ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG KHOA HÓA - VŨ THỊ HÀ NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HĨA HỌC CỦA HẠT MÙ U THĂNG BÌNH – QUẢNG NAM TRONG DỊCH CHIẾT N-HEXAN CỬ NHÂN KHOA HỌC Đà Nẵng, 2012 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG KHOA HÓA - NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA HẠT MÙ U THĂNG BÌNH – QUẢNG NAM TRONG DỊCH CHIẾT N-HEXAN CỬ NHÂN KHOA HỌC GVHD : ThS Võ Kim Thành SVTH : Vũ Thị Hà LỚP : 08CHP Đà Nẵng, 2012 i ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG DHSP Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA - NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : Vũ Thị Hà Lớp : 08CHP Tên đề tài Nghiên cứu thành phần hóa học của hạt mù u Thăng Bình - Quảng Nam dịch chiết n-hexan Nguyên liệu, dụng cụ và thiết bị - Nguyên liệu : Hạt mù u - Dụng cụ thiết bị : Thiết bị chiết Soxhlet, bếp điện… : Hệ thống sắc kí khí – khối phổ liên hợp (GC – MS) : Các dụng cụ dùng để phân tích thơng thường: bình tam giác, buret, pipet… Nội dung nghiên cứu - Xác định số số vật lý của nguyên liệu độ ẩm, hàm lượng tro - Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết thời gian chiết, tỉ lệ rắn - lỏng - Xác định số số vật lý của dầu mù u tỉ trọng, số khúc xạ số hóa học số axit, số este, số xà phịng hóa - Nghiên cứu thiết lập quy trình chiết tách hạt mù u - Xác định thành phần hóa học dịch chiết n-hexan từ quy trình chiết tách nghiên cứu ii GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS Võ Kim Thành Ngày giao đề tài: Ngày hoàn thành: Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hướng dẫn (Ký ghi rõ họ, tên) (Ký ghi rõ họ, tên) Sinh viên hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày…tháng…năm 2012 Kết điểm đánh giá: Ngày…tháng…năm 2012 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký ghi rõ họ tên) iii LỜI CẢM ƠN Trước tiên, em muốn gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy giáo, Thạc Sĩ Võ Kim Thành người tận tình hướng dẫn em suốt trình thực khóa luận tốt nghiệp Em xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc đến thầy cô giáo giảng dạy em bốn năm qua, kiến thức mà em nhận giảng đường đại học hành trang giúp em vững bước tương lai Em xin chân thành cảm ơn thầy phịng thí nghiệm giúp đỡ em trình làm thực nghiệm Qua em xin gởi lời cảm ơn đến anh chị kỹ sư Trung tâm Dịch vụ phân tích thí nghiệm, số – Nguyễn Văn Thủ – Quận – thành phố Hồ Chí Minh, thầy phịng máy khoa Hóa – Trường Đại Học Sư Phạm – Đại Học Đà Nẵng Tiếp đến, em muốn gởi lời cảm ơn đến gia đình và tất bạn bè thân hữu, có nhiều động viên, khích lệ tinh thần, giúp em tự tin vượt qua khó khăn suốt thời gian thực khóa luận Cuối cùng, cho phép em cảm ơn thầy cô chủ tịch hội đồng, thầy cô phản biện ủy viên hội đồng giành thời gian quí báu để đọc nhận xét, đánh giá tham gia hội đồng chấm khóa luận Sinh viên Vũ Thị Hà MỤC LỤC MỞ ĐẦU .1 Chương TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan mù u .4 1.1.1 Họ bứa 1.1.2 Chi Calophyllum 1.1.3 Cây mù u 1.1.4 Dầu Mù u 1.1.5 Các dạng axít béo hay gặp tự nhiên 1.2 Các phương pháp kỹ thuật 16 1.2.1 Phương pháp phân tích trọng lượng [9] 16 1.2.2 Phương pháp phân hủy mẫu phân tích [9] .19 1.2.3 Phương pháp chiết tách 20 1.3 Phương pháp nghiên cứu hợp chất thiên nhiên [2] .21 1.4 Chiết tách hợp chất hoá học hạt mù u .23 1.4.1 Nguyên tắc chiết tách (ly trích) [5] 23 1.4.2 Chiết chất rắn [11] 26 1.4.3 Chưng cất để loại dung môi [11] 27 1.5 Phương pháp sắc ký ghép khối phổ GC – MS 29 1.5.1 Phương pháp sắc ký khí (GC) [10] 29 1.5.2 Phương pháp khối phổ (MS) [10] 31 1.5.3 Phương pháp sắc ký ghép khối phổ GC – MS [10] .31 1.6 Phương pháp xác định số số vật lí của tinh dầu 32 1.6.1 Xác định tỉ trọng .32 1.6.2 Xác định số khúc xạ 32 1.7 Xác định số số hóa học của dầu mù u 33 1.7.1 Chỉ số axit(Ax) .34 1.7.2 Chỉ số este (Es) .34 1.7.3 Chỉ số xà phịng hóa .34 Chương NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 35 2.1 Nguyên liệu .35 2.2 Hóa chất và thiết bị thí nghiệm 35 2.2.1 Hóa chất 35 2.2.2 Thiết bị thí nghiệm 35 2.3 Phương pháp nghiên cứu 36 2.3.1 Lấy mẫu và xử lý mẫu 36 2.3.2 Xác định độ ẩm, hàm lượng tro 36 2.3.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết .38 2.3.4 Khảo sát tỉ lệ rắn – lỏng 39 2.3.5 Xác định số hóa học, vật lý 39 2.3.6 Xác định thành phần hóa học của dịch chiết dầu mù u 42 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43 3.1 Quy trình nghiên cứu 43 3.2 Thuyết minh quy trình 44 3.2.1 Nguyên liệu dạng .44 3.2.2 Xác định số tính chất vật lí .46 3.2.3 Kết thời gian chiết tối ưu cho trình chiết tách mù u dung môi n - hexan .47 3.2.4 Kết tỉ lệ rắn - lỏng tối ưu 48 3.2.5 Xác định hàm lượng dầu mẫu mù u Quảng Nam 50 3.2.6 Kết xác định số hóa học .50 3.2.7 Xác định số vật lí 52 3.2.8 Xác định thành phần chất có dịch chiết dầu mù u phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC – MS) 53 KẾT LUẬN .55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 DANH MỤC BẢNG Bảng Các dạng axít béo no thường gặp tự nhiên 12 Bảng Các axít béo khơng no thường gặp tự nhiên .14 Bảng Độ ẩm của hạt mù u tươi .46 Bảng Độ ẩm của hạt mù u bột .46 Bảng Hàm lượng tro 47 Bảng Ảnh hưởng của hàm lượng dầu hạt mù u theo thời gian chiết 47 Bảng Hàm lượng dầu mù u tỉ lệ R/L (mmẫu ~ 30g, tchiết = giờ) 49 Bảng Hàm lượng dầu mù u (mmẫu ~ 30g, tchiết = giờ, Vdm = 120ml) 50 Bảng Nồng độ dung dịch KOH .50 Bảng 10 Chỉ số axit của dầu mù u 51 Bảng 11 Chỉ số este của dầu mù u 51 Bảng 12 Chỉ số xà phòng hóa của dầu mù u 51 Bảng 13 Tỷ trọng của dầu mù u .52 Bảng 14 Chỉ số khúc xạ của dầu mù u .52 Bảng 15 Thành phần dịch chiết dầu Mù u dung môi n-hexan 53 Bảng 16 Các cấu tử có hàm lượng cao dầu hạt mù u .54 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình Ống THILEPAPE .26 Hình Ớng SOXHLET 27 Hình Chiết bán vi lượng 27 Hình Dụng cụ cất loại lượng nhỏ dung mơi Hình Dụng cụ cất quay 28 Hình Quá trình phân tách chất sắc ký - Hình Sơ đồ thu gọn của sắc ký khí 30 Hình Hình ảnh sắc ký đồ .30 Hình Quả mù u 35 Hình 10 Hạt mù u .36 Hình 12 Dầu mù u 52 Hình 13 Phổ GC – MS của dịch chiết tinh dầu mù u dung môi n-hexan .53 DANH MỤC ĐỒ THỊ Đồ thị Ảnh hưởng hàm lượng dầu thời gian chiết (m = 30g, Vdm = 150ml) 48 Đồ thị Ảnh hưởng tỉ lệ rắn – lỏng đến hàm lượng dầu thu 49 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Hóa học hợp chất thiên nhiên, lĩnh vực nghiên cứu và nhiều nhà khoa học quan tâm Từ xa xưa, người khám phá sức mạnh của thiên nhiên và biết sử dụng nhiều loại thực vật nhằm mục đích chữa bệnh, đồng thời tránh số tác nhân có hại cho sức khỏe người Một loại có tác dụng sử dụng nhiều là mù u Cây mù u biết đến từ hàng ngàn năm trước tại quần đảo Tahiti Người Tahiti sớm khám phá hạt mù u khô có chứa dầu và tìm cách trích ly để dùng vào việc chăm sóc, bảo vệ da chống lại tác nhân tổn hại ánh nắng, gió biển… Dầu mù u dùng bệnh lý da mỹ phẩm nhờ tính thẩm thấu qua da tốt, có mùi thơm, làm sáng da nên thường đưa vào thành phẩm dạng nước (dầu massage), kem, pommad mỹ phẩm khác Ở nước ta, mù u biết đến qua thơ ca, mà cịn biết đến thuốc q Nhiều phận của dùng làm thuốc Nhựa mù u dùng để bôi làm tan chỗ sưng tấy, chữa họng sưng không nuốt được, Dầu mù u dùng trị ghẻ, nấm tóc bệnh da nói chung Vỏ dùng trị bệnh đau dạ dày xuất huyết bên Rễ dùng chữa viêm chân Nhân dân ta thường dùng chín ép lấy dầu để thắp sáng nhà Lấy ruột dùng dây kẽm xỏ thành xâu, phơi khô làm đuốc soi đường ban đêm Từ ứng dụng thực tiễn mà gần nhà khoa học nước có nhiều nghiên cứu ứng dụng của mù u : Khảo sát Acid Stearic dầu mù u phương pháp sắc ký khí – Trần Thị Thảo Phước; Khảo sát số acid béo có dầu mù u (Calophyllum inophyllum oil) kỹ thuật sắc ký – Phan Văn Hồ Nam; Nghiên cứu tạo màng sinh học trị bỏng có tẩm dầu mù u Phạm Thị Ngọc Ðoài, Nguyễn Thị Diễm Chi, Hồ Thị Yến Linh ; Xác định nhóm hợp chất có tác dụng tái sinh mơ dầu mù u – Huỳnh Thị Ngọc Lan, Nguyễn Văn Thanh Những nghiên cứu cho thấy dầu mù u có nhiều ứng dụng quan trọng mỹ phẩm, y học và dược liệu, vì việc xác định thành phần có hoạt tính sinh học là điều cần thiết 43 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Quy trình nghiên cứu Quả Mù u - Tách bỏ vỏ - Thái lát mỏng Xác định độ ẩm của Hạt mù u hạt Mù u tươi - Hong khô - Xay nhỏ Tro hóa xác Xác định độ ẩm Bột Mù u định hàm lượng hữu của bột Mù u Chiết Soxhlet - Lọc - Đuổi dung môi Dịch chiết dầu Mù u Khảo sát thời gian Khảo sát tỉ lệ Xác định hàm chiết tối ưu rắn lỏng lượng dầu mù u Xác định thành phần có dịch chiết dầu mù u Xác định số hóa học, vật lý 44 3.2 Thuyết minh quy trình 3.2.1 Nguyên liệu dạng Nguyên liệu hái địa bàn tỉnh Quảng Nam vào đầu tháng 10/2010 Nguyên liệu hái xuống quan sát: màu xanh vàng nhạt, hình trịn Gồm có hai phần: vỏ nhân Lớp vỏ cứng, dày khoảng – 4mm, bên nhân có màu vàng nhạt giống hạt sen 3.2.1.1 Làm sạch nguyên liệu Với mục đích của đề tài xác định thành phần có dầu mù u, vậy, sau thu hái tiến hành xử lý nguyên liệu cách bóc vỏ của mù u Lớp vỏ của nên phải sử dụng vật cứng để đập vỡ lớp vỏ Khâu dễ bị nhiễm bẩn tạp chất từ dụng cụ đập vỏ, nên phải cẩn thận kỹ 3.2.1.2 Thái hạt mù u Việc thái lát mỏng giúp cho việc sấy khô nhanh hơn, dễ dàng Lát dày làm cho trình sấy kéo dài nghiền cũng khó khăn Lát mỏng làm thất nhiều tinh dầu Vì chúng tơi tiến hành thái hạt mù u độ dày – 3mm 3.2.1.3 Hong khơ Q trình làm cho hạt mù u trước sấy, giúp cho trình sấy diễn nhanh và khơng bị bết dính nghiền Nếu sấy hạt mù u tươi tủ sấy làm cho thời gian sấy kéo dài Để hong khô mù u tiến hành điều kiện thường Rải mù u giấy dùng quạt q trình hong khơ nhanh hơn, tạo sựu đối lưu khơng khí 45 khơng nên hong khơ cách phơi nắng với ánh sáng mặt trời dễ làm chất biến đổi, ảnh hưởng đến thành phần chất dầu và lượng dầu thu sau Quá trình tiến hành khoảng 5h, đến thấy khơng cịn dính bết 3.2.1.4 Sấy khô Để tiếp tục làm khô nguyên liệu triệt để thực sấy khô tủ sấy Nhiệt độ sấy không nên cao dễ làm bay số chất dầu, ảnh hưởng đến lượng dầu thành phần của sau Chọn nhiệt độ sấy 40oC, thời gian 10h Tiến hành sấy cách lót lớp báo tủ sấy rải lớp mù u thành lớp Độ dày lớp mù u phải để đảm bảo q trình sấy khơ Nếu mù u khô không làm ảnh hưởng đến q trình nghiền sau Chúng tơi sử dụng tủ sấy điều nhiệt của phịng thí nghiệm để sấy mù u 3.2.1.5 Sàng Mù u làm sạch để loại bỏ hết tạp chất rắn sót lại q trình hong, sấy cũng dụng cụ đựng Vì tạp chất ảnh hưởng đến trình xay quan gây tạp chất cho dầu sau này Đây là công đoạn loại lần tạp chất có nguyên liệu đầu Trong điều kiện phịng thí nghiệm, chúng tơi sử dụng sàng x mm để sàng 3.2.1.6 Nghiền Sau sàng cho mù u vào hộp nhựa nhỏ, bọc kỹ Mục đích là khơng làm mù u bị ẩm, để tiến hành nghiền dễ dàng, không bị bết dính Chúng tơi tiến hành xay mù u máy xay Bột mù u không nên to làm cho q trình chiết khơng triệt để, nhiên nếu bột mịn làm cho bột khơng có khoảng trống dung mơi khó lọt qua đồng thời bột mịn lọt trình chiết gây khó khăn cho q trình lọc sau 46 3.2.2 Xác định số tính chất vật lí 3.2.2.1 Xác định độ ẩm Mẫu dùng để xác định độ ẩm trung bình mẫu tươi và mẫu hong khô, xay nhỏ Số lượng mẫu lấy để xác định độ ẩm mẫu loại Độ ẩm chung là độ ẩm trung bình của mẫu Kết khảo sát độ ẩm của hạt mù u tươi và hạt mù u dạng bột trình bày bảng sau: Bảng Độ ẩm hạt mù u tươi STT mo (g) m1 (g) m2 (g) W (%) 47.126 5.382 50.398 39.20 54.154 5.376 57.447 38.75 50.064 5.378 53.332 39.23 WTB (%) 39.06 Bảng Độ ẩm hạt mù u bột STT mo (g) m1 (g) m2 (g) W (%) 32.944 2.016 34.906 5.16 29.905 2.029 31.823 5.47 31.694 2.022 33.608 5.34 WTB (%) 5.32 Nhận xét: Độ ẩm của mẫu mù u tươi và bột không cao: Độ ẩm tươi: 39.06%, độ ẩm bột: 5.32% 3.2.2.2 Xác định hàm lượng tro Hàm lượng tro khối lượng mẫu sau chất hữu mẫu bị phân hủy và bay hết, lại tro muối oxit của kim loại Kết khảo sát hàm lượng tro của hạt mù u trình bày qua bảng sau 47 Bảng Hàm lượng tro STT mo (g) m1 (g) m2 (g) m3 (g) m2 - m3 (g) W (%) 47.126 5.382 50.398 50.046 0.352 6.54 54.154 5.376 57.447 57.094 0.353 6.57 50.064 5.378 53.332 53.977 0.355 6.60 WTB (%) 6.57 Trong đó: mo: Khối lượng của cốc sứ (g) m1: Khối lượng của mẫu mù u m2: Khối lượng của mẫu mù u cốc sau sấy (g) m3: Khối lượng của mù u chén sứ sau tro hóa (g) m2 – m3: Khối lượng hàm lượng hữu (g) %W: Hàm lượng tro của mẫu mù u %WTB: Hàm lượng tro trung bình của mẫu 3.2.3 Kết thời gian chiết tối ưu cho quá trình chiết tách mù u dung môi n - hexan Cân 30g bột hạt mù u qua xử lý cho vào chiết soxhlet với 150ml dung môi n-hexan, nhiệt độ giữ 70oC thời gian khác nhan Dịch chiết thu đem lọc qua giấy lọc, tiến hành cô đuổi dung môi và thu hàm lượng dầu sau thời gian chiết Kết biểu thị qua bảng và đồ thị sau: Bảng Ảnh hưởng hàm lượng dầu hạt mù u theo thời gian chiết STT Thời gian chiết (T) mo(g) V1(ml) m1(g) m2(g) m2 - m1(g) 30.045 150 39.725 55.651 15.926 30.042 150 39.863 57.097 17.234 30.038 150 39.748 59.673 19.925 30.041 150 39.825 59.750 19.925 48 Trong đó: mo: Khối lượng bột mù u đem chiết (g) V: Thể tích dung mơi n-hexan đem chiết (ml) m1: Khối lượng cốc thủy tinh chưa có dầu (g) m2: Khối lượng cốc thủy tinh dầu (g) m2 – m1: Khối lượng dầu (g) Đồ thị Ảnh hưởng hàm lượng dầu thời gian chiết (m = 30g, Vdm = 150ml) Qua kết khảo sát thời gian chiết tối ưu để chiết dầu mù u dung môi n – hexan 3.2.4 Kết quả tỉ lệ rắn - lỏng tối ưu Tiến hành chiết Soxhlet tương tự khảo sát thời gian chiết tối ưu Nhưng lúc cố định nhiệt độ 70oC, thời gian chiết chiết tỉ lệ R/L sau: 30g/100ml; 30g/110ml; 30g/120ml; 30g/130ml; 30g/140ml; 30g/150ml Sau chiết tiến hành lọc cất đuổi dung môi và xác định hàm lượng dầu sau lần chiết Kết biểu thị qua bảng và đồ thị sau: 49 Bảng Hàm lượng dầu mù u tỉ lệ R/L (mmẫu ~ 30g, tchiết = giờ) STT mo(g) V(ml) m1(g) m2(g) m2 - m1(g) 30.045 100 39.768 58.694 18.926 30.056 110 39.865 59.399 19.534 30.042 120 39.827 59.752 19.925 30.052 130 39.795 59.720 19.925 30.048 140 39.837 59.763 19.926 30.057 150 39.768 59.694 19.926 Trong đó: mo: Khối lượng bột mù u đem chiết (g) V: Thể tích dung mơi n-hexan đem chiết (ml) m1: Khối lượng cốc thủy tinh chưa có dầu (g) m2: Khối lượng cốc thủy tinh dầu (g) m2 – m1: Khối lượng dầu (g) Đồ thị Ảnh hưởng tỉ lệ rắn – lỏng đến hàm lượng dầu thu Nhận xét: Qua kết khảo sát tỉ lệ R/L tối ưu 30g/120ml Như cần 120ml n – hexan là chiết hết lượng dầu của 30g mù u 50 3.2.5 Xác định hàm lượng dầu mẫu mù u ở Quảng Nam Sau khảo sát yếu tố thời gian chiết thể tích dung môi tiến hành xác định hàm lượng dầu mù u Chúng tiến hành chiết với 30g mù u, 120ml n-hexan, chiết liên tục thời gian cố định nhiệt độ 70oC Sau tiến hành lọc, cất đuổi dung môi và xác định hàm lượng dầu theo quy trình Tiến hành khảo sát lần để xác định hàm lượng dầu trung bình mẫu mù u Kết biểu thị qua bảng sau: Bảng Hàm lượng dầu mù u (mmẫu ~ 30g, tchiết = giờ, Vdm = 120ml) Lần mmẫu(g) mo(g) m1(g) m1 – mo(g) 30.058 39.865 59.791 19.926 30.098 39.795 59.725 19.930 30.055 39.768 59.693 19.925 ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅(g) 𝒎𝟏 − 𝒎𝟐 W(%) 19.927 66.42 Hàm lượng dầu của mù u đạt 66.42% 3.2.6 Kết xác định số hóa học 3.2.6.1 Chỉ số axit Kết nồng độ KOH thể bảng sau: Bảng Nồng độ dung dịch KOH Lần TN VKOH (ml) VHCl (ml) CN(KOH) (N) 10 9.8 0.098 10 9.7 0.097 10 9.8 0.098 Trung bình 0.0977 51 Chỉ số axit thể bảng sau: Bảng 10 Chỉ số axit dầu mù u Lần TN m (g) V (ml) Ax (mg) 1.2084 0.12 0.552 1.2104 0.13 0.569 1.2094 0.12 0.548 0.556 Trung bình 3.2.6.2 Chỉ số este Bảng 11 Chỉ số este dầu mù u Lần TN m (g) V2 (ml) V1 (ml) Es 1.2084 19.6 18.37 5.56 1.2104 19.7 18.45 5.63 1.2094 19.6 18.36 5.61 5.60 Trung bình 3.2.6.3 Chỉ số xà phịng Chỉ số xà phịng hóa số mg KOH cần để trung hòa hết lượng dư axit tự xà phòng hóa hết lượng este có 1g dầu Chỉ số xà phịng hóa = số axit + số este Bảng 12 Chỉ số xà phịng hóa dầu mù u Lần TN Chỉ số axit Chỉ số este Chỉ số xà phịng hóa 0.552 5.56 6.112 0.569 5.63 6.199 0.548 5.61 6.158 Chỉ số xà phịng hóa trung bình 6.156 52 Xác định số vật lí 3.2.7 3.2.7.1 Cảm quan Dầu mù u thu theo phương pháp chiết Soxhlet từ hạt mù u có màu xanh đậm, mùi thơm đặc trưng, nhẹ nước Được thể hình sau: Hình 11 Dầu mù u 3.2.7.2 Xác định tỉ khối Xác định khối lượng mẫu cân phân tích, bình tỉ trọng ml, nhiệt độ 25oC Kết xác định tỉ trọng của dầu mù u trình bày bảng sau: Bảng 13 Tỷ trọng dầu mù u Lần TN m (g) m1 (g) m2 (g) Tỉ trọng 28.664 77.725 70.502 0.8528 28.664 77.723 70.510 0.8530 28.664 77.724 70.506 0.8529 Trung bình 0.8529  Kết khảo sát cho thấy dầu mù u nhẹ nước, thành phần chủ yếu hợp chất hidrocacbon thuộc dẫn xuất terpen 3.2.7.3 Xác định chỉ số khúc xạ Chỉ số khúc xạ của dầu mù u xác định máy khúc xạ kế Abbe nhiệt độ 250C Kết xác định số khúc xạ của dầu mù u thể qua bảng sau: Bảng 14 Chỉ số khúc xạ dầu mù u Lần Lần Lần Trung bình 1.46882 1.46882 1.46883 1.46882 Nhận xét: Chỉ số khúc xạ của dầu mù u 1.46882 53 3.2.8 Xác định thành phần các chất có dịch chiết dầu mù u phương pháp sắc kí khí khối phổ (GC – MS) Kết của dịch chiết mù u n-hexan trình bày bảng sau: Hình 12 Phở GC – MS dịch chiết tinh dầu mù u dung môi n-hexan Bảng 15 Thành phần dịch chiết dầu Mù u dung môi n-hexan Hợp chất STT % Hexandecanoic acid 12.99 Cis-9,cis-12-octadecadienoic acid 45.58 Stearic acid 21.18 2,6,10,14-tetramethylheptadecane 0.40 Docosane 0.78 Tricosane 0.48 Xem phổ 0.93 Tetracosane 0.33 54 Pentacosane 0.50 10 Squalene 2.06 11 Xem phổ 7.21 12 Xem phổ 1.74 13 Xem phổ 1.62 14 Xem phổ 4.20 100 Từ bảng ta nhận thấy dầu Mù u có ba cấu tử hàm lượng cấu tử Cis-9,cis-12-octadecadienoic acid (45.58%), Hexadecanoic acid CH3(CH2)14COOH (12.99%), Stearic acid CH3(CH2)16COOH (21.18%) Bảng 16 Các cấu tử có hàm lượng cao dầu hạt mù u STT Hợp chất Hexandecan Cấu trúc phân tử CTPT % C16H32O2 12.99 C18H32O2 45.58 C18H36O2 21.18 O oic acid OH Cis-9,cis2 12- O octadecadien OH oic acid O Stearic acid OH 55 KẾT LUẬN Qua q trình nghiên cứu chúng tơi rút số kết luận sau: Thời gian chiết dầu mù u tối ưu với dung môi n-hexan Tỉ lệ R/L tối ưu là 30g/120ml Hàm lượng dầu mù u 66.42% Độ ẩm của hạt mù u tươi và khô tương đối thấp: 39.06%, 5.32% Hàm lượng hữu của hạt mù u % Một số số vật lý hóa học: a Chỉ số axit: 0.556 b Chỉ số este: 5.600 c Chỉ số xà phịng hóa: 6.156 d Chỉ số khúc xạ: 1.469 e Tỉ trọng: 0.583 Thành phần số chất dịch chiết mù u thể bảng 16 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Võ Văn Chi, Từ điển thuốc Việt Nam, NXB Y học, Hà Nội, (1997) [2] Trịnh Đình Chính, Nguyễn Thị Bích Tút, Giáo trình hợp chất tự nhiên, Đại học Huế, (2003) [3] Nguyễn Tinh Dung, Các phương pháp định lượng hóa học, NXB Giáo dục, Hà Nội, (2002) [4] Nguyễn Văn Đàn, Hợp chất thiên nhiên dùng làm thuốc, Nhà xuất Y học [5] Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu, Phương pháp nghiên cứu hóa học thuốc, Nhà xuất Y học, chi nhánh TP Hồ Chí Minh, (1985) [6] Lê Văn Đăng, Chuyên đề số hợp chất thiên nhiên, NXB Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh (2005) [7] Vũ Ngọc Lộ, Đỗ Chung Võ, Ng Mạnh Pha, Những tinh dầu Việt Nam, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, (1996) [8] Đỗ Tất Lợi, Những thuốc quý vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất y học – thời đại (2009) [9] Phạm Luận, Những vấn đề sở kĩ thuật xử lý mẫu phân tích, Nhà xuất ĐH Sư phạm Hà Nội, (1999) [10] Lê Thị Mùi, Bài giảng phân tích cơng cụ, Nhà xuất Đại học Sư phạm Đà Nẵng, (2008) [11] Phan Tống Sơn, Lê Đăng Doanh (dịch từ nguyên organikum organisch - hemisches grundpraktikum), Thực hành hoá học hữu cơ, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, (1977) [12] Nguyễn Đình Triệu, Các phương pháp phân tích vật lý hóa lý, NXB KHKT Hà Nội, (2001) 57 [13] Clusiaceae (syn Guttiferae) (mangosteen family), Calophyllum inophyllum (kamani), April, (2006) [14] Stevens, Calophyllum inophyllum, Sách đỏ 2006, IUCN 2006, Truy cập 12-5-2006 [15] http://www.duoclieu.org/2012/02/mu-u-calophyllum-inophyllum-l-homang.html [16] http://www.thaythuoccuaban.com/vithuoc/muu.htm [17] http://ykhoa.net/yhoccotruyen/baiviet/29_352.htm [18] http://vi.wikipedia.org/wiki/H%E1%BB%8D_C%E1%BB%93ng ...ĐẠI HỌC ĐÀ N? ??NG TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐÀ N? ??NG KHOA HÓA - NGHI? ?N C? ?U THÀNH PH? ?N HÓA HỌC CỦA HẠT MÙ U THĂNG BÌNH – QUẢNG NAM TRONG DỊCH CHIẾT N- HEXAN CỬ NH? ?N KHOA HỌC GVHD : ThS Võ Kim Thành. .. hóa học của hạt mù u Thăng Bình - Quảng Nam dịch chiết n- hexan Mục đích nghi? ?n c? ?u - Xác định hàm lượng số số vật lý hóa học của dịch chiết từ hạt mù u Thăng Bình - Quảng Nam - Nghi? ?n c? ?u. .. phịng hóa hết lượng este có 1g d? ?u 35 Chương NGUY? ?N LIÊ? ?U VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHI? ?N C? ?U 2.1 Nguy? ?n li? ?u Quả mù u thu hái huy? ?n Thăng Bình, tỉnh Quảng Nam, vào tháng 10/2010 Hình Quả mù u 2.2 Hóa