SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD -1- GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA LÊ THỊ TƯỜNG OANH NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHẨM MÀU ANNATTO THEO ĐỘ CHÍN CỦA QUẢ ĐIỀU NHUỘM BẰNG DUNG DỊCH NaOH 0,5N KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Đà Nẵng, tháng 05/2012 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD -2- GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn thầy GS.TS Đào Hùng Cường tận tình hướng dẫn, động viên em suốt thời gian học tập, nghiên cứu để hồn thành khóa luận Em xin cảm ơn tất thầy, giáo khoa Hóa giảng dạy cho em môn năm qua giúp em có kiến thức chun mơn để nghiên cứu khóa luận Cảm ơn thầy cơng tác phịng thí nghiệm trường ĐH Sư Phạm, ĐH Bách Khoa – ĐH Đà Nẵng dẫn em suốt thời gian học tập nghiên cứu trường Em xin cảm ơn cán phịng thí nghiệm phân tích MTKV – Trung tâm khí tượng thủy văn khu vực Trung trung tạo điều kiện cho em hồn thành khóa luận Đà Nẵng, ngày 20 tháng 04 năm 2012 Lê Thị Tường Oanh Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD -3- GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU ĐIỀU NHUỘM Đặc điểm sinh thái 1.1 Tên gọi 1.2 Phân loại khoa học 10 1.3 Nguồn gốc phân bố 10 I Đặc tính thực vật 10 Thành phần hóa học 11 II KHÁI QUÁT VỀ ANNATTO 12 Công thức phân tử, công thức cấu tạo: 12 Một số tính chất 13 Hoạt tính sinh học 13 Ứng dụng thực tế 14 4.1 Tác dụng dược học 14 4.2 Trong thực phẩm 14 4.3 Annatto – Thuốc nhuộm tự nhiên 15 III SƠ LƯỢC VỀ HỢP CHẤT MÀU 18 Cấu tạo phân tử màu sắc 18 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD Phân loại hợp chất màu -4- GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG 19 Phương pháp đánh giá độ bền màu vật liệu 22 IV KHÁI QUÁT MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU: 23 Phương pháp phân tích trọng lượng 23 Phương pháp vật lý 27 2.1 Đo quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS 27 2.2 Đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 30 CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33 I NGUYÊN LIỆU II PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 34 33 Phân tích trọng lượng 34 Phương pháp vật lý 34 III QUY TRÌNH NGHIÊN CỨU 35 IV THUYẾT MINH SƠ BỘ 36 Thu nguyên liệu 36 Phân loại nguyên liệu 36 Xử lý nguyên liệu 37 Xác định số tính chất vật lý: 37 4.1 Xác định độ ẩm 37 4.2 Xác định hàm lượng tro 38 4.3 Xác định hàm lượng số kim loại 39 Xác định hàm lượng phẩm màu annatto mẫu phân loại 39 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD -5- GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Khảo sát điều kiện chưng ninh tối ưu 40 6.1 Khảo sát tỉ lệ R/L 6.2 Khảo sát thời gian chiết tối ưu 40 6.3 Khảo sát nhiệt độ chiết tối ưu 40 40 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 41 I Một số tính chất vật lý 41 Độ ẩm 41 Hàm lượng tro 42 Hàm lượng số kim loại 43 Hàm lượng phẩm màu annatto mẫu phân loại 44 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng 45 5.1 Khảo sát tỷ lệ R/L tối ưu 5.2 Khảo sát thời gian chiết tối ưu 46 5.3 Khảo sát nhiệt độ chiết tối ưu 47 45 KẾT LUẬN 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD -6- GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cây điều nhuộm Hình 1.2 Hoa điều nhuộm 10 Hình 1.3 Quả điều nhuộm xanh 11 Hình 1.4 Quả điều nhuộm chin 11 Hình 2.1 Quả hạt điều nhuộm già 33 Hình 2.2 Hạt điều nhuộm chín 33 Hình 2.3 Hạt điều tươi trước sau bóc vỏ 36 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD -7- GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG DANH MỤC CÁC BẢNG, BIỂU ĐỒ Danh mục bảng I Bảng 3.1 Bảng độ ẩm 41 Bảng 3.2 Hàm lượng tro 42 Bảng 3.3 Hàm lượng số kim loại 43 Bảng 3.4 Mật độ quang dịch chiết mẫu phân loại 44 Bảng 3.5 Mật độ quang dịch chiết theo khối lượng 45 Bảng 3.6 Mật độ quang dịch chiết theo thời gian 46 Bảng 3.7 Mật độ quang dịch chiết theo nhiệt độ 47 II Danh mục biểu đồ Đồ thị 3.1 Biễu diễn mật độ quang mẫu điều nhuộm phân loại 44 Đồ thị 3.2 Biễu diễn mật độ quang theo khối lượng 46 Đồ thị 3.3 Biễu diễn mật độ quang theo thời gian 47 Đồ thị 3.4 Biễu diễn mật độ quang theo nhiệt độ 48 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD -8- GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG MỞ ĐẦU Chất màu thực phẩm phụ gia thực phẩm (PGTP) quan trọng, sử dụng không chế biến thực phẩm, mà công nghiệp mỹ phẩm (kem trang điểm, thuốc nhuộm tóc,…), dược phẩm nhiều ngành công nghiệp khác Hiện nước ta hầu giới phải sử dụng nhiều chất màu tổng hợp đường hố học Khi chất màu nhuộm cơng nghiệp đem vào sử dụng rộng rãi sinh hoạt nhân dân người ta phát nhược điểm sản phẩm chất màu cơng nghiệp chúng gây nên tác dụng phụ (chúng tác nhân gây ung thư, rối loạn thần kinh, tiêu hoá ngộ độc gây tử vong ) Vì năm gần người thấy tính ưu việt sản phẩm tự nhiên quan tâm nghiên cứu chất nhuộm màu có nguồn gốc thực vật để sử dụng chúng ngành công nghiệp thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm Và nhà khoa học giới chứng minh chất màu chiết từ hạt điều nhuộm Bixin Norbixin hai thành phần annatto có màu vàng đỏ khơng gây độc hại tới sức khỏe người CODEX đưa chất màu chiết từ hạt điều vào danh mục loại phẩm màu tự nhiên sử dụng an toàn cho thực phẩm dược phẩm.Ở Việt Nam, dân gian hạt điều dùng để tạo màu cho thức ăn cách cho trực tiếp vào thức ăn đun nóng dầu ăn cho hạt điều nhuộm vào để lấy dung dịch màu Các phận sử dụng để làm thuốc chống say nắng, viêm amiđan, bỏng, hủi, viêm màng phổi, ngừng thở, rối loạn trực tràng đau đầu y học cổ truyền số quốc gia khu vực Nam Mỹ Nhựa từ sử dụng để điều trị bệnh đái đường típ II hay chống nhiễm nấm Hạt làm thuốc tẩy giun Bixin Norbixin có hoạt tính sinh học cao nên dùng để chữa sốt, kiết lị, viêm gan, ho bệnh tiêu hố Ngồi cịn có tác dụng làm giảm huyết áp, giảm Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD -9- GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Cholesterol máu, chống ung thư chất chống oxi hố mạnh, có khả tiêu diệt gốc tự loại men hại gây ung thư thức ăn, nước uống Trước nghiên cứu ứng dụng rộng rãi phẩm màu annatto nói riêng hạt điều nói chung nước ta có nhiều nhà hóa học quan tâm đến chưa có quy trình cơng nghệ sản xuất ổn định hiệu để triển khai quy mơ cơng nghiệp Vì việc nghiên cứu chiết tách chất màu xác định thời điểm thu hoạch có chứa hàm lượng chất màu cao việc làm cần thiết, quan trọng có ý nghĩa lớn nhằm ứng dụng rộng rãi chất màu tự nhiên thực phẩm, góp phần tích cực phát triển cơng nghiệp nước ta Với mong muốn góp phần vào việc nghiên cứu nên em chọn đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” để làm đề tài khóa luận tốt nghiệp Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 10 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU I ĐIỀU NHUỘM: [2], [3], [6], [8] Đặc điểm sinh thái: 1.1.Tên gọi  Tên thường gọi: Cây Điều nhuộm, điều màu, cà-ri  Tên khoa học: Bixa Orellana L  Các tên khoa học cũ gọi: Bixa acuminata, B.americana, B.odorata, B.platycarpa, B.purpurea, B.tinctoria, B.upatensis, B.urucurana, Orellana americana, O.orellana  Những tên gọi khác: annatto, anatto, lip stick tree, annatto tree (tiếng Anh); Rocouyer, annato, orelana (tiếng Pháp); Kam tai (Thái); Kesumba (Indonesia); Acafroa-do-brasil anato (Bồ Đào Nha); Jarak belanda (Malay); Anotto (Ý) Hình 1.1 Cây điều nhuộm Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD IV - 37 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG THUYẾT MINH SƠ BỘ: Thu hái nguyên liệu: Quả điều hái Gia Lai điều cao 5m trồng – năm Các loại hái cách ngẫu nhiên không lựa chọn Quả hình tim, có gai chơm chơm Phân loại nguyên liệu: Quan sát điều nhuộm hái xuống ta thấy có kích cỡ gần có màu khác Ta phân loại mẫu thí nghiệm tao độ chín quả:  Mẫu – Quả điều nhuộm non: có vỏ màu xanh đậm, vỏ mềm giòn  Mẫu – Quả điều nhuộm hquả có vỏ màu xanh thẫm, vỏ cứng khó bấm  Mẫu – Quả điều nhuộm già: có vỏ màu nâu, vỏ cứng khó bấm  Mẫu – Quả điều nhuộm chín: có vỏ màu nâu đen đen, vỏ cứng, khó bấm thường bị nứt Hình 2.3 Hạt điều tươi trước sau bóc vỏ Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 38 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Xử lý nguyên liệu:  Nguyên liệu hạt tách từ nên khơng có nhiều tạp chất, có chủ yếu màng khơ, rác có trình hái Để làm nguyên liệu ta dùng phương pháp thủ công nên không tốn nhiều thời gian  Tiến hành phơi khô hạt điều để bảo quản Xác định số tính chất vật lý: 4.1 Xác định độ ẩm: 4.1.1 Cách tiến hành: Để xác định độ ẩm ta dùng tủ sấy tiến hành sấy 950C  Chuẩn bị chén sứ có kí hiệu sẵn Các chén sứ phải rửa sấy khô tủ sấy đến khối lượng không đổi Cân ghi lại khối lượng m0 (g) chén  Cân mẫu m1 (g) hạt cho vào chén sứ chuẩn bị sẵn tiến hành sấy tủ sấy 950C, sau 3h lại lấy cân, khối lượng mẫu chén không đổi  Em tiến hành 12h xác định độ ẩm chén  Độ ẩm mẫu hiệu số khối lượng mẫu trước sau cân  Độ ẩm chung độ ẩm trung bình mẫu 4.1.2 Tính toán:  Độ ẩm mẫu W (%)  (m1  m2 ) m3 100% m2 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG - 39 -  Độ ẩm trung bình WTB (%)  W (%) Trong đó:  m0: Khối lượng cốc (g)  m1: Khối lượng mẫu (g)  m2: Khối lượng mẫu cốc sau sấy (g)  W(%): Độ ẩm mẫu  WTB(%): Độ ẩm trung bình 4.2 Xác định hàm lượng tro: 4.2.1 Cách tiến hành:  Lấy mẫu xác định độ ẩm đem tro hóa tủ nung nhiệt độ 8000C 8h Lấy mẫu làm nguội bình hút ẩm cân lại mẫu để xác định hàm lượng tro  Hàm lượng tro hiệu số khối lượng mẫu trước sau nung 4.2.2 Tính tốn: tro  m2  m1  100 m0 trotb   0 tro 4 Trong đó:  m0: Khối lượng cốc (g) Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 40 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG  m1: Khối lượng mẫu (g)  m2: Khối lượng mẫu cốc sau nung (g) 4.3 Xác định hàm lượng số kim loại: 4.3.1 Cách tiến hành:  mẫu tro hóa sau cân đem dồn chung lại với cho vào cốc thủy tinh axit hóa HNO3 đặc, sau lọc lấy dịch lọc  Pha dịch lọc vào bình định mức 100ml nước cất tiến hành đo AAS để xác định hàm lượng số kim loại Xác định hàm lượng phẩm màu annatto mẫu:  Cân mẫu 50g hạt cho vào bình cầu, lắp sinh hàn thẳng chưng ninh với 100ml NaOH 0,5N nhiệt độ 800C bếp cách thủy 4h  Thu dịch chiết tiến hành lọc giấy lọc thường  Tiến hành định tính annatto: o Lấy ống nghiệm đánh dấu, cho vào ống nghiệm 2ml dịch lọc mẫu thu o Nhỏ từ từ dung dịch axit HCl đậm vào ống nghiệm ta thấy xuất kết tủa đáy ống nghiệm  Chứng tỏ annatto có mặt dịch loc  Pha loãng dịch lọc cách dùng pipet 1ml lấy mẫu 0,5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100ml thêm nước cất vạch  Tiến hành đo UV – VIS để xác định mật độ quang A Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 41 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Khảo sát điều kiện chưng ninh tối ưu: 6.1 Khảo sát tỉ lệ R/L  Tiến hành chưng ninh mẫu điều nhuộm già có hàm lượng annatto cao (mẫu 4) với khối lượng mẫu 5g, 10g, 15g, 20g bếp cách thủy 800C 4h với thể tích NaOH 0,5N 100ml  Thu dịch chiết lọc giấy lọc thường  Pha loãng dịch lọc 25 lần để đo giá trị mật độ quang dung dịch chiết phương pháp UV – VIS 6.2 Khảo sát thời gian chiết tối ưu  Lấy 5g điều nhuộm Mẫu chưng ninh bếp cách thủy nhiệt độ 800C thời gian khác nhau: 4h, 6h, 8h, 10h 100ml NaOH 0,5N  Thu dịch chiết lọc giấy lọc thường  Tương tự thí nghiệm khảo sát tỉ lệ R/L tối ưu, dịch chiết pha loãng 25 lần đo phổ UV – VIS 6.3 Khảo sát nhiệt độ chiết tối ưu:  Lấy 5g điều nhuộm Mẫu chưng ninh bếp cách thủy 4h nhiệt độ khác nhau: 600C, 700C, 800C 100ml NaOH 0,5N  Thu dịch chiết lọc giấy lọc thường  Tương tự thí nghiệm khảo sát tỉ lệ R/L tối ưu, dịch chiết pha loãng 25 lần đo phổ UV – VIS Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 42 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG CHƯƠNG 3: KẾT QỦA VÀ THẢO LUẬN I MỘT SỐ TÍNH CHẤT VẬT LÝ: Độ ẩm  Cân mẫu (g) hạt cho vào chén sứ chuẩn bị sẵn tiến hành sấy tủ sấy 950C, sau 3h lại lấy cân, khối lượng mẫu chén không đổi  Em tiến hành hành 12h xác định độ ẩm chén  Độ ẩm mẫu hiệu số khối lượng mẫu trước sau cân  Độ ẩm chung độ ẩm trung bình mẫu  Kết thu thể bảng sau: Bảng 3.1 Bảng độ ẩm STT m0 m1 m2 W(%) 99,866 5,015 104,267 12,24 81,385 5,026 85,842 11,32 105,325 5,022 109,750 11,89 108,847 5,013 113,315 10,87 WTB(%) 11,58 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 43 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Trong đó:  m0: Khối lượng cốc (g)  m1: Khối lượng mẫu (g)  m2: Khối lượng mẫu cốc sau nung (g)  Kết luận: Vậy độ ẩm trung bình mẫu 11,58%  Nhận xét: Độ ẩm hạt điều hàm lượng nước có hạt, thành phần hạt có 11,58% nước (trước xác định độ ẩm hạt phơi khô để tiện việc bảo quản) Các thành phần khác chiếm tỷ lệ lại Độ ẩm lớn khó bảo quản, điều kiện khơng khí mơi trường nước dễ xảy phản ứng oxi hoá hạt chất với nhau, làm cho hạt dễ bị mốc cịn đặc tính ban đầu Hàm lượng tro:  Lấy mẫu xác định độ ẩm đem tro hóa tủ nung nhiệt độ 8000C 8h Lấy mẫu làm nguội bình hút ẩm cân lại mẫu để xác định hàm lượng tro  Kết thu thể bảng sau: Bảng 3.2 Hàm lượng tro STT m0 32,5735 30,7422 m1 m2 % tro 4,7283 32,8682 6,2326 4,8840 31,0113 5,5982 %tb tro 6,4883 21,0188 4,8520 21,3342 6,500 31,1653 4,8395 31,5342 7,6226 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 44 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Trong đó:  m0: Khối lượng cốc (g)  m1: Khối lượng mẫu (g)  m2: Khối lượng mẫu cốc sau nung (g)  Kết luận: Vậy hàm lượng tro trung bình mẫu 6,4883%  Nhận xét: Theo độ già hạt hạt già hàm lượng hữu lớn Ở mẫu có nhiều chất hữu nhất, có nghĩa lượng nước hạt Như bắt đầu chín, lượng nước bay hơi, chất hữu tích tụ nhiều Hàm lượng số kim loại:  Dồn chung mẫu tro hóa vào cốc thủy tinh axit hóa HNO3 đặc, sau lọc lấy dịch lọc  Hút 1ml dịch lọc pha vào bình định mức 100ml  Mẫu xác định hàm lượng số kim loại Trung Tâm Khí Tượng Thủy Văn khu vực Trung trung - 666 Triệu Nữ Vương TP Đà Nẵng  Kết thu thể bảng sau: Bảng 3.3 Hàm lượng kim loại Kim loại Hàm lượng Hàm lượng cho (mg/Kg) phép (mg/Kg) Cd2+ 0,0067 0,007 Pb2+ 0,0136 0,025 As2+ 0,0084 0,015 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 45 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG  Nhận xét: Căn vào quy chuẩn kỹ thuật Việt Nam ngày 18/02/2011 Bộ Y Tế giới hạn ô nhiễm kim loại nặng tối đa cho phép rau sấy khơ, thấy hàm lượng kim loại nặng hạt điều nằm giới hạn cho phép sử dụng, an tồn, khơng ảnh hưởng đến sức khoẻ người Hàm lượng phẩm màu annatto mẫu phân loại:  Dịch lọc thu sau pha loãng 25 lần đem đo mật độ quang Trung Tâm Khí Tượng Thủy Văn khu vực Trung trung - 666 Triệu Nữ Vương TP Đà Nẵng  Kết thu thể bảng sau: Bảng 3.4 Mật độ quang dịch chiết mẫu phân loại λ (nm) Mật độ quang (D) Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu 479 1,9666 1,6034 0,6472 2,7324 452 2,4362 1,9843 0,8142 3,2148 Đồ thị 3.1 Biểu diễn mật độ quang mẫu điều nhuộm phân loại 3.5 2.5 Mẫu Mẫu 1.5 Mẫu Mẫu 0.5 452 479 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 46 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG  Nhận xét: Áp dụng định luật Lambe – Bia ta có: D = ε l C => C D l  C tỉ lệ thuận với D Vậy mật độ quang D lớn nồng độ C hoạt chất cao  Kết luận: Vậy dựa vào kết đo bảng 3.4 ta có mật độ quang (D) Mẫu (quả điều nhuộm chín) cao nên hàm lượng phẩm màu annatto Mẫu nhiều Khảo sát yếu tố ảnh hưởng 5.1 Tỉ lệ R/L tối ưu:  Dịch lọc thu sau pha loãng 25 lần đem đo mật độ quang Trung Tâm Khí Tượng Thủy Văn khu vực Trung trung - 666 Triệu Nữ Vương TP Đà Nẵng  Kết thể bảng sau: Bảng 3.5 Mật độ quang dịch chiết với khối lượng khác λ (nm) 437 Mật độ quang (D) 5g 10g 15g 20g 0,2193 0,2763 0,3039 0,4022 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG - 47 - Đồ thị 3.2 Biễu diễn mật độ quang theo khối lượng 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 5g 10g 15g 20g  Kết luận: Tỉ lệ R/L tối ưu 20/100 tương ứng với giá trị mật độ quang 0,4022 bước sóng 437 nm 5.2 Khảo sát thời gian chiết tối ưu:  Tương tự thí nghiệm khảo sát tỉ lệ R/L tối ưu, dịch chiết pha loãng 25 lần đo phổ UV – VIS Trung Tâm Khí Tượng Thủy Văn khu vực Trung trung - 666 Triệu Nữ Vương TP Đà Nẵng  Kết đo thể bảng sau: Bảng 3.6 Mật độ quang dịch chiết theo thời gian λ (nm) 413 Mật độ quang (A) 4h 6h 8h 10h 0,1985 0,1818 0,2053 0,1960 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 48 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Đồ thị 3.3 Biễu diễn mật độ quang theo thời gian 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 4h 6h 8h 10h  Kết luận: Thời gian chưng ninh tối ưu 8h tương ứng với mật độ quang 2,053 bước sóng 437nm 5.3 Khảo sát nhiệt độ chiết tối ưu:  Tương tự thí nghiệm khảo sát tỉ lệ R/L tối ưu, dịch chiết pha loãng 25 lần đo phổ UV – VIS K Trung Tâm Khí Tượng Thủy Văn khu vực Trung trung - 666 Triệu Nữ Vương TP Đà Nẵng  Kết đo thể bảng sau: Bảng 3.7 Mật độ quang dịch chiết theo nhiệt độ λ Mật độ quang (A) (nm) 600C 700C 800C 413 0,2512 0,2595 0,3242 Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 49 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG Đồ thị 3.4 Biễu diễn mật độ quang theo nhiệt độ 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 60 70 80  Kết luận: Nhiệt độ chưng ninh tối ưu 800C tương ứng với mật độ quang 0,3242 bước sóng 437nm Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 50 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu em thu số kết sau: Xác định thành phần hạt điều nhuộm cụ thể:  Độ ẩm chiếm 11,58 % khối lượng hạt điều  Hàm lượng tro chiếm 6,4883 % khối lượng hạt điều  Hàm lượng số kim loại có hạt điều hàm lượng cho phép sử dụng an toàn theo tiêu chuẩn Việt Nam Bằng phương pháp đo UV – VIS xác định được:  Xác định hàm lượng phẩm màu annatto mẫu (mẫu điều nhuộm chín) nhiều  Khảo sát điều kiện chưng ninh tối ưu: - Tỉ lệ R/L: 20/100 - Thời gian chiết: 8h - Nhiệt độ chiết tối ưu: 800C Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” SVTH: LÊ THỊ TƯỜNG OANH LỚP : 08CHD - 51 - GVHD: GS.TS ĐÀO HÙNG CƯỜNG TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Đào Hùng Cường, Hóa học hợp chất màu hữu cơ, Khoa hóa – ĐH Sư Phạm – ĐH Đà Nẵng, 1996 [2] Đoàn Thị Hằng Nga, Nghiên cứu chiết tách Norbixin từ hạt điều nhuộm, Khoa hóa – ĐH Sư Phạm – ĐH Đà Nẵng [3] Đỗ Tất Lợi, Những thuốc vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất Y học, 2004 [4] Lê Thị Mùi, Giáo trình hố học phân tích định lượng, Trường ĐH Sư Phạm – ĐH Đà Nẵng, 2007 [5] Phạm Thị Hà, Các phương pháp phân tích quang học, Khoa hóa – ĐH Sư Phạm – ĐH Đà Nẵng, 2008 [6] Trần Thị Ngọc Anh, Nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hóa học tinh dầu dịch chiết điều nhuộm, Khoa hóa – ĐH Sư Phạm – ĐH Đà Nẵng, 2010 [7] Trần Thị Tuyết Nga, Nghiên cứu phẩm màu thực phẩm phương pháp phối ghép màu, Khoa hóa – ĐH Sư Phạm – ĐH Đà Nẵng, 2007 [8] http://en.Wikipendia.org/wiki/annatto Đề tài: “Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N” ... việc nghiên cứu nên em chọn đề tài: ? ?Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N? ?? để làm đề tài khóa luận tốt nghiệp Đề tài: ? ?Nghiên cứu xác định hàm. .. giá độ bền màu thay đổi màu ban đầu (phai màu) dây màu sang vải trắng theo bảng chuẩn màu ghi Đề tài: ? ?Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N? ??... hưởng tới độ xác phân tích Lượng cân chất phân tích lớn, độ xác tương đối kết phân tích cao Đề tài: ? ?Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín điều nhuộm dung dịch NaOH 0,5N? ?? SVTH: