu dầu từ bã (sau ép học) n-hexan để xác định hàm lượng cấu tử có dầu thầu dầu Kết GC-MS dầu thầu dầu thể qua hình 3.9 40 Hình 3.9 Phổ GC-MS dầu thầu dầu thu phương pháp chiết dung môi n – hexan Xác định thành phần hóa học dầu thầu dầu sau ép học phương pháp phổ khối lượng ta thu kết bảng 3.14 41 Bảng 3.1.4 Thành phần hóa học dịch chiết từ bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi n-hexan S T Area RT T % Name Formula 131 18.721 8.68 Hexyloxacyclotrid C18 H32 O2 ec-10-en-2-one Butyl 9,122 24.218 2.45 octadecadienoate C22 H42 O2 9,123 24.277 1.32 Octadecadienoic C18 H32 O2 acid (Z,Z)- 30.819 2.16 Squalene C30H50 36.796 1.63 γ-Tocopherol C28 H48 O2 41.735 1.65 β –sitosterol C29 H50 O Structure 42 Nhận xét: Kết phân tích phương pháp sắc kí ghép khối phổ (GCMS) cho thấy dịch chiết bã hạt thầu dầu (sau ép học) dung môi nhexan có 19 cấu tử đó có cấu tử định danh chiếm 17,89%, cấu tử chưa định danh chiếm 82,11% Trong số cấu tử định danh thành phần là: 13-Hexyloxacyclotridec -10-en-2-one chiếm 8,68% 3.4 So sánh lượng dầu thầu dầu thu phương pháp trích ly bã hạt thầu dầu (sau ép học) n-hexan phương pháp chi ết soxhlet với phương pháp ép học * Giống nhau: Dầu thầu dầu thu phương pháp ép học trích ly bã hạt thầu sau ép học dung môi n- hexan phương pháp chiết soxhlet chất lỏng sánh, có màu vàng nhạt, khơng tan nước, nhẹ nước, có mùi thơm đặc trưng * Khác nhau: 43 Bảng 3.15 Sự khác dầu thầu dầu thu phương pháp ép học trích ly bã hạt thầu sau ép học phương pháp chiết soxhlet với dung mơi n- hexan Trích li bã hạt thầu sau ép học phương pháp chiết soxhlet với dung mơi nhexan Hiệu suất lấy dầu Thành phần hóa học Cấu tử khác Phương pháp ép học Hiệu suất: 28,33% Hiệu suất: 25,16% Số cấu tử: 19 Số cấu tử: 21 Cấu tử định danh: 06 Cấu tử định danh: 09 Các cấu tử là: Các cấu tử là: 13-Hexyloxacyclotridec-10-en2-one 8,68% + gamma-tocopherol: 11,18%, + gamma-sitosterol : 13,76%, squalene 10,14% + Butyl 9,12-octadecadienoate, + β–sitosterol + n-hexadecanoic acid, + cis-13-octadecenoic acid + 2H- 1-benzopyran-6-ol, 3,4-dihydro-2,8-dimethyl-2(4,8,12-trimethyl tridecyl)-, [2R[2R*(4R*,8R*)]]+ Stigmasterol, + gamma-sitosterol 44 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Quá trình nghiên cứu thực nghiệm rút kết luận sau Xác định số tiêu hóa lí hạt thầu dầu nguyên liệu: - Độ ẩm hạt thầu dầu tươi: 36,07% - Độ ẩm hạt thầu dầu khô: 4,41 % - Hàm lượng tro hạt thầu dầu tươi là: 2,842% Đã tiến hành tách dầu từ hạt thầu dầu phương pháp ép học Lượng dầu thu 25,16% Là chất lỏng sánh, vàng nhạt, có mùi thơm đặc trưng, không tan nước Bằng phương pháp GC-MS xác định đực thành phần dầu thu ép có học có 21 cấu tử đó có cấu tử định danh, số cấu tử là: gamma-tocopherol 11,18%, gamma-sitosterol 13,76%, squalene 10,14% Đã tiến hành tách dầu từ bã sau ép phương pháp chiết Soxhlet với dung mơi n- hexan Điều kiện thích hợp là: bã rắn: 10g; Thể tích n-hexan: 120 ml; thời gian chiết: Hàm lượng dầu thu được: 28,25% Dầu thu chất lỏng sánh, vàng nhạt, có mùi thơm đặc trưng, không tan nước Chỉ số axit: 3,136, số xà phịng hóa: 28,197, số este: 25,061 Thành phần dầu thu từ bã sau ép phương pháp chiết Soxhlet với dung môi n- hexan có 19 cấu tử đó có cấu tử định danh, cấu tử là: 13-Hexyloxacyclotridec-10-en-2-one 8,68% Kiến nghị Cây thầu dầu loại thực vật mọc hoang dã nhiều nơi, thuốc quý, phổ biến có nhiều ứng dụng quan trọng y học nhân gian Chúng mong muốn tạo điều kiện để nghiên cứu thêm thành phần hóa 45 học, phân lập axit béo cấu tử có hoạt tính sinh học có dầu thầu dầu, từ đó có ứng dụng dầu thầu dầu vào thực tiễn Mở rộng cách toàn diện phận khác lá, vỏ, rễ thầu dầu DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt [1] Nguyễn Thị Kim Phụng, Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, NXB Đại học quốc gia T.P Hồ Chí Minh [2] GS.TS Phạm Thanh Kì, Dược liệu học (tập II) sách đào tạo dược sĩ đại học [3] Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu (1985), phương pháp nghiên cứu hóa học thuốc NXB Y học , T.P Hồ Chí Minh Các trang web [4] http://vi.wikipedia.org/wiki/Th%E1%BA%A7u_d%E1%BA%A7u [5] http://www.duoclieu.org/2012/02/thau-dau-ricinus-communis-l-ho-thaudau.html [6] http://www.phununet.com/WikiPhununet/ChiTietWiKi.aspx?m=0&StoreID=13147 [7] http://vi.wikipedia.org/wiki/H%E1%BB%8D_%C4%90%E1%BA%A1i_k%C3%A Dch [8] http://duocthaothucdung.blogspot.com/2011/12/ricin-cay-thau-dau-hay-u-utia.html [9] http://thalassemia.vn/tin-tuc/suc-khoe-doi-song/thong-tin-yduoc/%E2%80%9CGoc-khuat%E2%80%9D-cua-ricin-4569.aspx [10] http://botanyvn.com/cnt.asp?param=news&newsid=1129 [11] http://duoclieu.net/Thuchanh/thuc%20hanh%2010.html [12] http://www.lrc hueuni.edu.vn/dongy/show_target.plx?url=/thuocdongy/T/ThauDau.htm&key=&ch ar=T [13] http://tailieu.vn/xem-tai-lieu/ky-thuat-san-xuat-dau-thucvat.399016.html,10/3/2012 [14] http://botanyvn.com/cnt.asp?param=news&newsid=986 [15] http://khamphamoi.com/post/detail/itemid/3991 [16] http://www.case.vn/vi-VN/87/88/141/details.case ... chiết hạt thầu dầu từ bã hạt thầu 3.14 dầu sau ép học dung môi n hexan 41 phương pháp chiết soxlet Sự khác dầu thầu dầu thu phương pháp 3.15 ép học trích ly bã hạt thầu sau ép học phương pháp chiết. .. lượng dầu thầu dầu thu phương pháp trích ly bã hạt thầu dầu (sau ép học) n-hexan phương pháp chi ết soxhlet với phương pháp ép học * Giống nhau: Dầu thầu dầu thu phương pháp ép học trích ly bã hạt. .. 2.3.2 Chiết tách dầu thầu dầu phương pháp ép học? ??………………… 21 2.3.2.1 Khảo sát hạt thầu dầu có vỏ bỏ vỏ cứng phương pháp ép học 21 2.3.2.2 Khảo ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu phương pháp