ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  TƢỜNG THỊ CẨM NHUNG PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG SẮT, MANGAN TRONG NƢỚC GIẾNG KHOAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC THÁI NGUYÊN - 2011 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM  Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn TƢỜNG THỊ CẨM NHUNG PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG SẮT, MANGAN TRONG NƢỚC GIẾNG KHOAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS) Chun ngành: HỐ PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS.Trần Thị Hồng Vân THÁI NGUYÊN - 2011\ Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi, tài liệu, kết luận văn trung thực chưa công bố công trình Tác giả Tƣờng Thị Cẩm Nhung Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tơi xin tỏ lịng cảm ơn sâu sắc tới PGS.TS Trần Thị Hồng Vân – Cô tận tình hướng dẫn, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm q báu để tơi hồn thành luận văn Tôi xin cảm ơn thầy, giáo, cán Khoa Hố học – trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên giúp đỡ, tạo điều kiện cho thời gian học tập nghiên cứu khoa học trường Tôi xin cảm ơn cán bộ, viên chức công tác Trung tâm Y tế Dự phòng tỉnh Thái Nguyên hỗ trợ máy móc trang thiết bị làm thực nghiệm tài liệu liên quan q trình tơi làm luận văn Tôi xin cảm ơn Trung tâm Y tế Dự phòng tỉnh Thái Nguyên tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ thời gian học Cao học Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn tới tồn thể gia đình, bạn bè đồng nghiệp ln cổ vũ, động viên suốt thời gian qua Trong q trình thực luận văn cịn hạn chế mặt thời gian, kinh phí trình độ chun mơn nên khơng tránh khỏi thiếu sót Rất mong nhận ý kiến quý báu thầy cô, nhà khoa học, bạn bè đồng nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, ngày 10 tháng năm 2011 Tác giả Tƣờng Thị Cẩm Nhung Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1.1 MANGAN VÀ HỢP CHẤT CỦA MANGAN 1.1.1 Mangan 1.1.2 Các hợp chất mangan 1.1.2.1 Hợp chất Mn(II) 1.1.2.2 Hợp chất Mn(III) 1.1.2.3 Hợp chất Mn(IV) 1.1.2.4 Hợp chất Mn(VI) 1.1.2.5 Hợp chất Mn(VII) 1.1.3 Ứng dụng Mangan 1.1.4 Sự xuất Mangan khả gây ô nhiễm mangan nƣớc ngầm 1.2 SẮT VÀ HỢP CHẤT CỦA SẮT 1.2.1 Sắt 1.2.1.1 Vị trí tính chất nguyên tử sắt 1.2.1.2 Trạng thái tự nhiên 10 1.2.1.3 Tính chất lí học sắt 10 1.2.1.4 Tính chất hóa học sắt 11 1.2.2 Một số hợp chất sắt 1.2.2.1 Sắt(II) oxit (FeO) 1.2.2.2 Sắt(II) hiđroxit: Fe(OH)2 12 13 1.2.2.3 Muối sắt(II) 13 1.2.2.4 Sắt(III) oxit: Fe2O3 14 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.2.2.5 Sắt(III) hiđroxit: Fe(OH)3 15 1.2.2.6 Muối sắt(III) 16 1.2.2.7 Phức chất sắt(III) 17 1.2.3 Vai trò sắt thể ngƣời 17 1.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MANGAN VÀ SẮT 18 1.3.1 Các phƣơng pháp hóa học 18 1.3.1.1 Phân tích khối lượng 18 1.3.1.2 Phân tích thể tích 19 1.3.2 Các phƣơng pháp phân tích cơng cụ 20 1.3.2.1 Các phương pháp điện hóa 20 1.3.3 Các phƣơng pháp quang học 22 1.3.3.1 Phương pháp trắc quang 22 1.3.3.2 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử…………………………… 26 1.3.3.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử…………………………… 27 1.3.4 Phƣơng pháp sắc ký……………………………………………… 28 1.3.4.1 Phương pháp sắc ký lỏng cao áp phương pháp dòng chảy sử 28 dụng detector điện hóa…………………………………………………… 1.3.4.2 Phương pháp sắc ký điện di mao quản………………………… 28 CHƢƠNG II THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN 30 CỨU 2.1 GIỚI THIỆU PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ … 30 2.1.1 Nguyên tắc phép đo AAS…………………………………… 30 2.1.2 Trang bị phép đo AAS 31 2.1.3 Ƣu nhƣợc điểm phƣơng pháp Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 32 2.2 HOÁ CHẤT, DỤNG CỤ, THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 33 2.2.1 Trang thiết bị……………………………………………………… 33 2.2.2 Dụng cụ…………………………………………………………… 34 2.2.3 Hóa chất………………………………………………………… 34 2.3 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU………………………………… 34 2.3.1 Phƣơng pháp đƣờng chuẩn……………………………………… 34 2.3.2 Phƣơng pháp thêm chuẩn……………………………………… 36 2.4 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU……………………………………… 38 2.4.1 Khảo sát điều kiện thực nghiệm xác định Fe, Mn 38 phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa 2.4.2 Khảo sát ảnh hƣởng cation khác 39 2.4.3 Khảo sát vùng tuyến tính Fe, Mn 39 2.4.4 Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy phép đo 39 2.4.5 Lấy mẫu, bảo quản xử lý mẫu 39 2.4.6 Phân tích mẫu thực tế theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn 39 phƣơng pháp thêm chuẩn CHƢƠNG III KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU…………………………… 40 3.1 KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH CÁC KIM LOẠI SẮT VÀ MANGAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP 40 F-AAS 3.1.1 Khảo sát thông số máy 40 3.1.1.1 Khảo sát vạch phổ hấp thụ 40 3.1.1.2 Khảo sát cường độ dòng đèn 41 3.1.1.3 Khảo sát lưu lượng khí axetylen Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 43 3.1.1.4 Khảo sát khe đo máy phổ hấp thụ nguyên tử 44 3.1.1.5 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu 45 3.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng loại axit nồng độ axit 46 3.1.2.1 Khảo sát ảnh hưởng axit sắt………………………… 47 3.1.2.2 Khảo sát ảnh hưởng axit Mn 49 3.2 KHẢO SÁT SƠ BỘ THÀNH PHẦN MẪU 51 3.3 KHẢO SÁT ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC CATION 52 3.4 KHẢO SÁT KHOẢNG TUYẾN TÍNH CỦA Fe VÀ Mn 54 3.5 XÂY DỰNG ĐƢỜNG CHUẨN, XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN PHÁT 57 HIỆN VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƢỢNG 3.5.1 Xây dựng đƣờng chuẩn xác định sắt 58 3.5.2 Xây dựng đƣờng chuẩn xác định mangan 60 3.6 TỔNG HỢP CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO PHỔ F-AAS CỦA SẮT VÀ 61 MANGAN 3.7 SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP LẠI CỦA PHÉP ĐO 62 3.7.1 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo Fe 63 3.7.2 Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo Mn 64 3.8 PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƢƠNG PHÁP 66 ĐƢỜNG CHUẨN 3.8.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu 66 3.8.2 Xử lý mẫu………………………………………………………… 71 3.8.3 Kết xác định hàm lƣợng kim loại sắt, mangan nƣớc 71 giếng khoan phép đo F – AAS 3.9 PHÂN TÍCH MẪU NƢỚC GIẾNG KHOAN BẰNG PHƢƠNG 75 PHÁP THÊM CHUẨN Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ………………………………………… 79 TÀI LỆU THAM KHẢO……………………………………………… 81 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Số bảng Bảng 3.1 Bảng 3.2 Tên bảng Kết khảo sát bước sóng hấp thụ khác Fe Kết khảo sát bước sóng hấp thụ khác Mn Trang 41 41 Bảng 3.3 Khảo sát cường độ dòng đèn Fe 42 Bảng 3.4 Khảo sát cường độ dòng đèn Mn 42 Bảng 3.5 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen Fe 43 Bảng 3.6 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen Mn 43 Bảng 3.7 Kết khảo sát khe đo Fe 44 Bảng 3.8 Kết khảo sát khe đo Mn 45 Bảng 3.9 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa Fe 45 Bảng 3.10 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa Mn 46 Bảng 3.11 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo Fe 47 Bảng 3.12 Khảo sát ảnh hưởng HNO3 0,13% HCl 0,13% 48 Bảng 3.13 Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit tới phép đo Mn 49 Bảng 3.14 Khảo sát ảnh hưởng HNO3 0,13% HCl 0,13% 50 Bảng 3.15 Kết sơ thành phần mẫu nước 51 Bảng 3.16 Ảnh hưởng kim loại kiềm 52 Bảng 3.17 Ảnh hưởng kim loại kiềm thổ 53 Bảng 3.18 Ảnh hưởng kim loại nhóm 53 Bảng 3.19 Ảnh hưởng kim loại nặng khác 53 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 69 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 9/6/2011 6,6 1/5/2011 7,0 9/6/2011 7,1 7/5/2011 6,8 11/6/2011 6,8 7/5/2011 6,9 11/6/2011 6,9 7/5/2011 7,3 11/6/2011 7,4 7/5/2011 6,5 11/6/2011 6,5 7/5/2011 6,8 11/6/2011 6,7 7/5/2011 7,5 11/6/2011 7,6 7/5/2011 6,4 11/6/2011 6,4 7/5/2011 6,8 11/6/2011 6,7 7/5/2011 7,2 11/6/2011 7,3 14/5/2011 6,4 M30 M31 M32 M33 M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 70 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 18/6/2011 6,6 14/5/2011 6,3 18/6/2011 6,2 14/5/2011 6,7 18/6/2011 6,6 14/5/2011 6,5 18/6/2011 6,6 14/5/2011 7,0 18/6/2011 7,1 14/5/2011 6,8 18/6/2011 6,8 14/5/2011 6,9 18/6/2011 6,9 14/5/2011 7,3 18/6/2011 7,4 14/5/2011 6,5 18/6/2011 6,5 14/5/2011 6,8 18/6/2011 6,7 14/5/2011 7,5 18/6/2011 7,6 M41 M42 M43 M44 M45 M46 M47 M48 M49 M50 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 71 Để lấy mẫu nước giếng khoan chuẩn bị chai nhựa polyetylen, rửa trước lấy mẫu tráng lần mẫu phân tích Sau lấy mẫu cho khoảng 0,5 ml HNO3 65% (1,53g/cm3) vào 500ml mẫu để tránh thủy phân ion kim loại Sau đậy kín ghi rõ ngày lấy mẫu, nơi lấy mẫu Đối với mẫu lấy lần thời điểm khác để xác định xác hàm lượng ion kim loại địa điểm Vị trí lấy mẫu bảng 3.28, mẫu có pH khoảng – 3.8.2 Xử lý mẫu Nguyên tắc: Lấy 100ml mẫu thêm vào 5ml HCl đặc Sau đem đun bếp điện (chú ý khơng đun sơi) đến cịn từ 15 – 20ml Tiếp theo lọc qua giấy lọc thêm ml dung dịch NH4Cl 10% sau định mức HNO3 0,13% đến 100ml 3.8.3 Kết xác định hàm lƣợng kim loại sắt, mangan nƣớc giếng khoan phép đo F - AAS Chúng tiến hành xác định hàm lượng ion kim loại Fe, Mn mẫu nước giếng khoan phương pháp đường chuẩn trình bày Nồng độ nguyên tố cần xác định mẫu hiển thị máy tính Kết 100 mẫu xác định nồng độ ion kim loại Mn, Fe nước giếng khoan phường Tích Lương (50 mẫu) phường Cam Giá - TP Thái Nguyên (50 mẫu) tháng 5, năm 2011 thể bảng 3.29 bảng 3.30 Các kết đo lặp lại lần lấy giá trị trung bình để ghi vào bảng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 72 Bảng 3.29: Nồng độ kim loại Fe Mn nƣớc giếng khoan phƣờng Tích Lƣơng phƣờng Cam Giá (T 5/2011) ` Nồng độ(mg/l) Tên mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 M16 M17 M18 M19 M20 M21 M22 M23 M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 Fe Mn 0,0401 0,0539 0,0010 0,0045 0,0027 0,3664 0,3647 0,0230 0,0062 0,0093 0,0281 0,0144 0,0213 0,0748 0,0456 0,0593 0,0281 0,0247 0,0554 0,0902 0,0027 0,0199 0,5406 0,4333 0,5379 0,5587 0,1156 0,1027 0,1999 0,1156 0,0991 0,1184 0,0134 0,0734 0,0736 0,0747 0,0198 0,0224 0,0185 0,0204 0,3479 0,3447 0,3460 0,1056 0,1915 0,2122 0,1902 0,1980 0,1179 0,1308 0,1243 0,0016 0,0489 0,0450 0,0508 0,0482 0,0165 0,0114 0,0062 0,0508 0,0495 0,0501 0,3435 0,1056 0,0998 0,0953 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 73 M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 M41 M42 M43 M44 M45 M46 M47 M48 M49 M50 0,0967 0,2034 0,0099 0,0567 0,4210 0,5620 0,4781 0,0673 0,0156 0,0378 0,0289 0,3218 0,0785 0,0967 0,0489 0,0369 0,0086 0,1040 0,0597 0,0604 0,0681 0,0629 0,0158 0,0106 0,0138 0,0888 0,0830 0,0797 0,0836 0,0385 0,0366 0,0417 0,0392 0,0028 Bảng 3.30: Nồng độ kim loại Fe Mn nƣớc giếng khoan phƣờng Tích Lƣơng phƣờng Cam Giá (T 6/2011) ` Nồng độ(mg/l) Fe Tên mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 M13 M14 M15 0,0409 0,0559 0,0015 0,0049 0,0021 0,3663 0,3641 0,0234 0,0059 0,0090 0,0288 0,0147 0,0209 0,0750 0,0451 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên Mn 0,0730 0,0731 0,0750 0,0192 0,0221 0,0189 0,0210 0,3467 0,3455 0,3453 0,1050 0,1924 0,2120 0,1909 0,1987 http://www.lrc-tnu.edu.vn 74 M16 M17 M18 M19 M20 M21 M22 M23 M24 M25 M26 M27 M28 M29 M30 M31 M32 M33 M34 M35 M36 M37 M38 M39 M40 M41 M42 M43 M44 M45 M46 M47 M48 M49 M50 0,0599 0,0297 0,0251 0,0543 0,0934 0,0028 0,0201 0,5405 0,4332 0,5373 0,5589 0,1149 0,1020 0,1987 0,1150 0,0995 0,1187 0,0139 0,0953 0,2031 0,0099 0,0569 0,4220 0,5623 0,4773 0,0670 0,0161 0,0370 0,0293 0,3221 0,0778 0,0973 0,0481 0,0372 0,0080 0,1181 0,1313 0,1244 0,0021 0,0480 0,0458 0,0500 0,0490 0,0169 0,0124 0,0060 0,0501 0,0499 0,0511 0,3440 0,1061 0,0992 0,0960 0,1045 0,0598 0,0611 0,0689 0,0623 0,0154 0,0101 0,0132 0,0893 0,0838 0,0802 0,0839 0,0389 0,0352 0,0426 0,0386 0,0031 Từ kết thu chúng tơi có nhận xét: Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 75 Nước giếng khoan khu vực khảo sát có hàm lượng Mn nằm khoảng 0,0016 - 0,3479 mg/l Trong 100 mẫu khơng có mẫu có hàm lượng Mn vượt giới hạn cho phép 0,5mg/l theoTCVN 5502 (2003) [16] Hàm lượng sắt nước giếng khoan nằm khoảng 0,0015 – 0,5623 mg/l Trong 100 mẫu nước giếng khoan có 92 mẫu chứa hàm lượng Fe nằm giới hạn cho phép (≤ 0,5 mg/l) theo TCVN 5502 (2003) [16] chiếm 92%, mẫu có hàm lượng Fe cao so với tiêu chuẩn cho phép chiếm tỉ lệ 8% (mẫu 23,25, 26 mẫu 39 tháng 6/2011), cụ thể mẫu 23 đo tháng vượt 8,12%, mẫu 25 vượt 7,58%, mẫu 26 vượt 11,74%, mẫu 39 vượt 12,4% so với tiêu chuẩn cho phép Trong tháng mẫu 23 vượt 8,1%, mẫu 25 vượt 7,46%, mẫu 26 vượt 11,78%, mẫu 39 vượt 12,46% so với tiêu chuẩn cho phép Bảng 3.31: Giới hạn tối đa nồng độ kim loại mẫu nƣớc [16,18] STT Loại mẫu nƣớc Giới hạn tối đa nồng độ kim loại loại mẫu nƣớc Fe Mn Nước dùng cho sinh hoạt (A) (TCVN 5502 – 2003) 0,5mg/l 0,5mg/l 5mg/l 5mg/l Nước ngầm (B) (QCVN:09/2008/BTNMT) 3.9 PHÂN TÍCH MẪU NƢỚC GIẾNG KHOAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP THÊM CHUẨN Phương pháp đường chuẩn phương pháp đơn giản, dễ thực hiện, phù hợp với phân tích hàng loạt Tuy nhiên, gặp đối tượng phân tích có thành phần phức tạp chuẩn bị dãy mẫu chuẩn phù hợp Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 76 thành phần với mẫu phân tích tốt ta dùng phương pháp thêm chuẩn Với phương pháp ảnh hưởng bị loại bỏ Để so sánh kết phân tích nguyên tố với phương pháp đường chuẩn, chọn mẫu M1 M10, M26 M45 để phân tích phương pháp thêm chuẩn Từ giá trị Abs thu được, dùng phương pháp ngoại suy đồ thị chúng tơi tìm nồng độ mẫu cần đo so sánh sai số % với kết phương pháp đường chuẩn Kết phân tích thể bảng 3.32 - 3.35 Bảng 3.32: Kết phân tích hàm lƣợng Fe tháng 5/2011 Fe Nồng độ STT Mẫu chuẩn thêm vào (mg/l) Nồng độ Nồng độ Nồng độ sau theo pp theo pp thêm thêm đƣờng chuẩn chuẩn chuẩn (mg/l) (mg/l) (mg/l) 0,0400 0,0401 10-2 % 0,0092 0,0093 10-2 % 0,5588 0,5587 10-2 % 0,3220 0,3218 2.10-2 % M1 + t1 0,5 0,5396 M1 + t2 1,5 1,6168 M1 + t3 2,5 2,6940 M10 + t1 0,5 0,5087 M10 + t2 1,5 1,6545 M10 + t3 2,5 2,8003 M26 + t1 0,5 1,0593 M26 + t2 1,5 1,7660 M26 + t3 2,5 2,4727 M45 + t1 0,5 0,8226 M45 + t2 1,5 1,6151 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên Sai số (%) so với pp đƣờng chuẩn http://www.lrc-tnu.edu.vn 77 M45 + t3 2,5 2,4075 Bảng 3.33: Kết phân tích hàm lƣợng Fe tháng 6/2011 STT STT Nồng độ chuẩn thêm vào (mg/l) Fe Nồng độ theo pp thêm chuẩn (mg/l) Nồng độ chuẩn thêm vào (mg/l) Mn Nồng độ theo pp thêm chuẩn (mg/l) Nồng độ theo pp đƣờng chuẩn (mg/l) Sai số (%) so với pp đƣờng chuẩn 0,0733 0,0734 10-2 % 0,3458 0,3460 2.10-2 % 0,0061 0,0062 10-2 % Nồng độ Nồng độ Sai số (%) sau theo pp Mẫu so với pp thêm đƣờng đƣờng chuẩn chuẩn chuẩn (mg/l) (mg/l) M1 + t1 0,5 0,5413 M1 + t2 1,5 1,6168 0,0407 0,0409 2.10-2 % M1 + t3 2,5 2,6923 M10 + t1 0,5 0,5087 M10 + t2 1,5 1,6545 0,0089 0,0090 10-2 % M10 + t3 2,5 2,7094 M26 + t1 0,5 1,0576 M26 + t2 1,5 1,7660 0,5581 0,5589 7.10-2 % M26 + t3 2,5 2,4727 M45 + t1 0,5 0,8226 M45 + t2 1,5 1,6151 0,3224 0,3221 3.10-2 % M45 + t3 2,5 2,4058 Bảng 3.34: Kết phân tích hàm lƣợng Mn tháng 5/2011 Mẫu M1 + t1 M1 + t2 M1 + t3 M10 + t1 M10 + t2 M10 + t3 M26 + t1 M26 + t2 0,5 1,5 2,5 0,5 1,5 2,5 0,5 1,5 Nồng độ sau thêm chuẩn (mg/l) 0,5728 1,5725 2,5715 0,8455 1,6164 2,3873 0,5056 1,6364 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 78 STT M26 + t3 2,5 2,7667 M45 + t1 0,5 0,5831 M45 + t2 1,5 1,5673 0,0834 0,0836 2.10-2 % M45 + t3 2,5 2,5515 Bảng 3.35: Kết phân tích hàm lƣợng Mn tháng 6/2011 Mẫu M1 + t1 M1 + t2 M1 + t3 M10 + t1 M10 + t2 M10 + t3 M26 + t1 M26 + t2 M26 + t3 M45 + t1 M45 + t2 M45 + t3 Nồng độ chuẩn thêm vào (mg/l) 0,5 1,5 2,5 0,5 1,5 2,5 0,5 1,5 2,5 0,5 1,5 2,5 Nồng độ sau thêm chuẩn (mg/l) 0,5728 1,5725 2,5721 0,8455 1,6164 2,3873 0,5056 1,6364 2,7673 0,5838 1,5667 2,5502 Mn Nồng độ theo pp thêm chuẩn (mg/l) Nồng độ theo pp đƣờng chuẩn (mg/l) Sai số (%) so với pp đƣờng chuẩn 0,0731 0,0730 10-2 % 0,3454 0,3453 10-2 % 0,0058 0,0060 2.10-2 % 0,0840 0,0839 10-2 % Dựa vào kết phân tích chúng tơi nhận thấy sai số phương pháp thêm chuẩn phương pháp đường chuẩn nhỏ từ 1.10-2 - 7.10-2 % Vì kết đo theo phương pháp đường chuẩn xác đáng tin cậy Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 79 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Qua q trình thực đề tài chúng tơi thu số kết sau: Đã khảo sát chọn điều kiện nguyên tử hóa mẫu tối ưu phù hợp để xác định Fe, Mn phương pháp F - AAS Đã khảo sát ảnh hưởng loại axit HCl HNO3 chọn môi trường phù hợp cho phép xác định Fe, Mn theo phương pháp F - AAS HNO3 0,13% Đặc biệt trình xử lý mẫu chúng tơi có cho thêm NH4Cl 10% nhằm tạo mơi trường hợp chất muối amoni để tăng hiệu suất cho q trình ngun tử hóa mẫu tránh tạo thành muối oxyt kim loại Kiểm tra ảnh hưởng nguyên tố có mặt mẫu phân tích cho thấy cation có mặt mẫu khơng gây ảnh hưởng đến kết phép đo Đã xác định khoảng nồng độ tuyến tính Fe, Mn phương pháp F – AAS xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn định lượng, giới hạn phát phép đo đường chuẩn Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo F – AAS Chọn điều kiện phù hợp để lấy mẫu, xử lý mẫu phân tích hàm lượng Fe, Mn 100 mẫu nước giếng khoan địa điểm phường Tích Lương phường Cam Giá thuộc thành phố Thái Nguyên vào tháng 4, năm 2011 Kiểm tra kết phân tích mẫu phương pháp thêm chuẩn cho kết phù hợp với phương pháp đường chuẩn Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 80 Kết phân tích cho thấy 100 mẫu nước giếng khoan có mẫu có nồng độ Fe vượt mức giới hạn cho phép từ 7,46 – 12,46% nước sinh hoạt (chiếm 8%) khơng có mẫu nước có hàm lượng Mn vượt giới hạn cho phép Như nước giếng khoan địa phương chưa bị ô nhiễm Fe Mn Từ điều kiện chọn cho thấy phương pháp F - AAS phương pháp thích hợp để phân tích nguyên tố lượng nhỏ, dạng vết Mn, Fe với ưu điểm: độ nhạy, độ lặp lại tốt, độ xác cao, phân tích nhanh bị ảnh hưởng thành phần mẫu Qua luận văn mong muốn đóng góp phần nhỏ vào việc ứng dụng kỹ thuật F - AAS để xác định kim loại nặng độc hại đối tượng nước sinh hoạt nhằm đánh giá mức độ ô nhiễm nguồn nước, qua bảo vệ sức khỏe cộng đồng Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 81 TÀI LỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Acmetop (1976), Hóa học vơ cơ, tập II, NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp, Hà Nội, tr 431- 442 Nguyễn Mạnh Hà (2002), Nghiên cứu tạo phức sắt(III) – PAR phương pháp đo quang khả ứng dụng vào phân tích, Luận án Tiến sĩ Hóa học, Trường Đại Học Khoa Học Tự nhiên Lê Văn Hiếu (2006), Nguyên tố sắt sức khỏe, Tạp chí Hóa học số 10 Lê Thị Thu Hường, Trần Thu Quỳnh, Đỗ Hồng Quân (10/2006), Xác định đồng thời Fe(II) Fe(III) sử dụng phương pháp thêm chuẩn với hệ tạo màu hỗn hợp, Hội nghị khoa học lần thứ 20, Đại Học Bách Khoa Hà Nội, tr 130-135 Lê Văn Khoa (Chủ biên) (2000), Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, trồng, NXB Giáo dục Phạm Luận (1994), Cơ sở lí thuyết phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử, Đại học Quốc gia Hà Nội Hồng Nhâm (2000), Hóa học vô cơ, tập hai, NXB Giáo dục, Hà Nội Hồng Nhâm (2000), Hóa học vơ cơ, tập ba, NXB Giáo dục, Hà Nội Hồ Viết Quý, Nguyễn Tinh Dung (1991), Các phương pháp phân tích lý hóa, ĐHSP Hà Nội 10 Hồ Viết Quý (1995), Phức chất Phương pháp nghiên cứu ứng dụng hóa học đại, NXB Đại Học Sư Phạm Quy Nhơn 11 Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học hóa học, NXB Đại Học Quốc Gia, Hà Nội 12 Hồ Viết Quý (2000), Phức chất hóa học, NXB Giáo dục, Hà Nội 13 Lâm Minh Triết, Diệp Ngọc Sương (2000), Các phương pháp phân tích kim loại nước nước thải, NXB Khoa học Kỹ thuật Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 82 14 Tiêu chuẩn Việt Nam 6096 (1995), Chất lượng nước, lấy mẫu, hướng dẫn lấy mẫu nước ngầm 15 Tiêu chuẩn Việt Nam (1998), Thuốc thử, TCVN 1056-86, 4320-86, 437486, Hà Nội 16 Tiêu chuẩn Việt Nam 5502 (2003), Hàm lượng nguyên tố độc hại cho phép nước cấp sinh hoạt 17 Trịnh Thị Thanh (2001), Độc học, môi trường sức khoẻ người NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 18 Quy chuẩn Việt Nam 09 : 2008/ BTNMT, Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia chất lượng nước ngầm 19 Nguyễn Xuân Tòng (2006), Nghiên cứu tạo phức sắt(III) với axit sunfosalicylic phương pháp trắc quang ứng dụng phân tích, Luận văn thạc sỹ hóa học, Đại Học Sư Phạm Hà Nội 20 Nguyễn Đức Vận (2000), Hóa học vơ - tập 2, Các kim loại điển hình, NXB Khoa học kĩ thuật Tiếng Anh 21 Afsaneh Safavi, Marzieh Sadeghi (2006), Design and evaluation of a thorium (IV) selective optode, pp 184-188 22 Akinobu N, Hitoshi T,Yasunobu O,Tatsuya S (1999), Solvent extraction of iron (II) and iron(III) as anionic thiocyanate complexes with tetrabutyl-amonium ions into chloroform, Analytical Sciences, the Japan Society for Analytical Chemistry, vol 15, pp 177-180 23 G Den Boef W E Van der Linden and N M Saad (1973), Photometric titration of berillium (II) with 5- sulfosalicylic acid 24 B Haghighi, A determinationofiron Safavi (II) (1997), and Simultaneous iron(III) with flow injection opto-electrochemical detection, Analytica Chimica Acta 354, pp 43-50 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 83 25 Ivan P Pozdnyakov, Victor F Plyusnin, Vjacheslav P Grivin, Dmitry Yu Vorobyev, Nikolai M Bazhin, Stéphane Pagés, Eric Vauthey (2006), “Photochemistry of Fe(III) and sulfosalicylic acid aqueous solutions”, Journal of Photochemistry and Photobiology A, Chemmistry 182, pp 7581 26 D.G Karamanev, L N NiKolov, V Mamatarkova (2002), Rapid simultaneous quantitave determination of ferric and ferrous ions in drainage waters and similar solutions, Minerals Engineering 15, pp 341-346 27 Kolthoff L.M, Philip J.E (1962), “Treatise on analytical chemistry London” 28 Lan W, Wu X (1990), Study of the color reaction of iron (III)-piodocholoro-phosphazo and its application, Chemical Abstract, vol.113(70243) 29 Luo M.Y (1996), Determination of trace iron(III) by 5-Br-PADN and dual- wavelength spectrophotometry, Chemical Abstract, vol 124 (85154e) 30 Ma H, Huang iron(III)using a Y (1995), new using Spectrophotometric a new reagent determinationof 2-(2’,4’, ’- tryhidroxyphenylazo) benzen earsonic acid, Chemical Abstract, vol 123(305444 w) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ...TƢỜNG THỊ CẨM NHUNG PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƢỢNG SẮT, MANGAN TRONG NƢỚC GIẾNG KHOAN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F- AAS) Chuyên ngành: HỐ PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.29... trình hấp thụ lượng nguyên tử tự trạng thái tạo phổ nguyên tử nguyên tố Phổ sinh trình gọi phổ hấp thụ nguyên tử [6] 2.1.1 Nguyên tắc phép đo AAS [6] Cơ sở phép đo phổ hấp thụ nguyên tử hấp thụ lượng. .. kiểm tra chất lượng nước Xuất phát từ mục tiêu chúng tơi lựa chọn đề tài: ? ?Phân tích đánh giá hàm lƣợng Sắt, Mangan nƣớc giếng khoan phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F – AAS)? ?? Số hóa